CN114014994A - 一种可在线混配调粘的降阻剂、降阻型压裂液及其制备方法 - Google Patents

一种可在线混配调粘的降阻剂、降阻型压裂液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可在线混配调粘的降阻剂、降阻型压裂液及其制备方法，将丙烯酰胺单体、烯丙基磺酸钠、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、叔丁基丙烯酰胺磺酸溶于去离子水的水相加入油相中制得的乳液与引发剂反应得到聚合物乳液降阻剂，再与黏土稳定剂、交联剂、水经在线混配即制得降阻型压裂液，其减阻率最大可达到70％以上，能克服常规滑溜水压裂液摩阻高、携砂困难、工艺复杂等缺点，具有提高油气藏压裂后单井产量和施工效率的特点。

Description

一种可在线混配调粘的降阻剂、降阻型压裂液及其制备方法
技术领域
本发明是一种可在线混配调粘的降阻剂、降阻型压裂液及其制备方法，具体涉及一种可在线混配调粘的聚合物乳液降阻剂、油田用降阻型压裂液以及其制备方法，属于油气井压裂改造技术领域。
背景技术
油气井压裂改造技术是油气井增产，注水井增注的一项重要技术措施。水力压裂是利用地面高压泵组将高粘液体以大大超过地层吸液能力的排量注入井中，随即在井底憋起高压，此压力超过井壁附近的地应力作用及岩石的抗张强度后，在井底附近地层中产生一条或多条裂缝，在高泵压下继续将带有支撑剂携砂液注入缝中，裂缝向前延伸，形成复杂缝网。压力释放后支撑剂支撑裂缝，形成有高导流能力的填砂裂缝。在压裂过程中，注入井内的压裂液在不同作业阶段分为前置液、携砂液、顶替液，常规体积压裂施工前需添加不同增效剂和不同浓度提前配制成以上三种液体再运输至施工井场，该方法一直沿用至今，其运输成本高，消耗时间长，特别在四川盆地等地形复杂区块，运输难度极大。
我国深层页岩储层存在应力差异较大、地层水矿化度高、黏土矿物含量高，裂缝不发育等储层特点，可改进压裂液配方抗高温、抗盐功能，确保压裂液在目的层不受地层高温、高矿化度地层水影响，保持粘度稳定，确保压裂液在微缝孔喉处具有一定封堵憋压能力，提高裂缝复杂指数，增大裂缝改造体积。但常规植物胶类滑溜水与储层适应性差，容易在储层滞留，造成储层伤害，且自身摩阻较高，大排量施工导致井筒摩阻增加，增加压耗，现场设备无法长时间克服巨大流动摩阻的高泵压工作需求。
为了降低压裂液在井筒内的流动摩阻，近年来油田领域常利用阴离子聚丙烯酰胺聚合物的水溶胶作为压裂液的降阻添加剂，因该聚合物具有强亲水基团、超高分子量具有水溶性好，增稠性强，疏水降阻的特点。该类阴离子聚丙烯酰胺，大部分是以丙烯酰胺与丙烯酸作为聚合单体，通过各种方式共聚反应制得。但丙烯酰胺与丙烯酸共聚得到的阴离子聚丙烯酰胺在中高矿化度地层水中的溶解度大大降低，其降阻性大大减弱。而且高活性的丙烯酸作为聚合单体作为主链单体与丙烯酰胺聚合反应过快，聚合时温度上升明显，极易爆聚，使聚合反应过早终止，导致聚合产物分子量低，性能无法满足要求。
针对以上常规压裂液需提前配制后，再运输至井场产生的弊端，同时解决压裂液流动摩阻高的问题，亟需发明一种可在线混配调粘的降阻型压裂液和现场应用方法，满足压裂液高携砂性、低摩阻性的要求和工艺简化的需求。为提高页岩气井单井产量和采收率和施工效率提供技术保证。
公开号为CN111471130A的发明专利公开了一种在线混配可变粘度压裂用降阻剂及其制备方法，其中，将丙烯酰胺系单体、含双键的阳离子单体、阴离子聚合物模板、螯合剂、分子量调节剂和水混合并调节pH值，得到pH值为3-5的水溶液；将有机溶剂与乳化剂接触，得到油溶液；再将上述水溶液与油溶液接触，得到乳液；在惰性气氛下，将该乳液与引发剂分批接触，并进行聚合反应，然后将聚合反应得到的混合物与转相剂接触，即可配比完成，具有降阻率高、粘土膨胀抑制性高、水溶性好、抗剪切性能好和地层伤害性低的特性。该专利存在两个缺陷：在合成过程中，丙烯酰胺在酸或者碱环境中可水解成丙烯酸，这样使丙烯酸含量增加，丙烯酰胺含量降低，单体比例失调，大大降低聚合效率。而且聚合生成的聚丙烯酰胺长链会在残酸环境中发生卷缩。在实际应用过程中，由于降阻剂主体高分子长链是丙烯酰胺与含双键的阳离子单体聚合反应生成的阳离子型聚丙烯酰胺类聚合物，该阳离子型聚合物的阳离子通过静电作用，会将地层水中带负电的氯根离子静电吸附在其链上，使得分散的小颗粒聚集成大颗粒，并因此出现絮凝现象，对井下工作造成影响。
发明内容
为克服常规滑溜水压裂液摩阻高、携砂困难、工艺复杂等缺点，本发明提供了一种可在线混配调粘的降阻剂及其制备方法，以及由该降阻剂采用在线混配调粘的方式制备得到的降阻型压裂液，可直接进行泵注施工，大大提高了油气藏压裂后单井产量和施工效率。
本发明通过下述技术方案实现：一种可在线混配调粘的降阻剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.在36-45℃下，将重量比为(92-95)∶(5-8)的溶剂油和阴离子乳化剂以300-600r/min转速搅拌并混合分散均匀后，制得油相A；
S2.将丙烯酰胺单体、烯丙基磺酸钠、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、叔丁基丙烯酰胺磺酸溶于去离子水中，用NaOH调节体系的pH值至(6.5-7)制得水相B，所述丙烯酰胺单体、烯丙基磺酸钠、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、叔丁基丙烯酰胺磺酸和去离子水的重量比为(15-18)∶(7.5-9.5)∶(8-11)∶(1.5-2.5)∶(59-68)；
S3.按油相A：水相B＝1∶(0.8-0.95)的体积比，将水相B缓慢加入油相A中，充分搅拌乳化后制得乳液，随后通入氮气排除体系中的氧气10-15min，再滴加引发剂，聚合反应5-5.5h后，冷却至室温，制得聚合物乳液降阻剂。
所述步骤S1中，溶剂油为石油醚、正己烷、环己烷或白油；所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
所述步骤S3中，引发剂为亚硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钠。
一种可在线混配调粘的降阻剂，采用上述方法制备得到。
一种降阻型压裂液的制备方法，采用搅拌混配罐，将权利要求4所述聚合物乳液降阻剂与黏土稳定剂、交联剂、水，经在线混配制得降阻型压裂液，按质量百分比计，
聚合物乳液降阻剂为0.2-0.6％；
黏土稳定剂为0.1-0.5％；
交联剂为0.15-0.4％；
余量为水。
所述交联剂为甲酸锆、醋酸铝、柠檬酸铝或甲酸铝；所述黏土稳定剂为氯化钾、三氯化铝或聚环氧氯丙烷二甲胺。
所述在线混配包括以下步骤：
A.向搅拌混配罐中泵入水；
B.开启搅拌混配罐内的搅拌器和罐内液体自循环，再向搅拌混配罐中加入黏土稳定剂和交联剂；
C.继续向搅拌混配罐中加入聚合物乳液降阻剂，经搅拌混合后，制得降阻型压裂液。
所述搅拌混配罐为双罐设置，在线混配时采用双罐交替混配或双罐同时混配。
一种降阻型压裂液，采用上述方法制备得到。
一种降阻型压裂液的使用方法，将上述方法制备得到的降阻型压裂液直接泵注施工。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明为解决油田用降阻型压裂液的在线混配和粘度调节，提供了一种用于该降阻型压裂液的聚合物乳液降阻剂，其中，采用丙烯酰胺单体与烯丙基磺酸钠配合使用，以烯丙基磺酸钠替代常规丙烯酸单体，减缓了聚合反应速率，避免了聚合反应的爆聚现象，聚合产物分子量达到1400以上。其次以烯丙基磺酸钠作为主链单体，引入了亲水性磺酸基团，使聚合物具有更高水溶性。分子结构中的磺酸基团可以使高分子聚合物的抗阳离子沉淀的能力得以增强，进而提高高分子聚合物的耐盐性能，解决了常规压裂用聚丙烯酰胺类型添加剂遇中高矿化度地层水粘度骤降的问题。因此，由其制备得到的降阻型压裂液的耐温性能好，在高温130℃时仍然保持着良好的性能，能够满足深层高温井压裂液性能要求。
(2)本发明在制备聚合物乳液降阻剂时，通过使用甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯，可引入线性聚丙烯酰胺主链分子侧基疏水基团，以提高聚合物链的耐剪切能力。同时，采用的叔丁基丙烯酰胺磺酸是一种耐盐性单体，因此，可以进一步提高聚合物的耐盐性能。
(3)本发明在制备水相时，采用NaOH调节体系的pH值至6.5-7，有利于与酸性叔丁基丙烯酰胺磺酸中和，维持混合液偏中性，可避免丙烯酰胺在偏酸或者偏碱环境中水解成丙烯酸，使得丙烯酸含量增加，丙烯酰胺含量降低，而造成聚合效率的降低，并且，还可避免聚合生成的聚丙烯酰胺长链在残酸环境中发生卷缩。
(3)本发明提供的降阻型压裂液可通过施工现场采用搅拌混配罐经在线混配方式进行压裂液配制泵注，可就近取水，打破压裂液先配制后运输的惯例，只需将聚合物乳液降阻剂、交联剂、黏土稳定剂按比例与清水混合搅拌后直接泵注施工，使用过程中边配置边施工，配液过程简单，使用方便，成本低。
(4)本发明压裂液减阻率可达到70％以上，最大降阻率达到75.8％，有效降低了压裂液流体在高剪切速率下摩擦阻力，大大提高泵效，满足大排量施工要求。
附图说明
图1为搅拌混配罐(双罐)的结构示意图。
图2为搅拌混配罐(双罐)的俯视图。
图3为实施例4中压裂液剪切速率与表观粘度关系曲线图。
图4为实施例4中压裂液流速与减阻率关系曲线图。
图5为实施例5中压裂液剪切速率与表观粘度关系曲线图。
图6为实施例5中压裂液流速与减阻率关系曲线图。
图7为实施例6中压裂液剪切速率与表观粘度关系曲线图。
图8为实施例6中压裂液流速与减阻率关系曲线图。
图1和图2中，A-1—搅拌混配罐1，A-2—搅拌混配罐2，J-1—搅拌器1，J-2—搅拌器2，D-1—投料口1，D-2—投料口2，F-1—阀门1，F-2—阀门2，F-3—阀门3，F-4—阀门4，F-5—阀门5，F-6—阀门6，F-7—阀门7，F0—进口阀门，Fi-1—出口阀门1，Fi-2—出口阀门2，G—离心泵，G-1—离心泵1，G-2—离心泵2，G-3—离心泵3，G-4—离心泵4，P—控制箱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：聚合物乳液降阻剂Ⅰ
将重量比为95∶5的石油醚和十二烷基苯磺酸钠分别加入到三口烧瓶中，加热至36℃，以300r/min转速充分搅拌，使两者混合分散均匀后即制得油相A。按丙烯酰胺单体：烯丙基磺酸钠：甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯：叔丁基丙烯酰胺磺酸：去离子水＝15：7.5：8：1.5∶68的重量比，将丙烯酰胺单体、烯丙基磺酸钠、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、叔丁基丙烯酰胺磺酸溶于去离子水中，用NaOH调节体系的pH值至6.5，制得水相B。按油相A：水相B＝1∶0.8的体积比，将水相B缓慢加入油相A中，充分搅拌，使水相充分乳化后即得乳液。随后通入高纯氮气排除体系中的氧气10min；再滴加亚硫酸钠，聚合反应5h后，用恒温水浴锅冷却至室温(25℃左右)，即得到稳定的聚合物乳液降阻剂Ⅰ。
实施例2：聚合物乳液降阻剂Ⅱ
将重量比为9.5∶6.5的正己烷和十二烷基硫酸钠分别加入到三口烧瓶中，加热至40℃，以450r/min转速充分搅拌，使两者混合分散均匀后即制得油相A。按丙烯酰胺单体：烯丙基磺酸钠：甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯：叔丁基丙烯酰胺磺酸：去离子水＝16.5：8.5：9：2∶64的重量比，将丙烯酰胺单体、烯丙基磺酸钠、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、叔丁基丙烯酰胺磺酸溶于去离子水中，用NaOH调节体系的pH值至7，制得水相B。按油相A：水相B＝1∶0.9的体积比，将水相B缓慢加入油相A中，充分搅拌，使水相充分乳化后即得乳液。随后通入高纯氮气排除体系中的氧气12min；再滴加过硫酸铵，聚合反应5.5h后，用恒温水浴锅冷却至室温(25℃左右)，即得到稳定的聚合物乳液降阻剂Ⅱ。
实施例3：聚合物乳液降阻剂Ⅲ
将重量比为92∶8的石油醚和双十二烷基苯基醚二磺酸钠分别加入到三口烧瓶中，加热至45℃，以600r/min转速充分搅拌，使两者混合分散均匀后即制得油相A。按丙烯酰胺单体：烯丙基磺酸钠：甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯：叔丁基丙烯酰胺磺酸：去离子水＝18：9.5：11：2.5∶59的重量比，将丙烯酰胺单体、烯丙基磺酸钠、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、叔丁基丙烯酰胺磺酸溶于去离子水中，用NaOH调节体系的pH值至7，制得水相B。按油相A：水相B＝1∶(0.8-0.95)的体积比，将水相B缓慢加入油相A中，充分搅拌，使水相充分乳化后即得乳液。随后通入高纯氮气排除体系中的氧气15min；再滴加亚硫酸钠，聚合反应5.5h后，用恒温水浴锅冷却至室温(25℃左右)，即得到稳定的聚合物乳液降阻剂Ⅲ。
实施例4：在线混配降阻型压裂液Ⅰ
以实施例1制得的聚合物乳液降阻剂Ⅰ、水、氯化钾、柠檬酸铝为原料，采用图1、图2所示搅拌混配罐(双罐)经在线混配制备得到降阻型压裂液Ⅰ，具体方法如下：
首先，开启进口阀门，关闭出口阀门1(Fi-1)，关闭阀门1(F-1)、关闭阀门3(F-3)，开启阀门4(F-4)，开启离心泵1(G-1)，向搅拌混配罐1(A-1)中泵注定量清水。
泵注清水后，关闭离心泵1(G-1)，开启阀门1(F-1)，开启阀门6(F-6)，开启搅拌器1(J-1)，开启离心泵3(G-1)，罐内液体开始自循环，通过投料口1(D-1)投入定量交联剂、黏土稳定剂形成基液。
根据压裂液施工设计的前置液、携砂液、顶替液用液量及粘度要求，添加不同比例的聚合物乳液降阻剂，实现压裂液在线调粘，满足前置液、携砂液、顶替液在压裂过程中的液体性能，最终制得降阻型压裂液Ⅰ。降阻型压裂液Ⅰ中，按质量百分比计，聚合物乳液降阻剂Ⅰ为0.6％、氯化钾为0.5％、柠檬酸铝为0.4％、余量为水。
搅拌混配罐1混配成降阻型压裂液Ⅰ后，关闭阀门6(F-6)，开启出口阀门1(Fi-1)，直接进行泵注施工。
在具体施工过程中，可根据施工液量需要，将图1和图2中所示搅拌混配罐1(A-1)和搅拌混配罐2(A-2)均投入使用，通过阀门控制，实现双罐交替混配或双罐同时混配，当然，在其他可能的施工过程中，还可以进行双罐独立配液，混配不同性能液体，或双罐连通配置同种液体，以满足实际施工液量的需求。
将本实施例的降阻型压裂液Ⅰ采用SARM型流变仪，在一定剪切速率下测定剪切速率对本实施例压裂液体系表观黏度的影响，其测试温度为25℃，剪切速率变化范围为10-170s-1。测试结果如图3。由图3可以看出，随着剪切速率增加，本实施例压裂液体系的表观黏度剧烈下降，最后表观黏度趋于平稳，属于剪切变稀的非牛顿流体，符合压裂液流变性能要求。
采用室内管路摩阻检测仪(内径0.8cm，长度10m)，减阻剂室内评价装置测试本实施例压裂液体系在不同流速下的减阻率，测试结果如图4。由图4可以看出，本实施例流体在流速逐渐增大时，其减阻率逐渐增大，达最大值73.2％，最终趋于平稳，具有明显的减阻效果。
实施例5：在线混配降阻型压裂液Ⅱ
本实施例与实施例4采用设备、相同在线混配方式制备得到降阻型压裂液Ⅱ，使用方法相同，其区别仅在于：降阻型压裂液Ⅱ中，按质量百分比计，聚合物乳液降阻剂Ⅱ为0.4％、氯化钾为0.3％、甲酸锆为0.25％、余量为水。
将本实施例的降阻型压裂液Ⅱ采用SARM型流变仪，在一定剪切速率下测定剪切速率对本实施例压裂液体系表观黏度的影响，其测试温度为25℃，剪切速率变化范围为10-170s-1。测试结果如图5。由图5可以看出，随着剪切速率增加，本实施例压裂液体系的表观黏度剧烈下降，最后表观黏度趋于平稳，属于剪切变稀的非牛顿流体，符合压裂液流变性能要求。
采用室内管路摩阻检测仪(内径0.8cm，长度10m)，减阻剂室内评价装置测试本实施例压裂液体系在不同流速下的减阻率，测试结果如图6。由图6可以看出，本实施例流体在流速逐渐增大时，其减阻率逐渐增大，达最大值72.1％，最终趋于平稳，具有明显的减阻效果。
实施例6：在线混配降阻型压裂液Ⅲ
本实施例与实施例4采用设备、相同在线混配方式制备得到降阻型压裂液Ⅲ，使用方法相同，其区别仅在于：降阻型压裂液Ⅲ中，按质量百分比计，聚合物乳液降阻剂Ⅲ为0.2％、三氯化铝为0.1％、醋酸铝为0.15％、余量为水。
将本实施例的降阻型压裂液Ⅲ采用SARM型流变仪，在一定剪切速率下测定剪切速率对本实施例压裂液体系表观黏度的影响，其测试温度为25℃，剪切速率变化范围为10-170s-1。测试结果如图7。由图7可以看出，随着剪切速率增加，本实施例压裂液体系的表观黏度剧烈下降，最后表观黏度趋于平稳，属于剪切变稀的非牛顿流体，符合压裂液流变性能要求。
采用室内管路摩阻检测仪(内径0.8cm，长度10m)，减阻剂室内评价装置测试本实施例压裂液体系在不同流速下的减阻率，测试结果如图8。由图8可以看出，本实施例流体在流速逐渐增大时，其减阻率逐渐增大，达最大值75.8％，最终趋于平稳，具有明显的减阻效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可在线混配调粘的降阻剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.在36-45℃下，将重量比为(92-95)∶(5-8)的溶剂油和阴离子乳化剂以300-600r/min转速搅拌并混合分散均匀后，制得油相A；
S2.将丙烯酰胺单体、烯丙基磺酸钠、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、叔丁基丙烯酰胺磺酸溶于去离子水中，用NaOH调节体系的pH值至6.5-7，制得水相B，所述丙烯酰胺单体、烯丙基磺酸钠、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、叔丁基丙烯酰胺磺酸和去离子水的重量比为(15-18)∶(7.5-9.5)∶(8-11)∶(1.5-2.5)∶(59-68)；
S3.按油相A：水相B＝1∶(0.8-0.95)的体积比，将水相B缓慢加入油相A中，充分搅拌乳化后制得乳液，随后通入氮气排除体系中的氧气10-15min，再滴加引发剂，聚合反应5-5.5h后，冷却至室温，制得聚合物乳液降阻剂。
2.根据权利要求1所述一种可在线混配调粘的降阻剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶剂油为石油醚、正己烷、环己烷或白油；所述阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1所述一种可在线混配调粘的降阻剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，引发剂为亚硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钠。
4.一种可在线混配调粘的降阻剂，其特征在于：采用权利要求1所述方法制备得到。
5.一种降阻型压裂液的制备方法，其特征在于：采用搅拌混配罐，将权利要求4所述聚合物乳液降阻剂与黏土稳定剂、交联剂、水，经在线混配制得降阻型压裂液，按质量百分比计，
聚合物乳液降阻剂为0.2-0.6％；
黏土稳定剂为0.1-0.5％；
交联剂为0.15-0.4％；
余量为水。
6.根据权利要求5所述一种降阻型压裂液的制备方法，其特征在于：所述交联剂为甲酸锆、醋酸铝、柠檬酸铝或甲酸铝；所述黏土稳定剂为氯化钾、三氯化铝或聚环氧氯丙烷二甲胺。
7.根据权利要求5所述一种降阻型压裂液的制备方法，其特征在于：所述在线混配包括以下步骤：
A.向搅拌混配罐中泵入水；
B.开启搅拌混配罐内的搅拌器和罐内液体自循环，再向搅拌混配罐中加入黏土稳定剂和交联剂；
C.继续向搅拌混配罐中加入聚合物乳液降阻剂，经搅拌混合后，制得降阻型压裂液。
8.根据权利要求7所述一种降阻型压裂液的制备方法，其特征在于：所述搅拌混配罐为双罐设置，在线混配时采用双罐交替混配或双罐同时混配。
9.一种降阻型压裂液，其特征在于：采用权利要求5-8任一项所述方法制备得到。
10.一种降阻型压裂液的使用方法，其特征在于：将权利要求9制备得到的降阻型压裂液直接泵注施工。
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