CN114014769A - 一种连续生产邻氨基苯甲酸的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以邻苯二甲酰亚胺为原料连续化生产邻氨基苯甲酸的工艺及装置。一种以邻苯二甲酰亚胺为原料连续化生产邻氨基苯甲酸的工艺，包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酰亚胺固体和纯水加入反应釜，低速搅拌，加入32%氢氧化钠溶液，常温搅拌30min；（2）邻苯二甲酰亚胺钠盐溶液、32%双氧水溶液、盐酸溶液各自按照一定流量进入微通道反应器低温发生霍夫曼重排降级反应，进入暂存槽；（3）暂存槽浆液通过泥浆泵加压进入板框压滤机，滤液经滤液脱出塔处理后重复套用，滤饼干燥得到靛红酸酐，纯度高达99%以上。
Description
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种连续生产邻氨基苯甲酸的工艺。
技术背景
邻氨基苯甲酸，又称2-氨基苯甲酸；羧基苯胺；1-氨基-2-羧基苯，呈片状晶体，黄色，其熔点为144～146℃。邻氨基苯甲酸是一种广泛应用于药物合成、精细化工及有机合成领域中的重要中间体。农药领域可用邻氨基苯甲酸或其甲酯合成灭草松的中间体。医药领域常用来合成甲灭酸、促乳维生素、曲尼司特等；精细化工中可用来合成香料、蒽醌染料、偶氮染料，如分散黄5G等。此外，还可以用作测定钴、镉、铜、铅等金属的络合试剂。
自20世纪90年代中期微反应技术兴起以来，微通道反应器的研究和应用受到国内外研究人员的广泛关注，在医药、农药、精细化工产品以及中间体合成等领域中得到越来越广泛的应用，成为化工过程强化领域的重要发展方向之一。
邻氨基苯甲酸目前的合成工艺路线有苯酐酰胺化重排路线、糖精副产物提取法和邻硝基苯甲酸还原路线等。以上工艺及装置大都为间歇法，存在设备利用率低、生成效率低等问题，最主要的是工艺存在返混的问题，而原料次氯酸钠有氧化性，一方面会产生副产，另一方面会由于邻氨基苯甲酸中有胺基，容易被氧化，造成产品颜色深，且次氯酸钠溶液制备过程本身带1摩尔的废盐，且反应完之后产生1摩尔的废盐，因此工艺的废盐量很大连续化生成的问题和找到有效的替代次氯酸钠的问题是我们迫在眉睫需要解决的，它是制约邻氨基苯甲酸生成扩大及产品质量提升的一个严重问题，更随着环保的日益加剧，面临着工艺淘汰的风险。CN103664671A提出了使用超重力反应器合成邻氨基苯甲酸的连续化生产方法，但该工艺存在动密封要求高、气液在反应器内的流动和分离不够彻底等问题，导致工业化不好实现。
发明内容
本发明主要针对上述间歇生产存在设备利用率低、生产效率低、原料返混等问题，提供一种能实现连续生产、产品质量、性能稳定、能耗低、废盐量小的连续生产邻氨基苯甲酸的工艺及装置。
为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：
一种连续生产邻氨基苯甲酸的工艺，通过如下装置实现：
所述的32％双氧水储槽11底部通过管道h与微通道反应器10的前端中部连接，浓盐酸储槽2的底部通过管道a与微通道反应器10的前端中部连接，亚胺碱化反应釜1底部通过管道b与微通道反应器10的前端中部连接，盐酸储槽的底部通过管道c与微通道反应器10的中端上部连接，所述的微通道器10的底部通过管道d与暂存槽5的上部连接，所述的暂存槽5的底部部通过泵及管道e与板框过滤机6前端中部连接；所述的板框过滤机6后端底部通过管道f与滤液脱水塔8下部连接；所述的滤液脱水塔8管道g与脱出水暂存槽9上部连接；所述的脱出水储槽9下部通过泵及管道h与邻苯6前端中部连接亚胺碱化釜1的上部；
耙式干燥机7位于板框过滤机6的正下方；
所述的各管道上均设置有阀门和泵；
所述的连续生产邻氨基苯甲酸的工艺，具体步骤如下：
(1)将邻苯二甲酰亚胺、纯水(或脱出水)、质量分数为32％氢氧化钠溶液加入到亚胺碱化反应釜1，开启搅拌，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)32％双氧水储槽1、次氯酸钠储槽2、亚胺碱化反应釜3、盐酸储槽4打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入微通道反应器10，且打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为5～10℃，产生的溶液进入暂存槽5待用；
(3)打开暂存槽5溶液底部阀门，通过泥浆泵加压后，经过板框过滤机6的过滤及耙式干燥机7的干燥，固体为邻氨基本甲酸，液体溶液经过滤液脱水塔8脱水后返回套用。
所述的步骤(1)邻苯二甲酰亚胺：纯水质量比＝1:3～1:5，搅拌级别6～8，保证物料均匀悬浮，邻苯二甲酰亚胺：32％氢氧化钠溶液摩尔比＝1:3.1～3.2。
所述的步骤(2)邻苯二甲酰亚胺碱化液、32％双氧水储槽、浓盐酸进料管对应设置，使所述邻苯二甲酰亚胺碱化液进料方向与次氯酸钠溶液的进料方向形成90～180℃夹角，且邻苯二甲酰亚胺碱化液和双氧水和浓盐酸混合溶液(以有效氯含量计算)以1/2盐酸量计：邻苯二甲酰亚胺摩尔比1.2～1.1:1进料，保证邻苯二甲酰亚胺充分反应完全。
所述的步骤(2)采用双氧水和浓盐酸作为氯代剂，代替次氯酸钠，氯离子利用率100％，且无废盐产生。
所述的步骤(2)盐酸的进料位置为微通道反应器10中端位置，保证邻苯二甲酰亚胺碱化液、次氯酸钠溶液的反应液在微通道的停留时间为40～80s。
所述的步骤(2)盐酸溶液质量含量为20％～30％。
所述的步骤(2)盐酸溶液：反应液摩尔比1.05～1.1:2进料，保证反应液的pH＝2～3.5(邻氨基苯甲酸的等电点)出料。
本发明的一种连续生产邻氨基苯甲酸的装置，包括亚胺碱化反应釜、次氯酸钠储槽溶液、盐酸储槽溶液按一定比例流量流入微通道反应器，酸化之后进入暂存槽，再进入板框压滤机，滤液通过滤液脱水塔处理后套用。
本发明所具有的有益效果是：
(1)邻苯二甲酰亚胺碱化液、32％双氧水、浓盐酸溶液采用微通道反应器，第一、得益于微通道反应器混合通道的宽度和深度一股都在几十微米到几百微米之间，混合时间可以小到毫秒甚至纳秒量级的特点，反应传质非常快，提高了反应的转换率，降低了邻苯二甲酰胺被次氯酸钠溶液氧化的副反应；第二、得益于微通道反应器类似于管道的结构，不存在溶液返混的问题，有效的避免了产物与次氯酸钠接触被氧化的问题，有效的解决了产品被氧化，颜色加深的问题；第三、物料在管道反应器的停留时间分布密度函数E(t)足够小，停留时间分布函数F(t)足够大，反应传热系数大，总体传热效率较高，生产一吨的能量消耗降低了3～5％；第四、得益于微通道反应器换热面积大的特点，解决了传统工艺换热的问题，有效的解决了反应过程热量聚集，次氯酸钠受热分解的问题，使得反应温度由原来的-5℃～0℃，提高到5～10℃，生成一吨的能量消耗减少了50％。
(2)该工艺连续化生成、自动化程度较高，代替了传统间歇生成的工艺，减少了人员操作，降低了人员与物料的接触频率，既降低了人工成本，提高了安全系数，又极大的提升了生产效率，比传统工艺生产效率提高2～3倍。
(3)工艺采用双氧水和浓盐酸的混合溶液作为次氯酸钠的替代品，氯离子利用率100％，最终生成水，无废盐产生。解决了制备间氨基苯酚过程废盐量大的问题，每吨产生减少了2.5～3t的氯化钠废盐，有效的提高了工艺的环保性。
附图说明：
图1是连续生产邻氨基苯甲酸的工艺装置图；
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明是对上述内容的限定。
实施例1
(1)将200kg邻苯二甲酰亚胺、600kg纯水、527kg32％氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1，开启搅拌，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)、双氧水储槽/1、浓盐酸储槽2、邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜3、盐酸储槽4打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入微通道反应器10，保证亚胺邻苯二甲酰亚胺碱化液、双氧水和盐酸的混合溶液的反应液在微通道的停留时间为45s，打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为5℃，产生的酸化溶液的pH为3.0左右，通过泵和管道进入暂存槽5待用；
(3)打开暂存槽5底部阀门，经过板框过滤机6的过滤及耙式干燥机8的干燥，固体为邻氨基本甲酸异丙基胺，
(4)滤液经过滤液脱出塔加热冷却后，脱出水返回套用。
结果表明：产品纯度99％以上，每吨产品节约成本12％，每吨产生节省2.3吨废盐，且产品颜色浅，工艺连续化生成稳定。
实施例2
(1)将200kg邻苯二甲酰亚胺、600kg纯水、527kg32％氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1，开启搅拌，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)、32％双氧水储槽1、浓盐酸储槽2、邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1、盐酸储槽3打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入微通道反应器10，保证亚胺邻苯二甲酰亚胺碱化液、次氯酸钠溶液的反应液在微通道的停留时间为60s，打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为8℃，产生的酸化溶液的pH为2.2左右，通过泵和管道进入暂存槽5待用；
(3)打开暂存槽5底部阀门，经过板框过滤机6的过滤及耙式干燥机8的干燥，固体为邻氨基本甲酸异丙基胺，
(4)滤液经过滤液脱出塔加热冷却后，脱出水返回套用。
结果表明：产品纯度99％以上，每吨产品节约成本13％，每吨产品减少2吨氯化钠废盐，且产品颜色较浅，工艺连续化生成稳定。
实施例3
(1)将200kg邻苯二甲酰亚胺、600kg纯水、538kg32％氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1，开启搅拌，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)双氧水储槽1浓盐酸储槽2、邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜3、盐酸储槽/4打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入微通道反应器10，保证亚胺邻苯二甲酰亚胺碱化液、次氯酸钠溶液的反应液在微通道的停留时间为60s，打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为8℃，产生的酸化溶液的pH为2.6左右，通过泵和管道进入暂存槽5待用；
(3)打开暂存槽5底部阀门，经过板框过滤机6的过滤及耙式干燥机8的干燥，固体为邻氨基本甲酸异丙基胺，
(4)滤液经过滤液脱出塔加热冷却后，脱出水返回套用。
结果表明：产品纯度99％以上，每吨产品节约成本15％，每吨产生减少2.5吨氯化钠废盐，且产品颜色浅，工艺连续化生成稳定。
Claims (8)
1.一种连续邻氨基苯甲酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酰亚胺、纯水、质量分数为32％氢氧化钠溶液加入到亚胺碱化反应釜1，开启搅拌，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)32％双氧水储槽1、浓盐酸储槽储槽2、亚胺碱化反应釜3、盐酸储槽4打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入微通道反应器10，且打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为5～10℃，产生的溶液进入暂存槽5待用；
(3)打开暂存槽5溶液底部阀门，通过泥浆泵加压后，经过板框过滤机6的过滤及耙式干燥机7的干燥，固体为邻氨基本甲酸，液体溶液经过滤液脱水塔8脱水后返回套用。
2.根据权利要求1所述的连续生产邻氨基苯甲酸的工艺，其特征在于：所述的步骤(1)邻苯二甲酰亚胺：纯水质量比＝1:3～1:5，搅拌级别6～8，保证物料均匀悬浮，邻苯二甲酰亚胺：32％氢氧化钠溶液摩尔比＝1:3.1～3.2。
3.根据权利要求1所述的连续生产邻氨基苯甲酸的工艺，其特征在于：所述的步骤(2)邻苯二甲酰亚胺碱化液、双氧水溶液储槽、浓盐酸储槽溶液进料管对应设置，使所述邻苯二甲酰亚胺碱化液进料方向与次氯酸钠溶液的进料方向形成90～180℃夹角，且邻苯二甲酰亚胺碱化液和双氧水、盐酸溶液以1/2的盐酸量计：邻苯二甲酰亚胺摩尔比1.2:1～1.1:1进料，保证邻苯二甲酰亚胺充分反应完全。
4.根据权利要求1所述的连续生产邻氨基苯甲酸的工艺，其特征在于：所述的步骤(2)采用双氧水和浓盐酸作为氯代剂。
5.根据权利要求1所述的连续生产邻氨基苯甲酸的工艺，其特征在于：所述的步骤(2)盐酸的进料位置为微通道反应器10中端位置，保证邻苯二甲酰亚胺碱化液、浓盐酸和双氧水混合溶液的反应液在微通道的停留时间为40～80s。
6.根据权利要求1所述的连续生产邻氨基苯甲酸的工艺，其特征在于：所述的步骤(2)盐酸溶液含量为20％～30％。
7.根据权利要求1所述的连续生产邻氨基苯甲酸的工艺，其特征在于所述的步骤(2)盐酸溶液：反应液摩尔比1.05～1.1:2进料，保证反应液的pH＝2～3.5出料。
8.根据权利要求1所述的连续生产邻氨基苯甲酸的装置，其特征在于：所述的邻苯二甲酰亚胺碱化液、双氧水溶液、浓盐酸、盐酸溶液发生霍夫曼重排降级反应采用微通道反应器。
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