CN114014660A - 一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，属于无机非金属石墨密封材料技术领域。本发明解决了现有石墨密封环制备工艺复杂且抗磨材料性能无法满足更苛刻的使用要求的问题。本发明以微粉(粒度≤10μ)作为主要原材料，采用浓度为10％的磺化石墨烯溶液作为添加剂，提升石墨基体的硬度和石墨化度，大幅度提升石墨产品的强度，满足现有对石墨高性能抗磨材料更苛刻的使用要求。

Description

一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，属于无机非金属石墨密封材料技术领域。
背景技术
燃油泵作为发动机燃油供给***中最为基础的部件，其承担着在发动机工作过程中将燃油从油箱内抽出，并以一定的压力通过供油管路源源不断地输送至发动机，再由高压油泵二次加压，并按照发动机的做工顺序为各个气缸提供定量的燃油。目前燃油泵中设置有机械密封石墨密封环，但是在其工作中还会出现机械密封漏油超标、冒白烟的问题。这是由于现有机械密封石墨密封环一般都是通过石墨浸渍树脂制得的，当温升超过200℃，浸渍树脂石墨密封环就会分解形成硬颗粒和析出挥发物，形成泡疤，当密封端面线速度较高，造成摩擦副密封端面PV值增大，密封断面遭到破坏，磨损加剧，导致泄漏量超标。因此，提供一种能够提高石墨密封材料抗磨性能的材料制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有石墨密封环制备工艺复杂且抗磨材料性能无法满足更苛刻的使用要求的问题，提供一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法。
一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将超细焦粉、石墨粉和磺化石墨烯溶液充分混匀后，获得混合料，向混合料中第一次加入沥青，然后在100-180℃条件下混捏处理2h，然后第二次加入沥青，继续在100-180℃条件下混捏处理2h，冷却后获得物料；
步骤2，将步骤1获得的物料进行破碎磨粉处理，破碎磨粉处理获得粒径在70μm以下的压粉，将压粉进行等静压成型处理，获得坯料；
步骤3，将步骤2获得的坯料依次进行第一次焙烧、第一次沥青浸渍、第二次焙烧、第二次沥青浸渍、第三次焙烧和石墨化处理，获得制品的密度大于1.90g/cm3，肖氏硬度在70-90，石墨化度大于60％。
进一步地，步骤1中磺化石墨烯溶液中磺化石墨烯质量浓度为10％。
更进一步地，步骤1中按超细焦粉含量为80-90wt％和石墨粉含量为10-20wt％的比例混合，然后加入超细焦粉和石墨粉总质量5-15％的磺化石墨烯溶液，充分混匀获得混合料。
进一步地，步骤1中超细焦粉粒径为10μm以下，石墨粉粒径为45μm以下。
进一步地，步骤1中第一次加入沥青质量为混合料总质量的30-40％，第二次加入沥青质量为混合料总质量的20-30％。
进一步地，步骤1中沥青软化点为70-100℃，残碳率为30-50wt％。
进一步地，步骤2中等静压成型处理压力为100-200MPa。
进一步地，第一次焙烧、第二次焙烧和第三次焙烧处理条件为：以10-15℃/h的升温速率加热至1300℃，保温2h。
进一步地，步骤3中第一次沥青浸渍和第二次沥青浸渍处理条件为：在温度为150-300℃，压力为1-3MPa的条件下，以沥青为浸渍剂浸渍处理5-20h。
进一步地，步骤3中石墨化处理条件为：石墨化温度为2300-2500℃，保温4h。
本发明具有以下有益效果：本发明以微粉(粒度≤10μ)作为主要原材料，采用浓度为10％的磺化石墨烯溶液作为添加剂，提升石墨基体的硬度和石墨化度，大幅度提升石墨产品的强度，满足现有对石墨高性能抗磨材料更苛刻的使用要求。并且本申请提供的焙烧工艺有助于提高成品率。
附图说明
图1为添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
如图1所示，首先将粒径在10μ以下的超细焦粉、粒径在50μ以下的石墨粉，按超细焦粉的含量为80wt％和石墨粉为20wt％混合，然后再加入超细焦粉和石墨粉总量10％的磺化石墨烯溶液充分混匀后，获得混合料，其中磺化石墨烯溶液中磺化石墨烯质量浓度为10％。然后将软化点为93℃，残碳率为40wt％沥青加入混合料中，沥青加入量为混合料总和的30wt％，并于180℃温度下混捏2h，再次加入混合料总和的30wt％的沥青，并于180℃温度下再次混捏2h，混捏完成后冷却。
将冷却后的混合料破碎磨粉至粒径在70μ以下，制成压粉，然后将压粉在100-200MPa200MPa条件下压型，获得坯料。
将获得的坯料依次进行第一次焙烧、第一次沥青浸渍、第二次焙烧、第二次沥青浸渍、第三次焙烧和石墨化处理，获得制品密度1.90g/cm3，肖氏硬度72，石墨化度60％。
其中，第一次焙烧、第二次焙烧和第三次焙烧处理条件为：以15℃/h的升温速率加热至1300℃，保温2h。第一次沥青浸渍和第二次沥青浸渍处理条件为：在温度为300℃，压力为3MPa的条件下，以沥青为浸渍剂浸渍处理20h。石墨化温度为2500℃，保温4h。
实施例2：
如图1所示，首先将粒径在10μ以下的超细焦粉、粒径在50μ以下的石墨粉，按超细焦粉的含量为80wt％和石墨粉为20wt％混合，然后再加入超细焦粉和石墨粉总量10％的磺化石墨烯溶液充分混匀后，获得混合料，其中磺化石墨烯溶液中磺化石墨烯质量浓度为10％。然后将软化点为93℃，残碳率为40wt％沥青加入混合料中，沥青加入量为混合料总和的35wt％，并于150℃温度下混捏2h，再次加入混合料总和的25wt％的沥青，并于150℃温度下再次混捏2h，混捏完成后冷却。
将冷却后的混合料破碎磨粉至粒径在70μ以下，制成压粉，然后将压粉在100-200MPa200MPa条件下压型，获得坯料。
将获得的坯料依次进行第一次焙烧、第一次沥青浸渍、第二次焙烧、第二次沥青浸渍、第三次焙烧和石墨化处理，获得制品密度1.92g/cm3，肖氏硬度78，石墨化度61％。
其中，第一次焙烧、第二次焙烧和第三次焙烧处理条件为：以15℃/h的升温速率加热至1300℃，保温2h。第一次沥青浸渍和第二次沥青浸渍处理条件为：在温度为200℃，压力为2MPa的条件下，以沥青为浸渍剂浸渍处理10h。石墨化温度为2400℃，保温4h。
实施例3：
如图1所示，首先将粒径在10μ以下的超细焦粉、粒径在50μ以下的石墨粉，按超细焦粉的含量为80wt％和石墨粉为20wt％混合，然后再加入超细焦粉和石墨粉总量10％的磺化石墨烯溶液充分混匀后，获得混合料，其中磺化石墨烯溶液中磺化石墨烯质量浓度为10％。然后将软化点为93℃，残碳率为40wt％沥青加入混合料中，沥青加入量为混合料总和的40wt％，并于120℃温度下混捏2h，再次加入混合料总和的20wt％的沥青，并于120℃温度下再次混捏2h，混捏完成后冷却。
将冷却后的混合料破碎磨粉至粒径在70μ以下，制成压粉，然后将压粉在100-200MPa150MPa条件下压型，获得坯料。
将获得的坯料依次进行第一次焙烧、第一次沥青浸渍、第二次焙烧、第二次沥青浸渍、第三次焙烧和石墨化处理，获得制品密度1.91g/cm3，肖氏硬度75，石墨化度60％。
其中，第一次焙烧、第二次焙烧和第三次焙烧处理条件为：以10℃/h的升温速率加热至1300℃，保温2h。第一次沥青浸渍和第二次沥青浸渍处理条件为：在温度为150℃，压力为1MPa的条件下，以沥青为浸渍剂浸渍处理5h。石墨化温度为2300℃，保温4h。

Claims (10)

1.一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，将超细焦粉、石墨粉和磺化石墨烯溶液充分混匀后，获得混合料，向混合料中第一次加入沥青，然后在100-180℃条件下混捏处理2h，然后第二次加入沥青，继续在100-180℃条件下混捏处理2h，冷却后获得物料；
步骤2，将步骤1获得的物料进行破碎磨粉处理，破碎磨粉处理获得粒径在70μm以下的压粉，将压粉进行等静压成型处理，获得坯料；
步骤3，将步骤2获得的坯料依次进行第一次焙烧、第一次沥青浸渍、第二次焙烧、第二次沥青浸渍、第三次焙烧和石墨化处理，获得制品的密度大于1.90g/cm3，肖氏硬度在70-90，石墨化度大于60％。
2.根据权利要求1所述的一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中磺化石墨烯溶液中磺化石墨烯质量浓度为10％。
3.根据权利要求2所述的一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中按超细焦粉含量为80-90wt％和石墨粉含量为10-20wt％的比例混合，然后加入超细焦粉和石墨粉总质量5-15％的磺化石墨烯溶液，充分混匀获得混合料。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中超细焦粉粒径为10μm以下，石墨粉粒径为45μm以下。
5.根据权利要求1所述的一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中第一次加入沥青质量为混合料总质量的30-40％，第二次加入沥青质量为混合料总质量的20-30％。
6.根据权利要求1所述的一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中沥青软化点为70-100℃，残碳率为30-50wt％。
7.根据权利要求1所述的一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中等静压成型处理压力为100-200MPa。
8.根据权利要求1所述的一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，所述的第一次焙烧、第二次焙烧和第三次焙烧处理条件为：以10-15℃/h的升温速率加热至1300℃，保温2h。
9.根据权利要求1所述的一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中第一次沥青浸渍和第二次沥青浸渍处理条件为：在温度为150-300℃，压力为1-3MPa的条件下，以沥青为浸渍剂浸渍处理5-20h。
10.根据权利要求1所述的一种添加磺化石墨烯高性能抗磨材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中石墨化处理条件为：石墨化温度为2300-2500℃，保温4h。
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