CN114014306A - 一种富氧层状多孔石墨烯的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富氧层状多孔石墨烯的制备方法及应用，属于石墨烯电极技术领域。该富氧层状多孔石墨烯的制备方法包括以下步骤：将高铁酸钾加入至氧化石墨烯分散液中，混合均匀后得到混合液，将所述混合液烘干后冷却至室温得到富氧层状多孔石墨烯水凝胶，将所述富氧层状多孔石墨烯水凝胶在HCl溶液中浸泡后用蒸馏水洗涤，冷冻干燥即可得到所述富氧层状多孔石墨烯。通过上述方法制备的富氧层状多孔石墨烯比表面积较大，微孔和介孔丰富，为电极样品的优异电化学性能奠定结构基础，而且，在石墨烯片层上产生了面内孔，其周围产生的含氧官能团可以为总电容贡献额外的赝电容。

Description

一种富氧层状多孔石墨烯的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种富氧层状多孔石墨烯的制备方法及应用，属于石墨烯电极技术领域。
背景技术
石墨烯作为一种新型电极材料在诸多领域显示出其优异的性能。然而在实际的应用中石墨烯极易通过范德华力，π-π相互作用出现严重的堆积现象，因而降低了其实际比表面积，同时阻碍了电解液离子的传输，降低了石墨烯的利用率。针对该问题，可以通过在石墨烯片层上制备多孔结构为电解质提供传输捷径，从而有效的促进电解质的传输，提高石墨烯的利用率。
通常，超级电容器的性能高度依赖于电极材料的孔隙结构和电解质可及比表面积，因为与电解质接触的表面积越大，离子的扩散越容易。由此，多孔石墨烯由于其高度开放的多孔结构使电解质能够接触到多孔网络的表面，成为超级电容器电极材料研究的热点。石墨烯制成的多孔材料与其他多孔碳材料相比有明显的优势。首先，石墨烯优异的热稳定性和化学稳定性使这些材料能够承受恶劣的环境；其次，多孔石墨烯材料中的空隙有助于电解质的快速扩散，优异的导电性使其成为多孔框架内快速传输载流子的理想集流体；第三，大长径比石墨烯的高机械强度有助于提高多孔框架的稳定性，防止多孔结构坍塌或收缩；第四，具有含氧官能团的石墨烯衍生物，如氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(rGO)可以作为各种有机或无机复合材料的吸附基底，为构筑不同石墨烯基多孔材料提供了机会。这些卓越的性能使得多孔石墨烯材料成为高性能电化学储能和转换设备(如锂离子电池、超级电容器)的关键组件。然而，现有多孔石墨烯的制备过程条件苛刻，制备过程复杂，得到的产品也并不能满足更高性能的电化学存储与转换要求，所以若能提出一种具有更大比表面积的多孔石墨烯对电化学领域具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种富氧层状多孔石墨烯的制备方法及应用，利用高铁酸钾和HCl溶液对氧化石墨烯进行改性，使制备得到的多孔石墨烯比表面积较大，微孔和介孔丰富，具有更优异的性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提出了一种富氧层状多孔石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将高铁酸钾(K2FeO4)加入至氧化石墨烯(GO)分散液中，混合均匀后得到混合液，待所述混合液反应后冷却至室温得到富氧层状多孔石墨烯(HLGH)水凝胶，将所述富氧层状多孔石墨烯水凝胶在HCl溶液中浸泡后用蒸馏水洗涤，冷冻干燥即可得到所述富氧层状多孔石墨烯(HLGH)。
进一步地，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5～5mg/mL。
进一步地，所述高铁酸钾与氧化石墨烯分散液的料液比为10～50mg：15mL。
进一步地，所述反应的温度为100～180℃，时间为6～12h。
进一步地，所述HCl溶液的浓度为3～8mol/L。
进一步地，所述浸泡的时间为12～48h。
进一步地，用蒸馏水洗涤至中性。
进一步地，冷冻干燥。
本发明还提出了一种上述制备方法制备得到的富氧层状多孔石墨烯。
本发明还提出了所述的富氧层状多孔石墨烯在电极材料中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明中采用一种绿色的高铁酸钾(K2FeO4)，作为制孔剂发挥作用，使制备出的多孔石墨烯的比表面积较大，微孔和介孔丰富，为电极样品的优异电化学性能奠定结构基础。盐酸浸泡可以除去水热反应产生的三氧化二铁，而且，在石墨烯片层上产生了面内孔，其周围产生的含氧官能团可以为总电容贡献额外的赝电容。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的富氧层状多孔石墨烯材料的SEM，其中a为标尺为200nm下的SEM图，b为标尺为10μm下的SEM图；
图2为实施例1制备的富氧层状多孔石墨烯材料的TEM，其中a为标尺为20nm下的TEM图，b为标尺为5nm下的TEM图；
图3为本发明实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料的N2吸脱附曲线图；
图4为本发明实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料的孔径分布图；
图5为本发明实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料的X衍射谱图(XRD)；
图6为本发明实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料的X射线光电子能谱图(XPS)；其中，a为XPS总谱图，b为富氧层状多孔石墨烯材料高分辨的O1s谱图；
图7为本发明实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料在不同扫描速率下的循环曲线图(CV)；
图8为本发明实施例1制备的富氧层状多孔石墨烯碳材料在不同电流密度下的比电容图；
图9为本发明实施例1制备的富氧层状多孔石墨烯材料的交流阻抗图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
氧化石墨烯用水分散使得氧化石墨烯分散液的浓度为2mg/mL，将30mg高铁酸钾加入至15mL氧化石墨烯分散液中，混合均匀后得到混合液，将混合液转移至20mL特氟龙内衬不锈钢高压反应釜中，将其置于烘箱，180℃保持12h，待反应釜冷却至室温得到富氧层状多孔石墨烯水凝胶，将其在浓度为6mol/L的HCl溶液中浸泡48h，之后用蒸馏水反复洗涤至中性，冷冻干燥即可得到富氧层状多孔石墨烯材料。
实施例2
氧化石墨烯用水分散使得氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg/mL，将50mg高铁酸钾加入至15mL氧化石墨烯分散液中，混合均匀后得到混合液，将混合液转移至20mL特氟龙内衬不锈钢高压反应釜中，将其置于烘箱，160℃保持6h，待反应釜冷却至室温得到富氧层状多孔石墨烯水凝胶，将其在浓度为8mol/L的HCl溶液中浸泡12h，之后用蒸馏水反复洗涤至中性，冷冻干燥即可得到富氧层状多孔石墨烯材料。
实施例3
氧化石墨烯用水分散使得氧化石墨烯分散液的浓度为5mg/mL，将10mg高铁酸钾加入至15mL氧化石墨烯分散液中，混合均匀后得到混合液，将混合液转移至20mL特氟龙内衬不锈钢高压反应釜中，将其置于烘箱，100℃保持12h，待反应釜冷却至室温得到富氧层状多孔石墨烯水凝胶，将其在浓度为3mol/L的HCl溶液中浸泡48h，之后用蒸馏水反复洗涤至中性，冷冻干燥即可得到富氧层状多孔石墨烯材料。
实施例4
氧化石墨烯用水分散使得氧化石墨烯分散液的浓度为4mg/mL，将20mg高铁酸钾加入至15mL氧化石墨烯分散液中，混合均匀后得到混合液，将混合液转移至20mL特氟龙内衬不锈钢高压反应釜中，将其置于烘箱，180℃保持7h，待反应釜冷却至室温得到富氧层状多孔石墨烯水凝胶，将其在浓度为6mol/L的HCl溶液中浸泡20h，之后用蒸馏水反复洗涤至中性，冷冻干燥即可得到富氧层状多孔石墨烯材料。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，将60mg高铁酸钾加入至15mL氧化石墨烯分散液中。
对比例2
同实施例1，区别仅在于，氧化石墨烯用水分散使得氧化石墨烯分散液的浓度为6mg/mL。
对比例3
同实施例1，区别仅在于，置于烘箱，200℃保持8h。
对比例4
同实施例1，区别仅在于，在浓度为10mol/L的HCl溶液中浸泡。
对比例5
同实施例1，区别仅在于，用HCl溶液浸泡10h。
对比例6
同实施例1，区别仅在于，省去用蒸馏水反复洗涤至中性的步骤。
1.实施例1制备的富氧层状多孔石墨烯材料的结构表征
1.1富氧层状多孔石墨烯材料发射扫描电镜分析
利用场发射扫描电镜对实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料进行形貌表征，其SEM照片见图1，其中a为标尺为200nm下的SEM图，b为标尺为10μm下的SEM图，由图1可以清晰地看到宏观有序的层层自组装结构以及三维多孔结构，因此属于层状多孔石墨烯。
1.2富氧层状多孔石墨烯材料透射电镜分析
图2为实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料的TEM照片，其中a为标尺为20nm下的TEM图，b为标尺为5nm下的TEM图，由图2a可以看出，材料是由薄且带褶皱的多层石墨烯组成，由于Fe2O3的活化刻蚀，还可以在石墨烯片层上观察到一些孔洞，图2b亦证明材料由多层石墨烯纳米片组成。
1.3N2吸脱附分析
图3为本发明实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料的N2吸脱附曲线，样品的吸附等温线为I型和IV型混合等温线。样品的BET比表面积556.3m2 g-1，在较低比压下(I型，P/P0<0.2)，吸附量呈明显上升趋势，表明材料中存在微孔。此外，在较高的比压下(IV型，0.2<P/P0<0.9)存在一个滞后环，表明存在毛细凝聚现象，这是材料中存在介孔的特征，表明材料中存在不同孔径的孔洞。
图4为本发明实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料的孔径分布图。由图4可以看出，微孔主要集中于0.86nm处，介孔孔径尺寸在2-10nm之间。微孔可以提供更大的电解液可及比表面积，中孔可以为快速离子迁移提供低阻力通道，表明材料为高性能的电极材料提供结构保障。
1.4X衍射谱图(XRD)分析
图5为本发明实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料的X衍射谱图(XRD)。材料的XRD谱图上较宽的衍射峰出现在2θ＝23.1°处，归因于石墨碳(002)晶面。材料的(002)峰强度明显弱且宽于传统石墨烯凝胶的峰，这归因于在随机堆垛的石墨烯片层上有面内孔存在。而且，样品的(002)峰，与传统石墨烯凝胶(2θ＝24.3°)相比明显向小角度偏移，表明多层富氧石墨烯材料的层间距(0.43nm)比传统的石墨烯凝胶(0.41nm)大，层间距的增加更有利于电解液离子进入材料层间，使电解液可及的表面积增加。
1.5X射线光电子能谱(XPS)分析
图6为本发明实施例1的富氧层状多孔石墨烯材料的X射线光电子能谱图(XPS)。XPS总谱(图6a)显示了一个明显的C1s峰(284.5eV)，以及一个相对较弱的O1s峰(532.5eV)，表明材料不含其他杂质。图6b为材料高分辨的O1s谱，可分解为C＝O/C(O)O(532.1eV)、C-O-C(533.7eV)和-OH(535.4eV)三种不同类型的氧峰。经过实验和计算表明实施例1制备的富氧层状多孔石墨烯材料具有电化学活性含氧官能团的总含量高于传统石墨烯。
2.电化学性能测试
2.1超级电容器电极的制备
将实施例1～4与对比例1～6制备的石墨烯材料分别和乙炔黑的混合固体粉末共4.7mg(石墨烯材料与乙炔黑的质量百分数分别85％、15％)加入到0.4mL质量分数为0.25wt％的Nafion溶液中超声分散形成悬浮液。然后用移液枪量取6μL上述悬浮液滴于玻碳电极表面，待室温下干燥后用于测试。
2.2电化学性能测试
分别以将实施例1～4与对比例1～6制备的石墨烯材料为工作电极，碳棒为对电极、饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系。采用1mol/L的H2SO4溶液作为电解质溶液，电位窗口范围为-0.3～0.7V。
其中，实施例1的富氧层状多孔石墨烯在不同扫描速率下的循环曲线(CV)见图7。由图7可以看出所有的CV曲线都表现为类矩形并带有一对氧化还原峰，在+0.4V处有更强的氧化还原峰，可归因于其具有更完整的导电网络和刻蚀后产生的电活性含氧官能团。而对比例的CV曲线的形状与实施例1相同，但背景电流要小于实施例1。
图8为本发明实施例1制备的富氧层状多孔石墨烯碳材料在不同电流密度下的比电容。计算得出当电流密度为1A/g，样品的比电容分别为329.5F/g。表明实施例1制备的材料具有较高的比电容，具有做超级电容器电极材料的潜能，这与循环伏安曲线测试结果相一致。而对比例的比电容要小于实施例1。
图9为本发明实施例1制备的富氧层状多孔石墨烯材料的交流阻抗图，频率范围为0.01～105Hz。可以看出，在高频区，Nyquist图上沿实轴的截距较小；在低频区，样品电极具有更直的斜直线，表明。说明实施例1制备的富氧层状多孔石墨烯材料在电化学过程中电流响应快，极化程度低，发生了快速的氧化还原反应，具有良好的电容特性。而对比例的Nyquist图在高频区，沿实轴的截距较大；在低频区，线的倾斜度较大，表明对比例的样品具有较高等效串联内阻和扩散电阻。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种富氧层状多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将高铁酸钾加入至氧化石墨烯分散液中，混合均匀后得到混合液，待所述混合液反应后冷却至室温得到富氧层状多孔石墨烯水凝胶，将所述富氧层状多孔石墨烯水凝胶在HCl溶液中浸泡后用蒸馏水洗涤，冷冻干燥即可得到所述富氧层状多孔石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5～5mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高铁酸钾与氧化石墨烯分散液的料液比为10～50mg：15mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为100～180℃，时间为6～12h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述HCl溶液的浓度为3～8mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为12～48h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用蒸馏水洗涤至中性。
8.一种权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的富氧层状多孔石墨烯。
9.权利要求8所述的富氧层状多孔石墨烯在电极材料中的应用。
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