CN114014286A - 一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，属于亚磷酸钾生产技术领域，包括步骤1，将次磷酸钠反应残渣中加入一定量的稀硫酸和硫酸钾溶液进行搅拌；步骤2，利用泵将搅拌反应完成后的料浆打入板框压滤机中进行过滤；步骤3，于步骤2中滤液中加入碳酸钾，将溶液pH调节至一定值，进行搅拌；步骤4，用泵将第步骤3中反应料浆打入板框过滤机进行过滤；步骤5，将步骤4中得到的滤液浓缩结晶，干燥后得到亚磷酸氢钾。本发明，利用次磷酸钠反应富含亚磷酸钙的残渣为原料，通过硫酸钙沉降将钙转化为钾，从而得到亚磷酸钾产品。实际生产过程中，可以将亚磷酸钾结晶干燥得到亚磷酸钾含量大于99％以上的产品。
Description
技术领域
本发明涉及亚磷酸钾生产技术领域，尤其涉及一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法。
背景技术
在次磷酸钠生产过程中，氢氧化钠与黄磷反应生产次磷酸钠，同时生成亚磷酸钠，加入氢氧化钙使亚磷酸钠反应成亚磷酸钙沉淀，过滤残渣中亚磷酸钙干基含量在80-95％。
长期以来，该残渣主要是通过高温回转窑煅烧的方式将亚磷酸钙转化成磷酸三钙，当成饲料级磷酸三钙出售，该工艺将价值较高的亚磷酸钙转化成低价值的磷酸三钙，降低了该残渣的价值
为此，我们提出一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决生产过程中亚磷酸钙转化成低价值的磷酸三钙，降低了该残渣的价值的问题，而提出的一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，包括以下步骤：
步骤1，将次磷酸钠反应残渣中加入一定量的稀硫酸和硫酸钾溶液进行搅拌；
步骤2，利用泵将搅拌反应完成后的料浆打入板框压滤机中进行过滤；
步骤3，于步骤2中滤液中加入碳酸钾，将溶液pH调节至一定值，进行搅拌；
步骤4，用泵将第步骤3中反应料浆打入板框过滤机进行过滤；
步骤5，将步骤4中得到的滤液浓缩结晶，干燥后得到亚磷酸氢钾。
优选的，根据步骤1，所述次磷酸钠反应残渣中加入硫酸和硫酸钾，且硫酸和硫酸钾可以同步加入，所述次磷酸钠反应残渣也可以先加入硫酸溶液过滤后再加入硫酸钾。
优选的，根据步骤1，加入的硫酸与残渣中钙的摩尔比为0.2-0.5，加入硫酸钾与亚磷酸氢钙的摩尔比为0.4-1.0。
优选的，根据步骤2，板框压滤机所得到的滤渣为硫酸钙，滤液为亚磷酸二氢钾。
优选的，根据步骤3，加入碳酸钾控制pH在8-10，且形成碳酸钙沉淀，生产亚磷酸氢钾。
优选的，根据步骤4，板框压滤机所得到的滤渣为碳酸钙，滤液为亚磷酸氢钾溶液。
优选的，根据步骤5，最后结晶母液返回步骤1中进行循环利用，且该步骤也可以将亚磷酸钾溶液浓缩到一定的浓度直接销售。
与现有技术相比，本发明提供了一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，具备以下有益效果：
1、充分利用次磷酸钠反应残渣的同时提升了残渣的经济价值；
2、利用次磷酸钠反应富含亚磷酸钙的残渣为原料，通过硫酸钙沉降将钙转化为钾，从而得到亚磷酸钾产品。实际生产过程中，可以将亚磷酸钾结晶干燥得到亚磷酸钾含量大于99％以上的产品，也可以按照市场需求将亚磷酸钾浓缩成一定浓度的溶液出售。
附图说明
图1为本发明提出的一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法的步骤流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1，一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，包括以下步骤：
步骤1，将次磷酸钠反应残渣中加入一定量的稀硫酸和硫酸钾溶液进行搅拌；
步骤2，利用泵将搅拌反应完成后的料浆打入板框压滤机中进行过滤；
步骤3，于步骤2中滤液中加入碳酸钾，将溶液pH调节至一定值，进行搅拌；
步骤4，用泵将第步骤3中反应料浆打入板框过滤机进行过滤；
步骤5，将步骤4中得到的滤液浓缩结晶，干燥后得到亚磷酸氢钾。
进一步的，根据步骤1，加入一定量的稀硫酸(浓度20-40％)，逐渐加入次磷酸钠反应残渣，充分搅拌3-4小时，加入硫酸钾溶液，继续搅拌3-4小时，且硫酸和硫酸钾可以同步加入，所述次磷酸钠反应残渣也可以先加入硫酸溶液过滤后再加入硫酸钾。
进一步的，根据步骤1，加入的硫酸与残渣中钙的摩尔比为0.2-0.5，加入硫酸钾与亚磷酸氢钙的摩尔比为0.4-1.0。
进一步的，用输送泵将反应完成的料浆打入板框过滤机过滤，滤饼主要成分是硫酸钙，滤液的主要成分是亚磷酸二氢钾和亚磷酸氢钾。
进一步的，根据步骤3，加入碳酸钾控制pH在8-10，使溶液中钙离子形成碳酸钙沉淀，生产亚磷酸氢钾。
进一步的，根据步骤4，板框压滤机所得到的滤渣为碳酸钙，滤液为亚磷酸氢钾溶液。
进一步的，根据步骤5，最后结晶母液返回步骤1中进行循环利用，且该步骤也可以将亚磷酸钾溶液浓缩到一定的浓度直接销售。
实施例1：
打开反应槽搅拌，将225千克水放入反应槽中，加入次磷酸钠反应残渣100千克(水分30％，亚磷酸钙61％)，缓慢加入25千克浓硫酸，搅拌4小时后将45千克硫酸钾加入反应槽中，继续搅拌4小时。将反应完的料浆用泵打入板框压滤机过滤，得到滤液310千克。于滤液中加入碳酸钾35千克，搅拌2小时后过滤，得到滤液345千克，滤液中亚磷酸钾含量为22.9％，浓缩至155千克，溶液中亚磷酸钾含量51.0％，重金属低于10ppm。
实施例2：
打开反应槽搅拌，将230千克水放入反应槽中，加入次磷酸钠反应残渣100千克(水分30％，亚磷酸钙61％)，缓慢加入20千克浓硫酸，搅拌4小时后将53千克硫酸钾，继续搅拌4小时。将反应完的料浆用泵打入板框压滤机过滤，得到滤液320千克。于滤液中加入碳酸钾28千克，搅拌2小时后过滤，得到滤液340千克，滤液中亚磷酸钾含量为22.7％，浓缩结晶干燥，得到亚磷酸钾62千克，亚磷酸钾含量99.2％，重金属低于10ppm。
实施例3：
打开反应槽搅拌，将235千克水放入反应槽中，加入次磷酸钠反应残渣100千克(水分30％，亚磷酸钙61％)，缓慢加入15千克浓硫酸，搅拌4小时后加入60千克硫酸钾，继续搅拌4小时。将反应完的料浆用泵打入板框压滤机过滤，得到滤液320千克。于滤液中加入碳酸钾21千克，搅拌2小时后过滤，得到滤液332千克，滤液中亚磷酸钾含量为23.2％，浓缩结晶干燥，得到亚磷酸钾60千克，亚磷酸钾含量99.5％，重金属低于10ppm。
本发明中，实施例1、2、3中除了各材料配比不一样以外，其他各个步骤均相同，比较三种实施例得出的亚磷酸钾品质，发现实施例3中得出的亚磷酸钾是三种是三种实施例中最好的，也是亚磷酸钾含量最高的。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将次磷酸钠反应残渣中加入一定量的稀硫酸和硫酸钾溶液进行搅拌；
步骤2，利用泵将搅拌反应完成后的料浆打入板框压滤机中进行过滤；
步骤3，于步骤2中滤液中加入碳酸钾，将溶液pH调节至一定值，进行搅拌；
步骤4，用泵将第步骤3中反应料浆打入板框过滤机进行过滤；
步骤5，将步骤4中得到的滤液浓缩结晶，干燥后得到亚磷酸氢钾。
2.根据权利要求1所述的一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，其特征在于，根据权利要求1中步骤1，所述次磷酸钠反应残渣中加入硫酸和硫酸钾，且硫酸和硫酸钾可以同步加入，所述次磷酸钠反应残渣也可以先加入硫酸溶液过滤后再加入硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，其特征在于，根据权利要求1中步骤1，加入的硫酸与残渣中钙的摩尔比为0.2-0.5，加入硫酸钾与亚磷酸氢钙的摩尔比为0.4-1.0。
4.根据权利要求1所述的一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，其特征在于，根据权利要求1中步骤2，板框压滤机所得到的滤渣为硫酸钙，滤液为亚磷酸二氢钾。
5.根据权利要求1所述的一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，其特征在于，根据权利要求1中步骤3，加入碳酸钾控制pH在8-10，且形成碳酸钙沉淀，生产亚磷酸氢钾。
6.根据权利要求1所述的一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，其特征在于，根据权利要求1中步骤4，板框压滤机所得到的滤渣为碳酸钙，滤液为亚磷酸氢钾溶液。
7.根据权利要求1所述的一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，其特征在于，根据权利要求1中步骤5，最后结晶母液返回步骤1中进行循环利用，且该步骤也可以将亚磷酸钾溶液浓缩到一定的浓度直接销售。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220208 |