CN114011406B - 一种钌基氧化物催化剂及制备方法和用途 - Google Patents

一种钌基氧化物催化剂及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钌基氧化物催化剂及制备方法和用途，将RuCl3溶液缓慢加入到CeO2悬浊液中，将碱溶液缓慢加入到上述混合液中，待溶液pH＝7时候停止添加，陈化后过滤后烘干，得到固体粉末；多次洗涤后，加入水中混合搅拌，然后避光静置；取上清液，在上清液中加入AgNO3水溶液震荡混合，无白色沉淀出现后烘干，得到催化剂前驱体；将催化剂前驱体球磨后得到钌基氧化物催化剂；或将催化剂前驱体球磨后在空气气氛中焙烧，压片成型，得到钌基氧化物催化剂；所述钌基氧化物催化剂用于催化CO氧化反应。与现有技术相比，本发明的制备过程中无任何有机溶剂添加，制备过程简洁，适合大规模的工业生产；可用于催化CO氧化反应，具有良好的低温下催化CO氧化能力。

Description

一种钌基氧化物催化剂及制备方法和用途
技术领域
本发明涉及催化剂领域，特别是一种钌基氧化物催化剂及制备方法和用途。
背景技术
CO作为一种常见的有毒气体不但会严重威胁人体的健康，而且还会对自然环境造成巨大的危害，所以，如何彻底消除CO是当前研究者迫切需要解决的问题。目前将CO氧化为CO2被认为是消除CO的有效策略之一。CO催化氧化在工业、军事、环保的多个方面有着重要的作用，催化剂的选择是核心部分之一，选择合适的催化剂对CO催化氧化法至关重要，因此寻找和制备去除CO的催化剂是该领域研究的重点之一。
贵金属催化剂具有吸附性强、抗毒性强、氧化效率高和稳定性高等特点，在催化CO氧化中显示了良好的应用前景，广泛应用于汽车尾气、工业废气的处理，因此贵金属催化剂具有良好的应用前景。如专利(CN103785487)公布了一种贵金属整体催化剂及其制备方法，该催化剂以堇青石为载体，以贵金属为活性组分，采用乳液火焰燃烧法制备。如专利(CN106000402)公布了一种负载Pt-Au合金的二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法及应用，该催化剂以Pt-Au为活性组分，以二氧化钛为载体采用一步火焰喷雾燃烧技术制备催化剂。
有报道称，不同氧化物负载Ru基催化剂后在低温下的氧化反应中表现出优异的催化活性(Reaction Kinetics,Mechanisms and Catalysis,2011,103(1):87-99)，目前Ru基催化剂一般由浸渍法制备，陈喜蓉等(工业催化,2015,23(09):682-685.)采用该法制备Ru/γAl2O3、Ru1K10Oy/Al2O3和Ru1Li10Oy/Al2O3催化剂并进行催化CO氧化评价，结果表明这些Ru基催化剂在低温下可以将CO完全氧化。除此之外，Ru基催化剂还可以用凝胶溶胶法制备，Gonzalez-A等(Molecular Catalysis,2020,493:11108)通过凝胶溶胶法制备不同含量钌铈催化剂并进行催化CO氧化反应性能评价比较，结果表明负载Ru之后催化剂活性有较大提高，在低温(220℃)下可以将CO完全氧化，该催化剂具有较低的起活温度。但这些传统制备Ru基催化剂的方法具有能耗高、气体污染、催化剂中易氯离子中毒和很难完全氧化CO等缺点。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、便于操作，催化剂中氯离子含量低，制备过程能耗低的钌基氧化物催化剂及制备方法和用途，钌基氧化物催化剂用于催化CO氧化反应且具有良好的催化效果。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
本发明的第一个目的是提供一种钌基氧化物催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在避光条件下，将RuCl3溶液缓慢加入到CeO2悬浊液中，搅拌得到混合液；
2)在避光条件下，将碱溶液缓慢加入到上述混合液中，待溶液pH＝7时候停止添加，继续搅拌，陈化后过滤后烘干，得到固体粉末；
3)将固体粉末用水多次洗涤后，加入水中混合搅拌，然后避光静置；取上清液，在上清液中加入AgNO3水溶液震荡混合，上清液与AgNO3水溶液的体积比为1.5:1，无白色沉淀出现后烘干，得到催化剂前驱体；
4)将催化剂前驱体球磨后得到钌基氧化物催化剂；或将催化剂前驱体球磨后在空气气氛中焙烧，压片成型，得到钌基氧化物催化剂。
作为本发明的一种优选方案，所述RuCl3溶液的浓度为0.1mol/L。
作为本发明的一种优选方案，所述碱溶液为0.1mol/L的NaOH水溶液。
作为本发明的一种优选方案，所述陈化是避光陈化3h。
作为本发明的一种优选方案，所述烘干是在60-80℃烘箱中干燥12-20h。
作为本发明的一种优选方案，所述AgNO3水溶液的浓度为0.6mol/L。
作为本发明的一种优选方案，球磨时，催化剂前驱体与磨球按照质量比5-10：1混合，在行星式球磨机中以200-600r/min球磨2-8h，磨球材料可以为：刚玉、玛瑙、不锈钢、碳化钨；优选为玛瑙；球磨机转速优选为300r/min；球磨时间优选为4h。
本发明的第二个目的是提供一种利用上述钌基氧化物催化剂的制备方法制得的钌基氧化物催化剂。
本发明的第三个目的是提供一种钌基氧化物催化剂的用途，所述钌基氧化物催化剂用于催化CO氧化反应。
与现有技术相比，本发明的制备过程中无任何有机溶剂添加，制备过程简洁，适合大规模的工业生产；制得的钌基氧化物催化剂比表面积高，孔径较小，氯离子含量低，减少了催化剂氯离子中毒情况；本发明制备的钌基氧化物催化剂可用于催化CO氧化反应，该催化剂具有良好的低温下催化CO氧化能力，可以在146℃时将CO浓度降低至10ppm以下。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钌基氧化物催化剂的XRD谱图。
图2为本发明实施例1制备的钌基氧化物催化剂的氢气程序升温还原谱图。
图3为本发明实施例1制备的钌基氧化物催化剂的XPS谱图。
图4为实施例1制备钌基氧化物催化剂催化CO氧化催化剂性能评价图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1
(1)称取49.60g的CeO2和量筒称取200mL去离子水在烧杯中混合并搅拌2h；
(2)在避光条件下滴加19mL的0.1mol/L的RuCl3水溶液，并搅拌30min；
(3)在避光条件下滴加0.1mol/L的NaOH水溶液，待溶液pH＝7时候停止滴加，并继续搅拌30min后，将混合液避光陈化3h后过滤洗涤抽滤并在80℃下烘干17h；
(4)烘干后粉末经多次水洗后，将固体粉末加入用量筒称量200mL水混合后搅拌10min后，避光静置30min。将1.5mL上清液和1mLAgNO3水溶液(0.6mol/L)震荡混合，无白色沉淀出现后在80℃下烘干，则得到催化剂前驱体；
(5)取催化剂前驱体在300r/min的行星式球磨机中机械球磨4h得到钌基氧化物催化剂。
采用X射线衍射技术(XRD)对本实施例制得的钌基氧化物催化剂进行XRD表征，其XRD图如图1所示，通过获得的XRD谱图中的衍射峰判断钌是否负载氧化铈，由图1可知Ru物种可能以无定型状态存在或是其颗粒粒径很小且超出了X射线衍射仪的检测限。通过将本实施例制得的钌基氧化物催化剂进行氢气程序升温还原(具体操作步骤参照仪器说明)，其结果如图2所示，本实施例制得的钌基氧化物催化剂实际耗氢量为0.15mmol/g，其值远大于理论耗氢量0.05mmol/g。造成这种现象可能是Ru的加入使Ru/CeO2催化剂产生氢溢流效应，使得CeO2的还原温度明显下降。采用X射线光电子能谱仪对本实施例的钌基氧化物催化剂进行XPS表征，其Ru的XPS图如图3所示，通过Ru 3d X射线光电子能谱图可以看出催化剂中具有Ru0、Ru3+和Ru4+。
本实施例制得的钌基氧化物催化剂可以用于催化一氧化碳氧化反应，具体操作如下：通入一氧化碳和氧气的原料气，从30℃升温开始记录：称取0.2g本实施例制得的钌基氧化物催化剂，反应条件为常压，由质量流量计控制，混合气的流速为200ml/min，空速为60000ml/gcat.h，每分钟1℃升温到200℃，由CO检测器检测CO浓度，钌基氧化物催化剂催化CO氧化催化剂性能评价图如图4所示，评价结果见表1。本实施例制得的钌基氧化物催化剂在146℃时CO转化率达到99.9％，此时CO浓度为9ppm。
表1
实施例2
(1)称取49.50g的CeO2和量筒称取200mL去离子水在烧杯中混合并搅拌2h；
(2)在避光条件下滴加38mL的0.1mol/L的RuCl3水溶液，并搅拌30min；
(3)在避光条件下滴加0.1mol/L的NaOH水溶液，待溶液pH＝7时候停止滴加，并继续搅拌30min后，将混合液避光陈化3h后过滤洗涤抽滤并在80℃下烘干17h；
(4)烘干后粉末经多次水洗后，将固体粉末加入用量筒称量200mL水混合后搅拌10min后，避光静置30min。将1.5mL上清液和1mLAgNO3水溶液(0.6mol/L)震荡混合，无白色沉淀出现后在80℃下烘干，则得到催化剂前驱体；
(5)取催化剂前驱体在300r/min的行星式球磨机中机械球磨4h得到钌基氧化物催化剂。
通入一氧化碳和氧气的原料气，从30℃升温开始记录：称取0.2g催化剂。反应条件为常压，由质量流量计控制，混合气的流速为200ml/min，空速为60000ml/gcat.h，每分钟1℃升温到200℃，由CO检测器检测CO浓度，评价结果见表2。
表2
实施例3
(1)称取47.5g的CeO2和量筒称取200mL去离子水在烧杯中混合并搅拌2h；
(2)在避光条件下滴加188mL的0.1mol/L的RuCl3水溶液，并搅拌30min；
(3)在避光条件下滴加0.1mol/L的NaOH水溶液，待溶液pH＝7时候停止滴加，并继续搅拌30min后，将混合液避光陈化3h后过滤洗涤抽滤并在80℃下烘干17h；
(4)烘干后粉末经多次水洗后，将固体粉末加入用量筒称量200mL水混合后搅拌10min后，避光静置30min。将1.5mL上清液和1mLAgNO3水溶液(0.6mol/L)震荡混合，无白色沉淀出现后在80℃下烘干，则得到催化剂前驱体；
(5)取催化剂前驱体在300r/min的行星式球磨机中机械球磨4h得到钌基氧化物催化剂。
通入一氧化碳和氧气的原料气，从30℃升温开始记录：称取0.2g催化剂。反应条件为常压，由质量流量计控制，混合气的流速为200ml/min，空速为60000ml/gcat.h，每分钟1℃升温到200℃，由CO检测器检测CO浓度，评价结果见表3。
表3
实施例4
(1)称取49.60g的CeO2和量筒称取200mL去离子水在烧杯中混合并搅拌2h；
(2)在避光条件下滴加19mL的0.1mol/L的RuCl3水溶液，并搅拌30min；
(3)在避光条件下滴加0.1mol/L的NaOH水溶液，待溶液pH＝7时候停止滴加，并继续搅拌30min后，将混合液避光陈化3h后过滤洗涤抽滤并在80℃下烘干17h；
(4)烘干后粉末经多次水洗后，将固体粉末加入用量筒称量200mL水混合后搅拌10min后，避光静置30min。将1.5mL上清液和1mLAgNO3水溶液(0.6mol/L)震荡混合，无白色沉淀出现后在80℃下烘干，则得到褐色固体粉末；
(5)取催化剂前驱体在300r/min的行星式球磨机中机械球磨4h后得到催化剂前驱体；
(6)将固体粉末放入马弗炉中空气气氛下以5℃/min升温速率在300℃下焙烧3h得到催化剂。
通入一氧化碳和氧气的原料气，从30℃升温开始记录：称取0.2g催化剂。反应条件为常压，由质量流量计控制，混合气的流速为200ml/min，空速为60000ml/gcat.h，每分钟1℃升温到200℃，由CO检测器检测CO浓度，评价结果见表4。
表4
实施例5
(1)称取49.50g的CeO2和量筒称取200mL去离子水在烧杯中混合并搅拌2h；
(2)在避光条件下滴加38mL的0.1mol/L的RuCl3水溶液，并搅拌30min；
(3)在避光条件下滴加0.1mol/L的NaOH水溶液，待溶液pH＝7时候停止滴加，并继续搅拌30min后，将混合液避光陈化3h后过滤洗涤抽滤并在80℃下烘干17h；
(4)烘干后粉末经多次水洗后，将固体粉末加入用量筒称量200mL水混合后搅拌10min后，避光静置30min。将1.5mL上清液和1mLAgNO3水溶液(0.6mol/L)震荡混合，无白色沉淀出现后在80℃下烘干，则得到褐色固体粉末；
(5)取催化剂前驱体在300r/min的行星式球磨机中机械球磨4h后得到催化剂前驱体；
(6)将固体粉末放入马弗炉中空气气氛下以5℃/min升温速率在300℃下焙烧3h得到催化剂。
通入一氧化碳和氧气的原料气，从30℃升温开始记录：称取0.2g催化剂。反应条件为常压，由质量流量计控制，混合气的流速为200ml/min，空速为60000ml/gcat.h，每分钟1℃升温到200℃，由CO检测器检测CO浓度，评价结果见表5。
表5
实施例6
(1)称取47.50g的CeO2和量筒称取200mL去离子水在烧杯中混合并搅拌2h；
(2)在避光条件下滴加188mL的0.1mol/L的RuCl3水溶液，并搅拌30min；
(3)在避光条件下滴加0.1mol/L的NaOH水溶液，待溶液pH＝7时候停止滴加，并继续搅拌30min后，将混合液避光陈化3h后过滤洗涤抽滤并在80℃下烘干17h；
(4)烘干后粉末经多次水洗后，将固体粉末加入用量筒称量200mL水混合后搅拌10min后，避光静置30min。将1.5mL上清液和1mLAgNO3水溶液(0.6mol/L)震荡混合，无白色沉淀出现后在80℃下烘干，则得到褐色固体粉末；
(5)取催化剂前驱体在300r/min的行星式球磨机中机械球磨4h后得到催化剂前驱体；
(6)将固体粉末放入马弗炉中空气气氛下以5℃/min升温速率在300℃下焙烧3h得到催化剂。
通入一氧化碳和氧气的原料气，从30℃升温开始记录：称取0.2g催化剂。反应条件为常压，由质量流量计控制，混合气的流速为200ml/min，空速为60000ml/gcat.h，每分钟1℃升温到200℃，由CO检测器检测CO浓度，评价结果见表6。
表6
综述，本发明制备的钌基氧化物催化剂具有良好的低温下催化CO氧化能力，可以在146℃时将CO浓度降低至10ppm以下。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于催化CO氧化反应的钌基氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在避光条件下，将浓度为0.1 mol/L的RuCl3溶液缓慢加入到CeO2悬浊液中，搅拌得到混合液；
2）在避光条件下，将0.1 mol/L的NaOH水溶液缓慢加入到上述混合液中，待溶液pH = 7时候停止添加，继续搅拌，陈化后过滤后烘干，得到固体粉末；
3）将固体粉末用水多次洗涤后，加入水中混合搅拌，然后避光静置；取上清液，在上清液中加入AgNO3水溶液震荡混合，上清液与AgNO3水溶液的体积比为1.5:1，无白色沉淀出现后烘干，得到催化剂前驱体；
4）将催化剂前驱体球磨后得到钌基氧化物催化剂；或将催化剂前驱体球磨后在空气气氛中焙烧，压片成型，得到钌基氧化物催化剂；球磨时，催化剂前驱体与磨球按照质量比5-10：1混合，在行星式球磨机中以200-600r/min球磨2-8h，磨球材料为：刚玉、玛瑙、不锈钢、碳化钨中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的用于催化CO氧化反应的钌基氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述陈化是避光陈化3h。
3.根据权利要求1所述的用于催化CO氧化反应的钌基氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述烘干是在60-80℃烘箱中干燥12-20h。
4.根据权利要求1所述的用于催化CO氧化反应的钌基氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述AgNO3水溶液的浓度为0.6 mol/L。
5.一种如权利要求1-4任一所述的用于催化CO氧化反应的钌基氧化物催化剂的制备方法制得的钌基氧化物催化剂。
6.一种如权利要求5所述的钌基氧化物催化剂的用途，其特征在于：所述钌基氧化物催化剂用于催化CO氧化反应。
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