CN113981383B - 一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在AlN陶瓷表面多弧离子镀沉积钛膜的方法，该方法通过调节工作气体压强、温度、时间、功率等工艺条件，在AlN上沉积钛膜层。使用本方法制得具有良好的膜基结合力，导电性，和耐磨性的金属膜层，该膜层结构均匀致密，与基材的结合强度高，硬度高，同时膜层具有良好的电学性能可以为AlN表面改性提供重要的参考依据。
Description
技术领域
本发明属于表面涂层技术领域，具体涉及一种AlN陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法。
背景技术
AlN是一种高硬度，高的化学稳定性，耐高温、耐腐蚀、耐磨损、绝缘性好等优良的陶瓷材料，在工业上被大量应用。为了使AlN陶瓷得到更广泛的应用，必须对其进行金属化处理，在陶瓷表面生成一种具有较强键合能力的化合物或合金，使金属材料与陶瓷之间有较强的粘着力。选用AlN直接制备陶瓷-金属复合材料时，如何避免AlN与基体金属的高温下界面反应问题，是在AlN中加入Ni，Ti等元素，可有助于解决上述问题。陶瓷表面镀金属膜不仅具有陶瓷高强度，高耐磨性等良好的力学性能，还具有金属材料优良的塑性和韧性及导电、导热性能。近十几年来，国内外对AlN陶瓷表面镀膜进行了研究，电镀、化学镀、溶胶-凝胶法都是普遍采用的方法，其中使用最多的是化学镀法。但是该方法操作复杂，在每一步预处理之前要求严格，容易出现薄膜附着力差，纯度低及不均匀连续现象。多弧离子镀法也是目前一种较成熟的沉积金属膜的方法，此技术采用的阴极电弧源是高效离子源，金属离化率可高达60％～90％，有利于提高膜基结合力和膜层的性能；入射到基体上的粒子的能量高(10～100eV)，这使得膜层具有高致密度和高附着强度；此外，设备结构简单、工作电压低，沉积速率和镀膜效率高，对环境无污染，因此被广泛应用于材料的表面改性。但基于AlN陶瓷表面镀金属钛膜层的研究却鲜有报道，因此研究AlN陶瓷表面多弧离子镀钛膜层对工业的发展具有重要意义。
申请号为201710741697.1的中国专利公开了一种氮化铝/铝复合材料的制备方法。该方法通过改善Al与AlN的润湿性，从而获得高致密度氮化铝/铝复合材料，具有工艺简单、操作方便、生产成本低、产品性能良好等优点，使AlN/Al复合材料拥有良好的机械强度和导热性能，又克服了纯AlN难以烧结致密化的缺陷。申请号为201910422615.6的中国专利公开了一种AlN陶瓷表面镀镍的方法，该技术采用电镀镍的方式在AlN陶瓷表面镀一层厚度为2-2.5μm的镍层，克服现有工艺导致镀镍层不均匀且附着力不高，影响陶瓷封接效果的缺陷，与现有技术相比，镍层没有缺陷，产品的可靠性更好。目前，采用多弧离子镀方法在AlN陶瓷基体表面沉积金属钛膜的技术却未曾报道，因此本发明对多弧离子镀钛膜工艺进行研究，实现了膜层的良好膜基结合力，导电性和耐磨性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用多弧离子镀技术在AlN表面制备金属钛膜的方法，该方法采用多弧离子镀技术，通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度和溅射时间等工艺条件，在AlN表面沉积金属钛膜，制得组织均匀致密的膜层，提高了基体和膜层间的结合力。本发明的技术方案如下。
一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法，其包括以下步骤：
(1)预处理基体：将AlN陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后再用乙醇进行超声清洗2次，取出烘干；
(2)设备准备：采用多弧离子镀镀膜机，选用2个纯度为99.99％的Al和Ti单质靶，工作气体为纯度99.99％的Ar气。
(3)经步骤(1)处理后的基体放入步骤2)准备的镀膜机，真空室内气压抽至1.6×10-4Pa，充入工作气体氩气，进行离子轰击10min，氩气流量10-25sccm，气压1.0-2.0Pa，阳极灯丝输入功率为200-1000W，开启辅助加热，升温到400℃。
(4)沉积Al过渡层：打开多弧离子镀Al靶电源进行镀膜，溅射功率调节为100-200W，单质靶电流保持在70-90A，负偏压控制在-300～-450V，镀膜层时间为0.5min，膜层厚度为10-15nm。
(5)沉积Ti过渡层：打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜，调节溅射功率至90W-400W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-80～-160V，温度为50-70℃，镀膜时间为5min-10min，膜层厚度为80-100nm。
(6)打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-40～-80V，温度为50-70℃，镀膜时间为1min-2min，膜层厚度为30-50nm。
(7)打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-10～-40V，温度为50-70℃，镀膜时间为1min-2min，膜层厚度为10-20nm。
(8)将步骤(7)所得物整体加热1-2h，升温至700-850℃，促进Ti–Al间的互扩散。
(9)沉积结束后，关闭氩气，关闭电弧电源，使真空腔内温度自然冷却，取出制品，镀膜结束。
本发明的有益效果：
(1)陶瓷和金属的热膨胀采用AlN-Al形成的体系，由于AlN-Al的界面是最单纯的二元异相界面，不会发生化学反应，使得氧化铝和铝的连接有非常广泛的应用价值。此外，Al和AlN具有相同的密排六方晶体结构，基体和膜层间的结合力更强，从而使得膜层对基体的保护性更好。此外，Al膜层的导电性能好，沉积在基体表面没有静电累积现象。
(2)Ti能与N在AlN陶瓷表面形成高晶格能化合物，可以增强金属化的结合效果。Ti在沉积到AlN陶瓷表面时存在一定的能量，沉积件本身的结合强度就较好。经热处理后，结合强度明显增强，通过Al和Ti之间的互扩散作用和反应提高结合强度，生成TiAl3、TiN、Ti4N3-x，和Ti2N，形成了化合物附着层，从而使界面结合强度得到提高。
(3)通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度、真空度、时间等工艺条件，制备的金属膜层结构均匀致密，与基材的结合强度高，硬度高，同时膜层具有良好的电学性能。
附图说明
图1为本发明AlN陶瓷基体镀钛膜的断面结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀镀钛膜的方法，其包括以下步骤：
(1)试样处理：将AlN陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后再用乙醇进行超声清洗2次，取出烘干；
(2)设备准备：采用多弧离子镀镀膜机，选用2个纯度为99.99％的Al和Ti单质靶，工作气体为纯度99.99％的Ar气。
(3)经步骤(1)处理后的样品放入炉内，真空室内气压抽至1.6×10-4Pa，充入溅射气体氩气，进行离子轰击10min，氩气流量25ccm，溅射气压2.0Pa，阳极灯丝输入功率为1000W，开启辅助加热，升温到400℃。
(4)沉积Al过渡层：打开多弧离子镀Al靶电源，调节溅射功率至200W，单质靶电流保持在90A，负偏压控制在-450V，镀膜时间为0.5min，膜层厚度为15nm。
(5)沉积Ti过渡层：打开多弧离子镀Ti靶电源，调节溅射功率至400W，单质靶电流保持在70A，负偏压控制在-160V，温度为70℃，镀膜时间为10min，膜层厚度为100nm。
(6)打开多弧离子镀Ti靶电源，调节溅射功率至180W，单质靶电流保持在70A，负偏压控制在-80V，温度为70℃，镀膜时间为2min，膜层厚度为50nm。
(7)打开多弧离子镀Ti靶电源，调节溅射功率至180W，单质靶电流保持在70A，负偏压控制在-40V，温度为70℃，镀膜时间为2min，膜层厚度为20nm。
(8)将AlN基体加热2h，升温至850℃，促进Ti-Al间的互扩散。
(9)沉积结束后，关闭氩气，关闭电弧电源，使真空腔内温度自然冷却，取出样品，镀膜结束。
运用该实施例技术制备的样品形成的钛膜层厚度最大为2.0μm，钛的电阻率达到2.2×10-8Ω·m，具有良好的导电性。
实施例2
一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀镀钛膜的方法，其包括以下步骤：
(1)试样处理：将AlN陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后再用乙醇进行超声清洗2次，取出烘干；
(2)设备准备：采用多弧离子镀镀膜机，选用2个纯度为99.99％的Al和Ti单质靶，工作气体为纯度99.99％的Ar气。
(3)经步骤(1)处理后的样品放入炉内，真空室内气压抽至1.6×10-4Pa，充入溅射气体氩气，进行离子轰击10min，氩气流量10sccm，溅射气压1.0Pa，阳极灯丝输入功率为200W，开启辅助加热，升温到400℃。
(4)沉积Al过渡层：打开多弧离子镀Al靶电源，调节溅射功率至100W，单质靶电流保持在70A，负偏压控制在-300V，镀膜时间为0.5min，膜层厚度为10nm。
(5)沉积Ti过渡层：打开多弧离子镀Ti靶电源，调节溅射功率至90W，单质靶电流保持在60A，负偏压控制在-80V，温度为50℃，镀膜时间为5min，膜层厚度为80nm。
(6)打开多弧离子镀Ti靶电源，调节溅射功率至150W，单质靶电流保持在60A，负偏压控制在-40V，温度为50℃，镀膜时间为1min，膜层厚度为30nm。
(7)打开多弧离子镀Ti靶电源，调节溅射功率至150W，单质靶电流保持在60A，负偏压控制在-10V，温度为50℃，镀膜时间为1min，膜层厚度为10nm。
(8)将AlN基体加热1h，升温至700℃，促进Ti-Al间的互扩散。
(9)沉积结束后，关闭氩气，关闭电弧电源，使真空腔内温度自然冷却，取出样品，镀膜结束。
运用该实施例技术制备的样品形成的膜层厚度为1.0μm，具有良好的膜基结合力为35N。
实施例3
一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀镀钛膜的方法，其包括以下步骤：
(1)试样处理：将AlN陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后再用乙醇进行超声清洗2次，取出烘干；
(2)设备准备：采用多弧离子镀镀膜机，选用3个纯度为99.99％的Al和Ti单质靶，工作气体为纯度99.99％的Ar气。
(3)经步骤(1)处理后的样品放入炉内，真空室内气压抽至1.5×10-3Pa，充入溅射气体氩气，进行离子轰击10min，氩气流量15sccm，溅射气压1.7Pa，阳极输入灯丝功率为700W，开启辅助加热，升温到400℃。
(4)沉积Al过渡层：打开多弧离子镀Al靶电源，调节溅射功率至150W，单质靶电流保持在80A，负偏压控制在--400V，镀膜时间为0.5min，膜层厚度为12nm。
(5)沉积Ti过渡层：打开多弧离子镀Ti靶电源，控制磁场强度为8T，调节溅射功率至200W，单质靶电流保持在65A，负偏压控制在-100V，温度为60℃，镀膜时间为8min，膜层厚度为90nm。
(6)打开多弧离子镀Ti靶电源，调节溅射功率至160W，单质靶电流保持在65A，负偏压控制在-60V，温度为60℃，镀膜时间为1.5min，膜层厚度为40nm。
(7)打开多弧离子镀Ti靶电源，调节溅射功率至160W，单质靶电流保持在65A，负偏压控制在-30V，温度为60℃，镀膜时间为1.5min，膜层厚度为15nm。
(8)将AlN基体加热1.5h，升温至800℃，促进Ti-Al间的互扩散。
(9)沉积结束后，关闭氩气，关闭电弧电源，使真空腔内温度自然冷却，取出样品，镀膜结束。
运用该实施例技术制备的样品形成的膜层厚度为1.5μm，磨损率为1.0mg/h，具有良好的耐磨性。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)预处理基体：将AlN陶瓷基体清洗，烘干；
2)准备设备和材料：采用多弧离子镀镀膜机，选用2个纯度为99.99％的Al和Ti单质靶，工作气体为惰性气体；
3)将步骤1)预处理后的基体放入步骤2)准备的镀膜机，真空室内气压抽至1.6×10- 4Pa，充入工作气体，进行离子轰击10min，开启辅助加热；所述工作气体流量10-25sccm，气压1.0-2.0Pa，所述多弧离子镀镀膜机的阳极灯丝输入功率为200-1000W，所述加热升温至到400℃；
4)沉积Al过渡层：打开多弧离子镀Al靶电源进行镀膜，调节溅射功率至100W-200W，单质靶电流保持在70-90A，负偏压控制在-300～-450V；所述镀膜时间为0.5min，膜层厚度为10-15nm；
5)沉积Ti过渡层：打开多弧离子镀Ti电源进行镀膜，调节溅射功率至90W-400W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-80～-160V，温度为50-70℃；所述镀膜时间为5min-10min，膜层厚度为80-100nm；
6)打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-40～-80V，温度为50-70℃；所述镀膜时间为1min-2min，膜层厚度为30-50nm；
7)打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜，调节溅射功率至150W-180W，单质靶电流保持在60-70A，负偏压控制在-10～-40V，温度为50-70℃；所述镀膜时间为1min-2min，膜层厚度为10-20nm；
8)将步骤(7)所得物整体加热1-2h，促进Ti–Al间的互扩散；所述加热升温至700-850℃；
9)沉积结束后，关闭氩气，关闭电弧电源，使真空室内温度自然冷却，取出制品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中使用丙酮和乙醇进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述工作气体为纯度99.99％的Ar气。
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