CN113981383B - 一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在AlN陶瓷表面多弧离子镀沉积钛膜的方法,该方法通过调节工作气体压强、温度、时间、功率等工艺条件,在AlN上沉积钛膜层。使用本方法制得具有良好的膜基结合力,导电性,和耐磨性的金属膜层,该膜层结构均匀致密,与基材的结合强度高,硬度高,同时膜层具有良好的电学性能可以为AlN表面改性提供重要的参考依据。
Description
技术领域
本发明属于表面涂层技术领域,具体涉及一种AlN陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法。
背景技术
AlN是一种高硬度,高的化学稳定性,耐高温、耐腐蚀、耐磨损、绝缘性好等优良的陶瓷材料,在工业上被大量应用。为了使AlN陶瓷得到更广泛的应用,必须对其进行金属化处理,在陶瓷表面生成一种具有较强键合能力的化合物或合金,使金属材料与陶瓷之间有较强的粘着力。选用AlN直接制备陶瓷-金属复合材料时,如何避免AlN与基体金属的高温下界面反应问题,是在AlN中加入Ni,Ti等元素,可有助于解决上述问题。陶瓷表面镀金属膜不仅具有陶瓷高强度,高耐磨性等良好的力学性能,还具有金属材料优良的塑性和韧性及导电、导热性能。近十几年来,国内外对AlN陶瓷表面镀膜进行了研究,电镀、化学镀、溶胶-凝胶法都是普遍采用的方法,其中使用最多的是化学镀法。但是该方法操作复杂,在每一步预处理之前要求严格,容易出现薄膜附着力差,纯度低及不均匀连续现象。多弧离子镀法也是目前一种较成熟的沉积金属膜的方法,此技术采用的阴极电弧源是高效离子源,金属离化率可高达60%~90%,有利于提高膜基结合力和膜层的性能;入射到基体上的粒子的能量高(10~100eV),这使得膜层具有高致密度和高附着强度;此外,设备结构简单、工作电压低,沉积速率和镀膜效率高,对环境无污染,因此被广泛应用于材料的表面改性。但基于AlN陶瓷表面镀金属钛膜层的研究却鲜有报道,因此研究AlN陶瓷表面多弧离子镀钛膜层对工业的发展具有重要意义。
申请号为201710741697.1的中国专利公开了一种氮化铝/铝复合材料的制备方法。该方法通过改善Al与AlN的润湿性,从而获得高致密度氮化铝/铝复合材料,具有工艺简单、操作方便、生产成本低、产品性能良好等优点,使AlN/Al复合材料拥有良好的机械强度和导热性能,又克服了纯AlN难以烧结致密化的缺陷。申请号为201910422615.6的中国专利公开了一种AlN陶瓷表面镀镍的方法,该技术采用电镀镍的方式在AlN陶瓷表面镀一层厚度为2-2.5μm的镍层,克服现有工艺导致镀镍层不均匀且附着力不高,影响陶瓷封接效果的缺陷,与现有技术相比,镍层没有缺陷,产品的可靠性更好。目前,采用多弧离子镀方法在AlN陶瓷基体表面沉积金属钛膜的技术却未曾报道,因此本发明对多弧离子镀钛膜工艺进行研究,实现了膜层的良好膜基结合力,导电性和耐磨性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用多弧离子镀技术在AlN表面制备金属钛膜的方法,该方法采用多弧离子镀技术,通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度和溅射时间等工艺条件,在AlN表面沉积金属钛膜,制得组织均匀致密的膜层,提高了基体和膜层间的结合力。本发明的技术方案如下。
一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法,其包括以下步骤:
(1)预处理基体:将AlN陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟,然后再用乙醇进行超声清洗2次,取出烘干;
(2)设备准备:采用多弧离子镀镀膜机,选用2个纯度为99.99%的Al和Ti单质靶,工作气体为纯度99.99%的Ar气。
(3)经步骤(1)处理后的基体放入步骤2)准备的镀膜机,真空室内气压抽至1.6×10-4Pa,充入工作气体氩气,进行离子轰击10min,氩气流量10-25sccm,气压1.0-2.0Pa,阳极灯丝输入功率为200-1000W,开启辅助加热,升温到400℃。
(4)沉积Al过渡层:打开多弧离子镀Al靶电源进行镀膜,溅射功率调节为100-200W,单质靶电流保持在70-90A,负偏压控制在-300~-450V,镀膜层时间为0.5min,膜层厚度为10-15nm。
(5)沉积Ti过渡层:打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜,调节溅射功率至90W-400W,单质靶电流保持在60-70A,负偏压控制在-80~-160V,温度为50-70℃,镀膜时间为5min-10min,膜层厚度为80-100nm。
(6)打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜,调节溅射功率至150W-180W,单质靶电流保持在60-70A,负偏压控制在-40~-80V,温度为50-70℃,镀膜时间为1min-2min,膜层厚度为30-50nm。
(7)打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜,调节溅射功率至150W-180W,单质靶电流保持在60-70A,负偏压控制在-10~-40V,温度为50-70℃,镀膜时间为1min-2min,膜层厚度为10-20nm。
(8)将步骤(7)所得物整体加热1-2h,升温至700-850℃,促进Ti–Al间的互扩散。
(9)沉积结束后,关闭氩气,关闭电弧电源,使真空腔内温度自然冷却,取出制品,镀膜结束。
本发明的有益效果:
(1)陶瓷和金属的热膨胀采用AlN-Al形成的体系,由于AlN-Al的界面是最单纯的二元异相界面,不会发生化学反应,使得氧化铝和铝的连接有非常广泛的应用价值。此外,Al和AlN具有相同的密排六方晶体结构,基体和膜层间的结合力更强,从而使得膜层对基体的保护性更好。此外,Al膜层的导电性能好,沉积在基体表面没有静电累积现象。
(2)Ti能与N在AlN陶瓷表面形成高晶格能化合物,可以增强金属化的结合效果。Ti在沉积到AlN陶瓷表面时存在一定的能量,沉积件本身的结合强度就较好。经热处理后,结合强度明显增强,通过Al和Ti之间的互扩散作用和反应提高结合强度,生成TiAl3、TiN、Ti4N3-x,和Ti2N,形成了化合物附着层,从而使界面结合强度得到提高。
(3)通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度、真空度、时间等工艺条件,制备的金属膜层结构均匀致密,与基材的结合强度高,硬度高,同时膜层具有良好的电学性能。
附图说明
图1为本发明AlN陶瓷基体镀钛膜的断面结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀镀钛膜的方法,其包括以下步骤:
(1)试样处理:将AlN陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟,然后再用乙醇进行超声清洗2次,取出烘干;
(2)设备准备:采用多弧离子镀镀膜机,选用2个纯度为99.99%的Al和Ti单质靶,工作气体为纯度99.99%的Ar气。
(3)经步骤(1)处理后的样品放入炉内,真空室内气压抽至1.6×10-4Pa,充入溅射气体氩气,进行离子轰击10min,氩气流量25ccm,溅射气压2.0Pa,阳极灯丝输入功率为1000W,开启辅助加热,升温到400℃。
(4)沉积Al过渡层:打开多弧离子镀Al靶电源,调节溅射功率至200W,单质靶电流保持在90A,负偏压控制在-450V,镀膜时间为0.5min,膜层厚度为15nm。
(5)沉积Ti过渡层:打开多弧离子镀Ti靶电源,调节溅射功率至400W,单质靶电流保持在70A,负偏压控制在-160V,温度为70℃,镀膜时间为10min,膜层厚度为100nm。
(6)打开多弧离子镀Ti靶电源,调节溅射功率至180W,单质靶电流保持在70A,负偏压控制在-80V,温度为70℃,镀膜时间为2min,膜层厚度为50nm。
(7)打开多弧离子镀Ti靶电源,调节溅射功率至180W,单质靶电流保持在70A,负偏压控制在-40V,温度为70℃,镀膜时间为2min,膜层厚度为20nm。
(8)将AlN基体加热2h,升温至850℃,促进Ti-Al间的互扩散。
(9)沉积结束后,关闭氩气,关闭电弧电源,使真空腔内温度自然冷却,取出样品,镀膜结束。
运用该实施例技术制备的样品形成的钛膜层厚度最大为2.0μm,钛的电阻率达到2.2×10-8Ω·m,具有良好的导电性。
实施例2
一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀镀钛膜的方法,其包括以下步骤:
(1)试样处理:将AlN陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟,然后再用乙醇进行超声清洗2次,取出烘干;
(2)设备准备:采用多弧离子镀镀膜机,选用2个纯度为99.99%的Al和Ti单质靶,工作气体为纯度99.99%的Ar气。
(3)经步骤(1)处理后的样品放入炉内,真空室内气压抽至1.6×10-4Pa,充入溅射气体氩气,进行离子轰击10min,氩气流量10sccm,溅射气压1.0Pa,阳极灯丝输入功率为200W,开启辅助加热,升温到400℃。
(4)沉积Al过渡层:打开多弧离子镀Al靶电源,调节溅射功率至100W,单质靶电流保持在70A,负偏压控制在-300V,镀膜时间为0.5min,膜层厚度为10nm。
(5)沉积Ti过渡层:打开多弧离子镀Ti靶电源,调节溅射功率至90W,单质靶电流保持在60A,负偏压控制在-80V,温度为50℃,镀膜时间为5min,膜层厚度为80nm。
(6)打开多弧离子镀Ti靶电源,调节溅射功率至150W,单质靶电流保持在60A,负偏压控制在-40V,温度为50℃,镀膜时间为1min,膜层厚度为30nm。
(7)打开多弧离子镀Ti靶电源,调节溅射功率至150W,单质靶电流保持在60A,负偏压控制在-10V,温度为50℃,镀膜时间为1min,膜层厚度为10nm。
(8)将AlN基体加热1h,升温至700℃,促进Ti-Al间的互扩散。
(9)沉积结束后,关闭氩气,关闭电弧电源,使真空腔内温度自然冷却,取出样品,镀膜结束。
运用该实施例技术制备的样品形成的膜层厚度为1.0μm,具有良好的膜基结合力为35N。
实施例3
一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀镀钛膜的方法,其包括以下步骤:
(1)试样处理:将AlN陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟,然后再用乙醇进行超声清洗2次,取出烘干;
(2)设备准备:采用多弧离子镀镀膜机,选用3个纯度为99.99%的Al和Ti单质靶,工作气体为纯度99.99%的Ar气。
(3)经步骤(1)处理后的样品放入炉内,真空室内气压抽至1.5×10-3Pa,充入溅射气体氩气,进行离子轰击10min,氩气流量15sccm,溅射气压1.7Pa,阳极输入灯丝功率为700W,开启辅助加热,升温到400℃。
(4)沉积Al过渡层:打开多弧离子镀Al靶电源,调节溅射功率至150W,单质靶电流保持在80A,负偏压控制在--400V,镀膜时间为0.5min,膜层厚度为12nm。
(5)沉积Ti过渡层:打开多弧离子镀Ti靶电源,控制磁场强度为8T,调节溅射功率至200W,单质靶电流保持在65A,负偏压控制在-100V,温度为60℃,镀膜时间为8min,膜层厚度为90nm。
(6)打开多弧离子镀Ti靶电源,调节溅射功率至160W,单质靶电流保持在65A,负偏压控制在-60V,温度为60℃,镀膜时间为1.5min,膜层厚度为40nm。
(7)打开多弧离子镀Ti靶电源,调节溅射功率至160W,单质靶电流保持在65A,负偏压控制在-30V,温度为60℃,镀膜时间为1.5min,膜层厚度为15nm。
(8)将AlN基体加热1.5h,升温至800℃,促进Ti-Al间的互扩散。
(9)沉积结束后,关闭氩气,关闭电弧电源,使真空腔内温度自然冷却,取出样品,镀膜结束。
运用该实施例技术制备的样品形成的膜层厚度为1.5μm,磨损率为1.0mg/h,具有良好的耐磨性。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然,本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例,熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化,但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)预处理基体:将AlN陶瓷基体清洗,烘干;
2)准备设备和材料:采用多弧离子镀镀膜机,选用2个纯度为99.99%的Al和Ti单质靶,工作气体为惰性气体;
3)将步骤1)预处理后的基体放入步骤2)准备的镀膜机,真空室内气压抽至1.6×10- 4Pa,充入工作气体,进行离子轰击10min,开启辅助加热;所述工作气体流量10-25sccm,气压1.0-2.0Pa,所述多弧离子镀镀膜机的阳极灯丝输入功率为200-1000W,所述加热升温至到400℃;
4)沉积Al过渡层:打开多弧离子镀Al靶电源进行镀膜,调节溅射功率至100W-200W,单质靶电流保持在70-90A,负偏压控制在-300~-450V;所述镀膜时间为0.5min,膜层厚度为10-15nm;
5)沉积Ti过渡层:打开多弧离子镀Ti电源进行镀膜,调节溅射功率至90W-400W,单质靶电流保持在60-70A,负偏压控制在-80~-160V,温度为50-70℃;所述镀膜时间为5min-10min,膜层厚度为80-100nm;
6)打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜,调节溅射功率至150W-180W,单质靶电流保持在60-70A,负偏压控制在-40~-80V,温度为50-70℃;所述镀膜时间为1min-2min,膜层厚度为30-50nm;
7)打开多弧离子镀Ti靶电源进行镀膜,调节溅射功率至150W-180W,单质靶电流保持在60-70A,负偏压控制在-10~-40V,温度为50-70℃;所述镀膜时间为1min-2min,膜层厚度为10-20nm;
8)将步骤(7)所得物整体加热1-2h,促进Ti–Al间的互扩散;所述加热升温至700-850℃;
9)沉积结束后,关闭氩气,关闭电弧电源,使真空室内温度自然冷却,取出制品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中使用丙酮和乙醇进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述工作气体为纯度99.99%的Ar气。
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Citations (6)
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---|---|---|---|---|
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CN105506624A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-04-20 | 北京大学东莞光电研究院 | 一种氮化铝陶瓷基板的镀膜方法 |
CN105418132A (zh) * | 2016-01-07 | 2016-03-23 | 上海电机学院 | 一种采用铝或铝合金对氮化铝陶瓷进行直接钎焊的方法 |
CN108033810A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-15 | 北京科技大学 | 一种氮化铝陶瓷覆铜板的制备方法 |
CN108675834A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-10-19 | 苏州求是真空电子有限公司 | 一种提高陶瓷表面金属化薄膜附着力的方法 |
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Non-Patent Citations (2)
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The influence of columnar microstructure on diffusion reaction between Ti thin films and aluminum nitride ceramics;Xiang Li et al.;Surface and Coatings Technology;第380卷;第125057页 * |
铝和氮化铝陶瓷结合强度与机理研究;彭榕;周和平;宁晓山;徐伟;;无机材料学报(第03期);第249-253页 * |
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