CN113980061A - 一种利用电子束辐照协同甲酸制备低聚木糖的方法 - Google Patents
一种利用电子束辐照协同甲酸制备低聚木糖的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113980061A CN113980061A CN202111117460.9A CN202111117460A CN113980061A CN 113980061 A CN113980061 A CN 113980061A CN 202111117460 A CN202111117460 A CN 202111117460A CN 113980061 A CN113980061 A CN 113980061A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- formic acid
- solution
- electron beam
- beam irradiation
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 160
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 80
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 80
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 48
- HEBKCHPVOIAQTA-NGQZWQHPSA-N d-xylitol Chemical compound OC[C@H](O)C(O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-NGQZWQHPSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 title claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229920001221 xylan Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 150000004823 xylans Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 6
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 241001326934 Triarrhena Species 0.000 claims description 29
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 17
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 239000010902 straw Substances 0.000 claims description 6
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000014676 Phragmites communis Nutrition 0.000 claims description 3
- 241000209140 Triticum Species 0.000 claims description 3
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 20
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 19
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 16
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 14
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 14
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 8
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 8
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 8
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 8
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 8
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 7
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 5
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 description 5
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 4
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 230000007071 enzymatic hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006047 enzymatic hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 2
- -1 wheat straw Chemical class 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N Xylose Natural products O[C@@H]1COC(O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N 0.000 description 1
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N arabinose Natural products OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N beta-D-Pyranose-Lyxose Natural products OC1COC(O)C(O)C1O SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010364 biochemical engineering Methods 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/02—Monosaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/06—Oligosaccharides, i.e. having three to five saccharide radicals attached to each other by glycosidic linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备低聚木糖的方法,包括:对含有木聚糖的植物原料进行电子束辐照预处理,粉碎后得到样品;将所述样品与甲酸溶液混合,反应完成后进行分离,得到第一溶液;将所述第一溶液蒸发浓缩,从而去除甲酸并得到残留固体;将所述残留固体与水混合形成悬浮液,经分离得到第二溶液;以及将所述第二溶液通过离子交换树脂脱酸。本发明方法采用电子束辐照预处理和甲酸水解相结合的手段,能够高效制备低聚木糖,且绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及生物化工领域,具体涉及一种利用电子束辐照协同甲酸制备低聚木糖的方法。
背景技术
低聚木糖属于木聚糖的组分,是一种功能性低聚糖,因其独特的理化性质和生理功能被广泛地运用在农业、食品、医药及保健品等领域。通常,富含木聚糖的植物原料如麦秆、稻草秸秆和芦苇等可以通过不同方法来制备低聚木糖。目前,常见的制备低聚木糖的方法主要包括高温自水解法、蒸汽***法、酸碱法和酶水解法等。
传统的高温自水解法和蒸汽***法容易将木质纤维素中的聚合糖直接水解成单糖,生产效率不理想,而且需高温高压,能耗大,不利于操作。传统的酸碱法虽方法简便,效率高,但需要大量的酸碱中和,容易造成环境污染,对设备要求较高。酶水解法反应时间较长,效率较低,难在实际生产中进行大批量生产。
因此,开发一种绿色、高效制备低聚木糖的方法对生态环境和经济可持续发展都有着重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点,提供一种制备低聚木糖的方法,该方法采用电子束辐照预处理和甲酸水解相结合的手段,能够高效制备低聚木糖,且绿色环保。
为了实现以上目的,本发明提供如下技术方案。
一种制备低聚木糖的方法,包括:
对含有木聚糖的植物原料进行电子束辐照预处理,粉碎后得到样品;
将所述样品与甲酸溶液混合,反应完成后进行分离,得到第一溶液;
将所述第一溶液蒸发浓缩,从而去除甲酸并得到残留固体;
将所述残留固体与水混合形成悬浮液,经分离得到第二溶液;以及
将所述第二溶液通过离子交换树脂脱酸。
优选地,含有木聚糖的植物原料可为南荻、麦秆、稻草秸秆或芦苇等。本发明优选使用南荻作为植物原料。南荻是一种优质的纤维生物质资源,在洞庭湖生产面积达20000hm2,年产量超过100万吨。南荻的半纤维素含量在20%左右,以南荻为原料制备低聚木糖可为南荻深加工开辟一条新途径,也有利于实现南荻木质纤维素的生物炼制。
优选地,在电子束辐照之前,将含有木聚糖的植物原料自然晾干。自然晾干后植物原料的含水量优选为9%-13%。水分含量过高,增加辐照成本,水分含量更低,所需晾晒时间更长。
优选地,电子束辐照的强度为150-500kGy,优选300-500kGy,更优选400-500kGy。电子束辐照的强度的强度过小,对纤维素结晶破坏力不够,会增加后续甲酸浓度和用量,影响低聚木糖收率;辐照强度超过500kGy,会大幅度增加辐照成本,破坏力增强会使原料木聚糖成分直接被分解成单糖或糠醛等有害物质,使低聚木糖收率急剧下降。
本发明采用电子束辐照预处理,有利于破坏植物原料中木质纤维素的高结晶结构,使其组分结构松散,更容易被破坏,从而有助于提高原料的反应度。本发明方法直接采用植物本体作为原料,无需将植物本体加工成木质纤维素,简化了低聚木糖的制备工艺流程,降低了生产成本。
优选地,将南荻原料粉碎后,过筛得到样品,筛目可为20-60目,优选30-50目。
本发明中,甲酸可以将木聚糖水解成可溶性低聚木糖。甲酸溶液可为甲酸水溶液。优选地,甲酸溶液的浓度为60%-95%,优选68%-88%。甲酸溶液的浓度过低,不利于低聚木糖的制备;其浓度过高,会导致生产成本增加,也会使木聚糖直接被分解成单糖。在本发明中,甲酸溶液的浓度是指溶液中甲酸的质量与溶剂的质量之比。
优选地,样品与甲酸溶液的质量体积比为1:10至1:20,优选1:10至1:12。甲酸溶液质量比过低,不利于搅拌和充分反应;甲酸溶液过高,增加经济成本。
样品与甲酸的反应可在水浴加热下进行。优选地,反应温度为60-100℃,优选70-90℃,更优选70-80℃;反应时间为1-5h,优选2-3h。该反应优选在搅拌下进行,搅拌速度可为250-300r/min,优选250-270r/min。
在一些实施方案中,甲酸溶液的浓度为68%-88%,反应温度为70-90℃,反应时间为2-3h。
反应完成后,可通过过滤、抽滤或离心等方式进行固液分离。在一些实施方案中,通过抽滤进行分离,所得第一溶液的主要成分为甲酸、低聚木糖和木质素,滤渣的主要成分为纤维素。
将所述第一溶液蒸发浓缩,直至无明显液体,此时绝大部分甲酸被去除。蒸发浓缩时的温度可为80-100℃。通过蒸发,超过97%的甲酸可被回收再利用,对生态环境和经济可持续发展有重要意义。
将所得残留固体与水混合后,可进行轻微超声震荡直至残留固体消失,形成悬浮液,其中低聚木糖等可溶性成分溶解在水中,而木质素不溶于水。之后,可通过过滤、抽滤、离心或其结合进行固液分离。在一些实施方案中,通过抽滤和离心的结合进行分离,所得第二溶液的主要成分为低聚木糖。抽滤和离心相结合能够更有效地将木质素与可溶性糖分离。
优选地,本发明的离子交换树脂为阴离子交换树脂,树脂用量可为30-50g/L。
优选地,在脱酸之后,可对收集到的洗脱液适当地进行浓缩。浓缩后,还可进行冻干,从而得到低聚木糖粉末,便于储存和运输。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
本发明方法采用电子束辐照预处理和甲酸水解相结合的手段,能够高效制备低聚木糖,且绿色环保。其中,电子束辐照预处理能够破坏植物原料中木质纤维素的高结晶结构,使其组分结构松散,更容易被破坏,从而有助于提高植物原料的反应度。采用甲酸水解时,通过控制反应温度、反应时间和搅拌速度,可以将植物原料中的木聚糖最大程度地水解成低聚木糖,降低水解后其他低聚糖的含量,并且还可得到另外两种产品,即纤维素和木质素,这对实现植物原料(如南荻)的全组分高值化利用具有重要意义。
具体地,与传统酸碱法相比,本发明方法无需酸碱中和步骤,对设备要求不高,安全系数更大,且绿色环保;与高温自水解法和蒸汽***法相比,本发明方法可以在很大程度上节约能耗,反应条件更加温和,操作简单;与酶解法相比,本发明方法的反应速率更快,收率更高,可用于批量生产。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案做进一步说明,但本发明不仅限于此。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。除非另有说明,实施例中使用的原料和试剂均为市售商品。本文未记载的试剂、仪器或操作步骤均是本领域普通技术人员可常规确定的内容。
实施例1
(1)对南荻原料进行电子束辐照预处理,辐照强度为500kGy,粉碎后,过40目筛,得到样品。
(2)准确称取100g克样品于玻璃反应釜中,按料液比1:10(m/v)加入浓度为78%的甲酸溶液。
(3)安装好搅拌叶和冷凝管,在80℃水浴条件下以260r/min的速度搅拌2h。
(4)待步骤(3)结束后进行抽滤,收集滤液,滤渣用78%甲酸溶液进行淋洗。
(5)将收集的甲酸滤液置于圆底烧瓶中,在80℃水浴条件下进行旋转蒸发,收集甲酸,直至圆底烧瓶中无明显液体。
(6)向步骤(5)的圆底烧瓶中加入少量蒸馏水,轻微超声振动,直至圆底烧瓶内壁上所有固体消失,得到悬浮液,所述悬浮液含有半纤维素可溶解性糖类(主要成分为低聚木糖)和不溶性木质素。
(7)对悬浮液进行抽滤和离心,从而将可溶解性糖类和木质素分离,收集上清液。
(8)对所得上清液进行阴离子交换树脂吸附,从而脱除剩余的甲酸及杂糖,树脂用量为30g/L,收集洗脱液进行浓缩和冻干。
经本实施例的方法,经计算100g南荻原料可得约11.5g低聚木糖。
实施例2
(1)对南荻原料进行电子束辐照预处理,辐照强度为500kGy,粉碎后,过40目筛,得到样品。
(2)准确称取100g克样品于玻璃反应釜中,按料液比1:10(m/v)加入浓度为88%的甲酸溶液。
(3)安装好搅拌叶和冷凝管,在70℃水浴条件下以260r/min的速度搅拌2h。
(4)待步骤(3)结束后进行抽滤,收集滤液,滤渣用88%甲酸溶液进行淋洗。
(5)将收集的甲酸滤液置于圆底烧瓶中,在80℃水浴条件下进行旋转蒸发,收集甲酸,直至圆底烧瓶中无明显液体。
(6)向步骤(5)的圆底烧瓶中加入少量蒸馏水,轻微超声振动,直至圆底烧瓶内壁上所有固体消失,得到悬浮液,所述悬浮液含有半纤维素可溶解性糖类(主要成分为低聚木糖)和不溶性木质素。
(7)对悬浮液进行抽滤和离心,从而将可溶解性糖类和木质素分离,收集上清液。
(8)对所得上清液进行阴离子交换树脂吸附,从而脱除剩余的甲酸及杂糖,树脂用量为30g/L,收集洗脱液进行浓缩和冻干。
经本实施例的方法,经计算100g南荻原料可得约10.9g低聚木糖。
实施例3
(1)对南荻原料进行电子束辐照预处理,辐照强度为500kGy,粉碎后,过40目筛,得到样品。
(2)准确称取100g克样品于玻璃反应釜中,按料液比1:10(m/v)加入浓度为78%的甲酸溶液。
(3)安装好搅拌叶和冷凝管,在90℃水浴条件下以260r/min的速度搅拌3h。
(4)待步骤(3)结束后进行抽滤,收集滤液,滤渣用78%甲酸溶液进行淋洗。
(5)将收集的甲酸滤液置于圆底烧瓶中,在80℃水浴条件下进行旋转蒸发,收集甲酸,直至圆底烧瓶中无明显液体。
(6)向步骤(5)的圆底烧瓶中加入少量蒸馏水,轻微超声振动,直至圆底烧瓶内壁上所有固体消失,得到悬浮液,所述悬浮液含有半纤维素可溶解性糖类(主要成分为低聚木糖)和不溶性木质素。。
(7)对悬浮液进行抽滤和离心,从而将可溶解性糖类和木质素分离,收集上清液。
(8)对所得上清液进行阴离子交换树脂吸附,从而脱除剩余的甲酸及杂糖,树脂用量为30g/L,收集洗脱液进行浓缩和冻干。
经本实施例的方法,经计算100g南荻原料可得约9.5g低聚木糖。
实施例4
(1)对南荻原料进行电子束辐照预处理,辐照强度为500kGy,粉碎后,过40目筛,得到样品。
(2)准确称取100g克样品于玻璃反应釜中,按料液比1:10(m/v)加入浓度为68%的甲酸溶液。
(3)安装好搅拌叶和冷凝管,在80℃水浴条件下以260r/min的速度搅拌3h。
(4)待步骤(3)结束后进行抽滤,收集滤液,滤渣用68%甲酸溶液进行淋洗。
(5)将收集的甲酸滤液置于圆底烧瓶中,在80℃水浴条件下进行旋转蒸发,收集甲酸,直至圆底烧瓶中无明显液体。
(6)向步骤(5)的圆底烧瓶中加入少量蒸馏水,轻微超声振动,直至圆底烧瓶内壁上所有固体消失,得到悬浮液,所述悬浮液含有半纤维素可溶解性糖类(主要成分为低聚木糖)和不溶性木质素。
(7)对悬浮液进行抽滤和离心,从而将可溶解性糖类和木质素分离,收集上清液。
(8)对所得上清液进行阴离子交换树脂吸附,从而脱除剩余的甲酸及杂糖,树脂用量为30g/L,收集洗脱液进行浓缩和冻干。
经本实施例的方法,经计算100g南荻原料可得约11.2g低聚木糖。
对比例1
(1)对南荻原料进行电子束辐照预处理,辐照强度为100kGy,粉碎后,过40目筛,得到样品。
(2)准确称取100g克样品于玻璃反应釜中,按料液比1:10(m/v)加入浓度为78%的甲酸溶液。
(3)安装好搅拌叶和冷凝管,在80℃水浴条件下以260r/min的速度搅拌2h。
(4)待步骤(3)结束后进行抽滤,收集滤液,滤渣用78%甲酸溶液进行淋洗。
(5)将收集的甲酸滤液置于圆底烧瓶中,在80℃水浴条件下进行旋转蒸发,收集甲酸,直至圆底烧瓶中无明显液体。
(6)向步骤(5)的圆底烧瓶中加入少量蒸馏水,轻微超声振动,直至圆底烧瓶内壁上所有固体消失,得到悬浮液,所述悬浮液含有半纤维素可溶解性糖类(主要成分为低聚木糖)和不溶性木质素。
(7)对悬浮液进行抽滤和离心,从而将可溶解性糖类和木质素分离,收集上清液。
(8)对所得上清液进行阴离子交换树脂吸附,从而脱除剩余的甲酸及杂糖,树脂用量为30g/L,收集洗脱液进行浓缩和冻干。
经本实施例的方法,经计算100g南荻原料可得约4.5g低聚木糖。
对比例2
(1)对南荻原料进行电子束辐照预处理,辐照强度为500kGy,粉碎后,过40目筛,得到样品。
(2)准确称取100g克样品于玻璃反应釜中,按料液比1:10(m/v)加入浓度为28%的甲酸溶液。
(3)安装好搅拌叶和冷凝管,在80℃水浴条件下以260r/min的速度搅拌2h。
(4)待步骤(3)结束后进行抽滤,收集滤液,滤渣用28%甲酸溶液进行淋洗。
(5)将收集的甲酸滤液置于圆底烧瓶中,在80℃水浴条件下进行旋转蒸发,收集甲酸,直至圆底烧瓶中无明显液体。
旋蒸结束后,步骤(5)的圆底烧瓶中几乎没有固体残留,说明木质素基本未分离出来;向圆底烧瓶中加入少量蒸馏水进行高效液相色谱分析,发现可溶性糖含量非常低,无法达到提取的浓度要求,说明木聚糖成分在此条件下难以被28%甲酸溶液分离。
对比例3
(1)对南荻原料进行电子束辐照预处理,辐照强度为500kGy,粉碎后,过40目筛,得到样品。
(2)准确称取100g克样品于玻璃反应釜中,按料液比1:10(m/v)加入浓度为58%的甲酸溶液。
(3)安装好搅拌叶和冷凝管,在80℃水浴条件下以260r/min的速度搅拌2h。
(4)待步骤(3)结束后进行抽滤,收集滤液,滤渣用58%甲酸溶液进行淋洗。
(5)将收集的甲酸滤液置于圆底烧瓶中,在80℃水浴条件下进行旋转蒸发,收集甲酸,直至圆底烧瓶中无明显液体。
(6)向步骤(5)的圆底烧瓶中加入少量蒸馏水,轻微超声振动,直至圆底烧瓶内壁上所有固体消失,得到悬浮液,所述悬浮液含有半纤维素可溶解性糖类(主要成分为低聚木糖)和不溶性木质素。
(7)对悬浮液进行抽滤和离心,从而将可溶解性糖类和木质素分离,收集上清液。
(8)对所得上清液进行阴离子交换树脂吸附,从而脱除剩余的甲酸及杂糖,树脂用量为30g/L,收集洗脱液进行浓缩和冻干。
经本实施例的方法,经计算100g南荻原料可得约4.7g低聚木糖。
对比例4
(1)对南荻原料进行电子束辐照预处理,辐照强度为500kGy,粉碎后,过40目筛,得到样品。
(2)准确称取100g克样品于玻璃反应釜中,按料液比1:10(m/v)加入浓度为98%的甲酸溶液。
(3)安装好搅拌叶和冷凝管,在80℃水浴条件下以260r/min的速度搅拌2h。
(4)待步骤(3)结束后进行抽滤,收集滤液,滤渣用98%甲酸溶液进行淋洗。
(5)将收集的甲酸滤液置于圆底烧瓶中,在80℃水浴条件下进行旋转蒸发,收集甲酸,直至圆底烧瓶中无明显液体。
(6)向步骤(5)的圆底烧瓶中加入少量蒸馏水,轻微超声振动,直至圆底烧瓶内壁上所有固体消失,得到悬浮液,所述悬浮液含有半纤维素可溶解性糖类(主要成分为低聚木糖)和不溶性木质素。
(7)对悬浮液进行抽滤和离心,从而将可溶解性糖类和木质素分离,收集上清液。
(8)对所得上清液进行阴离子交换树脂吸附,从而脱除剩余的甲酸及杂糖,树脂用量为30g/L,收集洗脱液进行浓缩和冻干。
经本实施例的方法,经计算100g南荻原料可得约0g低聚木糖和13.3g木糖单糖。
通过比较实施例1和对比例1可以看出,对比例1中的电子束辐照的强度过小,对纤维素结晶破坏力不够,因而低聚木糖的收率较低。
通过比较实施例1和对比例2-4可以看出,实施例1中的南荻原料经过78%甲酸溶液分离,100g南荻原料可得约11.5g低聚木糖;而对比例2的南荻原料经28%甲酸溶液分离基本难以破坏南荻木质素的结晶结构,很难分离出可溶性糖类物质;对比例3中甲酸溶液中甲酸含量过低,难以高效提取低聚木糖;对比例4中,甲酸溶液中甲酸含量太高,将原料中的聚合糖基本上全部分解成为单糖,因而无法得到低聚木糖。由此可见,甲酸溶液的浓度对低聚木糖的收率有重要影响。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种制备低聚木糖的方法,其特征在于,包括:
对含有木聚糖的植物原料进行电子束辐照预处理,粉碎后得到样品;
将所述样品与甲酸溶液混合,反应完成后进行分离,得到第一溶液;
将所述第一溶液蒸发浓缩,从而去除甲酸并得到残留固体;
将所述残留固体与水混合形成悬浮液,经分离得到第二溶液;以及
将所述第二溶液通过离子交换树脂脱酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,电子束辐照的强度为150-500kGy。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,电子束辐照的强度为300-500kGy。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,甲酸溶液的浓度为60%-95%。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,样品与甲酸溶液的质量体积比为1:10至1:20。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,反应温度为60-100℃;反应时间为1-5h。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,甲酸溶液的浓度为68%-88%;样品与甲酸溶液的质量体积比为1:10至1:12;反应温度为70-90℃;反应时间为2-3h。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在电子束辐照之前,将含有木聚糖的植物原料自然晾干,自然晾干后所述植物原料的含水量为9%-13%。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含有木聚糖的植物原料为南荻、麦秆、稻草秸秆或芦苇。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述离子交换树脂为阴离子交换树脂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111117460.9A CN113980061A (zh) | 2021-09-23 | 2021-09-23 | 一种利用电子束辐照协同甲酸制备低聚木糖的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111117460.9A CN113980061A (zh) | 2021-09-23 | 2021-09-23 | 一种利用电子束辐照协同甲酸制备低聚木糖的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113980061A true CN113980061A (zh) | 2022-01-28 |
Family
ID=79736447
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111117460.9A Pending CN113980061A (zh) | 2021-09-23 | 2021-09-23 | 一种利用电子束辐照协同甲酸制备低聚木糖的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113980061A (zh) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01224385A (ja) * | 1988-03-01 | 1989-09-07 | Junichi Azuma | マイクロ波照射によるキシロオリゴ糖の製造法 |
CN102080116A (zh) * | 2010-12-14 | 2011-06-01 | 南京林业大学 | 一种采用蒸汽***—定向酶解制取低聚木糖的方法 |
-
2021
- 2021-09-23 CN CN202111117460.9A patent/CN113980061A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01224385A (ja) * | 1988-03-01 | 1989-09-07 | Junichi Azuma | マイクロ波照射によるキシロオリゴ糖の製造法 |
CN102080116A (zh) * | 2010-12-14 | 2011-06-01 | 南京林业大学 | 一种采用蒸汽***—定向酶解制取低聚木糖的方法 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
尤新 等: "《木糖与木糖醇的生产技术及其应用》", 31 January 2006 * |
武小芬 等: "γ射线辐照降解木聚糖的机理研究", 《核农学报》 * |
武小芬 等: "甲酸分离辐照稻草中纤维素、木质素和木糖的工艺", 《辐射研究与辐射工艺学报》 * |
詹怀宇 等: "制浆原理与工程", 中国轻工业出版社 * |
邓彤 等: "《新能源与第四次产业革命》", 30 September 2019 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105860090B (zh) | 从生物质中提取高活性木质素的方法及其所得到的木质素 | |
US8618280B2 (en) | Biorefinery process for extraction, separation, and recovery of fermentable saccharides, other useful compounds, and yield of improved lignocellulosic material from plant biomass | |
CN101285106B (zh) | 一种高效水解木质纤维素类生物质同时制备多组分糖液及木质素的方法 | |
CA1087122A (en) | Process for the production of glucose from cellulose- containing vegetable raw materials | |
CN111808216B (zh) | 一种用低共熔溶剂从生物质中提取半纤维素的方法 | |
CN108251472B (zh) | 一种低聚木糖的制备方法 | |
CN110230228A (zh) | 秸秆原料联产纤维素材料、糠醛和木质素的方法 | |
CN104651964A (zh) | 一种纤维素纳米纤维的制备方法 | |
CN103711017A (zh) | 一种以高沸醇为溶剂常压超声波辅助制备纤维素和木质素的方法 | |
US11407778B2 (en) | Method and an apparatus for recovering chemicals from an alkaline lignin material | |
JP2006238728A (ja) | 製紙排水からの糖類の製造方法 | |
CN106702802A (zh) | 一种离子液体‑氨基磺酸二元体系从秸秆中提取高纯纤维素的方法 | |
WO2016086078A1 (en) | Processes for producing lignin-based enzymatic hydrolysis enhancers, and compositions produced therefrom | |
CN104232705A (zh) | 一种氢氧化钠耦合乙醇低温预处理木质纤维素的方法 | |
WO2015077294A1 (en) | Methods of washing cellulose-rich solids from biomass fractionation to reduce lignin and ash content | |
AU2017244707B2 (en) | Method for producing sugar liquor | |
CN105906398A (zh) | 有机溶剂处理农林废弃物制备有机肥料的方法 | |
CN110041446B (zh) | 一种生物质综合炼制方法 | |
CN113603899B (zh) | 一种利用路易斯碱辅助中性低共熔溶剂预处理木质纤维素的方法 | |
JP5861413B2 (ja) | バイオマスからのフルフラールの連続製造方法 | |
WO2013071180A1 (en) | Lignocellulose processing methods and related products | |
CN104231098A (zh) | 一种以蔗渣为原料经乙醇/水预处理制备低聚木糖的方法 | |
CN113980061A (zh) | 一种利用电子束辐照协同甲酸制备低聚木糖的方法 | |
CN106676206B (zh) | 有机溶剂-水联合处理从木质纤维素中分离高纯度纤维素、木素和糖的方法 | |
JP6217402B2 (ja) | 燃料組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220128 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |