CN104651964A - 一种纤维素纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种纤维素纳米纤维的制备方法，以木质纤维类生物质为原料，预浸后进行蒸汽***预处理，预处理原料经高温水热处理，水解掉半纤维素后进行水洗抽滤，得半纤维素水解液和富含纤维素和木质素的滤渣，将滤渣置于高压反应釜中，再加入乙二醇溶液，加热后利用乙二醇萃取滤渣中的木质素，萃取结束后进行固液分离，得木质素萃取液和纤维素固体，纤维素固体经纤维素酶酶解去除纤维素的无定形区得纤维素晶体，纤维素晶体再经高压均质后获得纤维素纳米纤维成品。本发明制备的纤维素纳米纤维具有纳米尺寸、比表面积大、活性强，安全性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及资源技术领域，具体的涉及一种纤维素纳米纤维的制备方法。
背景技术
纳米纤维素是一种新型的高分子功能材料，具有独特的结构和优良的性能，在很多领域都具有很好的应用前景。在生物应用中，纳米纤维素在载体和生物传感器方面有较大的发展；而在医学领域，纳米纤维素和无机物复合制造人工组织是一个热点；同时纳米纤维素在净化、传导和离子交换方面的应用也受到重视；食品工业也是纳米纤维素应用的一个重要领域，而且来源和使用范围都有扩大的趋势；另外纳米纤维素和磁性材料复合也是一个新热点。
目前纳米纤维素制备多采用化学法对木质纤维素进行预处理，化学法不但污染环境而且产生很多副反应产物，在安全方面存在一定的风险，不适合应用于食品、医药和健康领域。大多数纳米纤维素采用硫酸水解的方法制得，制备过程中产生大量的废酸和杂质，反应后残留物较难回收。
发明内容
本发明提供的纤维素纳米纤维的制备方法，解决了化学法使用强酸强碱和有毒试剂污染环境，而且产生很多副反应产物，存在安全风险的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种纤维素纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：
a、将木质纤维类生物质原料在水中浸泡至水饱和后，加压至1.0~2.5Mpa，维压2~15min后瞬间减压释放，进行蒸汽***预处理，得到汽爆原料；
b、在步骤a中的产物中加入水，在170~190℃范围内处理10~30min后，进行抽滤，收集富含纤维素和木质素的滤渣；
c、在步骤b得到的滤渣中加入乙二醇水溶液，在200~220℃范围内萃取1.5~2.5h，萃取结束后进行固液分离，收集固相产品，即为纤维素固体；
d、在步骤c中得到的纤维素固体中加入酸性纤维素酶，控制所述每克纤维素固体中加入酸性纤维素酶的加量为100～350U，在40~70℃下酶解5～15h，得到纤维素晶体；
e、将步骤d中得到的纤维素晶体经高速分散后，在90~120MPa的压力、10~25℃下进行均质冷却处理，本步骤重复操作4~10次，得到纤维素纳米纤维成品。
采用预浸后进行蒸汽***对原料进行预处理，其原理是高压热蒸汽进入纤维原料中，并渗入纤维内部的空隙，由于水蒸气和热的联合作用产生纤维原料的类酸性降解以及热降解，低分子物质溶出，纤维聚合度下降；高压蒸汽释放时，纤维内部及周围热蒸汽的高速瞬间流动，使纤维发生一定程度上的机械断裂，纤维素内部氢键被破坏，无定型区和部分结晶区被破坏。避免了使用强酸强碱和有毒试剂的化学法预处理，产品安全性大大提高。
采用的水热处理实质上是稀酸处理法的演变，水热处理破坏了半纤维素上的乙酰基、糠醛酸取代物等，生成乙酸及其他有机酸，乙酸等有机酸的形成有助于打破纤维原料细胞壁的醚键连接，对低聚糖的形成及去除起到了催化作用；另外，温度显著影响液态水的介电常数，在高温作用下，水也起到了酸的作用，多聚糖特别是半纤维素，可以被水解成单糖，半纤维素的溶出可以提高木质素的反应活性和试剂的渗透能力，从而提高木质素的萃取程度。
采用乙二醇高温萃取木质素，是利用乙二醇对木质素良好的溶解性和高沸点的特点，避免了用小分子有机溶剂在萃取过程中易挥发、易泄露、易燃易爆和高压运行的缺点，大大提高了萃取过程的安全性。
采用纤维素酶对脱除半纤维素和木质素的原料进行酶解，纤维素酶优先作用于纤维素的无定形区，选用合适的纤维素酶、用量及酶解时间，酶解后得到纤维素晶体。
作为优选方案，步骤a中，所述木质纤维类生物质原料为农作物秸秆、麸皮、豆渣、甘蔗渣、稻草中的至少一种。
作为优选方案，步骤b中，所述汽爆原料与水的质量比为1:16~1:8。
作为优选方案，步骤c中，所述乙二醇水溶液的质量分数为70~90%。
作为优选方案，步骤c中，所述木质纤维类生物质原料的纤维长度为2~10mm。
作为优选方案，步骤c中，所述滤渣与乙二醇水溶液的体积比为1:7~1:10。
本发明采用纤维素酶对脱除半纤维素和木质素的原料进行酶解，纤维素酶优先作用于纤维素的无定形区，选用合适的纤维素酶、用量及酶解时间，酶解后得到纤维素晶体。
本发明制备的纤维素纳米纤维与普通纤维相比，具有纳米尺寸、比表面积大、活性较强的优点。制备的纤维素纳米纤维的直径在10~20nm，长度在200~400nm之间。高压均质对纤维素有明显的破壁作用,随着均质次数的增加,纤维的比表面积逐渐增大。在制备过程中大量的纤维素链段被破坏和断裂，表面暴露出大量的羟基，使反应活性得到增强。纤维素纳米纤维是一种新型的高分子功能材料，具有独特的结构和优良的性能，在许多领域都有应用。
本发明的有益效果主要体现在：本发明采用蒸汽***预处理，去除了大部分半纤维素和部分木质素，增加了其分子可及度和反应活性，且汽爆后纤维素结晶度提高，聚合度下降，经高温热水处理去除半纤维素，再经乙二醇萃取木质素，然后经纤维素酶酶解掉纤维素无定型区，最后经高压均质制备纤维素纳米纤维。本方法所用的试剂简单安全，反应后的残留物可回收利用，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为纤维素纳米纤维TEM图。
具体实施方式
本发明的工艺流程图如图1所示。
实施例1
将2~10mm长的玉米秸秆在水中浸泡至水饱和，然后装入汽爆罐，在1.8Mpa的压力下维压10min，之后瞬间减压释放，得汽爆玉米秸秆；在反应釜中加入汽爆玉米秸秆和水，汽爆玉米秸秆和水的质量比为1:8，在180℃的温度下水解20min，冷却后用真空泵进行抽滤，得水解液和汽爆秸秆滤渣；汽爆秸秆滤渣经水洗后置于高压反应釜中，再按固液比1:7加入80%质量浓度的乙二醇溶液，加热至210℃萃取2.5h，冷却后进行固液分离，得萃取溶液和纤维素固体；萃取溶液经减压蒸馏后得乙二醇溶液和木质素，其中乙二醇可回用于循环萃取木质素；得到的纤维素固体经水洗后加入酸性纤维素酶进行酶解，酸性纤维素酶的加入量为200U/g底物，在60℃的温度下酶解7h，酶解结束后进行灭活水洗，然后固液分离得纤维素晶体；纤维素晶体中加入少量水制成纤维素悬浮液，在高速分散器下经高压均质，均质过程中同时进行低温（25℃）冷却，均质压力100Mpa，循环6次得高纯度纤维素纳米纤维。如图2，制得的纤维素纳米纤维的直径在10~20nm，长度在200~400nm之间。
实施例2
将麸皮在水中浸泡至水饱和，然后装入汽爆罐，在2.2Mpa的压力下维压5min，之后瞬间减压释放，得汽爆麸皮；在反应釜中加入汽爆麸皮和水，汽爆麸皮和水的质量比为1:10，在190℃的温度下水解10min，冷却后用真空泵进行抽滤，得水解液和汽爆麸皮滤渣；汽爆麸皮滤渣经水洗抽滤后置于高压反应釜中，再按固液比1:8加入80%质量浓度的乙二醇溶液，加热至215℃萃取2h，冷却后进行固液分离，得萃取溶液和纤维素固体；萃取溶液经减压蒸馏后得到乙二醇溶液和木质素，其中乙二醇可回用于循环萃取木质素；得到的纤维素固体经水洗后加入酸性纤维素酶进行酶解，酸性纤维素酶的加入量为150U/g底物，在50℃的温度下酶解12h，酶解结束后进行灭活水洗，然后固液分离得纤维素晶体；纤维素晶体中加入少量水制成纤维素悬浮液，在高速分散器下经高压均质，均质过程中同时进行低温（10℃）冷却，均质压力120Mpa，循环10次得高纯度纤维素纳米纤维。
实施例3
将豆渣在水中浸泡至水饱和，然后装入汽爆罐，在1.5Mpa的压力下维压12min，之后瞬间减压释放，得汽爆豆渣，在反应釜中加入汽爆豆渣和水，汽爆豆渣和水的质量比为1:16，在170℃的温度下水解30min，冷却后用真空泵进行抽滤，得水解液和汽爆豆渣滤渣；汽爆豆渣滤渣经水洗抽滤后置于高压反应釜中，再按固液比1:9加入90%质量浓度的乙二醇溶液，加热至200℃萃取2h，冷却后进行固液分离，得萃取溶液和纤维素固体；萃取溶液经减压蒸馏后得到乙二醇溶液和木质素，其中乙二醇可回用于循环萃取木质素；得到的纤维素固体经水洗后加入酸性纤维素酶进行酶解，酸性纤维素酶的加入量为100U/g底物，在65℃的温度下酶解15h，酶解结束后进行灭活水洗，然后固液分离得纤维素晶体；纤维素晶体中加入少量水制成纤维素悬浮液，在高速分散器下经高压均质，均质过程中同时进行低温20℃冷却，均质压力100Mpa，循环6次得高纯度纤维素纳米纤维。
实施例4
将2～10mm长的稻草在水中浸泡至水饱和，然后装入汽爆罐，在2.0Mpa的压力下维压8min，之后瞬间减压释放，得汽爆稻草，在反应釜中加入汽爆稻草和水，汽爆稻草和水的质量比为1:14，在180℃的温度下水解20min，冷却后用真空泵进行抽滤，得水解液和汽爆稻草滤渣；汽爆稻草滤渣经水洗抽滤后置于高压反应釜中，再按固液比1:10加入70%质量浓度的乙二醇溶液，加热至220℃萃取1.5h，冷却后进行固液分离，得萃取溶液和纤维素固体；萃取溶液经减压蒸馏后得到乙二醇溶液和木质素，其中乙二醇可回用于循环萃取木质素；得到的纤维素固体经水洗后加入酸性纤维素酶进行酶解，酸性纤维素酶的加入量为300U/g，在45℃的温度下酶解6h，酶解结束后进行灭活水洗，然后固液分离得纤维素晶体；纤维素晶体中加入少量水制成纤维素悬浮液，在高速分散器下经高压均质，均质过程中同时进行低温（15℃）冷却，均质压力120Mpa，循环5次得高纯度纤维素纳米纤维。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (6)
1.一种纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将木质纤维类生物质原料在水中浸泡至水饱和后，加压至1.0~2.5Mpa，维压2~15min后瞬间减压释放，进行蒸汽***预处理，得到汽爆原料；
b、在步骤a中的产物中加入水，在170~190℃范围内处理10~30min后，进行抽滤，收集富含纤维素和木质素的滤渣；
c、在步骤b得到的滤渣中加入乙二醇水溶液，在200~220℃范围内萃取1.5~2.5h，萃取结束后进行固液分离，收集固相产品，即为纤维素固体；
d、在步骤c中得到的纤维素固体中加入酸性纤维素酶，控制所述每克纤维素固体中加入酸性纤维素酶的加量为100~350U，在40~70℃下酶解5~15h，得到纤维素晶体；
e、将步骤d中得到的纤维素晶体经高速分散后，在90~120MPa的压力、10~25℃下进行均质冷却处理，本步骤重复操作4~10次，得到纤维素纳米纤维成品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述木质纤维类生物质原料为农作物秸秆、麸皮、豆渣、甘蔗渣、稻草中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述汽爆原料与水的质量比为1:16~1:8。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述乙二醇水溶液的质量分数为70~90%。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述木质纤维类生物质原料的纤维长度为2~10mm。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述滤渣与乙二醇水溶液的体积比为1:7~1:10。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150527 |