CN113960119A - 一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的制备方法 - Google Patents
一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及气敏技术领域,且公开了一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,以蔗糖、氯化镍、四氯化锡为原料,经过水热、煅烧,得到镍掺杂氧化锡,以其作为基底、硝酸铜为铜源,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,具有超高的比表面积,有利于与CO等气体接触的更加充分,从而提高了传感器的灵敏度,Ni2+掺杂氧化锡产生氧缺陷,形成更多的气体吸附活性位点,同时降低了电阻值,提高了传感器的气敏性能,氧化铜与氧化锡形成p‑n异质结结构,使得晶界势垒升高,且促进电子在吸附氧和氧化物晶粒之间转移,从而提高了电导率,加速了气敏反应的发生,从而减小了传感器的响应恢复时间,使得传感器具有优异的CO气敏性能。
Description
技术领域
本发明涉及气敏技术领域,具体为一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的制备方法。
背景技术
电力***是整个国民的经济基础,其中电力变压器作为中枢设备,在输变电过程中的安全性和可靠性至关重要,目前,110KV以上的电力变压器仍然以油浸式变压器为主,而油中溶解的H2和CO气体容易使油浸式变压器发生故障,因此,需要对油浸式变压器进行H2和CO气体的检测,以防止变压器因气体损坏而不得知,从而影响人们的生活,而气体传感器技术是实施油中溶解气体实时分析的关键,可以使人们实时的检测变压器中的气体含量,从而掌握变压器的实时使用情况,避免发生损坏,但是目前市场上的半导体传感器存在选择性较差、稳定性不好、使用寿命较短等问题,因此,需要开发出新的高效半导体传感器。
氧化锡是一种新型的功能性材料,具有较高的熔点、较好的热稳定性、优良的化学稳定性等许多独特的电学、光学、催化性能,在半导体、气敏传感器、液晶显示器、光学技术等领域广泛应用,作为一种n型半导体金属氧化物,氧化锡具有较长的使命寿命、较低的成本等优点,在半导体电阻式气敏传感器领域应用广泛,但是其掺杂灵敏度较差、响应恢复时间较长等问题,极大地限制了其应用范围,p型半导体氧化铜具有优异的导电性、较好的灵敏度等优点,在气敏传感器领域广泛应用,与氧化锡复合,显著改善了氧化锡的综合性能,同时元素掺杂进一步改善了氧化锡的气敏性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的制备方法,解决了氧化锡灵敏度较差、响应恢复时间较长的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,所述Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器制备方法如下:
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡,分散均匀,移入反应釜内,进行水热反应,冷却至室温,抽滤,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡前驱体;
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中,进行煅烧,冷却至室温,得到镍掺杂氧化锡空心球;
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球,分散均匀,移入反应釜内,进行溶剂热反应,冷却至室温,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花;
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,分散均匀,均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面,干燥后在350-450℃下烧结固化1-3h,冷却至室温,在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝,并焊接在管坐上,制成旁热式气敏元件,得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
优选的,所述步骤(1)中蔗糖、氯化镍、四氯化锡的质量比为80-180:1.5-3.5:100。
优选的,所述步骤(1)中水热反应的条件为在170-210℃下水热反应18-30h。
优选的,所述步骤(2)中煅烧的条件为在550-650℃下煅烧2-4h。
优选的,所述步骤(3)中氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球的质量比为3-5:20-35:25-45:100。
优选的,所述步骤(3)中溶剂热的条件为在100-140℃下溶剂热反应12-18h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:
该一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,蔗糖分子经过聚合碳化形成疏松多孔的碳球,其表面丰富的羟基等官能团吸附Sn4+到碳球的表面,在碱性环境中,Sn4+与OH-反应生成锡的氢氧化物沉淀,并逐渐分解为氧化物层,经过煅烧,模板碳球被烧掉,产生的气体以及锡的氢氧化物分解产生的气体使得产物疏松多孔,从而得到SnO2多孔空心球,SnO2独特的多孔空心球状形貌,孔隙结构丰富,具有超高的比表面积,有利于与CO等气体接触的更加充分,同时以氯化镍掺杂源,得到镍掺杂氧化锡,以其作为基底,在表面活性剂乌洛托品的作用下,原位生长氧化铜纳米片,并组装得到氧化铜纳米花,进一步得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,氧化铜独特的纳米花状形貌,具有超高的比表面积,有利于进一步与CO等气体更加充分的接触,从而提高了传感器的灵敏度。
该一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,Ni2+代替Sn4+进入氧化锡的晶胞,产生氧缺陷,形成更多的气体吸附活性位点,从而快速的吸附更多的气体,且在形成氧缺陷的过程中,会产生自由电子并进入氧化锡的导带中,使得导带中的载流子浓度增加,从而降低了电阻值,提高了传感器的气敏性能,氧化铜具有较高的功函数,而氧化锡具有较高的电子亲和势,使得电子从氧化锡的导带底部转移到氧化铜的导带底部,形成p-n异质结,使得晶界势垒升高,且促进电子在吸附氧和氧化物晶粒之间转移,从而提高了电导率,加速了气敏反应的发生,从而减小了传感器的响应恢复时间,使得传感器具有优异的CO气敏性能。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器制备方法如下:
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡,三者的质量比为80-180:1.5-3.5:100,分散均匀,移入反应釜内,在170-210℃下水热反应18-30h,冷却至室温,抽滤,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡前驱体;
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中,在550-650℃下煅烧2-4h,冷却至室温,得到镍掺杂氧化锡空心球;
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球,四者的质量比为3-5:20-35:25-45:100,分散均匀,移入反应釜内,在100-140℃下溶剂热反应12-18h,冷却至室温,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花;
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,分散均匀,均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面,干燥后在350-450℃下烧结固化1-3h,冷却至室温,在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝,并焊接在管坐上,制成旁热式气敏元件,得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡,三者的质量比为80:1.5:100,分散均匀,移入反应釜内,在170℃下水热反应18h,冷却至室温,抽滤,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡前驱体;
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中,在550℃下煅烧2h,冷却至室温,得到镍掺杂氧化锡空心球;
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球,四者的质量比为3:20:25:100,分散均匀,移入反应釜内,在100℃下溶剂热反应12h,冷却至室温,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花;
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,分散均匀,均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面,干燥后在350℃下烧结固化1h,冷却至室温,在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝,并焊接在管坐上,制成旁热式气敏元件,得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡,三者的质量比为105:2:100,分散均匀,移入反应釜内,在180℃下水热反应21h,冷却至室温,抽滤,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡前驱体;
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中,在575℃下煅烧2.5h,冷却至室温,得到镍掺杂氧化锡空心球;
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球,四者的质量比为3.5:24:30:100,分散均匀,移入反应釜内,在110℃下溶剂热反应13.5h,冷却至室温,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花;
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,分散均匀,均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面,干燥后在375℃下烧结固化1.5h,冷却至室温,在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝,并焊接在管坐上,制成旁热式气敏元件,得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡,三者的质量比为130:2.5:100,分散均匀,移入反应釜内,在190℃下水热反应24h,冷却至室温,抽滤,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡前驱体;
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中,在600℃下煅烧3h,冷却至室温,得到镍掺杂氧化锡空心球;
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球,四者的质量比为4:28:35:100,分散均匀,移入反应釜内,在120℃下溶剂热反应15h,冷却至室温,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花;
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,分散均匀,均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面,干燥后在400℃下烧结固化2h,冷却至室温,在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝,并焊接在管坐上,制成旁热式气敏元件,得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例4
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡,三者的质量比为155:3:100,分散均匀,移入反应釜内,在200℃下水热反应27h,冷却至室温,抽滤,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡前驱体;
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中,在625℃下煅烧3.5h,冷却至室温,得到镍掺杂氧化锡空心球;
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球,四者的质量比为4.5:32:40:100,分散均匀,移入反应釜内,在130℃下溶剂热反应16.5h,冷却至室温,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花;
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,分散均匀,均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面,干燥后在425℃下烧结固化2.5h,冷却至室温,在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝,并焊接在管坐上,制成旁热式气敏元件,得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例5
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡,三者的质量比为180:3.5:100,分散均匀,移入反应釜内,在210℃下水热反应30h,冷却至室温,抽滤,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡前驱体;
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中,在650℃下煅烧4h,冷却至室温,得到镍掺杂氧化锡空心球;
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球,四者的质量比为5:35:45:100,分散均匀,移入反应釜内,在140℃下溶剂热反应18h,冷却至室温,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花;
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,分散均匀,均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面,干燥后在450℃下烧结固化3h,冷却至室温,在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝,并焊接在管坐上,制成旁热式气敏元件,得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡,三者的质量比为64:1.2:100,分散均匀,移入反应釜内,在180℃下水热反应24h,冷却至室温,抽滤,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡前驱体;
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中,在600℃下煅烧3h,冷却至室温,得到镍掺杂氧化锡空心球;
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球,四者的质量比为2.4:16:20:100,分散均匀,移入反应釜内,在120℃下溶剂热反应14h,冷却至室温,离心分离,用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花;
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,分散均匀,均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面,干燥后在400℃下烧结固化2h,冷却至室温,在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝,并焊接在管坐上,制成旁热式气敏元件,得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
使用CGS-8型智能气敏分析***测试实施例和对比例中得到的Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的CO气敏性能,灵敏度为气敏元件在空气中的电阻与测试气体中电阻的比值,测试标准为GB/T 15653-1995。
Claims (6)
1.一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,其特征在于:所述Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器制备方法如下:
(1)向去离子水溶剂中加入蔗糖、氯化镍、四氯化锡,分散均匀,移入反应釜内,进行水热反应,冷却,抽滤,洗涤并干燥,得到镍掺杂氧化锡前驱体;
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中,进行煅烧,冷却,得到镍掺杂氧化锡空心球;
(3)向乙醇溶剂中加入氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球,分散均匀,移入反应釜内,进行溶剂热反应,冷却,离心分离,洗涤并干燥,得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花;
(4)向乙醇溶剂中加入分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花,分散均匀,均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面,干燥后在350-450℃下烧结固化1-3h,冷却,在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝,并焊接在管坐上,制成旁热式气敏元件,得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
2.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,其特征在于:所述步骤(1)中蔗糖、氯化镍、四氯化锡的质量比为80-180:1.5-3.5:100。
3.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,其特征在于:所述步骤(1)中水热反应的条件为在170-210℃下水热反应18-30h。
4.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,其特征在于:所述步骤(2)中煅烧的条件为在550-650℃下煅烧2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,其特征在于:所述步骤(3)中氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球的质量比为3-5:20-35:25-45:100。
6.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器,其特征在于:所述步骤(3)中溶剂热的条件为在100-140℃下溶剂热反应12-18h。
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