CN113960119A - 一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的制备方法 - Google Patents
一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及气敏技术领域，且公开了一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，以蔗糖、氯化镍、四氯化锡为原料，经过水热、煅烧，得到镍掺杂氧化锡，以其作为基底、硝酸铜为铜源，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，具有超高的比表面积，有利于与CO等气体接触的更加充分，从而提高了传感器的灵敏度，Ni2+掺杂氧化锡产生氧缺陷，形成更多的气体吸附活性位点，同时降低了电阻值，提高了传感器的气敏性能，氧化铜与氧化锡形成p‑n异质结结构，使得晶界势垒升高，且促进电子在吸附氧和氧化物晶粒之间转移，从而提高了电导率，加速了气敏反应的发生，从而减小了传感器的响应恢复时间，使得传感器具有优异的CO气敏性能。
Description
技术领域
本发明涉及气敏技术领域，具体为一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的制备方法。
背景技术
电力***是整个国民的经济基础，其中电力变压器作为中枢设备，在输变电过程中的安全性和可靠性至关重要，目前，110KV以上的电力变压器仍然以油浸式变压器为主，而油中溶解的H2和CO气体容易使油浸式变压器发生故障，因此，需要对油浸式变压器进行H2和CO气体的检测，以防止变压器因气体损坏而不得知，从而影响人们的生活，而气体传感器技术是实施油中溶解气体实时分析的关键，可以使人们实时的检测变压器中的气体含量，从而掌握变压器的实时使用情况，避免发生损坏，但是目前市场上的半导体传感器存在选择性较差、稳定性不好、使用寿命较短等问题，因此，需要开发出新的高效半导体传感器。
氧化锡是一种新型的功能性材料，具有较高的熔点、较好的热稳定性、优良的化学稳定性等许多独特的电学、光学、催化性能，在半导体、气敏传感器、液晶显示器、光学技术等领域广泛应用，作为一种n型半导体金属氧化物，氧化锡具有较长的使命寿命、较低的成本等优点，在半导体电阻式气敏传感器领域应用广泛，但是其掺杂灵敏度较差、响应恢复时间较长等问题，极大地限制了其应用范围，p型半导体氧化铜具有优异的导电性、较好的灵敏度等优点，在气敏传感器领域广泛应用，与氧化锡复合，显著改善了氧化锡的综合性能，同时元素掺杂进一步改善了氧化锡的气敏性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的制备方法，解决了氧化锡灵敏度较差、响应恢复时间较长的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，所述Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡，分散均匀，移入反应釜内，进行水热反应，冷却至室温，抽滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡前驱体；
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中，进行煅烧，冷却至室温，得到镍掺杂氧化锡空心球；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球，分散均匀，移入反应釜内，进行溶剂热反应，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花；
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，分散均匀，均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后在350-450℃下烧结固化1-3h，冷却至室温，在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝，并焊接在管坐上，制成旁热式气敏元件，得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
优选的，所述步骤(1)中蔗糖、氯化镍、四氯化锡的质量比为80-180:1.5-3.5:100。
优选的，所述步骤(1)中水热反应的条件为在170-210℃下水热反应18-30h。
优选的，所述步骤(2)中煅烧的条件为在550-650℃下煅烧2-4h。
优选的，所述步骤(3)中氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球的质量比为3-5:20-35:25-45:100。
优选的，所述步骤(3)中溶剂热的条件为在100-140℃下溶剂热反应12-18h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，蔗糖分子经过聚合碳化形成疏松多孔的碳球，其表面丰富的羟基等官能团吸附Sn4+到碳球的表面，在碱性环境中，Sn4+与OH-反应生成锡的氢氧化物沉淀，并逐渐分解为氧化物层，经过煅烧，模板碳球被烧掉，产生的气体以及锡的氢氧化物分解产生的气体使得产物疏松多孔，从而得到SnO2多孔空心球，SnO2独特的多孔空心球状形貌，孔隙结构丰富，具有超高的比表面积，有利于与CO等气体接触的更加充分，同时以氯化镍掺杂源，得到镍掺杂氧化锡，以其作为基底，在表面活性剂乌洛托品的作用下，原位生长氧化铜纳米片，并组装得到氧化铜纳米花，进一步得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，氧化铜独特的纳米花状形貌，具有超高的比表面积，有利于进一步与CO等气体更加充分的接触，从而提高了传感器的灵敏度。
该一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，Ni2+代替Sn4+进入氧化锡的晶胞，产生氧缺陷，形成更多的气体吸附活性位点，从而快速的吸附更多的气体，且在形成氧缺陷的过程中，会产生自由电子并进入氧化锡的导带中，使得导带中的载流子浓度增加，从而降低了电阻值，提高了传感器的气敏性能，氧化铜具有较高的功函数，而氧化锡具有较高的电子亲和势，使得电子从氧化锡的导带底部转移到氧化铜的导带底部，形成p-n异质结，使得晶界势垒升高，且促进电子在吸附氧和氧化物晶粒之间转移，从而提高了电导率，加速了气敏反应的发生，从而减小了传感器的响应恢复时间，使得传感器具有优异的CO气敏性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡，三者的质量比为80-180:1.5-3.5:100，分散均匀，移入反应釜内，在170-210℃下水热反应18-30h，冷却至室温，抽滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡前驱体；
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中，在550-650℃下煅烧2-4h，冷却至室温，得到镍掺杂氧化锡空心球；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球，四者的质量比为3-5:20-35:25-45:100，分散均匀，移入反应釜内，在100-140℃下溶剂热反应12-18h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花；
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，分散均匀，均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后在350-450℃下烧结固化1-3h，冷却至室温，在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝，并焊接在管坐上，制成旁热式气敏元件，得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡，三者的质量比为80:1.5:100，分散均匀，移入反应釜内，在170℃下水热反应18h，冷却至室温，抽滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡前驱体；
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中，在550℃下煅烧2h，冷却至室温，得到镍掺杂氧化锡空心球；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球，四者的质量比为3:20:25:100，分散均匀，移入反应釜内，在100℃下溶剂热反应12h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花；
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，分散均匀，均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后在350℃下烧结固化1h，冷却至室温，在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝，并焊接在管坐上，制成旁热式气敏元件，得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡，三者的质量比为105:2:100，分散均匀，移入反应釜内，在180℃下水热反应21h，冷却至室温，抽滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡前驱体；
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中，在575℃下煅烧2.5h，冷却至室温，得到镍掺杂氧化锡空心球；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球，四者的质量比为3.5:24:30:100，分散均匀，移入反应釜内，在110℃下溶剂热反应13.5h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花；
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，分散均匀，均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后在375℃下烧结固化1.5h，冷却至室温，在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝，并焊接在管坐上，制成旁热式气敏元件，得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡，三者的质量比为130:2.5:100，分散均匀，移入反应釜内，在190℃下水热反应24h，冷却至室温，抽滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡前驱体；
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中，在600℃下煅烧3h，冷却至室温，得到镍掺杂氧化锡空心球；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球，四者的质量比为4:28:35:100，分散均匀，移入反应釜内，在120℃下溶剂热反应15h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花；
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，分散均匀，均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后在400℃下烧结固化2h，冷却至室温，在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝，并焊接在管坐上，制成旁热式气敏元件，得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例4
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡，三者的质量比为155:3:100，分散均匀，移入反应釜内，在200℃下水热反应27h，冷却至室温，抽滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡前驱体；
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中，在625℃下煅烧3.5h，冷却至室温，得到镍掺杂氧化锡空心球；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球，四者的质量比为4.5:32:40:100，分散均匀，移入反应釜内，在130℃下溶剂热反应16.5h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花；
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，分散均匀，均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后在425℃下烧结固化2.5h，冷却至室温，在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝，并焊接在管坐上，制成旁热式气敏元件，得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
实施例5
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡，三者的质量比为180:3.5:100，分散均匀，移入反应釜内，在210℃下水热反应30h，冷却至室温，抽滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡前驱体；
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中，在650℃下煅烧4h，冷却至室温，得到镍掺杂氧化锡空心球；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球，四者的质量比为5:35:45:100，分散均匀，移入反应釜内，在140℃下溶剂热反应18h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花；
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，分散均匀，均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后在450℃下烧结固化3h，冷却至室温，在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝，并焊接在管坐上，制成旁热式气敏元件，得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水溶剂、蔗糖、氯化镍、四氯化锡，三者的质量比为64:1.2:100，分散均匀，移入反应釜内，在180℃下水热反应24h，冷却至室温，抽滤，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡前驱体；
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中，在600℃下煅烧3h，冷却至室温，得到镍掺杂氧化锡空心球；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球，四者的质量比为2.4:16:20:100，分散均匀，移入反应釜内，在120℃下溶剂热反应14h，冷却至室温，离心分离，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花；
(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂、分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，分散均匀，均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后在400℃下烧结固化2h，冷却至室温，在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝，并焊接在管坐上，制成旁热式气敏元件，得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
使用CGS-8型智能气敏分析***测试实施例和对比例中得到的Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器的CO气敏性能，灵敏度为气敏元件在空气中的电阻与测试气体中电阻的比值，测试标准为GB/T 15653-1995。
Claims (6)
1.一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，其特征在于：所述Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器制备方法如下：
(1)向去离子水溶剂中加入蔗糖、氯化镍、四氯化锡，分散均匀，移入反应釜内，进行水热反应，冷却，抽滤，洗涤并干燥，得到镍掺杂氧化锡前驱体；
(2)将镍掺杂氧化锡前驱体置于电阻炉中，进行煅烧，冷却，得到镍掺杂氧化锡空心球；
(3)向乙醇溶剂中加入氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球，分散均匀，移入反应釜内，进行溶剂热反应，冷却，离心分离，洗涤并干燥，得到镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花；
(4)向乙醇溶剂中加入分散剂聚乙二醇、镍掺杂氧化锡空心球修饰氧化铜纳米花，分散均匀，均匀涂抹在带有金电极的氧化铝陶瓷管表面，干燥后在350-450℃下烧结固化1-3h，冷却，在氧化铝陶瓷管的内部***Ni-Cr电阻加热丝，并焊接在管坐上，制成旁热式气敏元件，得到Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器。
2.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，其特征在于：所述步骤(1)中蔗糖、氯化镍、四氯化锡的质量比为80-180:1.5-3.5:100。
3.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，其特征在于：所述步骤(1)中水热反应的条件为在170-210℃下水热反应18-30h。
4.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，其特征在于：所述步骤(2)中煅烧的条件为在550-650℃下煅烧2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钠、乌洛托品、硝酸铜、镍掺杂氧化锡空心球的质量比为3-5:20-35:25-45:100。
6.根据权利要求1所述的一种Ni掺杂SnO2修饰CuO的气体传感器，其特征在于：所述步骤(3)中溶剂热的条件为在100-140℃下溶剂热反应12-18h。
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