CN113957560A - 一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，所述制备方法，包括头发蛋白浆料制备、阻燃剂和防紫外线剂混合浆料制备、共混纺丝、固化处理等工序；本发明制备的头发蛋白阻燃纤维素纤维线密度为60‑80dtex，干断裂强度≥1.50CN/dtex，湿断裂强度≥0.70CN/dtex，干断裂伸长率为10‑15%；所述头发蛋白阻燃纤维素纤维的极限氧指数≥28%，UPF值＞40且UVA值＜5%，蛋白质含量为2‑4%，耐光色牢度≥4级，耐水色牢度≥4级，干摩擦色牢度≥4级。本发明制备的头发蛋白纤维含有人体头发蛋白，具有真头发的丝滑手感。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体是涉及一种含有头发蛋白且有阻燃功能的的纤维素纤维的制备方法。
背景技术
人的头发富含优质氨基酸，每天头发都在不断生长，每隔一段时间就需要剪掉过长的头发。被剪掉的头发除了做假发外，用途较少，造成资源的浪费。
头发容易燃烧，作为假发用途，具有阻燃性能的假发会更安全。目前公开的假发技术多是以氯乙烯系纤维、偏氯乙烯系纤维、聚酯纤维、尼龙纤维、聚丙烯纤维等材料制作，这些材料都是合成纤维，从手感来说，不如真头发，还容易起静电。如申请号CN03818360.9 公开了一种人造头发用纤维及其制造方法，是由丙烯腈、卤素单体和具有磺酸基的亲水性烯烃系单体制的聚合物为主要成分的树脂组合物制得的人造头发用纤维，申请号CN200810093020.2公开了一种人造头发用阻燃性聚酯纤维上粘附亲水性纤维处理剂E而得到的人造头发用阻燃性聚酯纤维，这些公开的技术都以合成纤维为基体，头发的成分与真实的头发相差较大，燃烧能产生融滴。
蛋白复合纤维素纤维在工艺处理过程中，存在蛋白流失现象，特别是在精炼工序的高温水浴中，蛋白容易从纤维中脱出，造成蛋白含量降低，这是蛋白纤维生产中普通存在的问题。
现有技术中常使用醛类物质和蛋白发生缩醛化反应，或使用重金属铬盐对蛋白进行固化来防止流失，但是醛类物质或者重金属类物质不够环保，对身体具有一定的毒性。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上研究现状和技术的不足，提供一种添加了人体头发蛋白，具有阻燃性能的纤维素纤维的制备方法，实现以下发明目的：
制备出一种具有真头发触感的阻燃功能假发，生产过程无醛类物质或者重金属类物质，保证纤维健康环保。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
本发明以纤维素纤维为基体，在纤维素纤维成型前通过纺前注射添加头发蛋白浆料、阻燃剂与防紫外线剂浆料及色浆浆料，通过湿法纺丝工艺制备出具有阻燃、光泽靓丽的头发蛋白纤维素纤维。
所述头发蛋白阻燃纤维素纤维线密度为60-80dtex，干断裂强度≥1.50CN/dtex，湿断裂强度≥0.70CN/dtex，干断裂伸长率为10-15%。
所述头发蛋白阻燃纤维素纤维的极限氧指数≥28%，UPF值＞40且UVA值＜5%，蛋白质含量为2-4%，耐光色牢度≥4级，耐水色牢度≥4级，干摩擦色牢度≥4级。
1、制备头发蛋白浆料
所述的头发蛋白浆料的含量为10-15 wt%，浆料的粒径≤2μm。
（1）清洗
用去离子水将理发店收集的碎头发按1:10的浴比清洗一遍后，配制温度为35-45℃，质量分数为0.5-0.8%的碱性洗涤剂或中性洗涤剂溶液，再加入头发纤维，按1:5-7的浴比浸泡5-10分钟后，用40-50℃的去离子水按1:10-15的浴比清洗三遍，用脱水机甩干。
所述的碱性洗涤剂或中性洗涤剂可以为皂粉、洗衣粉、洗发水等。
（2）烘干
将甩干的头发在100-120℃的恒温干燥机烘2-4小时。
（3）粉碎
将烘干的头发加入到粉碎机中，粉碎成粒径＜1μm的微粉。
（4）配制
用去离子水配出5-8wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边在氢氧化钠溶液中加入粉碎的头发蛋白，配制成10-15wt%的碱性蛋白液，加入对蛋白粉体0.5-2wt%的分散剂，搅拌均匀。
所述搅拌用搅拌机转速1000-1500 r/min，搅拌时间为2-4小时。
所述的分散剂为六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联剂、焦磷酸钠中的一种或多种。
（5）过滤
将搅拌完的浆料用板框滤机进行过滤，过滤压力为0.3-0.5MPa。
（6）脱泡
过滤完的浆料加入脱泡罐中，注入对头发蛋白1-3wt%的聚乙二醇，持续进行搅拌，搅拌机转速为500-600 r/min，得到头发蛋白浆料。
所述聚乙二醇为 PEG-1200、PEG-1400、PEG-1500或PEG-1600
2、制备阻燃剂和防紫外线剂混合浆料
将阻燃剂、防紫外线剂、增稠剂、分散剂配制成混合的浆料，浆料的粒径＜2μm，浆料中含阻燃剂20-40wt%，含防紫外线剂2-5 wt%，含增稠剂0.5-1.0 wt%，含分散剂1.0-2.0wt%。
所述阻燃剂为磷系阻燃剂、三聚氰胺系阻燃剂中的一种或两种，优选为磷酸酯、三聚氰胺-三聚氰胺酸盐（MCA）、膦酸酯。
所述防紫外线剂为二氧化钛、滑石粉一种或两种；
所述增稠剂为微晶纤维素、羟乙基纤维素、海藻酸钠中的一种或多种；
所述分散剂为六偏磷酸纳、平平加、焦磷酸钠中的一种或多种。
3、制备纺丝胶
将浆粕按纤维素纤维工艺制备成纺丝胶，纺丝胶指标为：甲纤9.0-12.0%，粘度50-80s，熟成度16-20ml（10%NH4Cl值），含碱5.0-7.0%。
4、混合
将脱泡的头发蛋白浆料、色浆浆料、阻燃剂和防紫外线剂浆料分别用纺前注射泵加入纺丝胶中，用动态混合器混合均匀后纺丝。
所述的色浆浆料为炭黑、彩色颜料中的一种，所述的色浆粒径＜0.8μm，所述色浆浆料的含量为10-40wt%。
所述头发蛋白浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的3-5wt%，所述阻燃剂和防紫外线浆料加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的15-20wt%，所述色浆浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的0.5-3wt%。
5、纺丝
纺丝所用凝固浴为硫酸120-130g/L，硫酸钠290-310g/L，凝固浴的温度45-55℃。
从凝固浴成型后的纤维经塑化浴拉伸后，进入固化槽。固化工艺为：固化液浸渍-高温压辊固化。固化剂浓度为1.5-3wt%，固化温度65-80℃，固化时间5-8min，高温压辊温度90-100℃，压辊线压力110-130kg/cm。
固色剂的溶剂为水。
所述固化剂为反应型无醛固化剂，优选季铵化的反应型固化剂、季铵化的高聚物固化剂、聚羧酸类反应性固化剂，进一步优选为聚二甲基二烯丙基氯化铵、涌立化工公司的RF、北京油田化学公司CS。
6、后处理
高温固化后的纤维进入脱硫浴脱硫。
脱硫浴用亚硫酸钠，浓度为6-8g/L，脱硫温度80-90℃。
脱硫后纤维经水洗、上油、烘干、卷绕完成生产。
水洗、上油、烘干工艺同常规纤维素纤维生产工艺。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明制备的头发蛋白阻燃纤维素纤维线密度为60-80dtex，干断裂强度≥1.50CN/dtex，湿断裂强度≥0.70CN/dtex，干断裂伸长率为10-15%。
所述头发蛋白阻燃纤维素纤维的极限氧指数≥28%，UPF值＞40且UVA值＜5%，蛋白质含量为2-4%，耐光色牢度≥4级，耐水色牢度≥4级，干摩擦色牢度≥4级。
2、本发明制备的头发蛋白纤维含有人体头发蛋白，具有真头发的丝滑手感；本发明制备的头发蛋白纤维采用无锌环保成型工艺，制备出的纤维具有和头发相类似的中空结构，纤维轻盈，纤维纤度可根据客户需求定制。采用环保安全的原液着色及中空技术纺制出的纤维色彩亮丽，持久不掉色，健康安全。
3、在凝固浴后增加固化处理技术，用固化剂将纤维和蛋白质结合在一起，在纤维表面形成一层保护膜，有效防止蛋白在精炼工序流失。
4、纤维具有较好的阻燃性能，提高了制品的安全性。
5、纤维中含有防紫外线剂，具有较好的防晒效果。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
1、配制10wt%的头发蛋白浆料，浆料的粒径为1.567μm。
浆料的配制步骤为：
（1）清洗
将理发店收集的碎头发按1:10的浴比用去离子水清洗一遍后，将头发纤维加入温度为35℃，质量分数为0.8%的皂粉溶液中，按1:5的浴比浸泡5分钟后，用40℃的去离子水按1:15的浴比清洗三遍，用脱水机甩干。
（2）烘干
将甩干的头发在100℃的恒温干燥机烘4小时。
（3）粉碎
将烘干的头发加入到粉碎机中，粉碎后粒径为0.594μm，得到粉碎的头发蛋白。
（4）配制
用去离子水配出5wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边在氢氧化钠溶液中加入粉碎的头发蛋白，配制成10wt%的碱性蛋白液，加入对蛋白粉体0.5wt%的六偏磷酸钠，搅拌机转速1000 r/min，搅拌2小时。
（5）过滤
将搅拌完的浆料用板框滤机进行过滤，过滤压力为0.30MPa。
（6）脱泡
过滤完的浆料加入脱泡罐中，注入对头发蛋白1wt%的PEG-1200，持续进行搅拌，搅拌机转速为500 r/min，得到头发蛋白浆料。
2、制备阻燃剂和防紫外线剂混合浆料
将磷酸酯、二氧化钛、微晶纤维素、六偏磷酸钠用去离子水配制成混合的浆料，浆料中含磷酸酯20wt%，含二氧化钛2wt%，含微晶纤维素0.5wt%，含六偏磷酸钠1.0wt%，浆料粒径为1.235μm。
3、制备纺丝胶
将浆粕按纤维素纤维工艺制备成纺丝胶，指标为：甲纤9.05%，粘度78.2s，熟成度20.4ml（10%NH4Cl值），含碱5.06%。
4、混合
将脱泡的头发蛋白浆料、色浆浆料（炭黑含量10 wt%，粒径0.426μm）、阻燃剂和防紫外线剂混合浆料分别用纺前注射泵加入纺丝胶中，用动态混合器混合均匀后纺丝。
头发蛋白浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的3wt%，阻燃剂和防紫外线浆料加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的15wt%，色浆浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的3wt%。
5、纺丝
纺丝所用凝固浴为硫酸120g/L，硫酸钠290g/L，凝固浴的温度45℃。
从凝固浴成型后的纤维经塑化浴拉伸后，进入固化槽。固化剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的浓度为1.5wt%，固化温度65℃，固化时间5分钟，高温压辊温度90℃，压辊线压力130 kg/cm。
6、后处理
高温固化后的纤维进入脱硫浴脱硫。
脱硫浴用亚硫酸钠，浓度为6g/L，脱硫温度90℃。
脱硫后纤维经水洗、上油、烘干、卷绕完成生产。
纺制出的纤维为黑色，纤维线密度为60.34dtex，干断裂强度为1.89CN/dtex，湿断裂强度为0.91 CN/dtex，干断裂伸长率为14.9%，纤维的极限氧指数28.0%，UPF为40.18，UVA值3.94%，蛋白质含量为2.2%，耐光色牢度4级，耐水色牢度4级，干摩擦色牢度4级。
实施例2：一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
1、配制15wt%的头发蛋白浆料，浆料的粒径为1.624μm。
（1）清洗
将理发店收集的碎头发按1:10的浴比用去离子水清洗一遍后，将头发纤维加入温度为40℃，质量分数为0.6%的洗衣粉溶液中，按1:6的浴比浸泡6分钟后，用45℃的去离子水按1:12的浴比清洗三遍，用脱水机甩干。
（2）烘干
将甩干的头发在105℃的恒温干燥机烘3.5小时。
（3）粉碎
将烘干的头发加入到粉碎机中，粉碎后粒径0.766μm，得到粉碎的头发蛋白。
（4）配制
用去离子水配出8wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边在氢氧化钠溶液中加入粉碎的头发蛋白，配制成15wt%的碱性蛋白液，加入对蛋白粉体2wt%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌机转速1500 r/min，搅拌4小时。
（5）过滤
将搅拌完的浆料用板框滤机进行过滤，过滤压力为0.50MPa。
（6）脱泡
过滤完的浆料加入脱泡罐中，注入对头发蛋白3wt%的PEG-1600，持续进行搅拌，搅拌机转速为600 r/min，得到头发蛋白浆料。
2、制备阻燃剂和防紫外线剂混合浆料
将三聚氰胺-三聚氰胺酸盐（MCA）、二氧化钛、羟乙基纤维素、平平加用去离子水配制成混合的浆料，浆料中含MCA为40wt%，含二氧化钛5wt%，含羟乙基纤维素1.0wt%，含平平加2.0wt%，浆料粒径为1.598μm。
3、制备纺丝胶
将浆粕按纤维素纤维工艺制备成纺丝胶，指标为：甲纤11.94%，粘度76.4s，熟成度18.0ml（10%NH4Cl值），含碱6.92%。
4、混合
将脱泡的头发蛋白浆料、色浆浆料（颜料含量30 wt%，粒径0.681μm，颜色为棕色）、阻燃剂和防紫外线剂浆料分别用纺前注射泵加入纺丝胶中，用动态混合器混合均匀后纺丝。
头发蛋白浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的5wt%，阻燃剂和防紫外线浆料加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的20wt%，色浆浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的2wt%。
5、纺丝
纺丝所用凝固浴为硫酸130g/L，硫酸钠310g/L，凝固浴的温度55℃。
从凝固浴成型后的纤维经塑化浴拉伸后，进入固化槽。固化剂（涌立化工公司的RF）的浓度为3wt%，固化温度80℃，固化时间8分钟；高温压辊温度100℃，压辊线压力110kg/cm。
6、后处理
高温固化后的纤维进入脱硫浴脱硫。
脱硫浴用亚硫酸钠，浓度为8g/L，脱硫温度80℃。
脱硫后纤维经水洗、上油、烘干、卷绕完成生产。
纺制出的纤维为棕色，纤维线密度为79.82dtex，干断裂强度为1.52CN/dtex，湿断裂强度为0.71 CN/dtex，干断裂伸长率为10.2%，纤维的极限氧指数29.3%，UPF为44.62，UVA值3.71%，蛋白质含量为4.0%，耐光色牢度4级，耐水色牢度5级，干摩擦色牢度4级。
实施例3：一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法
包括以下步骤：
1、配制12wt%的头发蛋白浆料，浆料的粒径为1.736μm。
（1）清洗
将理发店收集的碎头发按1:10的浴比用去离子水清洗一遍后，将头发纤维加入温度为42℃，质量分数为0.7%的洗发水溶液中，按1:6的浴比浸泡8分钟后，用42℃的去离子水按1:14的浴比清洗三遍，用脱水机甩干。
（2）烘干
将甩干的头发在110℃的恒温干燥机烘3小时。
（3）粉碎
将烘干的头发加入到粉碎机中，粉碎后粒径0.894μm，得到粉碎的头发蛋白。
（4）配制
用去离子水配出6wt%的氢氧化钠溶液，边搅拌边在氢氧化钠溶液中加入粉碎的头发蛋白，配制成12wt%的碱性蛋白液，加入对蛋白粉体1wt%的硅烷偶联剂，搅拌机转速1200r/min，搅拌2.5小时。
（5）过滤
将搅拌完的浆料用板框滤机进行过滤，过滤压力为0.35MPa。
（6）脱泡
过滤完的浆料加入脱泡罐中，注入对头发蛋白1.5wt%的PEG-1400，持续进行搅拌，搅拌机转速为500 r/min，得到头发蛋白浆料。
2、制备阻燃剂和防紫外线剂混合浆料
将膦酸酯、滑石粉、海藻酸钠、焦磷酸钠用去离子水配制成混合的浆料，浆料中含膦酸酯30wt%，含滑石粉3wt%，含海藻酸钠0.8wt%，含焦磷酸钠1.4wt%，浆料粒径为1.322μm。
3、制备纺丝胶
将浆粕按纤维素纤维工艺制备成纺丝胶，指标为：甲纤10.24%，粘度64.3s，熟成度17.1ml（10%NH4Cl值），含碱6.2%。
4、混合
将脱泡的头发蛋白浆料、色浆浆料（黄颜料含量40wt%，粒径0.736μm）、阻燃剂和防紫外线剂浆料分别用纺前注射泵加入纺丝胶中，用动态混合器混合均匀后纺丝。
头发蛋白浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的4wt%，阻燃剂和防紫外线浆料加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的16wt%，色浆浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的0.5wt%。
5、纺丝
纺丝所用凝固浴为硫酸125g/L，硫酸钠300g/L，凝固浴的温度50℃。
从凝固浴成型后的纤维经塑化浴拉伸后，进入固化槽，固化剂（北京油田化学公司CS）的浓度为2wt%，固化温度70℃，固化时间7分钟。高温压辊温度96℃，压辊线压力120 kg/cm。
6、后处理
高温固化后的纤维进入脱硫浴脱硫。
脱硫浴用亚硫酸钠，浓度为7g/L，脱硫温度86℃。
纺制出的纤维为黄色，纤维线密度为72.67dtex，干断裂强度为1.78CN/dtex，湿断裂强度为0.84 CN/dtex，干断裂伸长率为13.4%，纤维的极限氧指数28.6%，UPF为41.15，UVA值4.35%，蛋白质含量为2.9%，耐光色牢度4级，耐水色牢度4级，干摩擦色牢度4级。
实施例4
在实施例1基础上，去除固化工序，其余工序不变，纤维指标及性能指标为：
纤维线密度为62.46dtex，干断裂强度为1.86CN/dtex，湿断裂强度为0.89CN/dtex，干断裂伸长率为15.2%，纤维的极限氧指数28.1%，UPF为40.02， UVA值4.03%，蛋白质含量为0.9%，耐光色牢度4级，耐水色牢度4级，干摩擦色牢度4级。
Claims (10)
1.一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括浆料与纺丝胶共混、纺丝后固化处理；所述固化，从凝固浴成型后的纤维经塑化浴拉伸后进行固化；所述固化处理为固化液浸渍后进行高温压辊固化。
2.根据权利要求1所述的一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述固化处理，固化剂浓度为1.5-3wt%，固化温度65-80℃，固化时间5-8min。
3.根据权利要求2所述的一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述固化剂为季铵化的反应型固化剂、季铵化的高聚物固化剂、聚羧酸类反应性固化剂。
4.根据权利要求2所述的一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述固化剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、固化剂RF、固化剂CS。
5.根据权利要求2所述的一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述高温压辊固化，高温压辊温度90-100℃，压辊线压力110-130kg/cm。
6.根据权利要求1所述的一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述混合，将脱泡的头发蛋白浆料、色浆浆料、阻燃剂和防紫外线剂混合浆料分别加入纺丝胶中，混合均匀；
所述头发蛋白浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的3-5wt%，所述阻燃剂和防紫外线混合浆料加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的15-20wt%，所述色浆浆料的加入量为有效含量对纺丝胶中甲纤的0.5-3wt%。
7.根据权利要求6所述的一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述头发蛋白浆料的含量为10-15 wt%，浆料的粒径≤2μm；所述头发蛋白浆料的制备方法为将粉碎至1μm以下的微粉加入5-8wt%的氢氧化钠溶液中，配制成10-15wt%的碱性蛋白液，加入对蛋白粉体0.5-2wt%的分散剂，搅拌均匀、过滤后加入占头发蛋白1-3wt%的聚乙二醇，脱泡后得到头发蛋白浆料。
8.根据权利要求6所述的一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂和防紫外线剂混合浆料，粒径＜2μm，浆料中含阻燃剂20-40wt%，含防紫外线剂2-5wt%，含增稠剂0.5-1.0 wt%，含分散剂1.0-2.0 wt%。
9.根据权利要求6所述的一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述色浆浆料，粒径＜0.8μm，含量为10-40wt%。
10.根据权利要求1所述的一种头发蛋白阻燃纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝，凝固浴组成为硫酸120-130g/L，硫酸钠290-310g/L，凝固浴的温度45-55℃。
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