CN113956482B - 一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用 - Google Patents

一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用，本发明属于聚倍半硅氧烷制备技术领域。本发明是要解决现有技术中高介电常数聚合物添加剂用量大、成本高的技术问题。方法如下：先将氰基硅氧烷在弱酸条件下水解，再加入氨水，进行缩聚反应，得到混合液，再将混合液离心分离后得到固相物，再用水和乙醇分别洗涤，得到固体产物放入烘箱干燥，得到粉末即为高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，并将其加入聚偏氟乙烯聚合物中，可得到高介电常数的聚偏氟乙烯复合材料。本发明制备的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉具有较高的介电常数，可用于航空航天、电子电器、交通运输医疗器械等领域。

Description

一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用
技术领域
本发明涉及含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用，属于聚倍半硅氧烷制备技术领域。
背景技术
聚倍半硅氧烷是一种特殊的硅氧烷聚合物，结构通式为(SiO1.5R)n。其内部以Si-O-Si形成无机骨架，外部则以共价键键接的方式键接有机/无机基团，如芳香烃，烷烃，烯烃，羟基等。
在电工、电子技术领域中，在储能方面具有特殊作用的高介电常数材料具有重要的作用，同时随着通讯和精细电工等行业的发展，对高储能密度、高介电常数材料的需求也日益增长。目前，现有技术对聚合物材料的介电性能改善具有广泛的研究，例如：中国专利CN101955621A公开了一种高介电常数聚合物基纳米复合材料的制备方法，该发明将粒度为30～60nm的钛酸钡粉体与粒度为0.1～0.2μm的聚偏氟乙烯加入无水乙醇中超声波分散后，烘干，并在粉末压片机上于180～200℃和10～15MPa压力下热压，得到高介电常数聚合物基纳米复合材料；其中，显著改善聚偏氟乙烯介电常数所需钛酸钡粉体的用量为钛酸钡粉体与聚偏氟乙烯总体积的45％～60％，用量较大，且成本较高。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中高介电常数聚合物的添加剂用量大、成本高的技术问题，而提供一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用。
本发明的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法，按以下步骤进行：
一、向反应器内加入水，用酸溶液或氰乙基三氯硅烷溶液调节电导率，在0～15℃的低温条件下边搅拌边加入氰基硅氧烷，使其均匀分散，并持续搅拌2～4h，得到水解后的硅醇溶液，该硅醇溶液为CN(CH2)nSi(OH)3(n＝2～3)及其部分缩聚物。本步骤中反应温度必须控制在0～15℃的低温条件的目的是抑制氰基基团发生水解；
二、保持0～15℃的低温条件，边搅拌边向步骤一中得到的硅醇溶液中加入氨水，然后持续搅拌2～2.5h进行缩聚反应，得到混合液。本步骤中缩聚反应为放热反应，温度控制在0～15℃的有益之处是既有利于控制聚合度，同时又可以抑制氰基基团水解；
三、将步骤二中得到的混合液离心分离，将得到固相物用水和乙醇分别洗涤，再经离心分离，得到的固体产物放入烘箱内恒温干燥后，得到白色粉末，该白色粉末即为高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉。
更进一步地，步骤一中所加入酸是醋酸、硅酸、次氯酸或磷酸；
更进一步地，步骤一中所述的氰基硅氧烷的分子式为：
Figure BDA0003232660460000021
其中R1、R2、R3为烷氧基基团，R4为含-CN的侧链基团；
更进一步地，烷氧基基团是OCH3或OCH2CH3。
更进一步地，含-CN的侧链基团是CH2CH2CN或CH2CH2CH2CN。
更进一步地，步骤一中所述的氰基硅氧烷是氰乙基三甲氧基硅烷、氰乙基三乙氧基硅烷、氰丙基三甲氧基硅烷和氰丙基三乙氧基硅烷中的一种或其中几种的组合；
更进一步地，步骤一中酸的添加量随H2O的用量变化，可由酸溶液或氰乙基三氯硅烷溶液的电导率来控制，一般控制在3～50mS/m，电导率太低，水解反应不能充分进行，电导率太高，会使粒子的粒径分布加宽，因此需要格外注意控制；
更进一步地，步骤一中氰基硅氧烷与H2O的质量比控制在1：(5～20)，水量太少，会导致水解不完全，水量过大，会使氰基三硅醇的部分缩聚物析出，都会影响最终产物的合成效果；
更进一步地，步骤二中氨水的添加量与硅醇溶液中酸催化剂的量相关，氨水的加入量应为用来满足中和步骤一水解反应中的酸催化剂的量及缩聚反应所需催化剂的量之和，pH控制在10～11之间，氨水添加量过少导致缩聚反应不完全，氨水添加量过多导致碱性过强，容易导致氰基基团水解，亦会加快缩聚速度，使聚合度及粒径分布控制更加困难；
更进一步地，步骤三中离心机转速为4000～5000r/min，持续离心1h；
更进一步地，步骤三中烘箱内温度为80℃，干燥时间为8h。
上述方法制备的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的应用是将其作为填料加入聚偏氟乙烯聚合物(PVDF)中，用来提高聚合物的介电常数。
更进一步地，将作为填料的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉经气流粉碎机解碎，得到粒径均匀微粉填料，使其在聚合物中具有更好的分散性和相容性；
更进一步地，高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的体积占聚偏氟乙烯聚合物(PVDF)和高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉总体积的20％～40％。
聚倍半硅氧烷因其独特的有机无机纳米结构，具有优异的光学性能，热性能和力学性能，是当今提高聚合物材料性能的优异材料之一。
本发明制备的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，通过水解、缩聚两步法合成，有效避免了现有技术中繁杂的反应界面维持，从而提高了生产效率。
本发明制备的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，通过严格的温度把控及过程中的催化剂用量调节，很好的解决了活性基团氰基易水解的难题，保证了合成产物中氰基的含量，从而保证了其在聚合物改性中所起到的改善介电性能的作用，所涉及工艺简单、耗时短，且产率稳定。
本发明制备的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉合成催化体系为弱酸和氨水催化，催化原料简单易得，反应条件温和，操作简单可行，不需要特殊的设备，合成成本较低。
本发明制备的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉收率较高，可达79％～81％。
本发明制备的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉具有较高的介电常数，可以有效改善聚合物材料的介电性能，可应用于航空航天、电子电器、交通运输医疗器械等对介电性能有特殊要求的领域，具有较高的经济效益和应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的SEM图。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法是按以下步骤进行：
一：向反应器内加入150ml的水，用醋酸溶液将电导率调节至42mS/m后，在10℃条件下边搅拌边加入30ml的氰乙基三甲氧基硅烷，其分子式为：(CH3O)3SiCH2CH2CN，使其均匀分散，并持续搅拌反应3h，得到水解后的CN(CH2)2Si(OH)3及其部分缩聚物的硅醇溶液。
二：保持10℃条件下，边搅拌边向步骤一中得到的硅醇溶液中加入氨水，调节体系pH＝10，然后持续搅拌2h进行充分的缩聚反应，得到均匀分散的乳白色液体。
三：将步骤二中得到的乳白色液体在4000r/min离心条件下进行分离后得到白色粉末状固体，再用水和乙醇分别洗涤两次，离心分离得到固体产物放入烘箱80℃恒温干燥8h，得到白色粉末即为高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，收率为80.3％，微粉粒径为2.8～3.6μm。
向PVDF中添加实施例1合成的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，其中高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的体积占PVDF和高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉总体积的20％，混合均匀后得到改性后的PVDF。
未添加高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的PVDF在100Hz下的介电常数为15，改性后的PVDF在100Hz下的介电常数为32，相比提高了113％。改性后的PVDF的介电损耗为0.21。
实施例2：本实施例的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用是按以下步骤进行：
一：向反应器内加入150ml的水，用醋酸溶液将电导率调节至40mS/m后，在10℃条件下边搅拌边加入30ml的氰乙基三乙氧基硅烷，其分子式为：
(CH3CH2O)3SiCH2CH2CN，使其均匀分散，并持续搅拌反应3h，得到水解后的CN(CH2)2Si(OH)3及其部分缩聚物的硅醇溶液。
二：保持10℃条件下，边搅拌边向步骤一中得到的硅醇溶液中加入氨水，调节体系pH＝10，然后持续搅拌2h进行充分的缩聚反应，得到均匀分散的乳白色液体。
三：将步骤二中得到的乳白色液体在4000r/min离心条件下进行分离后得到白色粉末状固体，再用水和乙醇分别洗涤两次，离心分离得到固体产物放入烘箱80℃恒温干燥8h，得到白色粉末即为高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，收率为80.2％，微粉粒径为2.6～3.5μm。
向PVDF中添加实施例2合成的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，其中高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的体积占PVDF和高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉总体积的20％，混合均匀后得到改性后的PVDF。
未添加高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的PVDF在100Hz下的介电常数为15，改性后的PVDF在100Hz下的介电常数为33，相比提高了120％。改性后的PVDF的介电损耗为0.22。
实施例3：本实施例的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用是按以下步骤进行：
一：向反应器内加入300ml的水，用醋酸溶液将电导率调节至43mS/m后，在10℃条件下边搅拌边加入30ml的氰乙基三乙氧基硅烷，其分子式为：
(CH3CH2O)3SiCH2CH2CN，使其均匀分散，并持续搅拌反应3h，得到水解后的CN(CH2)2Si(OH)3及其部分缩聚物的硅醇溶液。
二：保持10℃条件下，边搅拌边向步骤一中得到的硅醇溶液中加入氨水，调节体系pH＝10，然后持续搅拌2h进行充分的缩聚反应，得到均匀分散的乳白色液体。
三：将步骤二中得到的乳白色液体在4000r/min离心条件下进行分离后得到白色粉末状固体，再用水和乙醇分别洗涤两次，离心分离得到固体产物放入烘箱80℃恒温干燥8h，得到白色粉末即为高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，收率为79.8％，微粉粒径为2.2～3.1μm。
向PVDF中添加实施例3合成的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，其中高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的体积占PVDF和高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉总体积的20％，混合均匀后得到改性后的PVDF。
未添加高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的PVDF在100Hz下的介电常数为15，改性后的PVDF在100Hz下的介电常数为34，相比提高了127％。改性后的PVDF的介电损耗为0.22。
实施例4：本实施例的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用是按以下步骤进行：
一：向反应器内加入300ml的水，用醋酸溶液将电导率调节至43mS/m后，在10℃条件下边搅拌边加入30ml的氰乙基三乙氧基硅烷，其分子式为：
(CH3CH2O)3SiCH2CH2CN，使其均匀分散，并持续搅拌反应3h，得到水解后的CN(CH2)2Si(OH)3及其部分缩聚物的硅醇溶液。
二：保持10℃条件下，边搅拌边向步骤一中得到的硅醇溶液中加入氨水，调节体系pH＝10，然后持续搅拌2h进行充分的缩聚反应，得到均匀分散的乳白色液体。
三：将步骤二中得到的乳白色液体在4000r/min离心条件下进行分离后得到白色粉末状固体，再用水和乙醇分别洗涤两次，离心分离得到固体产物放入烘箱80℃恒温干燥8h，得到白色粉末即为高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，收率为79.8％，微粉粒径为2.2～3.1μm。
向PVDF中添加实施例4合成的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，其中高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的体积占PVDF和高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉总体积的40％，混合均匀后得到改性后的PVDF。
未添加高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的PVDF在100Hz下的介电常数为15，改性后的PVDF在100Hz下的介电常数为41，相比提高了173％。改性后的PVDF的介电损耗为0.28。
实施例5：本实施例的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法及应用是按以下步骤进行：
一：向反应器内加入300ml的水，用醋酸溶液将电导率调节至43mS/m后，在10℃条件下边搅拌边加入30ml的氰乙基三乙氧基硅烷，其分子式为：
(CH3CH2O)3SiCH2CH2CN，使其均匀分散，并持续搅拌反应3h，得到水解后的CN(CH2)2Si(OH)3及其部分缩聚物的硅醇溶液。
二：保持10℃条件下，边搅拌边步骤一中向得到的硅醇溶液中加入氨水，调节体系pH＝10，然后持续搅拌2h进行充分的缩聚反应，得到均匀分散的乳白色液体。
三：将步骤二中得到的乳白色液体在4000r/min离心条件下进行分离后得到白色粉末状固体，再用水和乙醇分别洗涤两次，离心分离得到固体产物放入烘箱80℃恒温干燥8h，得到白色粉末即为高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉，收率为79.8％，微粉粒径为2.2～3.1μm。
将实施例5合成的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉进一步经气流粉碎机解碎，微粉平均粒径为1.4μm-1.5μm，再加入到PVDF中，其中高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的体积占PVDF和高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉总体积的40％，混合均匀后得到改性后的PVDF。
未添加高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的PVDF在100Hz下的介电常数为15，改性后的PVDF在100Hz下的介电常数为44，相比提高了193％。改性后的PVDF的介电损耗为0.29。
由上述五个实施例可以看出，向PVDF中添加20％～40％本发明合成的高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉后，PVDF的介电常数显著提高，且添加剂用量小，降低了成本。
上述内容仅为本发明的较佳实施例，并非用于限制本发明的实施方案，本领域普通技术人员根据本发明的主要构思和精神，可以十分方便地进行相应的变通或修改，故本发明的保护范围应以权利要求书所要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法，其特征在于该方法的步骤如下：
一、向反应器内加入水，用酸溶液或氰乙基三氯硅烷溶液调节电导率至3～50mS/m，在0～15℃的低温条件下边搅拌边加入氰基硅氧烷，使其均匀分散，并持续搅拌2～4h，得到水解后的硅醇溶液；其中氰基硅氧烷与H2O的质量比控制在1：(5～20)；
二、保持0～15℃的低温条件，边搅拌边向步骤一中得到的硅醇溶液中加入氨水，加入氨水后的反应液的pH控制在10～11之间，然后持续搅拌2～2.5h进行缩聚反应，得到混合液；
三、将步骤二中得到的混合液离心分离，将得到的固相物用水和乙醇依次洗涤，再经离心分离，再将得到的固相物放入烘箱内恒温干燥后，得到高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉。
2.根据权利要求1所述的一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法，其特征在于步骤一中所加入酸是醋酸、硅酸、次氯酸或磷酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法，其特征在于
步骤一中所述的氰基硅氧烷的分子式为：
Figure FDA0003914233600000011
其中R1、R2、R3为烷氧基基团，R4为含-CN的侧链基团。
4.根据权利要求1或2所述的一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法，其特征在于步骤一中所述的氰基硅氧烷是氰乙基三甲氧基硅烷、氰乙基三乙氧基硅烷、氰丙基三甲氧基硅烷和氰丙基三乙氧基硅烷中的一种或其中几种的组合。
5.根据权利要求1或2所述的一种高介电常数含氰基聚倍半硅氧烷微粉的合成方法，其特征在于步骤三中烘箱内温度为80℃，干燥时间为8h。
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