CN113956028B - 一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O352.56‑52.85mol％，ZnO 8‑9.7mol％，其余为MnO；所述辅料包括CaCO3、ZrO2和Co2O3；所述辅料以主体成分的总重量计，Co2O3的添加量为0.36‑0.38wt％。所述制备方法通过调整原料的配比以及优化烧结工艺，有效降低了100‑140℃使用条件下的损耗，同时可保证甚至提升了材料的Bs，在电动汽车领域具有良好的应用前景。

Description

一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明属于MnZn功率铁氧体技术领域，涉及一种MnZn功率铁氧体及其制备方法，尤其涉及一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是品种最多、应用最广、用量最大的一种磁性材料，是电子信息产业的重要基础功能材料。在软磁铁氧体生产和使用中占主导地位的是MnZn铁氧体，MnZn铁氧体的产量约占软磁铁氧体总产量的70％，是目前软磁材料中最受关注和最为活跃的领域。近年来，MnZn铁氧体材料的发展由单一性能的纵深提高转向多项指标同时提高的横向拓展。
目前，MnZn功率铁氧体基本上使用的温度范围在25-100℃，很少有涉及100℃之后的损耗。主要原因是消费类电子元器件工作温度基本上在这一范围。但是在电动汽车领域要求能在高温环境下工作，因为在车载电机、OBC项目、DC/DC变换器等设备都是在大电流下工作的，器件温度上升较快，最高效率的温度点与传统消费电子领域有区别，一般达100-140℃。因此，降低MnZn功率铁氧体在100-140℃的损耗具有重要的意义。
CN102219486A公开了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体磁心及其制造方法，所述铁氧体磁心包括主成份和辅助成分，所述主成分为52mol％-53.5mol％的Fe2O3、以MnO计37.5mol％-42mol％的Mn3O4和6mol％-9mol％的ZnO；以及所述辅助成分选自SiO2、CaCO3、Nb2O5、V2O5、ZrO2、Co2O3、NiO、Li2CO3中的至少一种。该方案提供的高温低损耗MnZn功率铁氧体磁心从120-150℃的单位体积损耗Pcv(100kHz，200mT)小于450kW/m3，在140℃左右达到最低损耗依然高达360kW/m3，所以还需进一步探究降低MnZn功率铁氧体高温损耗的方法。
CN104591712A公开了一种用于-20-140℃的低损耗锰锌铁氧体材料及其制造方法，该锰锌铁氧体材料包括主成分Fe2O3：55.0mol％、MnO：36.5mol％、ZnO：8.5mol％，辅助成分基于主成分总重量为Co2O3：0.34wt％，NiO：0.7wt％，SiO2：60ppm，CaCO3：300ppm，V2O5：100ppm，Nb2O5：200ppm，ZrO2：100ppm，Ta2O5：100ppm，In2O3：100ppm。该锰锌铁氧体材料在140℃左右的损耗依然达370kW/m3。
综上所述，提供一种有效降低MnZn功率铁氧体在100℃-140℃的损耗，同时保证高温下的Bs的方法，使元器件在高温下工作的效率更高，满足电动汽车领域的使用要求具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体通过调整原料的配比并辅以烧结工艺的优化，有效降低了100-140℃下的损耗，同时保证高温下的Bs，具有良好的应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O3 52.56-52.85mol％，例如52.56mol％、52.58mol％、52.6mol％、52.65mol％、52.7mol％、52.85mol％或52.85mol％等；ZnO 8-9.7mol％，例如8mol％、8.2mol％、8.4mol％、8.6mol％、8.8mol％、9mol％、9.5mol％或9.7mol％等；其余为MnO.
所述辅料包括CaCO3、ZrO2和Co2O3。
所述辅料以主体成分的总重量计，Co2O3的添加量为0.36-0.38wt％，例如0.36wt％、0.365wt％、0.37wt％、0.375wt％或0.38wt％等，上述数值的选择并不仅限于所列举的数值，在各自的数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过控制各原料的配比降低高温损耗的同时保证了Bs。本发明中，通过适当降低Fe2O3的含量来提高材料的电阻率，从而降低涡流损耗；但过低的Fe2O3含量也不利于降低损耗(主要是磁滞损耗)，因为过少的Fe2O3含量不能形成足够量的Fe3O4，不能降低MnZn铁氧体主相的磁晶各向异性常数K1，也不能与钴铁氧体协同作用，从而导致无法降低磁滞损耗。此外，为了同时控制谷点和Bs，ZnO含量同样需控制在适当的范围内，ZnO含量过低不利于降低磁滞损耗，ZnO含量过多一方面不利于提高Bs，另一方面也会使材料的谷点往低温方向移动，不利于降低高温损耗。
再一方面，辅料Co2O3也对材料的性能具有重要的影响。Co2O3加入量过少，起不到宽温的效果，也起不到降低磁滞损耗的效果；Co2O3加入量过多则会提高材料的磁晶各向异性常数K2值，加大磁滞损耗。
本发明中，“高温”是指100-140℃。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.05-0.08wt％，例如0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％或0.08wt％等；ZrO2 0.025-0.04wt％,，例如0.025wt％、0.03wt％、0.035wt％或0.04wt％等；Co2O3 0.36-0.38wt％，例如0.36wt％、0.365wt％、0.37wt％、0.375wt％或0.38wt％等，上述数值的选择并不仅限于所列举的数值，在各自的数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了一种上述的高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后依次进行一次砂磨和预烧，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料与辅料混合，混合后依次进行二次砂磨、喷雾造粒以及烧结，得到MnZn功率铁氧体；
步骤(2)所述烧结包括恒温段和降温段；
所述降温段的氧含量控制在1.5-2.9vol.％，例如1.5vol.％、1.6vol.％、1.7vol.％、1.8vol.％、2vol.％、2.2vol.％、2.4vol.％、2.6vol.％、2.8vol.％或2.9vol.％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述制备方法为进一步降低高温下的损耗，并未采用传统的二次还原烧结法，也未用平衡氧分压的模式进行降温，而是通过控制原料的配比，优化烧结工艺，使降温段的氧含量控制在1.5-2.9vol.％。适当的氧化，可以有效提高表面电阻，降低涡流损耗，这有利于降低材料的高温下的损耗，尤其是140℃下的损耗。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述一次砂磨的时间为0.5-1h，例如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述预烧的温度为850-950℃，例如850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述预烧的时间为1-3h，例如1h、2h、2.6h、2.8或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述预烧料与辅料混合前先进行破碎。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述二次砂磨的时间为1.5-2h，例如1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述喷雾造粒的过程中加入粘结剂。
优选地，所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的8-15％，例如8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，粘结剂的浓度为5-10wt％，例如5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述粘结剂包括聚乙烯醇。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述烧结的恒温段温度控制在1290-1300℃，例如1290℃、1295℃或1300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述烧结的恒温段时间为5-6h，例如5h、5.2h、5.5h和6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述降温段的氧含量控制在1.5-2.9vol.％具体是指，从恒温段结束开始降温，一直降至1250℃的过程中，氧含量控制为1.5-2.9vol％。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将52.56-52.85mol％的Fe2O3、8-9.7mol％的ZnO以及37.45-39.44mol％的MnO混合，混合后进行一次砂磨0.5-1h，然后在870-950℃的条件下预烧1-3h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后以主体成分的总重量计，与0.05-0.08wt％的CaCO3，0.025-0.04wt％的ZrO2以及0.36-0.38wt％的Co2O3进行混合，混合后进行二次砂磨1.5-2h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为5-10wt％的粘结剂进行喷雾造粒，所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的8-15％；
喷雾造粒后在1290-1300℃的条件下恒温烧结5-6h，然后开始降温，从开始降温到降至1250℃的过程中氧含量控制在1.5-2.9vol.％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述高温低损耗MnZn功率铁氧体通过控制Fe2O3、ZnO和Co2O3的含量，优化烧结工艺，有效降低了铁氧体在100-140℃下的损耗，同时保证了铁氧体材料的Bs，使其在100kHz、200mT、100℃使用条件下的损耗低至330kW/m3以下，在100kHz、200mT、120℃使用条件下的损耗低至335kW/m3以下，在100kHz、200mT、140℃使用条件下的损耗低至338kW/m3以下；在1194A/m、50Hz、100℃使用条件下的Bs达425mT以上。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O352.56mol％，ZnO为9.7mol％，MnO 37.74mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.08wt％，ZrO2 0.025wt％，Co2O30.36wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在910℃的条件下预烧2h，得到预烧料；合理
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结5h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在2.9vol.％。
对比例1：
本对比例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O3 52mol％，ZnO为9.7mol％，MnO 38.3mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.08wt％，ZrO2 0.025wt％，Co2O30.36wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在910℃的条件下预烧2h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结5h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在2.9vol.％。
测定实施例1和对比例1中得到的MnZn功率铁氧体的损耗以及Bs，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003374418230000081
由表1的结果可知，铁含量过少导致损耗增大，且Bs值偏低。
实施例2：
本实施例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O352.85mol％，ZnO为8mol％，MnO 39.15mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.05wt％，ZrO2 0.035wt％，Co2O30.38wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在900℃的条件下预烧1.5h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结5.5h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在2vol.％。
对比例2：
本对比例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O3 53mol％，ZnO为8mol％，MnO 39mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.05wt％，ZrO2 0.035wt％，Co2O30.38wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在900℃的条件下预烧1.5h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结5.5h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在2vol.％。
测定实施例2和对比例2中得到的MnZn功率铁氧体的损耗以及Bs，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003374418230000101
从表2的结果可知，过多的铁含量会导致损耗增大。
实施例3：
本实施例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O352.75mol％，ZnO为8.5mol％，MnO 38.75mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.07wt％，ZrO2 0.025wt％，Co2O30.37wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在900℃的条件下预烧2.2h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结5.8h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在1.8vol.％。
对比例3：
本对比例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O352.75mol％，ZnO为6mol％，MnO 41.25mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.07wt％，ZrO2 0.025wt％，Co2O30.37wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在900℃的条件下预烧2.2h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结5.8h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在1.8vol.％。
测定实施例3和对比例3中得到的MnZn功率铁氧体的损耗以及Bs，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003374418230000121
从表3结果可以看出，ZnO含量过低，损耗偏高。
实施例4：
本实施例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O3 52.8mol％，ZnO为8.5mol％，MnO 38.7mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.06wt％，ZrO2 0.025wt％，Co2O30.37wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在900℃的条件下预烧2.8h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结6h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在1.6vol.％。
对比例4：
本对比例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O3 52.8mol％，ZnO为8.5mol％，MnO 38.7mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.06wt％，ZrO2 0.025wt％，Co2O30.3wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在900℃的条件下预烧2.8h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结6h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在1.6vol.％。
测定实施例4和对比例4中得到的MnZn功率铁氧体的损耗以及Bs，结果如表4所示。
表4
Figure BDA0003374418230000131
Figure BDA0003374418230000141
从表4可以看出，Co2O3的添加量偏少，损耗走势不平缓，而且损耗也偏高。
实施例5：
本实施例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O3 52.8mol％，ZnO为8.5mol％，MnO 38.7mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.06wt％，ZrO2 0.025wt％，Co2O30.37wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在900℃的条件下预烧3h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结6h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在1.5vol.％。
对比例5：
本对比例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体包括主体成分和辅料，所述主体成分以摩尔分数计，包括Fe2O3 52.8mol％，ZnO为8.5mol％，MnO 38.7mol％；
所述辅料以主体成分的总重量计，包括CaCO3 0.06wt％，ZrO2 0.025wt％，Co2O30.37wt％。
上述高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行一次砂磨0.5h，然后在900℃的条件下预烧3h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后与辅料进行混合，混合后在料、球、水质量比为1:5:0.4的比例下进行二次砂磨1.5h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为7.5wt％的聚乙烯醇溶液进行喷雾造粒(所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的10％)，并在6MPa的压力下压制成标环；
压制成的标环在1290℃的条件下恒温烧结6h，然后降温至1250℃，在此降温过程中氧含量控制在0.5vol.％。
测定实施例5和对比例5中得到的MnZn功率铁氧体的损耗以及Bs，结果如表5所示。
表5
Figure BDA0003374418230000151
从表5可以看出，从烧结恒温段结束，降温到1250℃的过程中氧含量偏低，导致损耗偏高，Bs也偏低。
实施例6：
本实施例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体的原料与实施例1中相同。
所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中烧结恒温段温度控制在1300℃。
对比例6
本实施例提供了一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法，所述高温低损耗MnZn功率铁氧体的原料与实施例1中相同。
所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中烧结恒温段温度控制在1330℃。
实施例6和对比例6中得到的MnZn功率铁氧体的损耗以及Bs，结果如表6所示。
表6
Figure BDA0003374418230000161
从表6中可以看出，烧结温度过高，损耗偏高。
由表1-6可知，采用本发明所述方法得到的MnZn功率铁氧体极大地降低了其在100-140℃使用条件下的损耗，同时保证甚至提升了材料的Bs，在电动汽车领域具有较好的应用前景。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述高温低损耗MnZn功率铁氧体通过控制Fe2O3、ZnO和Co2O3的含量，优化烧结工艺，有效降低了铁氧体在100-140℃下的损耗，同时保证了铁氧体材料的Bs，使其在100kHz、200mT、100℃使用条件下的损耗低至330kW/m3以下，在100kHz、200mT、120℃使用条件下的损耗低至335kW/m3以下，在100kHz、200mT、140℃使用条件下的损耗低至338kW/m3以下；在1194A/m、50Hz、100℃使用条件下的Bs达425mT以上。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的产品和详细方法，但本发明并不局限于上述产品和详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述产品和详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (13)

1.一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，包括主体成分和辅料，其特征在于，所述主体成分以摩尔分数计，由Fe2O3、ZnO和MnO组成，含量为Fe2O352.56-52.85mol％，ZnO 8-9.7mol％，其余为MnO；
所述辅料由CaCO3、ZrO2和Co2O3组成；
所述辅料以主体成分的总重量计，各辅料组分含量为：CaCO3 0.05-0.08wt％，ZrO20.025-0.04wt％，Co2O3 0.36-0.38wt％；
所述高温低损耗MnZn功率铁氧体有以下方法制备，所述方法包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后依次进行一次砂磨和预烧，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料与辅料混合，混合后依次进行二次砂磨、喷雾造粒以及烧结，得到MnZn功率铁氧体；
步骤(2)所述烧结包括恒温段和降温段；
步骤(2)所述烧结的恒温段温度控制在1290-1300℃；
所述降温段的氧含量控制在1.6-2.9vol.％；
所述降温段是指从恒温段结束开始降温，一直降至1250℃；
所得高温低损耗MnZn功率铁氧体，在100kHz、200mT、140℃使用条件下的损耗低至338kW/m3以下。
2.一种如权利要求1所述的高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将主体成分混合，混合后依次进行一次砂磨和预烧，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料与辅料混合，混合后依次进行二次砂磨、喷雾造粒以及烧结，得到MnZn功率铁氧体；
步骤(2)所述烧结包括恒温段和降温段；
步骤(2)所述烧结的恒温段温度控制在1290-1300℃；
所述降温段的氧含量控制在1.6-2.9vol.％；
所述降温段是指从恒温段结束开始降温，一直降至1250℃；
所得高温低损耗MnZn功率铁氧体，在100kHz、200mT、140℃使用条件下的损耗低至338kW/m3以下。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一次砂磨的时间为0.5-1h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预烧的温度为850-950℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预烧的时间为1-3h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预烧料与辅料混合前先进行破碎。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述二次砂磨的时间为1.5-2h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述喷雾造粒的过程中加入粘结剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的8-15％。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，粘结剂的浓度为5-10wt％。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚乙烯醇。
12.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结的恒温段时间为5-6h。
13.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将52.56-52.85mol％的Fe2O3、8-9.7mol％的ZnO以及37.45-39.44mol％的MnO混合，混合后进行一次砂磨0.5-1h，然后在850-950℃的条件下预烧1-3h，得到预烧料；
(2)将步骤(1)得到的预烧料进行破碎，然后以主体成分的总重量计，与0.05-0.08wt％的CaCO3，0.025-0.04wt％的ZrO2以及0.36-0.38wt％的Co2O3进行混合，混合后进行二次砂磨1.5-2h；
向得到的二次砂磨料中加入浓度为5-10wt％的粘结剂进行喷雾造粒，所述粘结剂的用量占二次磨砂料总质量的8-15％；
喷雾造粒后在1290-1300℃的条件下恒温烧结5-6h，然后开始降温，从开始降温到降至1250℃的过程中氧含量控制在1.6-2.9vol.％；
所得高温低损耗MnZn功率铁氧体，在100kHz、200mT、140℃使用条件下的损耗低至338kW/m3以下。
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Denomination of invention: A high-temperature and low loss MnZn power ferrite and its preparation method

Granted publication date: 20230317

Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd.

Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd.

Registration number: Y2024330000801

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