CN112125655A - 高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铁氧体材料的技术领域，公开了高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，包括以下制备步骤：1)、采用配方为52～58mol％三氧化二铁、9～13mol％氧化锌、0.5～5mol％氧化镍，31～38mol％碳酸锰混合研磨形成研磨粉料；2)、将研磨粉料在950～1050℃温度下预烧形成烧制粉料；3)、将烧制粉料按质量比加入二氧化锡、二氧化钛以及五氧化二钒，并再次研磨粉料的粒径达到亚微米级的初级粉料；4)、在初级粉料中添加有机黏合剂，成型为粒状胚料；5)、将粒状胚料放置在烧结炉中高温烧结数小时，形成高温高频低损耗铁氧体材料；达到降低高温高频条件下功率损耗的目的。

Description

高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明专利涉及铁氧体材料的技术领域，具体而言，涉及高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法。
背景技术
铁氧体材料，其主成分含有规定量的三氧化二铁、氧化锰、氧化锌以及氧化镍的MnNiZn系的铁氧体材料，另外，其含有规定量的氧化铋、氧化镁、氧化钴，以此构成铁氧体材料，因此，铁氧体材料能够提供温度特性极其良好(相对于温度变化的磁导率的变化率小)、品质因数Q高、高强度的MnNiZn系铁氧体材料。
目前，铁氧体材料的制备工艺需要经过以下多个步骤，依序进行配方、一次球磨、预烧、掺杂、二次球磨、造粒成型、烧结等。这些工艺的目的都是增大铁氧体材料的晶界电阻率，降低高频下的涡流损耗，达到降低高频条件下损耗的目的。
现有技术中，上述公开的铁氧体材料的制备方法，均难以达到高温高频条件下，功率损耗低的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，旨在解决现有技术中，铁氧体材料的制备方法，难以达到高温高频条件下，功率损耗低的问题。
本发明是这样实现的，高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，包括以下制备步骤：
1)、采用配方为52～58mol％三氧化二铁、9～13mol％氧化锌、0.5～5mol％氧化镍，31～38mol％碳酸锰混合均匀研磨，形成研磨粉料；
2)、将步骤1)所得的研磨粉料在950～1050℃温度下预烧，形成烧制粉料；
3)、将步骤2)所得的烧制粉料按质量比加入以下添加剂：二氧化锡、二氧化钛以及五氧化二钒，并再次研磨，使研磨后的粉料的粒径达到亚微米级的初级粉料；
4)、在步骤3)所得的初级粉料中添加有机黏合剂，并将初级粉料造粒成型为粒状胚料；
5)、将步骤4)所得的粒状胚料放置在烧结炉中高温烧结数小时，粒状胚料形成高温高频低损耗铁氧体材料。
进一步的，所述步骤1)中，采用球磨方式制得所述研磨粉料。
进一步的，在所述步骤5)中，在烧结粒状胚料的过程中，所述烧结炉内部处于弱氧化状态。
进一步的，在所述步骤5)中，在烧结粒状胚料的过程中，所述烧结炉内部的氧分压为1.5％～5％的弱氧化状态。
进一步的，所述的步骤5)中，在烧结粒状胚料的过程中，所述烧结炉内部的烧结温度为1320℃。
进一步的，在所述步骤5)中，粒状胚料在烧结炉中的烧结时间为2～4h。
进一步的，在所述步骤2)中，所述研磨粉料的预烧时间为1.5h～2.5h。
进一步的，在所述步骤4)中，添加到所述初级粉料中的有机黏合剂的质量配比为7wt％-8wt％。
进一步的，在所述步骤3)中，将添加添加剂的烧制粉料进行球磨。
进一步的，在所述步骤3)中，添加到所述烧制粉料中的添加剂的质量配比是0.02～0.3wt％二氧化锡、0.02～0.3wt％二氧化钛、0.02～0.3wt％五氧化二钒。
与现有技术相比，本发明提供的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，采用适当的配方研磨为研磨粉料，在预烧形成的烧制粉料中加入添加剂并研磨形成初级粉料，在初级粉料中添加有机黏合剂形成粒状胚料，并将粒状胚料进行烧结，增大材料的晶界电阻率，降低高频条件下的涡流损耗，调整其特性曲线二峰温度点，从而达到降低高温高频条件下功率损耗的目的。在超过120～180℃的较高工作温度下功率损耗最低，各项技术指标良好。在100～1000K Hz频率范围下有着较低的功率损耗。
附图说明
图1是本发明提供的高温高频低损耗的铁氧体材料的P～T测试曲线；
图2是本发明提供的高温高频低损耗的铁氧体材料(曲线a)与常规铁氧体材料(曲线b和c)的Q～F测试曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
参照图1-2所示，为本发明提供的较佳实施例。
高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，包括以下制备步骤：
1)、采用配方为52～58mol％三氧化二铁、9～13mol％氧化锌、0.5～5mol％氧化镍，31～38mol％碳酸锰混合均匀研磨，形成研磨粉料；
2)、将步骤1)所得的研磨粉料在950～1050℃温度下预烧，形成烧制粉料；
3)、将步骤2)所得的烧制粉料按质量比加入以下添加剂：二氧化锡、二氧化钛以及五氧化二钒，并再次研磨，使研磨后的粉料的粒径达到亚微米级的初级粉料；
4)、在步骤3)所得的初级粉料中添加有机黏合剂，并将初级粉料造粒成型为粒状胚料；
5)、将步骤4)所得的粒状胚料放置在烧结炉中高温烧结数小时，粒状胚料形成高温高频低损耗铁氧体材料。
上述提供的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，采用适当的配方研磨为研磨粉料，在预烧形成的烧制粉料中加入添加剂并研磨形成初级粉料，在初级粉料中添加有机黏合剂形成粒状胚料，并将粒状胚料进行烧结，增大材料的晶界电阻率，降低高频条件下的涡流损耗，调整其特性曲线二峰温度点，从而达到降低高温高频条件下功率损耗的目的。
通过微调配方和烧结工艺，可以制作出系列铁氧体材料，根据不同的使用条件，对应选用合适性能特点的铁氧体材料
在超过120～180℃的较高工作温度下功率损耗最低，各项技术指标良好。在100～1000K Hz频率范围下有着较低的功率损耗。
在步骤1)中，采用球磨方式制得研磨粉料。
在步骤5)中，在烧结粒状胚料的过程中，烧结炉内部处于弱氧化状态。
在步骤5)中，在烧结粒状胚料的过程中，烧结炉内部的氧分压为1.5％～5％的弱氧化状态。
在步骤5)中，在烧结粒状胚料的过程中，烧结炉内部的烧结温度为1320℃。
在步骤5)中，粒状胚料在烧结炉中的烧结时间为2～4h。
在步骤2)中，研磨粉料的预烧时间为1.5h～2.5h。
在步骤4)中，添加到所述初级粉料中的有机黏合剂的质量配比为7wt％-8wt％。
在步骤3)中，将添加添加剂的烧制粉料进行球磨。
在步骤3)中，添加到烧制粉料中的添加剂的质量配比是0.02～0.3wt％二氧化锡、0.02～0.3wt％二氧化钛、0.02～0.3wt％五氧化二钒。
以下提供一较佳的具体实施例。
高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1)、采用配方为54.2mol％三氧化二铁、11.5mol％氧化锌、1.5mol％氧化镍、32.8mol％碳酸锰球磨混合均匀，形成研磨粉料；
步骤2)、将步骤1)所制得的形成研磨粉料在980℃温度下预烧2小时，形成烧制粉料；
步骤3)、将步骤2)所得的烧制粉料按质量比加入以下添加剂：0.05wt％二氧化锡、0.05wt％二氧化钛，0.05wt％五氧化二钒，并再次球磨，使球磨后的粉料粒径达到亚微米级的初级粉料；
步骤4)、造粒成型，将步骤3所得的初级粉料中加入7wt％的有机黏合剂，混匀造粒按需要的形状尺寸成型；
步骤5)、烧结，将步骤4所得的粒状胚料放置在烧结炉中，在氧分压为2％的弱氧化气氛，1320℃温度下烧结3小时。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)、采用配方为52～58mol％三氧化二铁、9～13mol％氧化锌、0.5～5mol％氧化镍，31～38mol％碳酸锰混合均匀研磨，形成研磨粉料；
2)、将步骤1)所得的研磨粉料在950～1050℃温度下预烧，形成烧制粉料；
3)、将步骤2)所得的烧制粉料按质量比加入以下添加剂：二氧化锡、二氧化钛以及五氧化二钒，并再次研磨，使研磨后的粉料的粒径达到亚微米级的初级粉料；
4)、在步骤3)所得的初级粉料中添加有机黏合剂，并将初级粉料造粒成型为粒状胚料；
5)、将步骤4)所得的粒状胚料放置在烧结炉中高温烧结数小时，粒状胚料形成高温高频低损耗铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，采用球磨方式制得所述研磨粉料。
3.根据权利要求1或2所述的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤5)中，在烧结粒状胚料的过程中，所述烧结炉内部处于弱氧化状态。
4.根据权利要求1或2所述的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤5)中，在烧结粒状胚料的过程中，所述烧结炉内部的氧分压为1.5％～5％的弱氧化状态。
5.根据权利要求1或2所述的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤5)中，在烧结粒状胚料的过程中，所述烧结炉内部的烧结温度为1320℃。
6.根据权利要求1或2所述的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤5)中，粒状胚料在烧结炉中的烧结时间为2～4h。
7.根据权利要求1或2所述的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述研磨粉料的预烧时间为1.5h～2.5h。
8.根据权利要求1或2所述的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，添加到所述初级粉料中的有机黏合剂的质量配比为7wt％-8wt％。
9.根据权利要求1或2所述的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，将添加添加剂的烧制粉料进行球磨。
10.根据权利要求1或2所述的高温高频低损耗的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，添加到所述烧制粉料中的添加剂的质量配比是0.02～0.3wt％二氧化锡、0.02～0.3wt％二氧化钛、0.02～0.3wt％五氧化二钒。
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