CN113955943A - 一种复相微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复相微晶玻璃及其制备方法,选用石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃作为基础玻璃,制备时首先将三种基础玻璃通过球磨得到磨料,将磨料过筛干燥后得到三种干燥的基础玻璃粉,再将三种基础玻璃粉按照质量比为(20‑50)%:(20‑50)%:(30‑60)%进行混合,加入PVA溶液和水后进行陈腐,随后进行模压成型和烧成处理,得到一种复相微晶玻璃。本发明公开的制备复相微晶玻璃的制备方法,操作简单,三种玻璃粉不同比例混合,使得微晶玻璃具有晶相和多种玻璃相,其中堇青石基质玻璃具有低膨胀系数,较高的吸水率;而石英玻璃粉具有低的热膨胀系数,硼硅酸盐玻璃具有低的吸水率,因此在烧成的过程中降低了微晶玻璃的吸水率同时热膨胀系数又不会太高。
Description
技术领域
本发明属于微晶玻璃制备技术领域,具体涉及一种复相微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃又称玻璃陶瓷,具有陶瓷和玻璃的双重特点,但又与玻璃、陶瓷存在不同之处。与玻璃相比较,微晶玻璃含有尺寸小的微晶体;与陶瓷相比,微晶玻璃的晶相是通过特定的热处理制度诱导析晶而形成的。通过控制热处理制度来获得一种含有玻璃相和微晶相的材料。通过控制基础组成和热处理制度,可以获得不同性质的微晶玻璃,从而各个领域都有应用,例如耐热面板。
目前微晶面板有锂铝硅***,堇青石基微晶玻璃等等。锂铝硅体系高温熔融成型再晶化处理,虽然吸水率接近零,抗污性能好,但是成型困难,晶化困难,工艺复杂。堇青石微晶玻璃面板一般采用高温熔融再烧结的方法,虽然晶相好控制,成型简单,但是制备出来的微晶玻璃面板吸水率高,抗污性能差。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种复相微晶玻璃及其制备方法,用于解决堇青石微晶玻璃吸水率高,抗污性能差的缺点。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明公开了一种复相微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将三种基础玻璃分别和球磨球以及水进行混合,进行球磨后得到磨料,将磨料过筛后进行干燥,再研磨继续过筛,分别得到三种干燥的基础玻璃粉;
其中,所述基础玻璃为石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃,对应得到的三种基础玻璃粉为石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉;
步骤2:将石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉进行混合,得到混合物,再向混合物中加入PVA溶液和水,混合均匀后过筛,随后进行陈腐;
其中,石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石基质玻璃粉的质量比为(20-50)%:(20-50)%:(30-60)%;
步骤3:将陈腐后得到的样品进行模压成型,随后进行烧成处理,得到一种复相微晶玻璃。
进一步地,步骤1中,基础玻璃、球磨球和水的质量比为1:2:1。
进一步地,步骤1中,磨料过20目筛后在100℃-110℃下干燥6-10小时,研磨后继续过40目筛得到干燥的基础玻璃粉。
进一步地,步骤1中,球磨时间为20~40min。
进一步地,步骤2中,向混合物中加入PVA溶液和水,混合均匀后过40目筛装入样品袋陈腐18h~24h。
进一步地,步骤2中,PVA溶液的质量分数为6%-8%;PVA溶液和水的用量分别为混合物质量的4%和3%。
进一步地,步骤3中,模压成型的具体工艺参数为:压强为30Mpa-40Mpa,保压时间为8s-15s。
进一步地,步骤3中,烧成处理的工艺参数为:烧成温度是1100℃-1200℃,升温时间为216min-236min,在1100℃-1200℃保温100min-120min后,随炉自然冷却。
本发明还公开了采用上述复相微晶玻璃的制备方法制备得到的复相微晶玻璃。
进一步地,该复相微晶玻璃具有晶相,具有石英玻璃和低膨胀硼硅酸盐玻璃两种玻璃相,其吸水率为0.16%~0.96%,热膨胀系数为1.88×10-6℃-1~2.64×10-6℃-1。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提出了一种复相微晶玻璃的制备方法,通过将三种基础玻璃制成粉状,然后将三种玻璃粉按照特定比例混合,加入水和PVA溶液后经过陈腐,进行模压成型,再经过烧成处理得到一种复相微晶玻璃;本发明采用高温熔融再烧结,成型方法简单,制备温度低,在一定的温度下保温利于堇青石晶相的形成;另外,三种玻璃粉不同比例混合,使得微晶玻璃具有晶相和多种玻璃相,其中堇青石基质玻璃具有较低的膨胀系数,较高的吸水率;而石英玻璃粉具有低的热膨胀系数,硼硅酸盐玻璃具有低的吸水率,因此在烧成的过程中降低了微晶玻璃的吸水率同时热膨胀系数不会太高。
根据上述制备方法制备得到的复相微晶玻璃具有多种物相(包括晶相和两种玻璃相),热膨胀系数为1.88×10-6℃-1~2.64×10-6℃-1,吸水率为0.16%~0.96%,与现有的堇青石微晶玻璃相比,其具有吸水率低的同时热膨胀系数不会太高的优点。
附图说明
图1为本发明实施例2制备得到的复相微晶玻璃的XRD图;
图2为本发明对比例1制备的微晶玻璃的XRD图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
实施例1
一种复相微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将三种基础玻璃分别加入不同球磨罐中,然后按照基础玻璃:球磨球:水的质量比为1:2:1进行混合,在球磨机中球磨30min得到磨料,将磨料过20目筛,在110℃下干燥8小时,研磨后再过40目筛,分别得到三种干燥的基础玻璃粉;其中基础玻璃为石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃,对应得到的三种基础玻璃粉为石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉;
第二步,将石英玻璃粉:低膨胀硼硅酸盐玻璃粉:堇青石玻璃粉按照质量比为20%:40%:40%的比例进行混个得到混合物(40g),再向混合物中加入4%的PVA(质量分数为7%)溶液、3%H2O,均匀混合后过40目筛装入样品袋陈腐24h;
第三步,将陈腐后得到的样品在压强40MPa下,保压时间10s的条件下进行模压成型,随后按照一定的热处理制度烧成,烧成温度是1100℃,升温时间为216min,在1100℃保温120min后,随炉自然冷却,得到一种复相微晶玻璃。
实施例2
一种复相微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将三种基础玻璃分别加入不同球磨罐中,然后按照基础玻璃:球磨球:水的质量比为1:2:1进行混合,在球磨机中球磨30min得到磨料,将磨料过20目筛,在110℃下干燥8小时,研磨后再过40目筛,分别得到三种干燥的基础玻璃粉;其中基础玻璃为石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃,对应得到的三种基础玻璃粉为石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉;
第二步,将石英玻璃粉:低膨胀硼硅酸盐玻璃粉:堇青石玻璃粉按照质量比为20%:50%:30%的比例进行混个得到混合物(40g),再向混合物中加入4%的PVA(质量分数为7%)溶液、3%H2O,均匀混合后过40目筛装入样品袋陈腐24h;
第三步,将陈腐后得到的样品在压强40MPa下,保压时间10s的条件下进行模压成型,随后按照一定的热处理制度烧成,烧成温度是1100℃,升温时间为216min,在1100℃保温120min后,随炉自然冷却,得到一种复相微晶玻璃。
实施例3
一种复相微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将三种基础玻璃分别加入不同球磨罐中,然后按照基础玻璃:球磨球:水的质量比为1:2:1进行混合,在球磨机中球磨30min得到磨料,将磨料过20目筛,在110℃下干燥8小时,研磨后再过40目筛,分别得到三种干燥的基础玻璃粉;其中基础玻璃为石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃,对应得到的三种基础玻璃粉为石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉;
第二步,将石英玻璃粉:低膨胀硼硅酸盐玻璃粉:堇青石玻璃粉按照质量比为25%:35%:40%的比例进行混个得到混合物(40g),再向混合物中加入4%的PVA(质量分数为7%)溶液、3%H2O,均匀混合后过40目筛装入样品袋陈腐24h;
第三步,将陈腐后得到的样品在压强40MPa下,保压时间10s的条件下进行模压成型,随后按照一定的热处理制度烧成,烧成温度是1140℃,升温时间为224min,在1140℃保温120min后,随炉自然冷却,得到一种复相微晶玻璃。
实施例4
一种复相微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将三种基础玻璃分别加入不同球磨罐中,然后按照基础玻璃:球磨球:水的质量比为1:2:1进行混合,在球磨机中球磨30min得到磨料,将磨料过20目筛,在110℃下干燥8小时,研磨后再过40目筛,分别得到三种干燥的基础玻璃粉;其中基础玻璃为石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃,对应得到的三种基础玻璃粉为石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉;
第二步,将石英玻璃粉:低膨胀硼硅酸盐玻璃粉:堇青石玻璃粉按照质量比为25%:40%:35%的比例进行混个得到混合物(40g),再向混合物中加入4%的PVA(质量分数为7%)溶液、3%H2O,均匀混合后过40目筛装入样品袋陈腐24h;
第三步,将陈腐后得到的样品在压强40MPa下,保压时间10s的条件下进行模压成型,随后按照一定的热处理制度烧成,烧成温度是1160℃,升温时间为228min,在1160℃保温120min后,随炉自然冷却,得到一种复相微晶玻璃。
实施例5
一种复相微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将三种基础玻璃分别加入不同球磨罐中,然后按照基础玻璃:球磨球:水的质量比为1:2:1进行混合,在球磨机中球磨30min得到磨料,将磨料过20目筛,在110℃下干燥8小时,研磨后再过40目筛,分别得到三种干燥的基础玻璃粉;其中基础玻璃为石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃,对应得到的三种基础玻璃粉为石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉;
第二步,将石英玻璃粉:低膨胀硼硅酸盐玻璃粉:堇青石玻璃粉按照质量比为20%:40%:40%的比例进行混个得到混合物(40g),再向混合物中加入4%的PVA(质量分数为7%)溶液、3%H2O,均匀混合后过40目筛装入样品袋陈腐24h;
第三步,将陈腐后得到的样品在压强40MPa下,保压时间10s的条件下进行模压成型,随后按照一定的热处理制度烧成,烧成温度是1180℃,升温时间为232min,在1180℃保温120min后,随炉自然冷却,得到一种复相微晶玻璃。
实施例6
一种复相微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将三种基础玻璃分别加入不同球磨罐中,然后按照基础玻璃:球磨球:水的质量比为1:2:1进行混合,在球磨机中球磨30min得到磨料,将磨料过20目筛,在110℃下干燥8小时,研磨后再过40目筛,分别得到三种干燥的基础玻璃粉;其中基础玻璃为石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃,对应得到的三种基础玻璃粉为石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉;
第二步,将石英玻璃粉:低膨胀硼硅酸盐玻璃粉:堇青石玻璃粉按照质量比为25%:35%:40%的比例进行混个得到混合物(40g),再向混合物中加入4%的PVA(质量分数为7%)溶液、3%H2O,均匀混合后过40目筛装入样品袋陈腐24h;
第三步,将陈腐后得到的样品在压强40MPa下,保压时间10s的条件下进行模压成型,随后按照一定的热处理制度烧成,烧成温度是1180℃,升温时间为232min,在1180℃保温120min后,随炉自然冷却,得到一种复相微晶玻璃。
实施例7
一种复相微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将三种基础玻璃分别加入不同球磨罐中,然后按照基础玻璃:球磨球:水的质量比为1:2:1进行混合,在球磨机中球磨30min得到磨料,将磨料过20目筛,在110℃下干燥8小时,研磨后再过40目筛,分别得到三种干燥的基础玻璃粉;其中基础玻璃为石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃,对应得到的三种基础玻璃粉为石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉;
第二步,将石英玻璃粉:低膨胀硼硅酸盐玻璃粉:堇青石玻璃粉按照质量比为25%:35%:40%的比例进行混个得到混合物(40g),再向混合物中加入4%的PVA(质量分数为7%)溶液、3%H2O,均匀混合后过40目筛装入样品袋陈腐24h;
第三步,将陈腐后得到的样品在压强40MPa下,保压时间10s的条件下进行模压成型,随后按照一定的热处理制度烧成,烧成温度是1200℃,升温时间为236min,在1200℃保温120min后,随炉自然冷却,得到一种复相微晶玻璃。
实施例8
与实施例1不同的是,第一步中,石英玻璃粉:低膨胀硼硅酸盐玻璃粉:堇青石玻璃粉按照质量比为20%:20%:60%;其余均于实施例1相同,得到一种复相微晶玻璃。
实施例9
与实施例1不同的是,第一步中,石英玻璃粉:低膨胀硼硅酸盐玻璃粉:堇青石玻璃粉为50%:20%:30%;其余均于实施例1相同,得到一种复相微晶玻璃。
实施例10
与实施例1不同的是,第一步中,在100℃下干燥6小时,在球磨机中球磨20min;第二步中,PVA溶液的质量分数为6%;第三步中,将陈腐后得到的样品在压强30MPa下,保压时间8s的条件下进行模压成型,随后按照一定的热处理制度烧成,其余与实施例1相同,得到一种复相微晶玻璃。
实施例11
与实施例1不同的是,第一步中,在100℃下干燥10小时,在球磨机中球磨40min;第二步中,PVA溶液的质量分数为8%;第三步中,保压时间15s的条件下进行模压成型,随后按照一定的热处理制度烧成,烧成温度是1200℃,升温时间为236min,在1200℃保温120min后,随炉自然冷却,其余与实施例1相同,得到一种复相微晶玻璃。
对比例1
一种微晶玻璃的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将堇青石基质玻璃加入球磨罐中,然后按照堇青石基质玻璃:球磨球:水的质量比为1:2:1,将球磨石和水加入球磨罐中,在球磨机中球磨30min,得到磨料,将磨料过20目筛,然后在110℃下干燥8小时,研磨后继续过40目筛得到干燥的粉体(40g);
第二步,向粉体中加入4%的PVA(质量分数为7%)溶液、3%H2O,均匀混合后过40目筛装入样品袋陈腐24h;
第三步,通过模压成型(压强40MPa,保压时间10s)后按照一定的热处理制度烧成,烧成温度是1100℃,升温时间为216min,在1100℃保温120min后,随炉自然冷却,得到一种微晶玻璃。
各实施例得到的复相微晶玻璃和对比例得到的微晶玻璃额吸水率和热膨胀系数如表1所示。
表1不同样品的性能数据表
由表1可以看出,本发明所制备的复相微晶玻璃与对比例1相比,具有更低的吸水率同时热膨胀系数不会太高,与现有技术堇青石微晶玻璃相比其具有更低的吸水率同时热膨胀系数不会太高。纯堇青石微晶玻璃虽然具有较低热膨胀系数但是吸水率高,因为石英具有很低的热膨胀系数但吸水率高,而低膨胀硼硅酸盐玻璃几乎没有吸水率此外热膨胀系数较高,因此本发明在堇青石基质玻璃的基础上加入了另外两种玻璃粉,使得微晶玻璃具有晶相和多种玻璃相,使得样品的吸水率降低的同时,热膨胀系数不会太高。能更好抗污性能,能更好的适应各个领域的应用需求。
图1所示为实施例2制得的复相微晶玻璃的XRD图谱,由图1可以看到,除了堇青石晶相还具有玻璃相;图2所示为对比例1制备得到的微晶玻璃的XRD图谱,由图可以看到,对比例1中只采用堇青石一种玻璃粉,因此只有堇青石一种晶相。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复相微晶玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将三种基础玻璃分别和球磨球以及水进行混合,进行球磨后得到磨料,将磨料过筛后进行干燥,再研磨继续过筛,分别得到三种干燥的基础玻璃粉;
其中,所述基础玻璃为石英玻璃、低膨胀硼硅酸盐玻璃和堇青石玻璃,对应得到的三种基础玻璃粉为石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉;
步骤2:将石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石玻璃粉进行混合,得到混合物,再向混合物中加入PVA溶液和水,混合均匀后过筛,随后进行陈腐;
其中,石英玻璃粉、低膨胀硼硅酸盐玻璃粉和堇青石基质玻璃粉的质量比为(20-50)%:(20-50)%:(30-60)%;
步骤3:将陈腐后得到的样品进行模压成型,随后进行烧成处理,得到一种复相微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种复相微晶玻璃的制备方法,其特征在于,步骤1中,基础玻璃、球磨球和水的质量比为1:2:1。
3.根据权利要求1所述的一种复相微晶玻璃的制备方法,其特征在于,步骤1中,磨料过20目筛后在100℃-110℃下干燥6-10小时,研磨后继续过40目筛得到干燥的基础玻璃粉。
4.根据权利要求1所述的一种复相微晶玻璃的制备方法,其特征在于,步骤1中,球磨时间为20~40min。
5.根据权利要求1所述的一种复相微晶玻璃的制备方法,其特征在于,步骤2中,向混合物中加入PVA溶液和水,混合均匀后过40目筛装入样品袋陈腐18h~24h。
6.根据权利要求1所述的一种复相微晶玻璃的制备方法,其特征在于,步骤2中,PVA溶液的质量分数为6%-8%;PVA溶液和水的用量分别为混合物质量的4%和3%。
7.根据权利要求1所述的一种复相微晶玻璃的制备方法,其特征在于,步骤3中,模压成型的具体工艺参数为:压强为30Mpa-40Mpa,保压时间为8s-15s。
8.根据权利要求1所述的一种复相微晶玻璃的制备方法,其特征在于,步骤3中,烧成处理的工艺参数为:烧成温度是1100℃-1200℃,升温时间为216min-236min,在1100℃-1200℃保温100min-120min后,随炉自然冷却。
9.采用权利要求1~8中任意一项所述的一种复相微晶玻璃的制备方法制得的复相微晶玻璃。
10.根据权利要求9所述的复相微晶玻璃,其特征在于,该复相微晶玻璃具有晶相,具有石英玻璃和低膨胀硼硅酸盐玻璃两种玻璃相,其吸水率为0.16%~0.96%,热膨胀系数为1.88×10-6℃-1~2.64×10-6℃-1。
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