CN113931008B - 一种植物纤维负载型潜香物质及潜香型卷烟纸 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物纤维负载型潜香物质及潜香型卷烟纸,该植物纤维负载型潜香物质以植物纤维作为反应基体,通过非均相化学合成的方法将酸类香料负载在植物纤维表面,得到植物纤维负载型潜香物质。将负载潜香物质的植物纤维加入卷烟纸造纸浆液中,经过抄造可得到潜香型卷烟纸。本发明提供的潜香型卷烟纸在卷烟燃烧过程中可均匀地裂解释放出酸类香味物质,提高卷烟在抽吸时吸味的逐口一致性,为开发低焦油、低危害卷烟提供了新途径。
Description
技术领域
本发明属于卷烟加香技术领域,具体涉及一种植物纤维负载型潜香物质及潜香型卷烟纸。
背景技术
近年来,由于人们对吸烟与健康问题的持续关注,低焦油低危害卷烟已成为卷烟发展的主流方向,但是降焦减害往往造成卷烟香气损失且舒适度变差,不能很好地满足消费者的需求。目前国内外卷烟企业大多采用烟丝加香的方式来解决上述问题,但是烟丝加香的方式仍存在以下不足:1,加香量较低,加香不够均匀,导致香味物质在抽吸过程中的逐口释放量不稳定。2,香味物质仅通过物理吸附附着在烟丝表面,抽吸时高温带来的裂解、热解及蒸馏效应致使低沸点香料损失严重,香味物质向主流烟气中的转移率较低。基于以上原因,卷烟企业一直致力于开发新型加香方式,例如滤嘴加香,卷烟纸加香,接装纸加香等。
潜香物质是指本身没有香味或香味作用不大,但在陈化或燃烧中能够降解或裂解产生致香物的物质,又叫香味前驱体。在卷烟中添加潜香物质是一种新型的加香方式,不仅可以使卷烟嗅香舒适谐调,而且可以让香精配方具备一定的保密效果。
目前研究和使用的烟用潜香物质如糖苷类潜香化合物、糖酯类潜香化合物、糖胺类潜香化合物均为小分子型潜香物质,其合成与纯化的步骤较为复杂,成本较高,阻碍了其大规模应用。此外,潜香物质一般采用烟丝加香的方式添加,研究表明,潜香物质的热裂解温度越高,目标香味物质的产率越低,有害物质的产率越高。因此,开发可大规模用于卷烟加香的新型潜香物质,创新潜香物质的添加使用方式,提高目标香味物质向主流烟气的转移率,仍是目前的技术难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种植物纤维负载型潜香物质及潜香型卷烟纸,以解决目前小分子型潜香物质合成路径复杂,成本较高的问题。
本发明的另一个目的是提供一种植物纤维负载型潜香物质,旨在丰富潜香物质类型,丰富烟草加香方式。
本发明的再一个目的是提供一种所述植物纤维负载型潜香物质在卷烟中的应用方式。
为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种植物纤维负载型潜香物质,由植物纤维在非均相条件下与酸类香料进行表面酯化反应得到。
进一步的,植物纤维负载型潜香物质的制备方法是,将植物纤维、酸类香料、催化剂加入有机溶剂中进行表面酯化反应,反应时间为1-8h,反应温度为50-80℃,且反应温度与反应时间为反比例;然后加入过量反应终止剂终止反应,经反复洗涤后得到分散在水中的植物纤维负载型潜香物质的悬浮液。
进一步的,植物纤维选自用于卷烟纸的生产原料中的麻浆纤维、木浆纤维或竹浆纤维中的一种或多种。
进一步的,酸类香料选自乙酸、异丁酸、2-甲基丁酸、乙酰基丙酸、2-甲基-2-戊烯酸、3-甲基戊酸、异戊酸、肉豆蔻酸、苯甲酸、苯乙酸、肉桂酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸或乳酸中的一种或多种。
进一步的,植物纤维表面的酯基官能团的取代程度为0.05-3mmol/g。
进一步的,所述有机溶剂选自氯仿、二氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-2-甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃中的一种。
进一步的,所述催化剂选自吡啶、N,N-碳酰二咪唑、4-二甲氨基吡啶、1,3-二环己基碳二亚胺中的一种或多种。
进一步的,所述反应终止剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的一种或多种混合物。
一种潜香型卷烟纸,使用上述任一项的植物纤维负载型潜香物质,在卷烟纸的抄造过程中,将植物纤维负载型潜香物质的悬浮液加入造纸浆液中,经打浆、抄造制得潜香型卷烟纸。
进一步的,植物纤维负载型潜香物质的添加比例为潜香型卷烟纸重量的0.5-5wt/%。
本发明的有益效果是:
本发明以生产卷烟纸所用植物纤维作为负载和反应基体,酸类香料作为目标香味物质,在植物纤维表面进行酯化反应制得了植物纤维负载型潜香物质。该合成制备方法简便,成本较低,适宜大规模生产。此外,不同于小分子型潜香物质在卷烟纸进行表面涂布的使用方式,本发明将负载潜香物质的植物纤维加入卷烟纸造纸浆液中,经过打浆、抄造可得到潜香型卷烟纸,本发明提供的潜香型卷烟纸在卷烟燃烧过程中可均匀地裂解释放出酸类香味物质,酸类香味物质向主流烟气的转移率较高,可有效地减少卷烟燃烧过程中产生的杂气,提高卷烟在抽吸时的舒适性与吸味的逐口一致性,为开发低焦油、低危害卷烟提供了新途径。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明,以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品,或者可以通过已知方法制备。
实施例1
称取10份烘干的木浆纤维、5份苯乙酸、1份吡啶加入90份的无水DMF中,搅拌均匀后在80℃下反应5h,然后加入过量的乙醇终止反应,将反应产物过滤后使用二次水反复洗涤后得到分散在水中的木浆纤维负载型潜香物质的悬浮液。
对木浆纤维负载型潜香物质进行固体核磁分析,测得木浆纤维表面酯基含量为1.27mmol/g。
将制得木浆纤维负载型潜香物质的悬浮液加入生产卷烟纸的浆液中,其中,木浆纤维负载型潜香物质在卷烟纸中的添加量为5wt%,上述混合浆液经抄造得到潜香型卷烟纸T1,卷烟纸的参数为:透气度50CU,定量28g/m2。使用上述潜香型卷烟纸卷制试验卷烟,所得试验卷烟标记为K1。
使用相同规格的常规卷烟纸卷制空白卷烟,所得的空白卷烟标记为D1。
向样品卷烟D1中注射苯乙酸溶液,苯乙酸质量为烟丝重量的0.05%,上述处理得到的试验卷烟标记为M1。
将制得的上述样品卷烟经抽烟机抽吸后检测目标香味物质向主流烟气中的转移率,计算公式如下:
其中:Y:目标香味物质向主流烟气中的转移率。
W1:试验卷烟K1、M1主流烟气中目标香味物质的含量。
W2:空白卷烟D1主流烟气中目标香味物质的含量。
W:植物纤维负载型潜香物质或小分子酸类香料物质理论上可产生的相应目标香味物质的量。
经过测试与计算可知,试验卷烟M1中苯乙酸向主流烟气的转移率为2.34%,试验卷烟K1中苯乙酸向主流烟气的转移率为14.57%,K1卷烟中苯乙酸向主流烟气中的转移效率为是M1卷烟的6.23倍。相对于M1卷烟,K1卷烟在抽吸过程中具有较好的舒适性和吸味一致性。
实施例2
称取10份烘干的木浆纤维、3份异戊酸、1份吡啶加入90份的无水DMF中,搅拌均匀后在80℃下反应5h,然后加入过量的乙醇终止反应,将反应产物过滤后使用二次水反复洗涤后得到分散在水中的木浆纤维负载型潜香物质的悬浮液。
对木浆纤维负载型潜香物质进行固体核磁分析,测得木浆纤维表面酯基含量为1.06mmol/g。
将制得木浆纤维负载型潜香物质的悬浮液加入生产卷烟纸的浆液中,其中,木浆纤维负载型潜香物质在卷烟纸中的添加量为5wt%,上述混合浆液经抄造得到潜香型卷烟纸T2,卷烟纸的参数为:透气度60CU,定量29g/m2。使用上述潜香型卷烟纸卷制试验卷烟,所得试验卷烟标记为K2。
使用相同规格的常规卷烟纸卷制空白卷烟,所得的空白卷烟标记为D2。
向样品卷烟D2中注射异戊酸溶液,异戊酸质量为烟丝重量的0.05%,上述处理得到的试验卷烟标记为M2。
将制得的上述样品卷烟经抽烟机抽吸后检测目标香味物质向主流烟气中的转移率,计算公式如下:
其中:Y:目标香味物质向主流烟气中的转移率。
W1:试验卷烟K2、M2主流烟气中目标香味物质的含量。
W2:空白卷烟D2主流烟气中目标香味物质的含量。
W:植物纤维负载型潜香物质或小分子酸类香料物质理论上可产生的相应目标香味物质的量。
经过测试与计算可知,试验卷烟M2中异戊酸向主流烟气的转移率为1.29%,试验卷烟K2中异戊酸向主流烟气的转移率为6.04%,K2卷烟中异戊酸向主流烟气中的转移效率为是M2卷烟的4.68倍。相对于M2卷烟,K2卷烟在抽吸过程中具有较好的舒适性和吸味一致性。
实施例3
称取10份烘干的竹浆纤维、3份苹果酸、1份4-二甲氨基吡啶加入90份的无水吡啶中,搅拌均匀后在80℃下反应5h,然后加入过量的乙醇终止反应,将反应产物过滤后使用二次水反复洗涤后得到分散在水中的竹浆纤维负载型潜香物质的悬浮液。
对竹浆纤维负载型潜香物质进行固体核磁分析,测得木浆纤维表面酯基含量为0.94mmol/g。
将制得竹浆纤维负载型潜香物质的悬浮液加入生产卷烟纸的浆液中,其中,竹浆纤维负载型潜香物质在卷烟纸中的添加量为5wt%,上述混合浆液经抄造得到潜香型卷烟纸T3,卷烟纸的参数为:透气度60CU,定量29g/m2。使用上述潜香型卷烟纸卷制试验卷烟,所得试验卷烟标记为K3。
使用相同规格的常规卷烟纸卷制空白卷烟,所得的空白卷烟标记为D3。
向样品卷烟D3中注射苹果酸溶液,苹果酸质量为烟丝重量的0.05%,上述处理得到的试验卷烟标记为M3。
将制得的上述样品卷烟经抽烟机抽吸后检测目标香味物质向主流烟气中的转移率,计算公式如下:
其中:Y:目标香味物质向主流烟气中的转移率。
W1:试验卷烟K3、M3主流烟气中目标香味物质的含量。
W2:空白卷烟D3主流烟气中目标香味物质的含量。
W:植物纤维负载型潜香物质或小分子酸类香料物质理论上可产生的相应目标香味物质的量。
经过测试与计算可知,试验卷烟M3中苹果酸向主流烟气的转移率为2.46%,试验卷烟K3中苹果酸向主流烟气的转移率为8.81%,K3卷烟中苹果酸向主流烟气中的转移效率为是M3卷烟的3.58倍。相对于M3卷烟,K3卷烟在抽吸过程中具有较好的舒适性和吸味一致性。
实施例4
称取10份烘干的麻浆纤维、5份乳酸、1份4-二甲氨基吡啶加入90份的无水吡啶中,搅拌均匀后在60℃下反应8h,然后加入过量的甲醇终止反应,将反应产物过滤后使用二次水反复洗涤后得到分散在水中的麻浆纤维负载型潜香物质的悬浮液。
对麻浆纤维负载型潜香物质进行固体核磁分析,测得木浆纤维表面酯基含量为1.75mmol/g。
将制得竹浆纤维负载型潜香物质的悬浮液加入生产卷烟纸的浆液中,其中,竹浆纤维负载型潜香物质在卷烟纸中的添加量为5wt%,上述混合浆液经抄造得到潜香型卷烟纸T4,卷烟纸的参数为:透气度60CU,定量32g/m2。使用上述潜香型卷烟纸卷制试验卷烟,所得试验卷烟标记为K4。
使用相同规格的常规卷烟纸卷制空白卷烟,所得的空白卷烟标记为D4。
向样品卷烟D4中注射乳酸溶液,乳酸质量为烟丝重量的0.05%,上述处理得到的试验卷烟标记为M4。
将制得的上述样品卷烟经抽烟机抽吸后检测目标香味物质向主流烟气中的转移率,计算公式如下:
其中:Y:目标香味物质向主流烟气中的转移率。
W1:试验卷烟K4、M4主流烟气中目标香味物质的含量。
W2:空白卷烟D4主流烟气中目标香味物质的含量。
W:植物纤维负载型潜香物质或小分子酸类香料物质理论上可产生的相应目标香味物质的量。
经过测试与计算可知,试验卷烟M4中乳酸向主流烟气的转移率为1.08%,试验卷烟K4中苹果酸向主流烟气的转移率为4.99%,K4卷烟中苹果酸向主流烟气中的转移效率为是M4卷烟的4.62倍。相对于M4卷烟,K4卷烟在抽吸过程中具有较好的舒适性和吸味一致性。
实施例5
称取10份烘干的木浆纤维、5份3-甲基戊酸、1份4-二甲氨基吡啶加入90份的无水吡啶中,搅拌均匀后在80℃下反应6h,然后加入过量的异丙醇终止反应,将反应产物过滤后使用二次水反复洗涤后得到分散在水中的麻浆纤维负载型潜香物质的悬浮液。
对木浆纤维负载型潜香物质进行固体核磁分析,测得木浆纤维表面酯基含量为1.35mmol/g。
将制得木浆纤维负载型潜香物质的悬浮液加入生产卷烟纸的浆液中,其中,木浆纤维负载型潜香物质在卷烟纸中的添加量为5wt%,上述混合浆液经抄造得到潜香型卷烟纸T5,卷烟纸的参数为:透气度60CU,定量32g/m2。使用上述潜香型卷烟纸卷制试验卷烟,所得试验卷烟标记为K5。
使用相同规格的常规卷烟纸卷制空白卷烟,所得的空白卷烟标记为D5。
向样品卷烟D5中注射3-甲基戊酸溶液,3-甲基戊酸质量为烟丝重量的0.03%,上述处理得到的试验卷烟标记为M5。
将制得的上述样品卷烟经抽烟机抽吸后检测目标香味物质向主流烟气中的转移率,计算公式如下:
其中:Y:目标香味物质向主流烟气中的转移率。
W1:试验卷烟K5、M5主流烟气中目标香味物质的含量。
W2:空白卷烟D5主流烟气中目标香味物质的含量。
W:植物纤维负载型潜香物质或小分子酸类香料物质理论上可产生的相应目标香味物质的量。
经过测试与计算可知,试验卷烟M5中3-甲基戊酸向主流烟气的转移率为2.02%,试验卷烟K5中3-甲基戊酸向主流烟气的转移率为10.56%,K5卷烟中3-甲基戊酸向主流烟气中的转移效率为是M5卷烟的5.23倍。相对于M5卷烟,K5卷烟在抽吸过程中具有较好的舒适性和吸味一致性。
上述结果说明,相较于直接在烟丝中添加小分子的酸类香味物质,通过向卷烟纸中的添加植物纤维负载型潜香物质,可有效提高目标香味物质向主流烟气中的转移率,并提升卷烟在抽吸过程的吸味一致性。
以上,对本发明的实施方式进行了说明。但是,本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种潜香型卷烟纸,其特征在于,使用植物纤维负载型潜香物质,在卷烟纸的抄造过程中,将植物纤维负载型潜香物质的悬浮液加入造纸浆液中,经打浆、抄造制得潜香型卷烟纸;
所述植物纤维负载型潜香物质,由植物纤维在非均相条件下与酸类香料进行表面酯化反应得到;
植物纤维负载型潜香物质的制备方法是,将植物纤维、酸类香料、催化剂加入有机溶剂中进行表面酯化反应,反应时间为1-8h,反应温度为50-80oC,且反应温度与反应时间为反比例;然后加入过量反应终止剂终止反应,经反复洗涤后得到分散在水中的植物纤维负载型潜香物质的悬浮液。
2.根据权利要求1所述的潜香型卷烟纸,其特征在于,植物纤维负载型潜香物质的添加比例为潜香型卷烟纸重量的0.5-5wt/%。
3.根据权利要求1所述的潜香型卷烟纸,其特征在于,植物纤维选自用于卷烟纸的生产原料中的麻浆纤维、木浆纤维或竹浆纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的潜香型卷烟纸,其特征在于,酸类香料选自乙酸、异丁酸、2-甲基丁酸、乙酰基丙酸、2-甲基-2-戊烯酸、3-甲基戊酸、异戊酸、肉豆蔻酸、苯甲酸、苯乙酸、肉桂酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸或乳酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的潜香型卷烟纸,其特征在于,植物纤维表面的酯基官能团的取代程度为0.05-3mmol/g。
6.根据权利要求1所述的潜香型卷烟纸,其特征在于,所述有机溶剂选自氯仿、二氯甲烷、二甲基亚砜、N,N-2-甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃中的一种。
7.根据权利要求1所述的潜香型卷烟纸,其特征在于,所述催化剂选自吡啶、N,N-碳酰二咪唑、4-二甲氨基吡啶、1,3-二环己基碳二亚胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的潜香型卷烟纸,其特征在于,所述反应终止剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的一种或多种混合物。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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