CN113929067A - 一种蒸磷法泥磷湿法进料出渣提取黄磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒸磷法泥磷湿法进料出渣提取黄磷的方法，在旋转蒸炉放入渣口相对的一端加装滤水口不但优化了进料方式，保证整个进料过程中磷单质不直接与空气接触形成五氧化二磷，同时能有效控制蒸炉内泥磷的含水量保持在25%左右，极大地降低了处理泥磷的能耗；循环水槽的增设不仅解决了传统旋转蒸炉在出渣时会产生大量白烟的环境污染问题，有效减少五氧化二磷直接排入大气，同时水的循环让未反应的磷单质循环进入下一炉继续反应，提升了3.6%的黄磷回收率，降低了处理泥磷的周期，从而提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明属于泥磷处理技术领域，特别是涉及一种蒸磷法泥磷湿法进料出渣提取黄磷的方法。
背景技术
在电热法生产黄磷过程中会伴随产生泥磷，且泥磷量约占产品黄磷的7-15%，泥磷中含磷单质约20-45%，通常称的泥磷，泥磷中单质磷含量在20-70%之间，泥磷中回收单质磷是黄磷生产厂必须要做的一项重要之事，目前国内外对元素磷的分离提纯通常采用以下5种生产工艺。
制磷***自身回收：在生产黄磷的过程中，通过增加冲洗来提高黄磷的回收，通过将泥磷重新回收进电炉磷***进行反应，进而获得黄磷单质。但同时，在高温中磷元素会与入炉的水份发生反应产生氢气、磷化氢和磷酸，不单有潜在***的风险，同时还会加剧磷酸的形成还会加剧设备的腐蚀，提高制磷成本，同时这样会导致一部分磷元素生成磷化物被浪费，降低了黄磷提取率。虽然可以通过预先脱除泥磷的水份来改善回炉炼制的效果，但这样会增加工序，提升炼制难度，同时泥磷脱水成本较高，相较于多回收的黄磷和处理成本不成比例，难以运用到实际生产中去。
药剂氧化法：药剂氧化法的优点就在于它的处理工艺相对而言较为简单，有较好的控制力，不仅黄磷的回收率高达95%以上，用较低的药剂量就能获得较高质量的磷酸；通过硝酸处理得到的磷单质的回收率约为70%，而由于强酸的高氧化特性，部分磷单质被氧化为磷酸。分离出来的混合液主要是磷酸和硝酸的混合物。因此，所消耗的硝酸盐的量只需补充硝酸盐，并且分离液可再利用。当再循环酸液中的磷酸浓度超过20%时，分离液就不可再循环。但硝酸的一部分会被氧化还原成NO蒸发的，可以利用碱性溶液吸收，例如30% NaOH水溶液，以产生硝酸钠和亚硝酸盐。同样，由于硝酸的酸性很高，所以设备腐蚀导致在操作上的有些困难。
间接提取黄磷法泥磷制酸工艺：泥磷放置在专用厂房内，泥磷中的黄磷被辅助热源完全燃烧，燃烧后得到的五氧化二磷气体被吸收流吸收产生磷酸，是目前处理污泥磷最成熟的大规模方法之一，该方法有两个缺点：1、由于泥磷的粘度高，很难将其连续定量地送入燃烧室。2、制得的磷酸质量较差。
泥磷直接提取黄磷：目前国内外最常见的泥磷提取黄磷的方法，其中蒸磷法和过滤法都是相关工序通过物理法将磷单质从泥磷中分离出来，从而回收黄磷，提高黄磷回收率。物理法从泥磷中回收单质磷分为过滤法和蒸馏法两种，过滤法系采用过滤设备滤网，或滤网上附集硅藻士，并在一定温度和压力下过滤出单质磷；蒸馏法系采用转锅或固定锅对泥磷间歇加热，并在一定温度和压力下蒸出磷蒸汽，同时对磷蒸汽冷凝收单质磷，干灰间歇排出，蒸馏法目前可实现间歇进料和连续进料，但不能连续排出干灰，蒸馏法是国内泥磷回收单质磷的主要方法之一，但存在蒸磷过程中环境污染严重、安全隐患大、产品综合能耗高、不能连续排出干灰等原因，该方法还需要在技术、设备、工艺等方面上提升，因此有必要对现有技术进行改进，以解决上述问题。
发明内容
本发明针对传统的泥磷提取设施进行了环保改造，本发明工艺突出高效、环保、安全、热能利用率高的特点，水循环使用不外排，作业环境良好；通过湿法进料和出渣解决了提取设施在进出料时产生的因炉内残留黄磷燃烧所产生的环境污染和设备腐蚀等问题，在不改变原本提取工艺流程的基础上进行设备改造，减轻了设备的腐蚀，缩短了处理泥磷周期，提高了黄磷回收率。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
（1）将待回收的泥磷输送至装有40-50℃热水的泥磷池内，使得泥磷池内的泥磷保持浸水状态；
（2）将泥磷池内的泥磷通过泥磷泵由旋转蒸炉的渣口抽入旋转蒸炉内，并调节泥磷pH值为中性；
（3）将旋转蒸炉内水分由旋转蒸炉的滤水口滤出，并回收至水箱中，水箱中水温为40-50℃；
（4）加热旋转蒸炉使泥磷均匀受热充分蒸发，当黄磷蒸汽全部由旋转蒸炉的蒸汽管排出并收集后，停止加热；
（5）将旋转蒸炉置于水槽内且渣口位于水槽内，用水泵将水箱中的40-50℃热水泵入水槽中，使水面刚好没过渣口，在水下进行出渣，水箱连接滤水口，通过水泵用水箱中的40-50℃热水将旋转蒸炉内的磷渣冲出；
（6）用水泵将水槽中的水抽至水箱中，剩余磷渣人工回收。
将泥磷池的泥磷通过泥磷泵由渣口抽入旋转蒸炉内之前，通过pH计对泥磷进行检测，若过酸，则采用碱中和法对偏酸的泥磷进行调节，保证进入旋转蒸炉内内的泥磷pH值为中性，避免传统的泥磷pH值偏酸性，生产中会产生PH3、H2可燃气体，严重时会***的问题。
所述旋转蒸炉加热设置有两个阶段，第一阶段将旋转蒸炉升温至100-120℃，将泥磷中的水蒸发掉，第二阶段将旋转蒸炉升温至300-400℃，将泥磷中的磷完全升华为磷蒸气。
所述步骤（5）中用水泵将水箱中的热水打入水槽，对旋转蒸炉进行降温。
本发明具有以下有益效果：在旋转蒸炉放入渣口相对的一端加装滤水口不但优化了进料方式，保证整个进料过程中磷单质不直接与空气接触形成五氧化二磷，同时能有效控制蒸炉内泥磷的含水量保持在25%左右，极大地降低了处理泥磷的能耗；循环水槽的增设不仅解决了传统旋转蒸炉在出渣时会产生大量白烟的环境污染问题，理论上每处理1 吨泥磷能有效减少15m³五氧化二磷直接排入大气，同时水的循环让未反应的磷单质循环进入下一炉继续反应，提升了3.6%的黄磷回收率，降低了处理泥磷的周期，从而提高了经济效益。
利用黄磷自身的物理性质，在不改变原本提取工艺流程的基础上进行设备改造，提高了黄磷回收率。比起其他的化学处理方法，湿法出渣没有新的化学反应，不会产生新的污染物，出渣所用的所有水源都可以循环利用，避免了二次污染的产生；在冷炉过程中，还可以利用水对蒸炉进行降温，水槽的加设不仅防止了环境污染同时也提高了黄磷的回收率提升3.6%，相较原本的冷炉方式，时间缩短了2-3小时。
附图说明
图1为本发明的旋转蒸炉结构示意图；
图2为本发明的工艺流程示意图；
图中：1、泥磷池；2、渣口；3、旋转蒸炉；4、滤水口；5、水槽；6、水箱；7、蒸汽管；8、泥磷泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1、2所示，下述实施例中使用的装置包括泥磷池1、渣口2、旋转蒸炉3、滤水口4、水槽5、水箱6、蒸汽管7；泥磷池1通过泥磷泵8、管道与旋转蒸炉3一端上的渣口2连通，旋转蒸炉3为中空圆筒，在旋转蒸炉3另一端上设置有滤水口4、蒸汽管7，在过滤或出渣时滤水口4通过水泵与水箱6连通，在出渣时，旋转蒸炉3设置在水槽5内，水槽5通过水泵与水箱6连通；
实施例1：本发蒸磷法泥磷湿法进料出渣提取黄磷的方法如下：
（1）将来源于黄磷厂的待回收泥磷（黄磷含量约25%）输送至装有50℃热水的泥磷池1内，使得泥磷池内的泥磷保持浸水状态；
（2）将泥磷池内的泥磷通过泥磷泵8由旋转蒸炉的渣口2抽入旋转蒸炉3内，并用石灰石调节泥磷pH值为中性；
（3）将旋转蒸炉内水分由旋转蒸炉的滤水口4滤出，并回收至水箱6中，水箱6中水温为50℃；
（4）将旋转蒸炉3升温至100℃，将泥磷中的水蒸发掉，然后再将旋转蒸炉3升温至300-400℃，将泥磷中的磷完全升华为磷蒸气，由旋转蒸炉的蒸汽管7排出，收集完成后，停止加热；
（5）将旋转蒸炉置于水槽5内且渣口2位于水槽内，用水泵将水箱6中的50℃热水泵入水槽5中，使水面刚好没过渣口2，在水下进行出渣，水箱6连接滤水口4，通过水泵用水箱中50℃热水将旋转蒸炉3内的磷渣冲出；
（6）水槽中混合物静置后，用水泵将水槽中的水抽至水箱中，剩余磷渣人工回收；
为了更好验证本发明装置在实际生产中能有效避免黄磷在收集中的损失，提高黄磷的回收率，通过对处理前后的炉重和收集到的黄磷质量进行分析，结果如下表：
为了进一步验证湿法进出料的优越性，将黄磷厂处理后的泥磷残渣及本发明处理后的泥磷残渣送至有色金属质检站进行XRD、XRF检测，传统方式处理的磷渣含磷率为12.22%，湿法进料出渣的泥磷干渣含磷率为4.99%，确实有效地提升了黄磷的回收率，测试结果如下表：
比起其他的化学处理方法，湿法进料出渣没有新的化学反应，不会产生新的污染物，出渣所用的所有水源都可以循环利用，避免了二次污染的产生。同时在冷炉过程中，还可以利用水对旋转蒸炉进行降温，水槽的加设不仅防止了环境污染同时也提高了黄磷的回收率提升3.6%，相较原本的冷炉方式，时间缩短了2-3个小时。经过对蒸炉底部加设水槽注水冷却避免残留磷与空气燃烧，有效地解决了泥磷提取黄磷的环境污染的问题，以马龙年产18240吨某黄磷厂来计算，每年将减少36899.52m³五氧化二磷直接排放进入大气，黄磷提取回收率增加到97.2%，烟气产生量较小，同时减轻了设备的腐蚀，提高了泥磷处理效率，缩短每个蒸磷周期2-3h，改造后设备泥磷处理能力从6570吨提高至8750吨，年多回收588.87吨黄磷，每炉节能1.344×105kJ，每吨回收黄磷成本降低230元。
Claims (3)
1.一种蒸磷法泥磷湿法进料出渣提取黄磷的方法，其特征在于步骤如下：
（1）将待回收的泥磷输送至装有热水的泥磷池（1）内，使得泥磷池内的泥磷保持浸水状态；
（2）将泥磷池内的泥磷通过泥磷泵由旋转蒸炉的渣口（2）抽入旋转蒸炉（3）内，并调节泥磷pH值为中性；
（3）将旋转蒸炉内水分由旋转蒸炉的滤水口（4）滤出，并回收至水箱（6）中，水箱（6）中水温为40-50℃；
（4）加热旋转蒸炉使泥磷均匀受热充分蒸发水分，当黄磷蒸汽全部由旋转蒸炉的蒸汽管（7）排出并收集后，停止加热；
（5）将旋转蒸炉置于水槽（5）内且渣口（2）位于水槽内，用水泵将水箱（6）中的40-50℃热水泵入水槽（5）中，使水面刚好没过渣口（2），在水下进行出渣，水箱（6）连接滤水口（4），通过水泵用水箱（6）中的40-50℃热水将旋转蒸炉（3）内的磷渣冲出；
（6）用水泵将水槽中的水抽至水箱中，剩余磷渣人工回收。
2.根据权利要求1所述的蒸磷法泥磷湿法进料出渣提取黄磷的方法，其特征在于：步骤（1）中热水温度为40-50℃。
3.根据权利要求1所述的蒸磷法泥磷湿法进料出渣提取黄磷的方法，其特征在于：旋转蒸炉加热设置有两个阶段，第一阶段将旋转蒸炉升温至100-120℃，将泥磷中的水蒸发掉，第二阶段将旋转蒸炉升温至300-400℃，将泥磷中的磷完全升华为磷蒸气。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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