CN1139156A - 钯合金吸附网 - Google Patents
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Abstract
一种钯合金吸附网，其特征在于：(1)它是由钯、镍、铈三种合金组成，其合金组成为：钯85-97％，镍1-10％，铈：0.0001-5％。(2)钯合金吸附网丝的直径为0.098-0.132mm，所织的网孔为40-60目，这种钯合金吸附网具有回收率高、强度高、气流阻力小、使用寿命长的特点，主要用于生产硝酸中回收贵金属铂。
Description
本发明属于一种回收贵金属的吸附网，具体地说涉及一种钯合金吸附网。
生产硝酸时，把氧化炉内的贵金属回收利用，一直是科技人员所关注的课题，经过人们努力已开发出各种各样的回收氧化炉内铂的方法。用玻璃料或陶瓷球作为过滤介质的机械过滤法，其特点是压降大，仅适用于高压法生产硝酸。
奥地利氮素公司(OSW)法即CaO吸附法，它是在铂网后设一不锈钢筐，内置3-5mm大理石碎片，当温度升到600℃时分解成CaO而吸收氧化挥发的PtO2成浅绿色的XCaO.YPtO2而达到回收铂的目的，此法回收率较高，但阻力大，使用温度范围窄。
60年代未开发捕集网回收铂，有钯金网，钯铑网，钯镍网。如1968年德国Degussa公司开发了钯金捕集网，把钯金捕集网置于铂网之下，由耐热不锈钢丝网衬托，使用温度750-850℃，此网回收率低，且成本太高。北京621所开发的钯铑捕集网由是钯铑捕集网和上下两层耐热隔离网组合而成，组合件置于铂网之下，此法亦具有回收率不高，且成本高，制作工艺复杂的缺点。
美国的Ergelhard公司为了克服上述捕集网的缺点，研究开发了钯镍网回收网，该网是由钯镍网和上下两层耐热隔离网组合而成，把组合件放于铂网之下，具有回收率高、耐高温、成本低、气流阻力小，但其缺点是强度低，使用寿命短。
本发明的目的是开发一种强度大、使用寿命长的钯合金吸附网。
本发明的目的是这样实现的，铂网在氨氧化炉内是处于高温和氧化反应的条件下，随着氨的氧化，铂网表面呈较易挥发的氧化物的形式从网上损失掉，而气相的氧化铂与金属钯相结合，形成一种非晶态疏松的物质，吸附在网上，起到回收贵金属的作用。
钯合金吸附网是由钯、镍、铈三种金属组成，其合金组成(重量百分比)如下：
Pd 85-97％
Ni 1-10％
Ce 0.0001-5％
钯合金吸附网的物理机械性能如下：
网丝直径为：0.098-0.132mm
网孔： 40-80目
抗强： 大于343MPa
廷伸率： 大于7％
其制作方法如下：
1.Pd、Ni、Ce按上述组成固体配料装入中频真空炉，在1400-1600℃熔炼；
2.在1000℃-1200℃温度下热轧20-40分钟；
3.在1000℃-1200℃温度下进行一次热处理20-40分钟；
4.冷轧后在1000℃-1200℃温度下进行二次热处理20-40分钟；
5.拨丝，使其直径为φ0.098-0.132mm；
6.在780-900℃温度下对成品丝热处理，2-5秒钟即生产出钯合金吸附网的成品丝；
7.把成品丝经过织网机织成网孔40-80目；
8.当钯合金吸附网在常压机组使用时，用耐热不锈钢网上下两层把钯合金网压边包焊成一个组合体即可。当钯合金吸附网在加压机组使用时，用三层耐热不锈钢网把两层钯合金网分离包焊成一个组合体即可。
本发明的钯合金吸附网安装使用条件如下：
1.把上述加工成的钯合金吸附网成品安装在氧化炉内铂网之下；
2.操作温度，安装钯合金吸附网后在7天之内，氧化炉内温度保持在850℃，之后温度可控制在生产硝酸的正常操作温度；
3.使用氨气的纯度要求大于98.5％，不含油脂及铁、镁等机械杂质；
5.防止铂网中毒影响钯合金吸附网的回收率；
6.氧化炉检修时，将钯合金吸附网拆下要平放，严禁曲折和挤压；
7.使用时间为5-8月。
本发明的钯合金吸附网使用后金属铂的分离回收方法如下：
(1)把使用后的钯合金吸附网酸溶过滤，得到沉淀用王水热溶；
(2)上述热溶后的液体第一步加入盐酸，第二步加氯化钠，第三步加入水含肼还原贵金属之后过滤，随滤液把贱金属除去。
(3)把(2)过滤得到的沉淀用王水热溶后，加入盐酸再加入氯化钠。
(4)加热(3)溶液后，加入氯化铵沉淀铂，把滤液和沉淀分离，按以下两步进行：第一步：①沉淀加入水含肼浆化还原，过滤。②过滤得到的沉淀用王水溶解后，加入盐酸反应完后，再加入氯化钠。③加热溶液，加入NH4Cl沉淀铂，过滤，烘干沉淀，烧结成纯度为99.95％的海锦铂。
第二步：①滤液加入氨水络合。②络合液加入HCl沉淀钯过滤。③过滤得到的沉淀加入水合肼还原，再过滤。④得到的沉淀物冲洗氯根，烘干，烧结。⑤酒精还原为纯度大于99.95％海锦钯。
本发明的优点如下：
1.回收率高 2.强度高 3.气流阻力小 4.使用寿命长
本发明的最佳实施例如下：
实施例一
1.钯合金组成含量为：
Pd：2550g Ni：300g Ce：150g
2.制作方法如下：
(1)把Pd、Ni、Ce三金属按上述重量固体配料装入中频真空炉，在1500℃温度下熔炼；
(2)在1200℃温度下热扎30分钟；
(3)在1080℃温度下进行一次热处理30分钟；
(4)冷扎之后在1010℃温度下进行二次热处理30分钟；
(5)拨丝，使丝直径为0.13mm；
(6)在840℃温度下对拨成的合金丝进行热处理3秒钟，生产出钯合金吸附网的成品丝；
(7)把成品丝织成60目的网；
(8)用耐热不锈钢网以下两层把钯合金网压边包焊成一个组合体，用于生产硝酸的常压机组使用。
3.使用后的分离回收方法如下：
(1)把使用后的钯合金吸附网折叠放入大缸内，加入HCl 50升，等完全反应后，过滤，在沉淀中加入王水到淹过沉淀为止进行热溶。
(2)热溶后的溶液中加入HCl直到无黄烟溢出，再加入1.35Kg NaCl水溶过滤，在滤液中加入水合肼直到液体呈无色为止，再过滤。
(3)在上述第二次过滤得到沉淀中加入王水到淹过沉淀为止，进行热溶后加入HCl直到无黄烟溢出，再加入1.35Kg NaCl。
(4)加热(3)得到的溶液后，加入氯化铵直到无沉淀析出，过滤把滤液和沉淀按以下两步进行。第一步：①沉淀加入水合胼直到变成稠糊状，还原过滤。②过滤得到的沉淀中加入王水到淹过沉淀为止，溶解后加入HCl直到无黄烟溢出，再加入1.35Kg NaCl。③加热得到的溶液后，加入NH4Cl直到无沉淀析出，过滤，烘干沉淀，烧结成纯度为99.95％的海棉铂。第二步：①滤液中加入氨水络合直到溶液呈稻草黄色为止。②在溶液中加入HCl直到无沉淀生成，过滤。③在过滤得到的沉淀中加入水合肼直到液体成稠糊状还原，再过滤。④把过滤得到的沉淀冲洗氯根，烘干，烧结。⑤用酒精烧钯，得到纯度大于99.95％的海棉钯。
实施例二
1.钯合金组成含量同实施例一。
2.制作方法只是把实施例一的制作方法中的(8)改为用三层耐热不锈钢网把两层钯合金网分离包焊成一个组合体，供生产硝酸加压机组使用。
3.分离回收方法同实施例一。
实施例三
1.钯合金组成含量为：
Pd：2700g Ni：240g Ce：60g2.制作方法和分离回收方法同实施例一。实施例四1.钯合金组成含量为：
Pd：2835g Ni：150g Ce.15g2.制作方法和分离回收方法同实施例一。实施例五1.钯合金组成含量为：
Pd：2910g Ni：60g Ce：30g2.制作方法和分离回收方法同实施例一。
Claims (2)
1.一种钯合金吸附网，其特征在于：
(1)它是由钯、镍、铈三种合金组成，其合金组成为：钯： 85-97％ 镍：1-10％ 铈：0.0001-5％
(2)钯合金吸附网丝的直径为0.098-0.132mm，所织的网孔为40-60目。
2.根据权利要求1所述的钯合金吸附网，其特征在于钯合金吸附网丝的抗强大于343MPa，延伸率大于7％。
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1995
- 1995-06-28 CN CN95108021A patent/CN1042654C/zh not_active Expired - Fee Related
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