CN113913801A - 一种基于有机无机杂化的余热发黑液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于有机无机杂化的余热发黑液，所述余热发黑液为含笼型聚倍半硅氧烷基团的聚丙烯酸树脂乳液；所述聚丙烯酸树脂乳液由含笼型聚倍半硅氧烷基团的改性材料与丙烯酸树脂共聚乳化而得到。本发明发黑液大幅提高工件发黑后的耐腐蚀性能，采用本发明余热发黑液处理后工件的耐盐雾时间达到96小时；大幅提高发黑液的耐热性能，在400～500℃高温工件的冲击下，发黑液中的树脂也不会受热分解，从而使本发明发黑液能够应用于中高温工件的发黑处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于有机无机杂化的余热发黑液。
背景技术
发黑工艺是指通过物理或化学的方法，在金属工件表面形成致密的黑色保护膜层，从而增强工件的防锈能力，同时美化工件的外观。根据成膜原理的不同，发黑工艺可以分为氧化发黑、常温发黑、磷化发黑与余热发黑。
余热发黑技术的原理是利用工件在热处理或其他加工过程中的余热，使钢铁工件在与发黑液接触的瞬间，在表面形成一层结合牢固、不易脱落的黑色高分子树脂膜层。该工艺简单易操作，不要求工件发黑前彻底除油除锈，生产效率高，适合流水线生产，且槽液老化周期长，膜层附着力强、颜色均匀。现有余热发黑处理后的工件具有良好的耐腐蚀性能，其耐盐雾时间为24小时，但在实际的使用过程中，仍无法满足工件在室外长期的防腐要求。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够满足发黑后工件在室外长期防腐要求的余热发黑液。
技术方案：本发明所述的基于有机无机杂化的余热发黑液，所述余热发黑液为含笼型聚倍半硅氧烷基团的聚丙烯酸树脂乳液。
其中，所述聚丙烯酸树脂乳液由含有笼型聚倍半硅氧烷基团的改性材料与丙烯酸树脂杂化而得到。
本发明聚丙烯酸树脂乳液具体的制备方法为：称取定量的单体1(单体1为MMA，甲基丙烯酸甲酯)，按照单体1质量20～25％往其中加入单体2(单体2为甲基丙烯酰氧丙基七异丁基-POSS，简写为：MA7iBu-POSS)，再加入单体1质量5％的乳化剂和水(水的加入量为单体1质量的30～50％)，超声分散，机械搅拌至混合均匀，油浴加热，得到单体乳化溶液，再往其中滴加单体1质量0.2％的引发剂溶液，逐步升温至70～80℃，反应6～7h后，得到共聚物乳化溶液。
反应方程式如下：
其中，n与m的摩尔比为5：1～9：1。
其中，笼型聚倍半硅氧烷基团上的R基团为苯基、羟基、氨基或氟代烷基；苯基能够提高成膜的耐热性能；氟代烷基能够提高成膜的疏水性能。
笼型聚倍半硅氧烷基团(POSS)的结构式为：
其中，所述聚丙烯酸树脂乳液的丙烯酸树脂为甲基丙烯酸甲酯。
其中，所述余热发黑液还包括水性色浆，所述水性色浆所用颜料为炭黑、氧化铁黑、铬黑或苯胺黑中的一种，水性色浆的加入量为聚丙烯酸树脂乳液质量的1％～15％。
其中，当需要调节工件表面发黑膜的硬度和光亮度时，往所述余热发黑液中加入水性树脂，所述水性树脂为苯丙乳液或丙烯酸乳液。在体系中引入其它功能树脂时，POSS-R基团中的R基团在固化过程中会与其它功能树脂的官能团发生反应，从而形成交联的三维网状结构，进而能够增强发黑液与基材的附着结合能力。
其中，所述水性树脂与聚丙烯酸树脂乳液的加入质量比为5～15：30～10。
其中，所述余热发黑液还包括杀菌剂和/或消泡剂；杀菌剂为苯甲酸钠；消泡剂为聚醚类消泡剂或有机硅消泡剂。
待处理工件经过加热后，由连续传送设备，直接带入到发黑液中，并在一定时间内取出，在工件表面形成耐蚀性好、覆盖性强、结合牢固，表面疏水的有机无机杂化纳米发黑膜，含有该发黑膜的发黑工件，按照GB/T 10125规定的5％中性盐雾试验方法，保持96h无锈蚀。
本发明通过在丙烯酸主链上引入POSS基团，即在丙烯酸主链上引入大量硅氧结构，可以大幅提高丙烯酸树脂的疏水性能，从而达到提高基材耐腐蚀性的目标。该有机无机杂化树脂发黑的原理是：利用工件在前道工序中携带的残余热量，将工件沉浸在本发明含有机/无机杂化纳米组分的余热发黑液中，在工件携带的高温余热作用下，有机无机杂化纳米组分持续均匀沉积在工件的表面，形成致密的有机无机杂化疏水发黑膜层，由于膜结构中的疏水基团，发黑膜表面具有疏水特性，耐蚀性能大幅提高；同时，改性后的丙烯酸树脂具有更好的耐热性能，能够应用于中高温的工件发黑处理，在500℃的高温工件冲击下，树脂也不会受热分解，保证发黑效果。
有益效果：相比于现有的余热发黑液，本发明的显著优点为：(1)大幅提高工件发黑后的耐腐蚀性能，采用本发明余热发黑液处理后工件的耐盐雾时间达到96小时；(2)大幅提高发黑液的耐热性能，在400～500℃高温工件的冲击下，发黑液中的树脂也不会受热分解，从而使本发明发黑液能够应用于中高温工件的发黑处理。
附图说明
图1为经实施例113％工作液处理后的工件96小时的外观；
图2为经实施例213％工作液处理后的工件96小时的外观；
图3为经实施例313％工作液处理后的工件96小时的外观；
图4为经对比例113％工作液处理后的工件50小时的外观；
图5为将温度500℃的钢铁工件浸入实施例1 13％工作液中，得到的发黑膜外观；
图6为将温度500℃的钢铁工件浸入实施例2 13％工作液中，得到的发黑膜外观；
图7为将温度500℃的钢铁工件浸入实施例3 13％工作液中，得到的发黑膜外观；
图8为将温度500℃的钢铁工件浸入对比例1 13％工作液中，得到的发黑膜外观。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明技术方案作进一步阐述。
实施例1
本发明基于有机无机杂化的余热发黑液，采用如下方法制备而成：将50份笼型聚倍半硅氧烷改性的聚丙烯酸树脂乳液(其中POSS结构中R基团为氟代烷基)、0.5份水性纳米黑色色浆以及1份苯甲酸钠混合，搅拌均匀后得到余热发黑液。
实施例2
本发明基于有机无机杂化的余热发黑液，采用如下方法制备而成：将30份笼型聚倍半硅氧烷改性的聚丙烯酸树脂乳液(其中POSS结构中R基团为-NH2)、5份苯丙乳液、1份水性黑色色浆以及0.5份聚醚类消泡剂混合，搅拌均匀后得到余热发黑液。
实施例3
本发明基于有机无机杂化的余热发黑液，采用如下方法制备而成：将10份笼型聚倍半硅氧烷改性的聚丙烯酸树脂乳液(其中POSS结构中R基团为苯基)、15份纯丙烯酸乳液、1.5份水性黑色色浆以及0.5份有机硅消泡剂混合，搅拌均匀后得到余热发黑液。
对比例1
一种余热发黑液，采用如下方法制备而成：将30份聚丙烯酸树脂乳液、5份苯丙乳液、1份水性黑色色浆以及0.5份聚醚类消泡剂混合，搅拌均匀后得到余热发黑液。
将实施例1～3的余热发黑液(原液)和对比例1的余热发黑液分别用水稀释成质量分数13％的溶液(工作液)。
将实施例1～3和对比例1的发黑液分别配制的13％工作液，进行性能测试：
将温度在400℃的钢铁工件浸入配制的13％工作液中，30秒后取出工件用热风吹干、烘干或在空气中晾干，在工件表面形成余热发黑膜层。将工件按照GB/T10125规定的5％中性盐雾试验方法，观察其表面的变化。如图1～4所示，实施例1～3的工件保持96h无锈蚀，对比例1的工件超过48小时就开始发生锈蚀。
将温度在500℃的钢铁工件浸入配制的13％工作液中，30秒后取出工件用热风吹干、烘干或在空气中晾干，在工件表面形成余热发黑膜层。如图5～8所示，实施例1～3工件表面形成有覆盖完整、结合牢固的发黑膜，说明高温下树脂没有受热分解；对比例1工件表面的发黑膜不完整，说明发黑膜在形成过程中树脂受热分解，无法牢固结合在工件表面，发生剥落。
Claims (9)
1.一种基于有机无机杂化的余热发黑液，其特征在于：所述余热发黑液为含笼型聚倍半硅氧烷基团的聚丙烯酸树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化的余热发黑液，其特征在于：所述聚丙烯酸树脂乳液由含有笼型聚倍半硅氧烷基团的改性材料与丙烯酸树脂共聚乳化而得到。
3.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化的余热发黑液，其特征在于：所述聚丙烯酸树脂乳液采用如下方法制备得到：称取单体1，按照单体1质量20～25％往其中加入单体2，再加入单体1质量5％的乳化剂和水，超声分散，机械搅拌至混合均匀，油浴加热，得到单体乳化溶液；再往其中滴加单体1质量0.2％的引发剂溶液，逐步升温至70～80℃，反应6～7h后，得到共聚物乳化溶液；其中，单体1为甲基丙烯酸甲酯；单体2为甲基丙烯酰氧丙基七异丁基-POSS。
4.根据权利要求2所述的基于有机无机杂化的余热发黑液，其特征在于：笼型聚倍半硅氧烷基团上的R基团为苯基、羟基、氨基或氟代烷基。
5.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化的余热发黑液，其特征在于：所述聚丙烯酸树脂乳液的丙烯酸树脂为甲基丙烯酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化的余热发黑液，其特征在于：所述余热发黑液还包括水性色浆，所述水性色浆所用颜料为炭黑、氧化铁黑、铬黑或苯胺黑，水性色浆的加入量为聚丙烯酸树脂乳液质量的1％～15％。
7.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化的余热发黑液，其特征在于：当需要调节工件表面发黑膜的硬度和光亮度时，往所述余热发黑液中加入水性树脂，所述水性树脂为苯丙乳液或丙烯酸乳液。
8.根据权利要求7所述的基于有机无机杂化的余热发黑液，其特征在于：所述水性树脂与聚丙烯酸树脂乳液的加入质量比为5～15：30～10。
9.根据权利要求1所述的基于有机无机杂化的余热发黑液，其特征在于：所述余热发黑液还包括杀菌剂和/或消泡剂；杀菌剂为苯甲酸钠；消泡剂为聚醚类消泡剂或有机硅消泡剂。
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| CN202111270493.7A Active CN113913801B (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种基于有机无机杂化的余热发黑液 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117721451A (zh) * | 2023-12-13 | 2024-03-19 | 江苏甬怡紧固件有限公司 | 一种有机发黑油及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102199262A (zh) * | 2011-04-12 | 2011-09-28 | 厦门大学 | 一种多面体齐聚倍半硅氧烷基双亲嵌段共聚物及制备方法 |
| CN105001733A (zh) * | 2015-08-14 | 2015-10-28 | 兰州科天环保节能科技有限公司 | 一种超疏水户外用水性木器涂料及其制备方法 |
| CN106947030A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-07-14 | 广东千色花化工有限公司 | Poss基杂化聚丙烯酸酯乳液及其制备方法与应用 |
| CN108300173A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-07-20 | 东南大学 | 一种钢铁表面低温余热发黑剂及其制备和应用方法 |
-
2021
- 2021-10-29 CN CN202111270493.7A patent/CN113913801B/zh active Active
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