CN113913227B - 一种硼化无灰分散剂及其制备方法 - Google Patents

一种硼化无灰分散剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硼化无灰分散剂及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将聚异丁烯丁二酸酐与基础油混合，加入硼化剂，以间隔投料的方式加入多胺化合物，投料过程中同时进行硼化和胺化反应，所述多胺化合物投料结束后继续反应，反应过程中和反应结束后进行脱水，得到所述硼化无灰分散剂。本发明提供的方法为一步法，与现有的两步法相比，其操作简单，反应时间短，无需使用溶剂和促进剂，可以制备硼含量≤2.0wt％的各类硼化无灰分散剂产品，得到的硼化无灰分散剂与橡胶相容性良好，具有较低的浊度，良好的稳定性和抗磨性。

Description

一种硼化无灰分散剂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑油添加剂技术领域，具体涉及一种硼化无灰分散剂及其制备方法。
背景技术
无灰分散剂作为润滑油和燃料油的主要添加剂，其发展与现代汽车工业的发展是分不开的。汽车处于低速运转状态下曲轴箱油温较低，会导致润滑油中漆状物与淤渣沉积物生成，同时产生大量水汽被冷凝生成大量乳化油泥，造成管道及滤网阻塞，严重影响曲轴箱的正常使用。基于此背景，一种不含金属的无灰分散剂(常用的为聚异丁烯丁二酰亚胺)应运而生，有效解决了低温油泥分散性问题。
随着发动机性能提高，不断向高速、重载和耐高温方向发展，对内燃机油和工业润滑油的要求日益苛刻，要求油品兼有优异的高温清净性、抗氧化能力、抗磨减摩性能和油泥分散性能，这对分散剂的性能提出了更高的要求。
硼化无灰分散剂是在无灰分散剂分散性能的基础上，又赋予了其高温抗氧、抗磨性能以及良好的热稳定性。硼化无灰分散剂具有优良的环保、节能等优点，在内燃机油、齿轮油和传动液等油品中得到了越来越多的应用。
现有的硼化无灰分散剂的制备方法均为两步法，即先将聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)与多胺化合物反应形成聚异丁烯丁二酰亚胺无灰分散剂，再与硼化剂反应形成硼化无灰分散剂。这种方法不仅操作复杂，反应时间长，而且硼化反应需要使用大量有机溶剂和促进剂，易造成环境污染，制得的产品硼含量低，不利于硼化无灰分散剂行业的发展，有待于改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种硼化无灰分散剂及其制备方法。相较于现有的两步法，本发明提供的方法反应时间较短，不使用溶剂和促进剂，制备得到的硼化无灰分散剂与橡胶相容性良好，具有良好的稳定性和抗磨性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种硼化无灰分散剂的制备方法，包括如下步骤：
将聚异丁烯丁二酸酐与基础油混合，加入硼化剂，以间隔投料的方式加入多胺化合物，投料过程中同时进行硼化和胺化反应，所述多胺化合物投料结束后继续反应，反应过程中和反应结束后进行脱水，得到硼化无灰分散剂。
现有技术中，通常采用两步法制备硼化无灰分散剂，即先将聚异丁烯丁二酸酐与多胺化合物进行胺化反应，再与硼化剂进行硼化反应，其中硼化反应需要在溶剂中进行，而且一般硼含量大于1wt％的硼化无灰分散剂非常不稳定，即使加入促进剂也不易制得稳定的硼含量大于1wt％的硼化无灰分散剂。本发明提供的方法同时进行胺化和硼化反应，一步反应获得硼化无灰分散剂，反应时间更短，且无需使用溶剂和促进剂，可以制备硼含量≤2.0wt％的各类硼化无灰分散剂产品，尤其可以制得硼含量稳定且硼含量在1.0-2.0wt％的硼化无灰分散剂产品；相较于连续滴加的方法，通过间隔投料的方式添加多胺化合物，有助于降低产品浊度和提高产品稳定性，得到的硼化无灰分散剂与橡胶相容性良好，具有较低的浊度，良好的稳定性和抗磨性。
本发明所述间隔投料是指多胺化合物非连续加入，投料时间间隔5分钟以上，按照总量和时间均匀批次投料。
在本发明一些实施方式中，所述聚异丁烯丁二酸酐的数均分子量为600～5000，例如可以是600、1000、1300、1600、2300、3000、4000或5000等；优选为1000～2300。
在本发明一些实施方式中，所述基础油为石油分馏一类油、和/或石油分馏二类油，例如可以是100N、100SN、150N、150SN、250N、250SN中一种或两种以上的混合物等。
本发明中，所述基础油主要是作为稀释剂，以降低反应体系粘度，利于反应的进行，其本身不参与反应。
在本发明一些实施方式中，所述硼化剂选自硼酸、硼酸酯、偏硼酸和硼卤化物中的一种或至少两种的组合，优选为硼酸。
在本发明一些实施方式中，所述多胺化合物为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和重胺中的一种或至少两种的组合。
在本发明一些实施方式中，所述硼化剂的投料温度为20-105℃；例如可以是20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃或105℃等。
在本发明一些实施方式中，所述多胺化合物投料过程中和投料结束后的反应温度各自独立地为105-160℃；例如可以是105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等。
在本发明一些实施方式中，所述多胺化合物投料结束后的反应温度高于所述多胺化合物投料过程中的反应温度；这样有利于加快投料之后的反应速度，缩短反应时间。
在本发明一些实施方式中，所述多胺化合物的投料时间为1～6h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等；优选为2～4h。
在本发明一些实施方式中，所述多胺化合物投料结束后的反应时间为2～7h；例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h或7h等。
在本发明一些实施方式中，所述基础油与聚异丁烯丁二酸酐的质量比为1:0.4～2.1；例如可以是1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9、1:2.0或1:2.1等。
在本发明一些实施方式中，所述多胺化合物与聚异丁烯丁二酸酐的摩尔比为1:0.9～2.5；例如可以是1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9、1:2、1:2.1、1:22、1:2.3、1:2.4或1:2.5等。
在本发明一些实施方式中，所述多胺化合物与硼化剂的摩尔比为1:2-10；例如可以是1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:8、1:9或1:10等。
在本发明一些实施方式中，所述脱水采用抽真空的方式进行。具体而言，可以在反应过程中和反应结束后保持反应体系处于真空的状态，从而实现脱水的效果。所述真空状态的真空度可以为0.05～0.1Mpa。
在本发明一些实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：
将聚异丁烯丁二酸酐与基础油混合，在20-105℃下加入硼化剂，再升温至105-140℃，以间隔投料的方式加入多胺化合物，投料过程中同时进行硼化和胺化反应，2～4h投料完毕，所述多胺化合物投料结束后在105-140℃下继续反应2～7h，反应过程中和反应结束后真空脱水，得到硼化无灰分散剂。
第二方面，本发明提供一种氮含量为0.8-2.5wt％，硼含量为1.0-2.0wt％的硼化无灰分散剂，由第一方面所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明以聚异丁烯丁二酸酐、多胺化合物、硼酸为原料，以基础油为稀释剂，无需催化剂，在一定温度条件下，同时进行胺化和硼化反应，一步法获得了硼化无灰分散剂产品。
相较于现有的两步法，本发明提供的方法操作简单，反应时间短，无需使用溶剂和促进剂，可以制备氮含量为0.8-2.5wt％，硼含量≤2.0wt％的各类硼化无灰分散剂产品，尤其可以得到硼含量1-2wt％的硼化无灰分散剂。得到的硼化无灰分散剂与橡胶相容性良好，具有较低的浊度，良好的稳定性和抗磨性。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的硼化无灰分散剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种硼化无灰分散剂，其制备方法如下：
常温下向1000mL四口瓶中投入150SN基础油151.3g，PIBSA(数均分子量1300，总酸值＝96mg KOH/g)200g，搅拌均匀；升温至50℃，投入硼酸21.6g；继续升温至105℃，以间隔投料的方式加入四乙烯五胺13.84g，同时进行硼化和胺化反应，2h加完；再升温至115℃，恒温反应3h；反应过程中和反应结束后，在真空度为0.1Mpa的条件下真空脱水，过滤得到透明棕红色硼化无灰分散剂产品。
对产品的红外光谱进行测试，结果如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种硼化无灰分散剂，其制备方法与实施例1的区别在于：四乙烯五胺投料过程中的反应温度为125℃，四乙烯五胺投料结束后的反应温度为135℃。
实施例3
本实施例提供一种硼化无灰分散剂，其制备方法与实施例1的区别在于：四乙烯五胺投料过程中的反应温度为125℃，四乙烯五胺投料结束后的反应温度为140℃。
实施例4
本实施例提供一种硼化无灰分散剂，其制备方法如下：
常温下向1000mL四口瓶中投入150SN基础油175g，PIBSA(数均分子量1300，总酸值＝96mg KOH/g)180g，搅拌均匀；升温至50℃，投入硼酸22.5g；继续升温至125℃，以间隔投料的方式加入四乙烯五胺27.68g，同时进行硼化和胺化反应，4h加完；再升温至140℃，恒温反应3h；反应过程中和反应结束后，在真空度为0.1Mpa的条件下真空脱水，过滤得到透明棕红色硼化无灰分散剂产品。
实施例5
本实施例提供一种硼化无灰分散剂，其制备方法与实施例4的区别在于：四乙烯五胺投料过程中的反应温度为130℃，四乙烯五胺投料结束后的反应温度为140℃。
实施例6
本实施例提供一种硼化无灰分散剂，其制备方法如下：
常温下向1000mL四口瓶中投入150SN基础油107.82g，PIBSA(数均分子量2300，总酸值＝55mg KOH/g)200g，搅拌均匀；升温至80℃，投入硼酸甲酯34.9g；继续升温至110℃，以间隔投料的方式加入五乙烯六胺22.78g，同时进行硼化和胺化反应，1h加完；继续在110℃下恒温反应7h；反应过程中和反应结束后，在真空度为0.1Mpa的条件下真空脱水，过滤得到透明棕红色硼化无灰分散剂产品。
实施例7
本实施例提供一种硼化无灰分散剂，其制备方法如下：
常温下向1000mL四口瓶中投入150SN基础油132.5g，PIBSA(数均分子量1300，总酸值＝96mg KOH/g)200g，搅拌均匀；升温至50℃，投入偏硼酸22.4g；继续升温至105℃，以间隔投料的方式加入三乙烯四胺12.51g，同时进行硼化和胺化反应，3h加完；再升温至140℃，恒温反应3h；反应过程中和反应结束后，在真空度为0.1Mpa的条件下真空脱水，过滤得到透明棕红色硼化无灰分散剂产品。
实施例8
本实施例提供一种硼化无灰分散剂，其制备方法如下：
常温下向1000mL四口瓶中投入200N基础油97.5g，PIBSA(数均分子量1600，总酸值＝69mg KOH/g)200g，搅拌均匀；升温至50℃，投入偏硼酸27.3g；继续升温至125℃，以间隔投料的方式加入四乙烯五胺11.83g，同时进行硼化和胺化反应，2h加完；再升温至160℃，恒温反应3h；反应过程中和反应结束后，在真空度为0.1Mpa的条件下真空脱水，过滤得到透明棕红色硼化无灰分散剂产品。
对比例1
本实施例提供一种硼化无灰分散剂，其制备方法如下：
常温下向1000mL四口瓶中投入200N基础油97.5g，PIBSA(数均分子量1600，总酸值＝69mg KOH/g)200g，搅拌均匀；升温至140℃，匀速滴加四乙烯五胺11.83g，用时2h，滴加完后边氮气脱水边恒温反应3h，测得产品酸值＝1.2mg KOH/g，得到无灰分散剂产品备用。
上述产品调整温度为90±2℃，投入偏硼酸27.3g，升温至145±2℃，恒温反应3h，反应的同时通入氮气进行脱水，水分含量小于0.08％产品合格，过滤得到透明棕红色硼化无灰分散剂产品。
产品放置2天后，有白色晶体析出，检测氮含量没有变化，硼含量为1.5wt％，放置7天后，硼含量为1.2wt％；随着产品放置时间的延长，晶体析出越来越多，硼含量更低。
性能测试：
对上述实施例和对比例得到的硼化无灰分散剂的性能进行测试，测试方法如下表1所示：
表1
Figure BDA0003348124910000081
上述性能的测试结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0003348124910000082
其中，PB为在试验条件下不发生卡咬的最大负荷；
PD为在试验条件下使转动球与三个静止的球发生烧结的最小负荷；
磨斑直径为在试验条件下承重钢球表面因摩擦导致的磨损斑痕直径的大小。
从表2可以看出，本发明实施例提供的硼化无灰分散剂的氮含量为1.1-2.5wt％，硼含量为1.0-2.0wt％，放置30天硼含量无变化，浊度≤15NTU，低温分性＞65，且具有良好的抗磨性。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (18)

1.一种硼化无灰分散剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将聚异丁烯丁二酸酐与基础油混合，加入硼化剂，以间隔投料的方式加入多胺化合物，投料过程中同时进行硼化和胺化反应，所述多胺化合物投料结束后继续反应，反应过程中和反应结束后进行脱水，得到硼化无灰分散剂；
所述间隔投料是指所述多胺化合物非连续加入，投料时间间隔5分钟以上，按照总量和时间均匀批次投料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚异丁烯丁二酸酐的数均分子量为600~5000；
和/或，所述基础油为石油分馏一类油、和/或石油分馏二类油。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚异丁烯丁二酸酐的数均分子量为1000~2300。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述基础油为100N、100SN、150N、150SN、250N、250SN中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼化剂选自硼酸、硼酸酯、偏硼酸和硼卤化物中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硼化剂为硼酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多胺化合物为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和重胺中的一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼化剂的投料温度为20-105℃；
和/或，所述多胺化合物投料过程中和投料结束后的反应温度各自独立地为105-160℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述多胺化合物投料结束后的反应温度高于所述多胺化合物投料过程中的反应温度。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多胺化合物的投料时间为1~6h。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述多胺化合物的投料时间为2~4h。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多胺化合物投料结束后的反应时间为2~7 h。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基础油与聚异丁烯丁二酸酐的质量比为1:0.4~2.1。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多胺化合物与聚异丁烯丁二酸酐的摩尔比为1:0.9~2.5。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多胺化合物与硼化剂的摩尔比为1:2~10。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应过程中和反应结束后保持反应体系处于真空状态以脱除水分。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述真空状态的真空度为0.05~0.1Mpa。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将聚异丁烯丁二酸酐与基础油混合，在20-105℃下加入硼化剂，再升温至105-140℃，以间隔投料的方式加入多胺化合物，投料过程中同时进行硼化和胺化反应，2~4 h投料完毕，所述多胺化合物投料结束后在105-140℃下继续反应2~7 h，反应过程中和反应结束后保持真空状态以脱除水分，得到硼化无灰分散剂。
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