CN113912118A - 一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其制备过程包括：将五氧化二铌加入到氢氧化钾溶液中，在冰水浴环境下，得到五氧化二铌的悬浮液，控制反应釜的填充体积为30‑40％，温度在大于170℃且小于200℃的条件下反应12‑24小时，得到澄清的含铌溶液；将上述溶液高速离心去除微量杂质后，使用注射泵缓慢滴加与上述含铌溶液等容量的硝酸锶溶液并不断强力搅拌8‑10小时，随后在230‑250℃下反应66‑78小时得到超薄二维结构的铌酸锶纳米材料。本发明提供的利用上述方法制得的大尺寸超薄二维结构铌酸锶纳米材料，其厚度在5纳米以下，长宽尺寸达到1‑4微米，制备工艺简单、成本低，同时提出了其在压电催化、有机无机复合储能以及微波谐振领域的广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯铌酸锶纳米材料，具体涉及一种单分散大尺寸超薄二维Sr2Nb2O7(SNO)纳米片的制备方法。
背景技术
拥有层状钙钛矿结构的SNO具有超高的居里温度(大于1300℃)，且其电阻率比传统钙钛矿和铋层状铁电材料的电阻率高2-3个数量级，因此其在航空航天、核电站、汽车工业的结构控制和健康监测传感器领域有非常好的应用前景。SNO的带隙为3.5eV，导带处的态密度主要来自于Nb的d轨道，决定了其具有一定的光催化活性，而铌氧八面体的旋转使其具有自发极化的性质。在受到机械应变时，极化诱导的去极化电场能够促进电子与空穴的分离，造成电荷聚集，从而提高光催化活性。因此，SNO在压电催化领域同样具有较好的应用前景。另外，SNO具有相对于钛酸钡、铌酸钠等压电材料较低的介电常数，约为60左右，但其较高的电阻率表明其具有较好的耐击穿特性，因此在有机无机复合储能领域，既能够在一定程度上改善聚合物的介电性能，同时又能够防止复合材料耐击穿强度的快速衰减。
然而，SNO粉体的传统合成技术主要是基于固态反应，不仅需要较高的烧结温度(>1200℃)，还需要进一步的高能球磨加工过程，同时固相合成容易因局部元素分布不均匀而造成反应产物纯度较低的结果。另外，压电催化和有机无机复合储能材料对粉体有着更高的要求，即表面能高、长径比大，以满足高活性的催化反应和聚合物介电常数的有效改善。目前，已有成功合成的SNO纳米粉体尺寸较小且不均匀，不满足大长径比的要求。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，而提供一种单分散大尺寸超薄二维Sr2Nb2O7(SNO)纳米片的制备方法，能够得到具有微米级长宽、纳米级厚度、片状的二维SNO材料，该材料可作为高温传感器、压电催化、有机无机复合储能的原材料，且制备工艺简单、成本低。
一种单分散大尺寸超薄二维Sr2Nb2O7(SNO)纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将五氧化二铌加入到氢氧化钾溶液中，在冰水浴环境下，脉冲超声分散，得到五氧化二铌的悬浮液，转入反应釜中热处理，获得澄清的溶液；
(2)将上述溶液高速离心去除微量杂质后，在上述溶液中加入硝酸锶溶液并不断强力搅拌，随后在反应釜中反应得到超薄二维结构的铌酸锶纳米材料。
进一步地，步骤(1)中，所述的氢氧化钾溶液浓度为3.8-4.2mol L-1。
进一步地，步骤(1)中，所述的五氧化二铌的摩尔加入量为氢氧化钾摩尔数的0.015-0.018倍。
进一步地，步骤(1)中，所述的脉冲超声分散过程应在0-10℃条件下，超声频率为20-25kHz，功率为150-200W，2s间隔脉冲超声，时间为4-6h。
进一步地，步骤(1)中，所述的水热反应釜为聚四氟乙烯材质，填充体积为30-40％，热处理温度为170-200℃，时间为12-24h。
进一步地，步骤(2)中，所述的澄清溶液高速离心去除微量杂质，离心速率为10000r/min，时间为10min。
进一步地，步骤(2)中所述的硝酸锶溶液浓度为0.16-0.24mol/L。
进一步地，步骤(2)中，所述的硝酸锶溶液使用注射泵缓慢滴注，注射速率为30-50ml/h，滴加过程中需要强力搅拌，并持续搅拌8-10h，保证溶液均匀性。其中，锶与铌原子的摩尔比为1:1。
进一步地，步骤(2)中，所述的水热反应釜为PPL材质，填充体积为60-80％，反应温度为230-250℃，时间为66-78h。
进一步地，步骤(2)中，所述的水热反应产物需要进行盐酸浸泡3-5h，随后分别用无水乙醇和去离子水分别离心清洗3-5次，最终在真空-50℃下冷冻干燥处理18-24小时，即得到单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片。
本发明提出一种利用上述方法制得的单分散大尺寸超薄二维Sr2Nb2O7(SNO)纳米片，所述纳米片长宽均为1-4微米，厚度为5纳米以下。
本发明的技术方案提供了一种成本低、工艺简单、易于工业化生产的单分散大尺寸超薄二维Sr2Nb2O7(SNO)纳米片的制备方法，同时得到的SNO纳米材料为高温传感器、压电催化、有机无机复合储能电容器提供一种新的材料，推动了纳米材料和电子行业的发展。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：通过两步水热法合成的单分散超薄SNO纳米片粉体纯度高，不含杂相，横向尺寸达到1-4微米，厚度不到5纳米，表面能高，长径比大。
附图说明
图1为实施例2中通过水热法合成SNO的晶体结构示意图以及XRD谱图；
图2为实施例2中合成SNO的FESEM形貌图；
图3为实施例2中合成SNO的TEM高分辨晶格条纹和电子衍射花样；
图4为实施例2中合成SNO的AFM形貌分析和厚度测量图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，以便更好地理解本发明的方案以及各个方面的有点。以下具体实施方式和实施例仅为说明目的。
本发明通过对合成工艺的多次探索，发明了一种单分散大尺寸超薄二维Sr2Nb2O7(SNO)纳米片的制备方法。
本发明的技术方案包括两部分，首先是通过第一步水热反应在强碱条件下反应得到可溶性铌盐溶液，再均匀混合入硝酸锶溶液进行第二步水热反应。
上述纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制水热釜容量30-40％、浓度为3.8-4.2mol L-1的氢氧化钾溶液，加入五氧化二铌粉末，摩尔数为加入氢氧化钾摩尔数的0.15-0.18倍。在0-10℃冷水浴条件下，脉冲超声4-6h，超声频率为20-25kHz，功率为150-200W。在170-200℃下热处理12-24h；
2)将第一步获得的澄清溶液高速离心去除微量杂质，离心速率为10000r/min，时间为10min。使用注射泵，30-50ml/h缓慢滴加硝酸锶溶液，并不断强力搅拌8-10h，所加入硝酸锶的摩尔数为，水热釜填充体积为60-80％，在230-250℃下反应66-78h。
3)将得到的SNO粉体进行盐酸浸泡3-5h，随后分别用无水乙醇和去离子水分别离心清洗3-5次，最终在真空-50℃下冷冻干燥处理18-24小时，即得到单分散大尺寸超薄二维SNO纳米片。
以下实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例用于制备可溶性铌盐溶液，制备方法包括以下步骤：
1)配制35ml、浓度为4mol L-1的氢氧化钾溶液，加入到100ml的聚四氟乙烯水热釜内衬中。
2)将0.5g五氧化二铌粉末加入到上述氢氧化钾溶液中，在5℃冷水浴条件下，脉冲超声5h，超声频率为25kHz，功率为200W。
3)随后将上述超声分散后的悬浮液在180℃下热处理20h，即可得到澄清的可溶性铌盐溶液，可溶性铌盐为K8Nb6O19·10H2O。
实施例2
本实施例用于单分散大尺寸超薄二维Sr2Nb2O7(SNO)纳米片的制备及表征，制备方法包括：
1)将获得的实施例1中的澄清溶液高速离心10min，转速10000r/min，去除微量的杂质后转入100ml PPL材质的水热釜内衬中。
2)在上述溶液中缓慢滴加35ml 0.2mol/L的硝酸锶溶液，滴加过程使用注射泵，注射速率为40ml/h，该过程会有白色乳浊物生成，因此滴加过程中需不断强力搅拌，并持续搅拌10h，此时水热釜的填充体积约为70％。
3)将上述白色乳浊液封于水热釜中，热处理72h，升温过程为3℃/min从室温升到200℃，再以1℃/min升至240℃；
4)反应结束后，将获得的白色沉淀物浸泡在盐酸溶液中4h并不断搅拌，离心清洗后，分别用无水乙醇和去离子水离心清洗5遍，转人冷冻干燥机中，-50℃冷冻干燥20h，即可得到单分散大尺寸超薄二维SNO纳米片。
图1为所合成SNO的晶体结构和XRD图谱，其结构为Sr离子层间隔的三明治层状结构，在图谱中所有的衍射峰均完全匹配Sr2Nb2O7 PDF#70-0114的标准衍射峰，说明所合成的SNO粉体不含杂相，具有很高的纯度。
图2为所合成SNO的FESEM图，能够看出纳米片具有很好地二维结构特征，且厚度很薄，表现出一定的透明特性，且横向尺寸在1-4微米左右。
图3为所合成SNO的TEM图，其晶格条纹间距
对应于晶体结构中的(002)晶面，其电子衍射花样为两套点阵的叠加，对应于其特别的三明治层状晶体结构，通过分析能够对衍射花样点阵进行标定，并得到晶轴为[010]方向。
图4为所合成SNO的AFM图，与FESEM图对应，表达出SNO具有明显的二维结构特征，通过测量平铺在基底上的纳米片，可以得到其厚度在4-5纳米左右。
实施例3
本实施例用于单分散大尺寸超薄二维Sr2Nb2O7(SNO)纳米片的制备及表征，制备方法包括：
1)将获得的实施例1中的澄清溶液高速离心10min，转速10000r/min，去除微量的杂质后转入100ml PPL材质的水热釜内衬中。
2)在上述溶液中缓慢滴加30ml 0.2mol/L的硝酸锶溶液，滴加过程使用注射泵，注射速率为30ml/h，该过程会有白色乳浊物生成，因此滴加过程中需不断强力搅拌，并持续搅拌8h，此时水热釜的填充体积约为60％。
3)将上述白色乳浊液封于水热釜中，热处理66h，升温过程为3℃/min从室温升到200℃，再以1℃/min升至250℃；
4)反应结束后，将获得的白色沉淀物浸泡在盐酸溶液中3h并不断搅拌，离心清洗后，分别用无水乙醇和去离子水离心清洗5遍，转人冷冻干燥机中，-50℃冷冻干燥18h，即可得到单分散大尺寸超薄二维SNO纳米片。
实施例4
本实施例用于单分散大尺寸超薄二维Sr2Nb2O7(SNO)纳米片的制备及表征，制备方法包括：
1)将获得的实施例1中的澄清溶液高速离心10min，转速10000r/min，去除微量的杂质后转入100ml PPL材质的水热釜内衬中。
2)在上述溶液中缓慢滴加40ml 0.2mol/L的硝酸锶溶液，滴加过程使用注射泵，注射速率为50ml/h，该过程会有白色乳浊物生成，因此滴加过程中需不断强力搅拌，并持续搅拌8h，此时水热釜的填充体积约为80％。
3)将上述白色乳浊液封于水热釜中，热处理78h，升温过程为3℃/min从室温升到200℃，再以1℃/min升至230℃；
4)反应结束后，将获得的白色沉淀物浸泡在盐酸溶液中5h并不断搅拌，离心清洗后，分别用无水乙醇和去离子水离心清洗5遍，转人冷冻干燥机中，-50℃冷冻干燥24h，即可得到单分散大尺寸超薄二维SNO纳米片。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，该铌酸锶纳米片的化学式为Sr2Nb2O7，制备方法包括如下步骤：
(1)在氢氧化钾溶液中加入五氧化二铌，超声分散后，进行第一步水热反应得到澄清溶液；
(2)在步骤(1)得到的澄清溶液中滴加硝酸锶溶液并不断强力搅拌，进行第二步水热反应，经后处理得到超薄二维铌酸锶纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氢氧化钾溶液浓度为3.8-4.2mol/L，体积为水热釜容量的30-40％，且五氧化二铌的加入量为氢氧化钾摩尔数的0.015-0.018倍。
3.根据权利要求1所述的一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中超声频率为20-25kHz，功率为150-200W，2s间隔脉冲超声，超声时间为4-6小时。
4.根据权利要求1所述的一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的第一步水热反应温度为170-200℃，时间为12-24小时。
5.根据权利要求1所述的一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的澄清溶液需要进一步高速离心处理，以除去微量的反应杂质。
6.根据权利要求1所述的一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硝酸锶溶液浓度为0.16-0.24mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硝酸锶溶液需要在注射泵控制下缓慢滴加到步骤(1)所述的澄清溶液中，并不断强力搅拌，注射速率为30-50ml/h，滴加结束后需持续搅拌8-10h。
8.根据权利要求1所述的一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的第二步水热反应温度为230-250℃，反应时间为66-78小时。
9.根据权利要求1所述的一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应产物需要进行盐酸浸泡，浸泡时间为3-5小时，随后分别用无水乙醇和去离子水分别离心清洗3-5次，最终在真空-50℃下冷冻干燥处理18-24小时，即得到单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片。
10.根据权利要求1-9项任一所述的一种单分散大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片的制备方法，其特征在于，所述的大尺寸超薄二维铌酸锶纳米片长宽尺寸为1-4微米，厚度为5纳米以下。
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