CN113897549B - 一种无取向硅钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无取向硅钢技术领域，具体提供了一种无取向硅钢的制备方法，对再结晶率为70‑90％、平均晶粒尺寸为10‑15μm、硬度HV为140‑170的硅钢半成品在温度为T＝(772～777)+2900×W(Si)的条件下进行去应力退火，制得无取向硅钢，晶粒在去应力退火过程中均匀长大，平均晶粒尺寸80μm以上，有效降低铁损，使磁性能大幅度提高，铁损P1.5/50≤3.5W/kg，磁感B5000≥1.72T，电磁性能优异，满足客户使用要求，此外，本发明采用的硬度HV为140‑170的硅钢半成品在冲压过程中不易变形，机械加工性能优良。

Description

一种无取向硅钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及无取向硅钢技术领域，具体涉及一种无取向硅钢及其制备方法。
背景技术
目前，市场上压缩机电机用铁芯材料主要以Si+Al含量小于2.0％的中低牌号无取向硅钢为主，但是中低牌号硅钢由于Si含量少，硬度低，材质偏软，在高速冲压时容易出现毛刺、卡壳，并引起叠铆不良。因此，制备压缩机电机用的铁芯材料不仅要有良好的电磁性能，还要有适合高速冲床使用的机械加工性能，必须做到电磁性能与机械性能的兼顾，即综合性能优良。提高硅钢性能一般需要添加适当的硅铝元素或增加常化、二次冷轧等工序，但是，这大大增加了制造成本和生产周期，因此，如何提高中低牌号无取向硅钢的综合性能，同时不增加制造、工艺成本及难度，是目前硅钢领域的研究重点和难点。
国内外普遍使用的半工艺法生产的中低牌号无取向硅钢具有优良的冲压性能，同时还具有较低的铁损和高的磁感，它是硅钢在较低的温度下进行罩式退火或不完全连续退火，以提高材料的硬度，然后经3％-10％临界变形或0.5％-2％平整，目的是在以后去应力退火中促进晶粒长大或异常长大，最后在客户处经冲裁加工、发蓝氧化处理和去应力退火，最终制成磁性能优良的压缩机电机铁芯。但是该方法要增加平整或冷轧工序，工艺成本相对高，生产周期长，成材率低，且未经涂层的半工艺产品防锈性差，容易影响用户的发蓝效果，导致绝缘效果变差。
例如，中国专利文献CN201510299237.9公开了一种低铁损的半工艺型冷轧无取向电工钢及其制造方法，其成分含量为C≤0.02％，Si：1.6～1.9％，Mn：0.2～0.5％，Als：0.2～0.6％，P≤0.05％，S≤0.01％，N≤0.006％，Ti≤0.008％。该发明通过连铸、热轧、常化酸洗、冷轧、罩式退火、平整和去应力退火后，得到磁性能优异的产品。但是该方法需要增加常化和平整工序，制造工艺较复杂，成本也相对较高。
公开号为CN200810222007.2的中国专利，公开了一种综合性能好的无取向电工钢的成分设计及制备方法，其成分含量为C≤0.005％，Si：0.1～1.0％，Mn：0.3～1.2％，B：0.001～0.005％，P：≤0.10％，S≤0.01％，N≤0.008％，O≤0.015％。该发明通过连铸、热轧、常化或不常化、酸洗、冷轧、半工艺或全工艺退火，获得综合性能良好的硅钢。该专利针对Si含量为0.1～1.0％的低硅无取向电工钢，无法适用于中低硅含量的无取向硅钢。
公开号为CN202010143557.6的中国专利，公开了一种高效定频压缩机用易冲裁电工钢及其制造方法以及其制备的铁芯和铁芯的热处理方法，其成分含量为Si：1.7～2.3％，Mn：0.2～0.6％，Als：0.1～0.6％，P：0.02～0.10％，C≤0.005％，S≤0.01％，N≤0.01％，Ti≤0.005％，且C+S+N+Ti≤100ppm。该发明通过合金元素比例调整以及热轧、常化、连退工艺的优化，提高了硅钢的冲压性能，该发明专利主要针对Si含量为1.7～2.3％的中高牌号硅钢进行研究，无法适用于中低硅含量的无取向硅钢，且增加了常化工序，增加了生产成本和周期。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的无法在不增加生产工序的基础上提高中低硅含量的无取向硅钢电磁性能和无取向硅钢半成品机械性能的缺陷，从而提供一种无取向硅钢及其制备方法。
本发明提供了一种无取向硅钢的制备方法，对再结晶率为70-90％、平均晶粒尺寸为10-15μm，硬度HV为140-170的硅钢半成品在温度为T＝(772～777)+2900×W(Si)的条件下进行去应力退火，制得无取向硅钢，其中W(Si)为无取向硅钢中Si的质量百分数。
进一步地，所述去应力退火的时间为2-5h，优选为3-3.5h。
进一步地，所述硅钢半成品为按照如下化学成分设计方案的原料进行冶炼、连铸、加热、热轧、卷取、酸洗、冷轧、半连续退火和涂层处理后获得；
所述化学成分设计方案以质量百分数计为：
C≤0.0025％，Si：1.0～1.6％，Mn：0.2～0.5％，Al≤0.5％，Sn≤0.03％，P≤0.1％，S≤0.003％，1.5％≤Si+Mn+Al≤2.6％，其余为Fe及不可避免的杂质。
在某些优选的实施方式中，所述化学成分设计方案以质量百分数计为：C：0.0015～0.0025％，Si：1.1～1.6％，Mn：0.2～0.5％，Al：0.2～0.5％，Sn：0.026～0.029％，P：0.01～0.05％，S：0.011～0.0029％，其余为Fe及不可避免的杂质。
进一步地，半连续退火工艺中，当1.0％≤Si≤1.3％时，退火温度为700～750℃；当1.3％＜Si≤1.6％时，退火温度为760～800℃。
进一步地，半连续退火工艺中，保温时间为20～40s，保护气体为氮氢混合气体。
在某些优选的实施方案中，氮氢混合气体中氢气的体积百分数为8％～12％，氮气的体积百分数为88％～92％。
进一步地，冶炼过程中，当1.0％≤Si≤1.3％时，控制S≤0.003％，当1.3％＜Si≤1.6％时，控制S≤0.0025％。硫是钢中的有害元素，在钢中可形成MnS、Cu2S等夹杂物或析出相，阻碍晶粒长大和磁畴转动，损害磁性能，因此需要严格控制。本发明通过针对不同硅含量的硅钢对硫进行分级控制，使得无取向硅钢磁性能得到进一步提升。
进一步地，所述加热过程中，当1.0％≤Si≤1.3％时，加热温度为1130±20℃；当1.3％＜Si≤1.6％时，加热温度为1120±20℃；优选地，保温时间2.5～3h。进一步地，所述热轧过程中，控制粗轧出口温度940±20℃，当1.0％≤Si≤1.3％时，终轧温度为865±20℃；当1.3％＜Si≤1.6％时，终轧温度为855±20℃。进一步地，所述卷取过程中，当1.0％≤Si≤1.3％时，控制卷取温度为680±20℃；当1.3％＜Si≤1.6％时，控制卷取温度为650±20℃。通过分级控制加热温度、热轧温度和卷取温度。当1.0％≤Si≤1.3％时，该成分合金有相变，相变点以下较高的终轧温度有利于获得再结晶较完全的热轧组织，同时结合较高的卷取温度，有利于晶粒及析出物的长大，对成品磁性能有利；而随着硅含量提高，再结晶温度升高，理论上讲提高终轧温度和卷取温度对硅钢组织及磁性能有利，但终轧温度再提高的空间有限，且技术难度大、命中率低，鉴于此，当1.3％＜Si≤1.6％时，主要通过降低加热炉温度，减少MnS和AlN等夹杂物的固溶，从而防止后续其细小弥散析出，来降低第二相对磁性能的不利作用，从而降低硅钢铁损，提高磁性能。降低加热炉温度后，终轧温度和卷取温度也需逐次降低，来保证热轧过程的命中率和稳定性。
进一步地，涂层处理可采用常规的半有机涂料或者半无机涂料制得，例如采用中国专利文献CN110240832A或者CN106085071A公开的涂料。酸洗可采用常规酸溶液，例如盐酸溶液。
本发明还提供了上述任一所述的无取向硅钢的制备方法制得的无取向硅钢。
进一步地，所述无取向硅钢的铁损P1.5/50≤3.5W/kg，磁感B5000≥1.72T。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的无取向硅钢的制备方法，硅钢半成品经加工后边缘有塑性变形，容易产生内应力，增加矫顽力和磁滞损耗，恶化磁性能，通过退火处理可消除内应力，恢复材料本身的电磁性，本发明通过采用再结晶率为70-90％、平均晶粒尺寸为10-15μm，硬度HV为140-170的硅钢半成品并结合将去应力退火温度控制在T＝(772～777)+2900×W(Si)的条件下，使得晶粒在去应力退火过程中均匀长大，平均晶粒尺寸80μm以上，有效降低铁损，使磁性能大幅度提高，铁损P1.5/50≤3.5W/kg，磁感B5000≥1.72T，电磁性能优异，而且硅钢成品在高速冲压过程中不易变形，机械加工性能优良，满足客户使用要求。
2.本发明提供的无取向硅钢的制备方法，通过控制如下元素的含量：C≤0.0025％，Si：1.0～1.6％，Mn：0.2～0.5％，Al≤0.5％，Sn≤0.03％，P≤0.1％，S≤0.003％，1.5％≤Si+Mn+Al≤2.6％，保证了无取向硅钢磁性能的稳定性。
3.本发明提供的无取向硅钢的制备方法，对不同硅含量硅钢的退火温度做分级控制，当1.0％≤Si≤1.3％时，控制退火温度为700～750℃；当1.3％＜Si≤1.6％时，控制退火温度为760～800℃，在该退火条件下组织即将或刚刚发生完全再结晶，再结晶率为70％～90％，平均晶粒尺寸为10～15μm，组织晶粒细小，与常规完全连续退火组织相比具有较高的强度与硬度，硬度HV提高了8％～16％，使冲压性能得到提高。过高或过低的退火温度会导致材料过软或过硬，不利于高速冲压。退火后的带钢经冷却、涂层和精整得到硅钢半成品卷。
4.本发明提供的无取向硅钢的制备方法，与全工艺连续退火相比，采用半连续退火工艺，一方面大大降低了能耗，节约了成本；另一方面提高了硅钢的强度和硬度，冲压性能好，在客户处冲压时毛刺少，且能进行高速冲片，提高了生产效率。
5.本发明提供的无取向硅钢的制备方法，与常规半工艺法相比，一方面通过优化退火工艺改善力学性能，节省了平整或冷轧工序，缩短了生产周期，提高了生产效率；另一方面，硅钢半成品出厂前经过涂层，提高了防锈性能和绝缘性能。
6.本发明提供的无取向硅钢的制备方法，根据硅含量对全流程工艺，包括炼钢S含量、加热炉温度、精轧温度、卷取温度及半连续退火温度进行了分级优化控制，降低了生产成本。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种无取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用洁净钢的冶炼工艺得到以下成分的合金，C：0.0025％，Si：1.1％，Mn：0.5％，Al：0.3％，Sn：0.027％，P：0.05％，S：0.0020％，其余为Fe及不可避免的杂质，然后连铸成坯；
(2)对连铸坯进行加热，加热炉温度为1138℃，保温时间为2.6h；
(3)进行热轧，粗轧出口温度948℃，终轧温度868℃，热卷厚度2.5mm；
(4)进行卷取，卷取温度683℃；然后用质量浓度为10％盐酸进行表面清洗；
(5)进行冷轧，冷轧至厚度为0.5mm，冷轧总压下率80％；
(6)进行半连续退火并涂层，退火温度705℃，退火时间为38s，炉内气氛为12vt％的H2和88vt％的N2，露点为18℃。退火后的带钢经冷却、涂层制作(表面涂布专利文献CN106085071A实施例1公开的涂料，涂布量为1g/m2)和精整得到硅钢半成品，经测试其再结晶率为71％，平均晶粒尺寸为12μm，硬度HV为143。
(7)将硅钢半成品进行冲压、叠片、铆接后制成铁芯，然后在804℃的温度下进行去应力退火，退火时间为3h，制得无取向硅钢成品。
实施例2
本实施例提供了一种无取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用洁净钢的冶炼工艺得到以下成分的合金，C：0.0015％，Si：1.3％，Mn：0.2％，Al：0.5％，Sn：0.028％，P：0.03％，S：0.0029％，其余为Fe及不可避免的杂质，然后连铸成坯；
(2)对连铸坯进行加热，加热炉温度为1120℃，保温时间为3h；
(3)进行热轧，粗轧出口温度937℃，终轧温度863℃，热卷厚度2.3mm；
(4)进行卷取，卷取温度670℃；然后用质量浓度为10％盐酸进行表面清洗；
(5)进行冷轧，冷轧至厚度为0.5mm，冷轧总压下率78.3％；
(6)进行半连续退火并涂层，退火温度748℃，退火时间为32s，炉内气氛为8vt％的H2和92vt％的N2，露点为20℃。退火后的带钢经冷却、涂层(表面涂布专利文献CN106085071A实施例2公开的涂料，涂布量为1g/m2)和精整得到硅钢半成品，再结晶率为90％，平均晶粒尺寸为15μm，硬度HV为150。
(7)将硅钢半成品卷进行冲压、叠片、铆接后制成铁芯，然后在810℃的温度下进行去应力退火，退火时间为3h，制得无取向硅钢成品。
实施例3
本实施例提供了一种无取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用洁净钢的冶炼工艺得到以下成分的合金，C：0.0020％，Si：1.4％，Mn：0.25％，Al：0.45％，Sn：0.026％，P：0.05％，S：0.0024％，其余为Fe及不可避免的杂质，然后连铸成坯；
(2)对连铸坯进行加热，加热炉温度为1132℃，保温时间为2.9h；
(3)进行热轧，粗轧出口温度949℃，终轧温度858℃，热卷厚度2.5mm；
(4)进行卷取，卷取温度653℃；然后用质量浓度为10％盐酸进行表面清洗；
(5)进行冷轧至0.5mm，冷轧总压下率80％；
(6)进行半连续退火并涂层，退火温度755℃，退火时间为38s，炉内气氛为12vt％的H2和88vt％的N2，露点为18℃。退火后的带钢经冷却、涂层(表面涂布专利文献CN106085071A实施例1公开的涂料，涂布量为1g/m2)和精整得到硅钢半成品，再结晶率为83％，平均晶粒尺寸为13μm，硬度HV为158。
(7)将硅钢半成品卷进行冲压、叠片、铆接或焊接后制成铁芯，然后在813℃的温度下进行去应力退火，退火时间为3h，制得无取向硅钢成品。
实施例4
本实施例提供了一种无取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用洁净钢的冶炼工艺得到以下成分的合金，C：0.0023％，Si：1.6％，Mn：0.5％，Al：0.2％，Sn：0.029％，P：0.01％，S：0.0011％，其余为Fe及不可避免的杂质，然后连铸成坯；
(2)对连铸坯进行加热并保温，加热炉温度为1110℃，保温时间为3h；
(3)进行热轧，粗轧出口温度930℃，终轧温度853℃，热卷厚度2.4mm；
(4)进行卷取，卷取温度649℃；然后用质量浓度为10％盐酸进行表面清洗；
(5)进行冷轧至0.5mm，冷轧总压下率79％；
(6)进行半连续退火并涂层，退火温度798℃，退火时间为32s，炉内气氛为8％的H2和92％的N2，露点为20℃。退火后的带钢经冷却、涂层(表面涂布专利文献CN106085071A实施例1公开的涂料，涂布量为1g/m2)和精整得到硅钢半成品，再结晶率为87％，平均晶粒尺寸为14μm，硬度HV为168。
(7)进行去应力退火，将硅钢半成品卷进行冲压、叠片、铆接或焊接后制成铁芯，然后在822℃的温度下进行去应力退火，退火时间为3h，制得无取向硅钢成品。
对比例1
本对比例提供了一种无取向硅钢的制备方法，基本采用实施例1的原料和方法制备，区别仅在于，去应力退火的温度不同，本对比例温度为830℃。
对比例2
本对比例提供了一种无取向硅钢的制备方法，基本采用实施例1的原料和方法制备，区别仅在于，去应力退火的温度不同，本对比例温度为780℃。
对比例3
本实施例提供了一种无取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用洁净钢的冶炼工艺得到以下成分的合金，C：0.0025％，Si：1.1％，Mn：0.5％，Al：0.3％，Sn：0.027％，P：0.05％，S：0.0020％，其余为Fe及不可避免的杂质，然后连铸成坯；
(2)对连铸坯进行加热并保温，加热炉温度为1138℃，保温2.6h；
(3)进行热轧，粗轧出口温度948℃，终轧温度868℃，热卷厚度2.5mm；
(4)进行卷取，卷取温度683℃；然后用质量浓度为10％盐酸进行表面清洗；
(5)进行冷轧至0.5mm，冷轧总压下率80％；
(6)进行半连续退火并涂层，退火温度748℃，退火时间为38s，炉内气氛为12％的H2和88％的N2，露点为18℃。退火后的带钢经冷却、涂层(表面涂布专利文献CN106085071A实施例1公开的涂料，涂布量为1g/m2)和精整得到硅钢半成品，再结晶率为95％，平均晶粒尺寸为20μm，硬度HV为135。
(7)进行去应力退火，将硅钢半成品卷进行冲压、叠片、铆接或焊接后制成铁芯，然后在804℃的温度下进行去应力退火，退火时间为3h，制得无取向硅钢成品。
对比例4
本实施例提供了一种无取向硅钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用洁净钢的冶炼工艺得到以下成分的合金，C：0.0025％，Si：1.1％，Mn：0.5％，Al：0.3％，Sn：0.027％，P：0.05％，S：0.0020％，其余为Fe及不可避免的杂质，然后连铸成坯；
(2)对连铸坯进行加热并保温，加热炉温度为1138℃，保温2.6h；
(3)进行热轧，粗轧出口温度948℃，终轧温度868℃，热卷厚度2.5mm；
(4)进行卷取，卷取温度683℃；然后用质量浓度为10％盐酸进行表面清洗；
(5)进行冷轧至0.5mm，冷轧总压下率80％；
(6)进行半连续退火并涂层，退火温度710℃，退火时间为20s，炉内气氛为12％的H2和88％的N2，露点为18℃。退火后的带钢经冷却、涂层(表面涂布专利文献CN106085071A实施例1公开的涂料，涂布量为1g/m2)和精整得到硅钢半成品，再结晶率为60％，平均晶粒尺寸为10μm，硬度HV为184。
(7)进行去应力退火，将硅钢半成品卷进行冲压、叠片、铆接或焊接后制成铁芯，然后在804℃的温度下进行去应力退火，退火时间为3h，制得无取向硅钢成品。
实验例1
参照国标GB/T 3655测定无取向硅钢磁性能，按照国标GB/T 4340-2009测试硅钢半成品的维氏硬度HV，采用LeicaQ550IW光学显微镜观察硅钢半成品的金相显微组织。结果见表1所示。其中，对于冲压性能，“良”指的是无取向硅钢半成品能顺利完成冲压过程，不出现变形、卡壳现象，而“差”指的是无取向硅钢半成品在冲压过程中容易发生变形、卡壳等。对于涂层性能，“良”指的是参考国标《GB/T 2522-2017电工钢带(片)涂层绝缘电阻和附着性测试方法》测试无取向硅钢成品表面涂层附着良好无脱落(弯曲直径10mm)，“差”指的是参考国标《GB/T 2522-2017电工钢带(片)涂层绝缘电阻和附着性测试方法》测试无取向硅钢成品表面涂层稍有脱落(弯曲直径10mm)。
表1磁性能和晶粒尺寸结果表
Figure BDA0003294143610000131
从上表结果可知，相比于对比例1-4来说，采用本发明实施例1-4的制备方法得到的无取向硅钢铁损明显降低，具有优异的电磁性能和涂层性能，无取向硅钢半成品具有优异的冲压性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种无取向硅钢的制备方法，其特征在于，对再结晶率为70-90%、平均晶粒尺寸为10-15µm、硬度HV为143-170的硅钢半成品在温度为T=（772~777）+2900×W(Si)的条件下进行去应力退火，制得无取向硅钢，其中W(Si)为无取向硅钢中Si的质量百分数所述硅钢半成品为按照如下化学成分设计方案的原料进行冶炼、连铸、加热、热轧、卷取、酸洗、冷轧、半连续退火和涂层处理后获得，所述无取向硅钢的化学成分设计方案以质量百分数计为：
C≤0.0025%，Si：1.0～1.6%，Mn：0.2～0.5%，Al≤0.5%，Sn≤0.03%，P≤0.1%，S≤0.003%，1.5%≤Si+Mn+Al≤2.6%，其余为Fe及不可避免的杂质；
所述半连续退火工艺中，当1.0%≤Si≤1.3%时，控制退火温度为700～750℃；当1.3%＜Si≤1.6%时，控制退火温度为760～800℃。
2.根据权利要求1所述的无取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述去应力退火的时间为2-5h。
3.根据权利要求1所述的无取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述半连续退火工艺中，退火时间为20～40s，保护气体为氮氢混合气体。
4.根据权利要求1所述的无取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述冶炼过程中，当1.0%≤Si≤1.3%时，控制S≤0.003%，当1.3%＜Si≤1.6%时，控制S≤0.0025%。
5.根据权利要求1所述的无取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述加热过程中，当1.0%≤Si≤1.3%时，控制加热温度为1130±20℃；当1.3%＜Si≤1.6%时，控制加热温度为1120±20℃。
6.根据权利要求5所述的无取向硅钢的制备方法，其特征在于，加热时间2.5～3h。
7.根据权利要求1所述的无取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述热轧过程中，控制粗轧出口温度940±20℃；当1.0%≤Si≤1.3%时，终轧温度为865±20℃；当1.3%＜Si≤1.6%时，终轧温度为855±20℃。
8.根据权利要求1所述的无取向硅钢的制备方法，其特征在于，所述卷取过程中，当1.0%≤Si≤1.3%时，控制卷取温度为680±20℃；当1.3%＜Si≤1.6%时，控制卷取温度为650±20℃。
9.权利要求1-8中任一所述的无取向硅钢的制备方法制得的无取向硅钢。
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