CN113896614B - 一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法，所述非水体系由离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐或1‑丁基吡啶盐酸盐、正丁醇和氯化氢组成，离子液体既是溶剂也是氯化反应的催化剂；所述连续合成氯丁烷，正丁醇和氯化氢的化学反应与反应产物1‑氯丁烷的精馏在反应精馏塔中同步连续进行。从反应精馏塔底部通入氯化氢气体，中部通入正丁醇和离子液体，塔顶采出1‑氯丁烷，从塔底采出部分离子液体经降膜蒸发器中蒸除水分后，返回***内。该方法反应和精馏同时进行，操作简单，反应速率快，气液两相接触后几乎发生瞬时反应生成1‑氯丁烷；离子液体经简单脱水后即可实现再生；1‑氯丁烷纯度≥99.5%，以正丁醇计产品收率90.3~98.2%。
Description
技术领域
本发明涉及一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
1-氯丁烷也称正丁基氯、氯代正丁烷，是一种比较重要的一元卤代烷烃，可作溶剂、有机合成中间体及催化剂用于油脂、橡胶、树脂等领域。合成1-氯丁烷的原料有很多，工业生产上主要以价格低廉的正丁醇和氯化氢气体或浓盐酸为原料合成1-氯丁烷，合成方法有以下专利公开的几种：
中国专利CN104326863A公开的一种1-氯丁烷的制备方法，以二甲亚砜为催化剂催化氯化氢和正丁醇反应生成1-氯丁烷，产率能达到89.6~93.5%，纯度达到99.5~99.7%，该方法反应时间需要20小时，效率低能耗高。
中国专利CN1440958 (CN1225440C)公开了酸性离子液体[Hmim]+X-(X=Cl、Br、I)中伯醇或环己醇转化为卤代烃的方法，用正丁醇和N-甲基咪唑盐酸盐离子液体反应，其中N-甲基咪唑盐酸盐既作溶剂又提供氯元素参与氯化反应，该过程为间歇过程，反应时间12小时，效率较低，反应结束后需用浓盐酸再生N-甲基咪唑盐酸盐离子液体。
发明内容
针对上述现有存在的不足，本发明提供一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法，实现以下发明目的：以离子液体作为溶剂和催化剂组成非水反应体系，大幅缩短反应时间，以反应精馏形式实现了高纯度1-氯丁烷的连续合成，离子液体通过在线简单降膜蒸发脱水实现再生。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法，所述非水体系由离子液体、正丁醇和氯化氢组成，离子液体既是溶剂同时也作为氯化反应的催化剂；所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐；所述连续合成氯丁烷，原料正丁醇和氯化氢的化学反应与反应产物1-氯丁烷的精馏在反应精馏塔中同步连续进行。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
反应精馏塔底加入适量1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐，反应精馏塔整个***内升温至88~152℃，降膜蒸发器温度升至100~120℃。开启第二循环泵，离子液体经降膜蒸发器后从反应精馏塔的第一塔节顶端以喷淋形式进入反应精馏塔内，喷淋的流速为205~210g/min，然后在第一塔节顶端以70~74g/min 的流速通入正丁醇，同时在塔底以29~31g/min的流速通入氯化氢气体，10或30分钟后塔顶开始出现回流，塔顶采出的气体经冷凝后进入产品储罐得到高纯1-氯丁烷，控制塔顶回流比5~7:1，控制回流温度在69~92℃。含水分的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐积聚在塔底，由第一循环泵泵入降膜蒸发器中，蒸出其中的水分，这些水分收集后集中处理，脱除水分的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐，其水分含量为1.3~1.7%，脱除水分的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐再次从第一塔节顶端喷淋进反应精馏塔内循环使用。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明反应时间短，气液两相接触后几乎发生瞬时反应生成1-氯丁烷；
2、本发明中离子液体作为催化剂仅需通过除出部分水分即可实现催化性能的恢复；
3、本发明通过反应精馏实现了氯丁烷的合成与精制的耦合，反应和精馏同时进行，操作简单，缩短了工艺流程，通入氯化氢气体10~30分钟后取塔顶即时样品（初馏）进行分析，1-氯丁烷含量95.56~99.87%，正丁醇含量0.049~2.87%，正丁基醚0.0021~1.110%，异构物0.0009~0.082%，其它0.0204~0.378%；通入氯化氢气体1小时45分钟后取塔顶即时样品（初馏）进行分析，1-氯丁烷含量87.13~99.82%，正丁醇含量0.0281~11.18%，正丁基醚0.0015~0.48%，异构物0.009~0.141%，其它0.1379~1.163%；通入10小时后取累计样品分析，1-氯丁烷含量87.13~99.84%，正丁醇含量0.0307~13.59%，正丁基醚0.0018~0.51%，异构物0.006~0.173%，其它0.0913~7.2306%，以正丁醇计1-氯丁烷收率90.3~98.2%。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明合成工艺流程图。
图中，1-反应精馏塔；2-冷凝器；3-回流缓冲罐；4-产品储存罐；5-降膜蒸发器；6-再沸器；7-第二循环泵；8-第一循环泵。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法
包括以下步骤：
反应精馏塔1底加入10千克 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐并通入再沸器6中循环，打开再沸器6使反应精馏塔1整个***内升温至120±2℃，再将1-丁基-3-甲基咪唑氯盐通入降膜蒸发器5使其温度升至110℃。开启第二循环泵7，离子液体经降膜蒸发器5后从反应精馏塔1的第一塔节顶端以喷淋形式进入反应精馏塔1内，喷淋的流速为210g/min，然后在第一塔节顶端以74g/min 的流速通入正丁醇，同时在塔底以30~31g/min的流速通入氯化氢气体，10分钟后塔顶开始出现回流，控制塔顶回流比6:1，回流温度在70±1℃，塔顶采出的气体经冷凝器2冷凝成液体，流入回流缓冲罐3后部分液体回流进入反应精馏塔1，部分流入产品储罐4得到高纯1-氯丁烷。含水分的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐积聚在塔底，由第一循环泵8按质量比1:1分别泵入再沸器6和降膜蒸发器5中，进入降膜蒸发器5中的含水分的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，蒸出其中的水分，这些水分收集后集中处理，脱除水分的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，其水分含量为1.5%，脱除水分的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐再次从反应精馏塔1的第一塔节顶端喷淋进反应精馏塔1内循环使用。
实施例1，通入氯化氢气体10分钟后取塔顶即时样品（初馏）进行分析，1-氯丁烷含量99.67%，正丁醇含量0.21%，正丁基醚0.0021%，异构物0.009%，其它0.1089%；通入1小时45分取累计样品分析，1-氯丁烷含量99.80%，正丁醇含量0.04%，正丁基醚0.0015%，异构物0.009%，其它0.1495%；通入10小时后取累计样品分析，1-氯丁烷含量99.84%，正丁醇含量0.036%，正丁基醚0.0018%，异构物0.006%，其它0.1162%，以正丁醇计1-氯丁烷收率98.2%。
实施例2：
反应精馏塔1底加入10千克1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，反应精馏塔1整个***内升温至90±2℃，降膜蒸发器5温度升至100℃，其它工艺条件同于实施例1，氯化氢气体通入30分钟后塔顶开始出现回流。
实施例2，通入30分钟后取塔顶即时样品（初馏）进行分析，1-氯丁烷含量95.56%，正丁醇含量2.87%，正丁基醚1.110%，异构物0.082%，其它0.378%；通入1小时45分钟后取塔顶即时样品进行分析，1-氯丁烷含量87.13%，正丁醇含量11.18%，正丁基醚0.48%，异构物0.047%，其它1.163%；通入10小时后取塔顶即时样分析，1-氯丁烷含量85.38%，正丁醇含量13.59%，正丁基醚0.51%，异构物0.068%，其它0.452%，以正丁醇计1-氯丁烷收率93.7%。
实施例3：
反应精馏塔1底加入10千克1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，反应精馏塔1整个***内升温至150±2℃，降膜蒸发器5温度升至120℃，塔顶回流温度控制在90±1℃，其它工艺条件同于实施例1，氯化氢气体通入30分钟后塔顶开始出现回流。
实施例3，通入30分钟后取塔顶即时样品（初馏）进行分析，1-氯丁烷含量99.87%，正丁醇含量0.049%，正丁基醚0.0094%，异构物0.0512%，其它0.0204%；通入1小时45分钟后取塔顶即时样品进行分析，1-氯丁烷含量98.74%，正丁醇含量0.23%，正丁基醚0.0113%，异构物0.141%，其它0.8777%；通入10小时后取塔顶即时样分析，1-氯丁烷含量90.22%，正丁醇含量2.34%，正丁基醚0.0364%，异构物0.173%，其它7.2306%，以正丁醇计1-氯丁烷收率90.3%。
实施例4：
反应精馏塔1底加入10千克1-丁基吡啶盐酸盐，喷淋的流速为206g/min，塔顶回流温度控制在80±1℃，其余工艺条件同于实施例1，通入氯化氢气体30分钟后塔顶开始出现回流。
实施例4，通入30分钟后取塔顶即时样品（初馏）进行分析，1-氯丁烷含量98.11%，正丁醇含量1.37%，正丁基醚0.251%，异构物0.0009%，其它0.2681%；通入1小时45分钟后取塔顶即时样品进行分析，1-氯丁烷含量99.35%，正丁醇含量0.0281%，正丁基醚0.43%，异构物0.054%，其它0.1379%；通入10小时后取塔顶即时样分析，1-氯丁烷含量99.47%，正丁醇含量0.0307%，正丁基醚0.33%，异构物0.078%，其它0.0913%，以正丁醇计1-氯丁烷收率95.4%。
对比例1：
反应精馏塔1底加入10千克正丁醇，反应精馏塔1整个***内升温至120±2℃。然后在第一塔节顶端以74 g/min的流速通入正丁醇，同时在塔底以30~31g/min的流速通入氯化氢气体，55分钟后塔顶开始出现回流，控制塔顶回流比6:1，初始回流温度在110±2℃，1小时30分后回流温度降至80±2℃，塔顶采出的气体经冷凝后进入产品储罐4。
对比例1，通入55分钟后取塔顶即时样品（初馏）进行分析，1-氯丁烷含量0.08%，正丁醇含量99.21%，正丁基醚0.0011%，异构物0.0019%，其它0.707%；通入1小时25分钟后取塔顶即时样品进行分析，1-氯丁烷含量29.46%，正丁醇含量69.58%，正丁基醚0.0021%，异构物0.0039%，其它0.954%；通入10小时后取塔顶即时样分析，1-氯丁烷含量98.87%，正丁醇含量0.7824%，正丁基醚0.0512%，异构物0.0169%，其它0.2795%；以正丁醇计1-氯丁烷收率97.9%。
对比例2：
反应精馏塔1底加入10千克35%盐酸，反应精馏塔1整个***内升温至120±2℃。以74g/min的流速通入正丁醇，30分钟后塔顶开始出现回流，控制塔顶回流比6:1，回流温度在80±1℃，塔顶采出的气体经冷凝后进入产品储罐4。
对比例2，通入30分钟后取塔顶即时样品（初馏）进行分析，1-氯丁烷含量19.89%，正丁醇含量79.24%，正丁基醚0.082%，异构物0.061%，其它0.727%；通入1小时45分钟后取塔顶即时样品进行分析，1-氯丁烷含量27.49%，正丁醇含量71.40%，正丁基醚1.02%，异构物0.021%，其它0.069%；通入10小时后取塔顶即时样分析，1-氯丁烷含量96.22%，正丁醇含量0.913%，正丁基醚0.0231%，异构物2.157%，其它0.6869%，以正丁醇计1-氯丁烷收率95.4%。
Claims (2)
1.一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法，其特征在于：所述非水体系由离子液体、正丁醇和氯化氢组成，离子液体既是溶剂同时也作为氯化反应的催化剂；所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐；所述连续合成氯丁烷，原料正丁醇和氯化氢的化学反应与反应产物1-氯丁烷的精馏在反应精馏塔中同步连续进行；
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐从反应精馏塔的第一塔节顶端以喷淋形式通入，正丁醇从第一塔节顶端通入，氯化氢气体从塔底通入；
所述1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐的通入流速为205-210g/min，正丁醇的通入流速为70-74g/min，氯化氢气体的通入流速为29-31g/min；
所述1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐，从反应精馏塔的第一塔节顶端以喷淋形式通入后，下落积聚在塔底，再经第一循环泵泵入降膜蒸发器中脱水，脱除水分后的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐再次从第一塔节顶端喷淋进入反应精馏塔内循环使用；
反应10-30分钟后，塔顶开始出现回流，塔顶控制5-7:1的回流比和69-92℃的回流温度，塔顶采出的气体经冷凝器冷凝后流入产品储罐得到高纯1-氯丁烷；
反应启动时，从反应精馏塔底加入1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐，反应精馏塔整个***内升温至88～152℃，降膜蒸发器温度升至100-120℃。
2.根据权利要求1所述的一种非水体系中连续合成氯丁烷的方法，其特征在于：所述脱除水分后的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基吡啶盐酸盐，其水分含量为1.3-1.7wt%。
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