CN113894287A - 一种大fsss球形钴粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大FSSS球形钴粉的制备方法，包括：第一步：配制不同浓度的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液；第二步：通过反应釜合成碳酸钴；第三步：碳酸钴通过压滤机洗涤，控制碳酸钴中氯离子的浓度；第四步：通过闪蒸机直接干燥湿料碳酸钴；第五步：将筛分得到的干料碳酸钴通过还原炉高温还原成钴粉。本发明制备的钴粉大小颗粒分布均匀，无烧结团聚，球形形貌等易于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金材料领域，具体涉及一种颗粒均匀分布的大FSSS球形钴粉的制备方法。
背景技术
目前钴粉广泛应用于航空、航天、电器、机械制造等工业领域。钴基合金或含钴合金的材料具有良好的韧性及较强的硬度，大多应用于硬质合金和金刚石领域，这是因为钴作为一种较好的粘连剂。钴也是永久磁性合金的重要组成部分，磁性合金是现代化电子和机电工业中不可缺少的材料，用来制造声、光、电和磁等器材的各种元件。
现有工艺制备钴粉的重要前驱体大多为小FSSS(费式粒径)的碳酸钴(1-2μm)，而生产大FSSS的碳酸钴(3-5μm)要连续反应较长的时间，对控制流量精度要求也较为严格，传统碳酸钴生产厂家大多以单一的反应釜制备，不具备连续反应的要求，以及投入的设备要求过高而放弃，随着社会的不断发展，大FSSS的钴粉逐渐成为高端类产品，因此，有必要提高生产大FSSS钴粉的能力。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种颗粒均匀分布的大FSSS球形钴粉的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)配制氯化钴溶液，配制碳酸氢铵溶液；
(2)向反应釜中加入底液并搅拌，控制底液的pH为7.5-8.5；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到反应釜中进行合成反应，维持反应釜内浆料pH为7.0-7.3，控制该反应合成的晶种生长速度为每8小时增长0.25μm-0.45μm，在同时加料过程中，进行连续结晶反应，当反应生成的颗粒粒度D50生长至12.0μm-14.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(4)将碳酸钴成品通过洗涤、干燥、筛分后得到碳酸钴干料；
(5)将碳酸钴干料经煅烧还原、破碎筛分后包装可得钴粉。
进一步地，所述步骤(1)氯化钴溶液中钴离子浓度为120g/L-180g/L、碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L-280g/L。
进一步地，所述步骤(2)底液是通过向反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，所述底液中碳酸氢铵浓度为2g/L-10g/L，加入的纯水体积与反应釜容积之比为0.5-1.5；所述底液的温度为40℃-60℃，反应釜中搅拌转速为150r/min-300r/min。
进一步地，所述步骤(3)中氯化钴溶液加入到反应釜中的进料流量为500L/h-800L/h，碳酸氢铵溶液加入到反应釜中的进料流量为1500L/h-2500L/h。
进一步地，所述步骤(3)中连续结晶反应过程：是指氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液合成的部分碳酸钴浆料通过反应釜溢流口溢流至浓密机，通过浓密机浓缩得到母液和浓浆料，其中浓浆料返回至反应釜内进行的多次循环结晶反应。
进一步地，所述反应釜的搅拌机构采用三层搅拌桨叶，反应釜容积为16m3。
进一步地，所述步骤(4)中将碳酸钴成品采用压滤机洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为70℃-90℃，经洗涤后碳酸钴成品中氯离子含量0-0.005％。
进一步地，所述步骤(4)中将洗涤得到的碳酸钴湿料通过闪蒸机在150℃-200℃下干燥，并用200目气流筛筛分得到碳酸钴干料。
进一步地，所述步骤(5)中将碳酸钴干料通过还原炉在温度550℃-650℃条件下，通入氢气还原得到钴粉，然后通过气流破碎机破碎后经过200目筛分机筛分包装。
本发明的有益技术效果，本发明制备的钴粉大小颗粒分布均匀，无烧结团聚，球形形貌，费氏粒度在3-5.5μm等易于产业化。
附图说明
图1为实施例1得到的钴粉电镜图；
图2为实施例2得到的钴粉电镜图；
图3为实施例3得到的钴粉电镜图。
图4为对比例得到的钴粉电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明方法包括：第一步：配制不同浓度的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液；第二步：通过反应釜合成碳酸钴；第三步：碳酸钴通过压滤机洗涤，控制碳酸钴中氯离子的浓度；第四步：通过闪蒸机直接干燥湿料碳酸钴；第五步：将筛分得到的干料碳酸钴通过还原炉高温还原成钴粉。
实施例1
一种大FSSS球形钴粉的制备方法，包括：
(1)配制钴离子浓度为120g/L氯化钴溶液，配制浓度为280g/L碳酸氢铵溶液；
(2)向采用三层搅拌桨叶的容积为16m3反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制的底液并搅拌，控制底液的pH为7.5；底液中碳酸氢铵浓度为2g/L，加入的纯水体积与反应釜容积之比为1.5；底液的温度为60℃，反应釜中搅拌转速为300r/min；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液分别以进料流量为800L/h、1500L/h同时加入到反应釜中进行合成反应，维持反应釜内浆料pH为7.0-7.1，控制该反应合成的晶种生长速度为每8 小时增长0.25μm，在同时加料过程中，进行连续结晶反应：即通过反应釜溢流口(离釜口处 30cm)溢流的合成的部分碳酸钴浆料进入浓密机浓缩出母液和浓浆料，浓浆料连续返回至反应釜内进行多次循环结晶反应，母液排走，当反应生成的颗粒粒度D50生长至12.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(4)将碳酸钴成品采用压滤机洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为70℃，经洗涤后碳酸钴成品中氯离子含量为0.004％；将洗涤得到的碳酸钴湿料通过闪蒸机在200℃下干燥，并用200目气流筛筛分得到碳酸钴干料；
(5)将碳酸钴干料通过还原炉在温度650℃条件下，通入氢气还原得到钴粉，然后通过气流破碎机破碎后经过200目筛分机筛分包装，钴粉费氏粒度为3.8μm。
实施例2
一种大FSSS球形钴粉的制备方法，包括：
(1)配制钴离子浓度为150g/L氯化钴溶液，配制浓度为200g/L碳酸氢铵溶液；
(2)向采用三层搅拌桨叶的容积为16m3反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制的底液并搅拌，控制底液的pH为8.0；底液中碳酸氢铵浓度为6g/L，加入的纯水体积与反应釜容积之比为1.0；底液的温度为45℃，反应釜中搅拌转速为250r/min；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液分别以进料流量为520L/h、2000L/h同时加入到反应釜中进行合成反应，维持反应釜内浆料pH为7.1-7.2，控制该反应合成的晶种生长速度为每8 小时增长0.35μm，在同时加料过程中，进行连续结晶反应：即通过反应釜溢流口(离釜口处 30cm)溢流的合成的部分碳酸钴浆料进入浓密机浓缩出母液和浓浆料，浓浆料连续返回至反应釜内进行多次循环结晶反应，母液排走，当反应生成的颗粒粒度D50生长至13.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(4)将碳酸钴成品采用压滤机洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为90℃，经洗涤后碳酸钴成品中氯离子0.0045％；将洗涤得到的碳酸钴湿料通过闪蒸机在180℃下干燥，并用200目气流筛筛分得到碳酸钴干料；
(5)将碳酸钴干料通过还原炉在温度600℃条件下，通入氢气还原得到钴粉，然后通过气流破碎机破碎后经过200目筛分机筛分包装，钴粉费氏粒度为4.5μm。
实施例3
一种大FSSS球形钴粉的制备方法，包括：
(1)配制钴离子浓度为175g/L氯化钴溶液，配制浓度为240g/L碳酸氢铵溶液；
(2)向采用三层搅拌桨叶的容积为16m3反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制的底液并搅拌，控制底液的pH为8.5；底液中碳酸氢铵浓度为10g/L，加入的纯水体积与反应釜容积之比为0.5；底液的温度为50℃，反应釜中搅拌转速为170r/min；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液分别以进料流量为650L/h、2400L/h同时加入到反应釜中进行合成反应，维持反应釜内浆料pH为7.1-7.3，控制该反应合成的晶种生长速度为每8 小时增长0.45μm，在同时加料过程中，进行连续结晶反应：即通过反应釜溢流口(离釜口处 30cm)溢流的合成的部分碳酸钴浆料进入浓密机浓缩出母液和浓浆料，浓浆料连续返回至反应釜内进行多次循环结晶反应，母液排走，当反应生成的颗粒粒度D50生长至14.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(4)将碳酸钴成品采用压滤机洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为80℃，经洗涤后碳酸钴成品中氯离子0.003％；将洗涤得到的碳酸钴湿料通过闪蒸机在160℃下干燥，并用200目气流筛筛分得到碳酸钴干料；
(5)将碳酸钴干料通过还原炉在温度550℃条件下，通入氢气还原得到钴粉，然后通过气流破碎机破碎后经过200目筛分机筛分包装，钴粉费氏粒度为5.0μm。
对比例
一种大FSSS球形钴粉的制备方法，包括：
(1)配制钴离子浓度为175g/L氯化钴溶液，配制浓度为260g/L碳酸氢铵溶液；
(2)向采用三层搅拌桨叶的容积为16m3反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制的底液并搅拌，控制底液的pH为8.8；底液中碳酸氢铵浓度为20g/L，加入的纯水体积与反应釜容积之比为0.5；底液的温度为55℃，反应釜中搅拌转速为170r/min；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液分别以进料流量为850L/h、2600L/h同时加入到反应釜中进行合成反应，维持反应釜内浆料pH为7.1-7.3，控制该反应合成的晶种生长速度为每8 小时增长0.45μm，当反应生成的颗粒粒度D50生长至14.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(4)将碳酸钴成品采用压滤机洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为70℃，经洗涤后碳酸钴成品中氯离子0.005％；将洗涤得到的碳酸钴湿料通过闪蒸机在200℃下干燥，并用200目气流筛筛分得到碳酸钴干料；
(5)将碳酸钴干料通过还原炉在温度650℃条件下，通入氢气还原得到钴粉，然后通过气流破碎机破碎后经过200目筛分机筛分包装，钴粉费氏粒度为3.0μm。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)配制氯化钴溶液，配制碳酸氢铵溶液；
(2)向反应釜中加入底液并搅拌，控制底液的pH为7.5-8.5；
(3)将氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入到反应釜中进行合成反应，维持反应釜内浆料pH为7.0-7.3，控制该反应合成的晶种生长速度为每8小时增长0.25μm-0.45μm，在同时加料过程中，进行连续结晶反应，当反应生成的颗粒粒度D50生长至12.0μm-14.0μm时停止反应，得到碳酸钴成品；
(4)将碳酸钴成品通过洗涤、干燥、筛分后得到碳酸钴干料；
(5)将碳酸钴干料经煅烧还原、破碎筛分后包装可得钴粉。
2.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)氯化钴溶液中钴离子浓度为120g/L-180g/L、碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L-280g/L。
3.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)底液是通过向反应釜中依次加入纯水、碳酸氢铵溶液配制得到，所述底液中碳酸氢铵浓度为2g/L-10g/L，加入的纯水体积与反应釜容积之比为0.5-1.5；所述底液的温度为40℃-60℃，反应釜中搅拌转速为150r/min-300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氯化钴溶液加入到反应釜中的进料流量为500L/h-800L/h，碳酸氢铵溶液加入到反应釜中的进料流量为1500L/h-2500L/h。
5.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中连续结晶反应过程：是指氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液合成的部分碳酸钴浆料通过反应釜溢流口溢流至浓密机，通过浓密机浓缩得到母液和浓浆料，其中浓浆料返回至反应釜内进行的多次循环结晶反应。
6.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述反应釜的搅拌机构采用三层搅拌桨叶，反应釜容积为16m3。
7.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中将碳酸钴成品采用压滤机洗涤，洗涤过程采用纯水洗涤的方式，纯水温度为70℃-90℃，经洗涤后碳酸钴成品中氯离子含量0-0.005％。
8.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中将洗涤得到的碳酸钴湿料通过闪蒸机在150℃-200℃下干燥，并用200目气流筛筛分得到碳酸钴干料。
9.根据权利要求1所述的一种大FSSS球形钴粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中将碳酸钴干料通过还原炉在温度550℃-650℃条件下，通入氢气还原得到钴粉，然后通过气流破碎机破碎后经过200目筛分机筛分包装。
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