CN113893815A - 一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶粒‑沸石复合型高性能吸附材料及其制备方法，具体是以粉煤灰和煤矸石为原料，煤粉为发泡剂，第一步进行烧结，制备陶粒；然后将焙烧后的陶粒和十水碳酸钠研磨混合后直接置入反应釜，在一定温度下密封静置合成陶粒‑沸石复合型高性能吸附材料。本发明合成的沸石化陶粒吸附性能远高于常规陶粒，对废水中的重金属吸附效果良好，且陶粒沸石化过程不产生碱性废水，合成过程更加环保。本发明以粉煤灰和煤矸石为原料，采用烧结‑无溶剂晶化“二步法”制备陶粒‑沸石复合型高性能吸附材料，工艺简单、沸石化过程绿色环保、适用范围广，不仅可以缓解粉煤灰和煤矸石带来的环境问题，也可实现粉煤灰和煤矸石的高附加值利用。
Description
技术领域
本发明属于高性能吸附材料制备领域，具体涉及一种以粉煤灰和煤矸石为原料制备的陶粒-沸石复合型高性能吸附材料及采用烧结-无溶剂晶化“二步法”的制备工艺。
背景技术
目前，随着国家环境保护政策的不断加强以及国家可持续发展政策提出，有关大宗工业固废的综合利用实验研究得到更多的支持。工业固废的治理已经从单纯的以堆放为主向综合利用，资源化利用转变。粉煤灰主要来自以煤为燃料的火力发电厂，为燃煤电厂排出的主要固体废物。粉煤灰中的化学成分主要以(28.5-66.0wt.％)SiO2及(12.5-55.0wt.％)Al2O3为主，并含有一定量的金属化合物以及未燃尽的有机质。煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石，包括巷道掘进过程中的掘进矸石，采掘过程中从顶板、底板及夹层里采出的矸石以及洗煤过程中挑出的洗矸石。煤矸石主要成分为(45-60wt.％)SiO2及(20-30wt.％)Al2O3，以石英、高岭石等形式存在，还有少量金属氧化物。粉煤灰与煤矸石在环境修复领域均有巨大的应用价值，研究表明，粉煤灰与煤矸石中的一些SiO2、Al2O3等组分对污水中的磷酸盐、重金属等具有较强的吸附效果，因此，目前很多研究都以粉煤灰与煤矸石作为制备陶粒的原料，实现其资源化利用。
陶粒形态、成分均匀，且密度小、强度高、耐磨损、内部多孔隙，具有质轻、强度高、吸音、耐酸碱、耐腐蚀及抗震、抗冻、抗渗、化学稳定性好等优良性能，因此作为吸附剂广泛应用于水处理领域。改变烧制原料中粉煤灰的占比，能够影响陶粒的性能。粉煤灰占比为10％-20％时可烧制超轻陶粒、粉煤灰占比为20％-50％时可烧制轻质陶粒。研究发现将粉煤灰掺入玻璃制备的过程中，随着掺入量增加，大部分重金属浸出浓度均在1mg/L以下。煤矸石制备陶粒工艺，当煤矸石和页岩的混合比例为4:1，并适当掺入辅料，最终烧成陶粒熟料的强度较高，达到800级；当煤矸石、粉煤灰和添加剂比例为78：15：7时，陶粒熟料的堆积密度785kg/m3、筒压强度5.9MPa、吸水率3.5％。但普通陶粒的孔径分布主要是大孔道为主，这将导致其吸附量和吸附率降低，将严重影响其工业化应用。
沸石分子筛材料一种含结晶水的碱金属或碱土金属的铝硅酸盐晶体，其内部充满了细微的孔穴和通道，具有非常好的吸附性能。当前沸石均以化学试剂、工业固废、农业固废为原料进行制备，其中利用固废制备沸石是当前研究热点，但利用固废制备沸石需进行活化处理来满足沸石制备的原料要求，活化过程常需高温焙烧、碱熔活化、酸浸除杂等工序，且合成沸石为单一沸石晶体结构，难以满足当下复杂、多成分复合污染物的处理要求，存在应用结构单一、适用性差等弊端。同时，当前所制备的沸石均以粉末形式存在，在应用中必须经过成型操作(如球形、柱形、条形颗粒等)方可进入反应器，存在过程复杂、材料强度低、重复利用效率差等问题。
本研究通过分析当前陶粒及沸石利用存在的问题，提出陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。充分发挥陶粒强度大、孔道丰富、孔隙尺寸范围大、易于分离，以及沸石吸附性能优异、比表面积大等特点，开发新型固废基复合材料。通过调整粉煤灰与煤矸石用量，调整陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的硅铝比，为粉煤灰与煤矸石的高附加值利用开发一个新思路。
发明内容
针对现有技术的不足，为了解决上述问题，本发明提出一种制备陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的新工艺，陶粒沸石化过程采取无溶剂法，合成过程更加绿色环保。并且，利用粉煤灰和煤矸石为原料，不仅可以缓解粉煤灰和煤矸石带来的环境问题，也可实现粉煤灰和煤矸石的高附加值利用。
以粉煤灰和煤矸石为原料，由于原料中的硅、铝物质主要以晶体形式稳定存在于粉煤灰和煤矸石中，无法直接进行晶化反应，因此本发明提出烧结-无溶剂晶化“二步法”制备陶粒-沸石复合型高性能吸附材料，可以很好解决该问题。陶粒烧结过程可以很好的激发原料活性，为进一步沸石化提供条件。
一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法，其特征在于：以粉煤灰和煤矸石为原料，配比一定量煤粉进行陶粒烧制过程，进一步采用无溶剂法对陶粒进行沸石化处理，得到陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。
如上所述陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：陶粒的烧制：将粉煤灰和煤矸石进行研磨过100目筛；将粉煤灰、煤矸石以及煤粉按一定比例混合；将混匀好的原料加入粉体总质量5～8％的水后进一步混合，混匀后制成直径为8～10mm的生球，在105℃条件下烘干1小时；将烘干的生球放入马弗炉中，以10℃/min的升温速度升至500～550℃，预热10min，然后再以10℃/min的升温速度升至1100～1150℃进行烧结，20min后关闭马弗炉，样品随炉冷却；
步骤2：陶粒沸石化：将步骤1得到的陶粒与十水碳酸钠按照一定的比例研磨混合，升温至150～180℃，晶化8～12小时，反应结束后，用去离子水洗涤样品后烘干，得到陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。
优选地，粉煤灰、煤矸石以及煤粉的质量比为8:1.5:0.5。
进一步地，所述陶粒与十水碳酸钠的质量比为1:(0.15～0.45)，研磨时间为5min。
本发明还提供一种将陶粒-沸石复合型高性能吸附材料用于吸附重金属废水中铅的用途。
进一步地，所述吸附条件：温度25℃，pH＝4，投加量0.2g/100mL，180r/min。
沸石化后的样品仍然保持陶粒原来形貌(球形)，但沸石化后陶粒表面釉质褪去，粗糙程度增强。改性后陶粒孔道内部表现为多种沸石结构共生状态，且八面沸石和羟基钙霞石可提供实现离子交换的Na+、Ca2+、K+等离子，以及络合作用、自氧化还原作用的OH-基团，可实现陶粒对污染物的多重吸附机制，大幅提升陶粒在吸附、降解领域的应用范围及效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明为陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备提供了一种全新的方法，陶粒进经晶化反应后，不仅含有常规大孔结构，而且同时具有介微孔结构，因此该方法合成的陶粒-沸石复合型吸附材料较常规陶粒具有更好的吸附性。
(2)陶粒沸石化过程采取无溶剂法，成过程中不需要以水作为反应介质。因此，不仅可以提高反应釜空间利用率，而且不会碱性废液。
(3)按照本发明的方法制备陶粒-沸石复合型高性能吸附材料，使用原料为粉煤灰和煤矸石，因此，本发明不仅可以缓解粉煤灰和煤矸石带来的环境问题，也可实现粉煤灰和煤矸石的资源化利用，变废为宝。
附图说明
图1为实施例3采用烧结-无溶剂化“二步法”制备陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的X射线衍射(XRD)谱图；
图2为实施例3样品实物图与扫描电镜(SEM)图；
图3为实施例3陶粒沸石化改性前后不同吸附时间的吸附效果图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明为一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法的方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1：烧结制备陶粒
将粉煤灰和煤矸石进行研磨过100目筛；将粉煤灰、煤矸石以及煤粉按一定比例混合；将混匀好的原料加入粉体总质量5-8％的水后进一步混合，混匀后制成直径约为8-10mm的生球，在105℃条件下烘干1小时；将烘干的生球放入马弗炉中，以10℃/min的升温速度升至500-550℃，预热10min，然后再以10℃/min的升温速度升至1100-1150℃进行烧结，20min后关闭马弗炉，样品随炉冷却。
步骤2：陶粒无溶剂晶化制备陶粒-沸石复合型高性能吸附材料
将步骤1得到的陶粒与十水碳酸钠按照一定的比例混合，升温至150-180℃，晶化8-12小时，反应结束后，用去离子水洗涤样品后烘干，得到陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。
下面参考具体实施例对本发明进行更进一步的描述。下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
实施例1
以粉煤灰和煤矸石为原料，分别称取5.00g粉煤灰、0.94g煤矸石以及0.31g煤粉，将其混合均匀后，加入0.31g水后进一步混合，混匀后制成直径约为10mm的生球，在105℃条件下烘干1小时；将烘干的生球放入马弗炉中，以10℃/min的升温速度升至500℃，预热10min，然后再以10℃/min的升温速度升至1100℃进行烧结，20min后关闭马弗炉，样品随炉冷却。最后，取5g焙烧后的陶粒与1.5g十水碳酸钠研磨5min后，放入50mL的不锈钢反应釜中，升温至150℃，自生压力进行晶化12小时，反应结束后，用去离子水洗涤样品后烘干，得到陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。
实施例2
以粉煤灰和煤矸石为原料，分别称取5.00g粉煤灰、0.94g煤矸石以及0.31g煤粉，将其混合均匀后，加入0.31g水后进一步混合，混匀后制成直径约为10mm的生球，在105℃条件下烘干1小时；将烘干的生球放入马弗炉中，以10℃/min的升温速度升至500℃，预热10min，然后再以10℃/min的升温速度升至1100℃进行烧结，20min后关闭马弗炉，样品随炉冷却。最后，取5g焙烧后的陶粒与0.75g十水碳酸钠研磨5min后，放入50mL的不锈钢反应釜中，升温至150℃，晶化12小时，反应结束后，用去离子水洗涤样品后烘干，得到陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。
实施例3
以粉煤灰和煤矸石为原料，分别称取5.00g粉煤灰、0.94g煤矸石以及0.31g煤粉，将其混合均匀后，加入0.31g水后进一步混合，混匀后制成直径约为10mm的生球，在105℃条件下烘干1小时；将烘干的生球放入马弗炉中，以10℃/min的升温速度升至500℃，预热10min，然后再以10℃/min的升温速度升至1100℃进行烧结，20min后关闭马弗炉，样品随炉冷却。最后，取5g焙烧后的陶粒与2.25g十水碳酸钠研磨5min后，放入50mL的不锈钢反应釜中，升温至150℃，晶化12小时，反应结束后，用去离子水洗涤样品后烘干，得到陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。样品的X射线衍射(XRD)谱图如图1所示，实物图与扫描电镜(SEM)图如图2所示。将沸石化陶粒与普通陶粒用于吸附重金属废水中的铅，吸附条件：温度25℃，pH＝4，投加量0.2g/100mL，搅拌速率180r/min，其结果如图3所示，可以看出沸石的陶粒吸附性和吸附量显著提高。
实施例4
以粉煤灰和煤矸石为原料，分别称取5.00g粉煤灰、0.94g煤矸石以及0.31g煤粉，将其混合均匀后，加入0.5g水后进一步混合，混匀后制成直径约为8mm的生球，在105℃条件下烘干1小时；将烘干的生球放入马弗炉中，以10℃/min的升温速度升至550℃，预热10min，然后再以10℃/min的升温速度升至1150℃进行烧结，20min后关闭马弗炉，样品随炉冷却。最后，取5g焙烧后的陶粒与1.5g十水碳酸钠研磨5min后，放入50mL的不锈钢反应釜中，升温至180℃，晶化8小时，反应结束后，用去离子水洗涤样品后烘干，得到陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：陶粒的烧制
将粉煤灰和煤矸石进行研磨过筛后，与煤粉按一定比例混合，将混匀的原料加入一定量的水后进一步混合，制成生球，烘干；然后放入马弗炉中，升温至500～550℃预热，再升温至1100～1150℃进行烧结一定时间后关闭马弗炉，样品随炉冷却；
步骤(2)：陶粒沸石化
将步骤1得到的陶粒与十水碳酸钠按照一定的比例研磨混合，升温至150～180℃，晶化8～12小时，反应结束后，用去离子水洗涤样品后烘干，得到陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法，其特征在于，所述粉煤灰、煤矸石以及煤粉的质量比为8:1.5:0.5。
3.根据权利要求1所述的一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水的加入量为粉体总质量的5-8％。
4.根据权利要求1所述的一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中制得的生球直径为8-10mm。
5.根据权利要求1所述的一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的烘干温度为105℃，烘干时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的升温速率为10℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种陶粒-沸石复合型高性能吸附材料的制备方法，其特征在于，所述陶粒与十水碳酸钠的质量比为1:(0.15～0.45)，研磨时间为5min。
8.一种由权利要求1-7任一项所述方法制得到的陶粒-沸石复合型高性能吸附材料。
9.一种将权利要求8所述陶粒-沸石复合型高性能吸附材料用于吸附重金属废水中铅的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述吸附条件：温度25℃，pH＝4，投加量0.2g/100mL，搅拌速率180r/min。
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