CN113866877B - 一种聚合物少模波导及其制备方法 - Google Patents

一种聚合物少模波导及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物少模波导及其制备方法，属于平面光子器件技术领域，从下到上，依次由二氧化硅衬底、在二氧化硅衬底上旋涂的少模波导芯层、在少模波导芯层上旋涂的上包层组成，所述少模波导芯层采用稀土掺杂有源聚合物材料，所述上包层采用无掺杂的聚合物材料；所述稀土掺杂有源聚合物材料是将稀土纳米粒子通过物理方法均匀掺杂到SU‑8聚合物材料中制备的芯层增益介质，所述稀土纳米粒子为NaYF4：Yb，Er纳米粒子，本发明的一种少模聚合物波导克服了传统光波导放大器仅能对单一模式放大的局限，实现多个信号模式同时放大的功能。有效补偿模分复用***中由于模式间转换、耦合以及传输过程中所产生的损耗，从而改善***的传输性能。

Description

一种聚合物少模波导及其制备方法
技术领域
本发明属于平面光子器件技术领域，具体涉及一种聚合物少模波导及其制备方法。
背景技术
近年来，移动互联网和云计算等业务飞速发展，人们对通信速度和容量的需求也在不断增加，光通信技术以其高速率，大容量，低功耗等优势形成了蓬勃发展的局面。然而，受限于非线性效应，标准单模光纤的通信传输容量已经接近于其理论极限(香农极限)，传统光通信***中基于波分复用技术的带宽拓展无法满足未来网络带宽的持续增长，进而需要开发与利用不同的光维度来提升光纤的传输能力。其中，模分复用作为空分复用的一种传输方式，利用少模光纤中相互正交的模式维度作为复用信道，与密集波分复用和时分复用等技术兼容，能够极大地提高通信容量。
构建超大容量、高频谱效率的模分复用***需要光调制器、模式转换器和复用/解复用器等核心模式器件的支撑。然而，由于模式间转换、耦合以及传输过程中所产生的损耗严重影响了模分复用***的传输性能，如不进行补偿，必将大大增加传输信号的误码率并限制信号的传输距离。光放大器可以直接对光信号进行放大，无需经过光电信号的转换，是补偿信号光传输功率减弱不可或缺的器件。因此，迫切需要研制能够同时放大多个信号模式的光放大器来解决这一问题，从而提高模式信号传输质量，改善模分复用通信***传输性能。
掺铒光波导放大器(EDWA)是一种极具前途的光放大器，它不仅继承了掺铒光纤放大器的偏振串扰无关性、低噪声指数等优点，并且通过在波导中掺入更高浓度的铒离子，利用光波导结构可实现在工作波长(1550nm)附近单位长度波导的高信号增益，具有小型化、结构紧凑的重要优势。以聚合物为基质材料的掺铒光波导放大器具有制作成本低、工艺简单、易于光子集成等突出优点，成为近年来的一个研究热点，在接入网中获得重要应用。
国内外对掺铒聚合物光波导放大器的研究取得了较为显著的进展，但器件一直停留在单一信号模式放大方面，无法对多个信号模式进行放大，不能满足模分复用通信***的实用要求。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提出一种聚合物少模波导放大器，可实现多个信号模式放大的功能。
本发明通过如下技术方案实现：
一种聚合物少模波导，从下到上，依次由二氧化硅衬底、在二氧化硅衬底上旋涂的少模波导芯层、在少模波导芯层上旋涂的上包层组成，所述少模波导芯层采用稀土掺杂有源聚合物材料，所述上包层采用无掺杂的聚合物材料。
进一步地，所述稀土掺杂有源聚合物材料是将稀土纳米粒子通过物理方法均匀掺杂到SU-8聚合物材料中制备的芯层增益介质，所述稀土纳米粒子为NaYF4：Yb，Er纳米粒子，Er离子为发光中心离子，Yb为掺杂敏化剂离子。
进一步地，所述稀土纳米粒子为NaYF4:10％Er3+，18％Yb3+，其中，掺杂的敏化剂离子的浓度为18％，发光中心离子的浓度为10％。
进一步地，所述稀土纳米粒子中铒离子的掺杂浓度为0.4×1020～0.8×1020cm-3，镱离子的掺杂浓度为0.4×1021～0.8×1021cm-3。
进一步地，所述上包层为无掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材料。
进一步地，所述聚合物少模波导采用正方形中心对称结构，少模波导芯层的尺寸为5μm×5μm；二氧化硅衬底厚度范围为：2μm～3μm；上包层厚度范围为：3μm～5μm；少模波导芯层与上包层在1550nm波长的折射率分别为1.576和1.485。
本发明的另一目的在于提供一种聚合物少模波导的制备方法，具体步骤如下：首先，依次采用丙酮、乙醇和去离子水对二氧化硅衬底进行清洗；然后，将NaYF4:10％Er3+，18％Yb3+纳米粒子溶于甲苯中，并将该溶液物理掺杂到聚合物SU-8负光刻胶中，配制芯层聚合物材料；采用旋涂法将芯层聚合物材料涂覆在二氧化硅衬底上，固化形成少模波导芯层；并对其进行紫外光刻，将光刻板上的图案转移到芯层光刻胶上；采用SU-8专用显影液显影，去除曝光部分的负光刻胶，后烘后获得少模正方形波导，最后涂覆PMMA上包层。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明的一种聚合物少模波导放大器，结合铒镱共掺有机聚合物的掺杂浓度高、成本低、工艺简单、易于集成等优势，与传统的少模光纤放大器相比，具有小型化、结构紧凑的重要优势，可以与其它光波导器件(如光调制器、模分复用/解复用器、波分复用器等)进行平面、三维集成，构成高效的集成光学***；
(2)本发明一种少模聚合物波导克服了传统光波导放大器仅能对单一模式放大的局限，实现多个信号模式同时放大的功能。有效补偿模分复用***中由于模式间转换、耦合以及传输过程中所产生的损耗，从而改善***的传输性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明少模聚合物波导的结构示意图；
图2为本发明少模聚合物波导的制备方法的流程示意图；
图3为本发明少模聚合物波导能够稳定传输的LP模式组；
其中，(a)为LP01模式，(b)为LP11模式；
图4为本发明少模聚合物波导示例性测试***结构示意图；
图5为本发明少模聚合物光波导实物照片。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种聚合物少模波导，从下到上，依次由二氧化硅衬底、在二氧化硅衬底上旋涂的少模波导芯层、在少模波导芯层上旋涂的上包层组成，所述少模波导芯层采用稀土掺杂有源聚合物材料，所述上包层采用无掺杂的聚合物材料。
所述稀土掺杂有源聚合物材料是将稀土纳米粒子通过物理方法均匀掺杂到SU-8聚合物材料中制备的芯层增益介质，所述稀土纳米粒子为NaYF4:10％Er3+，18％Yb3+，Er离子为发光中心离子，Yb为掺杂敏化剂离子，其中，掺杂的敏化剂离子的浓度为18％(敏化剂离子的浓度定义为：敏化剂离子的摩尔量/(敏化剂离子的摩尔量+发光中心离子的摩尔量+稀土纳米粒子中稀土离子的摩尔量)，发光中心离子的浓度为10％(发光中心离子的浓度定义为：发光中心离子的摩尔量/(敏化剂离子的摩尔量+发光中心离子的摩尔量+稀土纳米粒子中稀土离子的摩尔量)。
所述稀土掺杂有源聚合物材料为掺杂NaYF4：10％Er3+、18％Yb3+纳米粒子的SU-8聚合物材料，铒离子的掺杂浓度为0.4×1020～0.8×1020cm-3，镱离子的掺杂浓度为0.4×1021～0.8×1021cm-3。所述上包层采用无掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材料。少模波导芯层与上包层在1550nm波长的折射率分别为1.576和1.485。所述波导芯区为正方形中心对称结构，芯区的尺寸为5μm×5μm。
所述少模聚合物光波导可以传输和放大LP模式。
所述少模聚合物光波导在1550nm波长处支持2个稳定的传输模式。
实施例2
如图2所示，本实施例提供了一种聚合物少模波导的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先，利用高温热分解法制备表面修饰不饱和双键的NaYF：Yb，Er纳米粒子：稀土纳米粒子的基质为氟化物NaYF4，敏化剂离子为Yb3+，发光中心离子为Er3+；在纳米粒子表面修饰了带有聚合活性不饱和双键的油酸基团，具体合成步骤如下：将1.44mmo1 YC13·6H2O、0.36mmo1 YbC13·6H2O、0.2mmo1ErC13·6H2O、30mL十八烯以及12mL油酸加入容积为100mL的四口烧瓶中。在氩气气氛的保护下，持续进行搅拌，并将溶剂加热到100℃保持10分钟，再将温度提升至150℃保持30分钟，关闭加热，再冷却至室温。然后将8mmol的NH4F与5mmol NaOH溶解于20mL甲醇，并将此溶液缓慢滴入四口烧瓶中，用搅拌子低速搅拌1小时。随后在通入氩气的剑侠将其加热至50℃保持1小时，使反应混合液中的甲醇全部蒸发。待甲醇除干净之后，将溶剂于氢气的保护中加热到290℃并保持1小时。待反应体系自然冷却至室温，将溶液取出，使用乙醇离心反复洗涤。保留离心后的粉末并用烘箱烘干，即得到表面修饰了不饱和双键的NaYF4：Yb，Er纳米粒子；
(2)制备聚合物芯层材料。将0.5mmol的NaYF4：Er3+，Yb3+纳米晶溶解于2mL的环己烷中，并超声2小时得到透明均一的溶液。分别取出0.5g的上述溶液以及2.0g的SU-8 2005型紫外固化胶(即质量比为1：4)并将二者进行混合，在避光条件下继续超声1小时得到均匀掺杂的聚合物，作为聚合物光波导的芯层材料。
(3)制备少模聚合物波导：
S1、清洗衬底；
分别用丙酮、乙醇将表面长有SiO2的衬底表面清洗干净，之后用去离子水将表面残留的乙醇冲洗干净，吹干表面的水分；
S2、制备芯层；
将合成好的NaYF4:Er3+，Yb3+纳米晶掺杂的SU-8 2005聚合物旋涂(3000rpm，20s)在表面长有SiO2层的Si衬底上，芯层厚度应在4-5μm范围内，放置在烘箱中恒温加热(85℃)，20分钟，自然降温；
S3、图案化芯层；
将带有波导结构的负光刻板放在光刻机上，对SU-8负光刻胶曝光(365nm,350mW)10秒；
S4、显影；
配置1g：200mL的NaOH的去离子水溶液，作为显影液；将被紫外光曝光的光刻胶去除掉，用去离子水将表面残留的显影液冲掉，在烘箱中固化坚膜(100℃))5分钟；
S5、制备上包层；
将3μm厚的PMMA上包层旋涂(3500rpm，20s)在样片上，放置在烘箱中加热(120℃)，120分钟，降至室温，完成器件的制备。
如图3所示，本实施例制备的少模波导的实际参数仿真出来的波导可传输的LP模式，本申请聚合物少模波导可以传输和放大信号模式组LP01和LP11分别如图3(a)和图3(b)所示。与单模聚合物波导相比，少模波导利用相互正交的模式维度作为复用信道，可以极大地提高通信容量，实现多信号模式传输的高保真度和低串扰，为片上模分复用***的实现提供技术支撑。
将实例2所制备的聚合物少模波导应用于波导放大器中。放大器测试***的结构示意图如图4所示，采用前向泵浦的方式测量了该少模波导放大器的放大特性。泵浦光波长和信号光波长分别选择980nm和1550nm。信号光光源提供1550nm波长的信号光，泵浦光光源提供980nm波长的泵浦光，采用波分复用器(WDM：1550nm/980nm)将1550nm波长的信号光与980nm波长的泵浦光进行合波，通过模式耦合器激发高阶模式，之后通过光纤耦合输入光波导放大器。
在波导放大器中，处于基态能级2F7/2的980nm泵浦光的激发下，吸收泵浦光的能量向上跃迁至能级2F5/2。由于Yb3+离子能级2F5/2和2F7/2与铒离子能级4I11/2和4I15/2之间具有相同的能级间距，且铒镱原子间隔很近，Yb3+离子会通过交叉弛豫的方式快速将能量传递给基态能级上的Er3+离子，使其从4I15/2能级跃迁至激发态能级4I11/2，由于该能级的不稳定性，使Er3+离子很快通过非辐射弛豫过程转移到亚稳态能级4I13/2上而形成粒子数反转，并向基态能级4I15/2跃迁形成受激发射，发出与信号光同频率的光子，实现对信号光的放大功能。经过放大的信号光由光纤耦合输出至模式解复用器，后通过光谱仪对输出信号光进行数据分析。
图5为NaYF4：10％Er3+、18％Yb3+纳米粒子掺杂的聚合物为增益介质的制备光波导放大器实物照片。波导放大器长度仅为1.2cm，与传统的光纤放大器相比，器件的体积大大减小，可以在在有效地补偿器件中光传输损耗的同时，为光电子器件的小型化、集成化提供了可行性方案。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (4)

1.一种聚合物少模波导，其特征在于，从下到上，依次由二氧化硅衬底、在二氧化硅衬底上旋涂的少模波导芯层、在少模波导芯层上旋涂的上包层组成，所述少模波导芯层采用稀土掺杂有源聚合物材料，所述上包层采用无掺杂的聚合物材料；
其中，所述稀土掺杂有源聚合物材料是将稀土纳米粒子通过物理方法均匀掺杂到SU-8聚合物材料中制备的芯层增益介质，所述稀土纳米粒子为NaYF4：Yb，Er纳米粒子，Er离子为发光中心离子，Yb为掺杂敏化剂离子；
所述稀土纳米粒子为NaYF4:10％Er3+，18％Yb3+，其中，掺杂的敏化剂离子的浓度为18％，发光中心离子的浓度为10％；
所述聚合物少模波导采用正方形中心对称结构，少模波导芯层的尺寸为5μm×5μm；二氧化硅衬底厚度范围为：2μm～3μm；上包层厚度范围为：3μm～5μm；少模波导芯层与上包层在1550nm波长的折射率分别为1.576和1.485。
2.如权利要求1所述的一种聚合物少模波导，其特征在于，所述稀土纳米粒子中铒离子的掺杂浓度为0.4×1020～0.8×1020cm-3，镱离子的掺杂浓度为0.4×1021～0.8×1021cm-3。
3.如权利要求1所述的一种聚合物少模波导，其特征在于，所述上包层为无掺杂的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材料。
4.如权利要求1所述的一种聚合物少模波导的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：首先，依次采用丙酮、乙醇和去离子水对二氧化硅衬底进行清洗；然后，将NaYF4:10％Er3+，18％Yb3+纳米粒子溶于甲苯中，并将该溶液物理掺杂到聚合物SU-8负光刻胶中，配制芯层聚合物材料；采用旋涂法将芯层聚合物材料涂覆在二氧化硅衬底上，固化形成少模波导芯层；并对其进行紫外光刻，将光刻板上的图案转移到芯层光刻胶上；采用SU-8专用显影液显影，去除曝光部分的负光刻胶，后烘后获得少模正方形波导，最后涂覆PMMA上包层。
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