CN113568245A - 一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器及其制备方法，属于聚合物光波导放大器制备技术领域。依次由硅衬底、下包层、芯层和上包层组成，下包层为二氧化硅，在下包层上通过刻蚀工艺刻蚀得到多个条形波导凹槽，在条形波导凹槽内及下包层上通过旋涂方式填充芯层材料得到芯层，形成倒脊型波导结构，芯层材料是掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的聚合物光刻胶材料，芯层的折射率大于下包层和上包层的折射率。本发明放大器制备方法简单，价格便宜，无需昂贵的厚膜生长和离子注入等工艺，易于控制波导芯层的折射率和厚度，无需高温环境即可实现光波导放大器的制备。
Description
技术领域
本发明属于聚合物光波导放大器制备技术领域，具体涉及一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器及其制备方法。
背景技术
铒镱共掺的光波导放大器是一种重要的光学元件，它是光通信网络中重要的组成部分，易于与光开关、光复用器、阵列波导光栅等光学器件集成在一起放大光信号或补偿光传输时的损耗，是解决光芯片集成和光互联的关键技术。
光纤到户(FTTH)的通信方式因其带宽大、速率高、稳定性高、安全性高等优点在通信网络中脱颖而出。塑料光纤在短距离高速通信网络中占有显著的优势，塑料光纤不仅带宽大、弯曲能力强、芯径大，且易于加工、价格便宜，已被认为是光纤到户的高质量载体。塑料光纤在可见光510nm～580nm和650nm波长附近具有低损耗窗口，适合开发为通信窗口，有很好的应用前景。同时，可见光通信***中使用的LED发出的可见光波段为380nm～780nm，可见光通信***和光纤到户***相融合，是最理想的短距离无线接入方案。
光放大器是光纤到户的必备设备，它可以解决光网络传输中的光衰减问题，打破距离限制，使全光传输成为现实。掺铒的光放大器不需要传统的光电光转换，具有较高的放大效率。常用的掺铒光放大器包括掺铒光纤放大器(EDFA)和掺铒光波导放大器(EDWA)。掺铒光波导放大器更适合于短距离全光通信，不仅体积小、易于集成、成本低，且铒离子掺杂浓度也比掺铒光纤放大器要大两个数量级。铒镱共掺光波导放大器(EYCDWA)在掺铒光波导放大器中脱颖而出，镱离子作为敏化剂的引入减少了铒离子高浓度掺杂时的猝灭现象，显著的提高了放大器的性能。铒镱共掺的绿光光波导放大器的研究对于完善光纤到户***和可见光通信***均有重要的意义。
本发明采用铒镱共掺聚合物为芯层，二氧化硅为下包层的硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器，针对正在发展的可见光通信，以及光纤到户所使用的塑料光纤的应用，均能起到极为重要的作用，有望在光子集成产业中大规模应用。
发明内容
本发明的目的是为光纤到户***中塑料光纤的应用以及可见光通信***的发展，提供一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器及其制备方法。
本专利所述方法工艺简单，价格便宜，无需昂贵的厚膜生长和离子注入等工艺，易于控制波导芯层的折射率和厚度，无需高温环境即可实现光波导放大器的制备。
本发明所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器，如附图3(F)所示，从下至上依次由硅衬底(1)、下包层(2)、芯层(5)和上包层(6)组成，其特征在于：下包层(2)为二氧化硅，在下包层(2)上通过刻蚀工艺刻蚀得到多个条形波导凹槽(4)，在条形波导凹槽(4)内及下包层(2)上通过旋涂方式填充芯层材料得到芯层(5)，形成倒脊型波导结构，芯层材料是掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的聚合物光刻胶材料(聚合物光刻胶材料包括SU-8 2002、SU-8 2005、EpoCore、EpoClad等在内的经过紫外光照射和加热固化后不溶于丙酮溶剂的紫外负性光刻胶材料)，上包层(6)的材料为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等透明性良好的有机聚合物材料，芯层(5)的折射率大于下包层(2)和上包层(6)的折射率。
本发明所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器用于放大波长为532nm的绿光。
本发明使用的上包层材料和芯层材料在旋涂前均为液体状态，芯层材料通过紫外曝光后发生光化学反应产生强酸，然后在中烘过程发生交联反应，增强材料的稳定性。
本发明采用的芯层材料，是掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的有机聚合物光刻胶材料。在铒离子能级体系中，通过泵浦光976nm可以实现2H11/2至4I15/2能级532nm波长的上转换发光。镱离子作为敏化剂的引入可以提高对976nm泵浦光的吸收效率，将吸收的能量有效的传递给铒离子，弥补铒离子吸收截面小的缺点，防止铒离子的猝灭效应，提高泵浦光的吸收利用效率。532nm波长符合塑料光纤的低损耗区，同时也属于可见光通信的波长范围。
油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的合成过程为：向2mmol稀土材料(其中ErCl3·6H2O物质的量百分比为2％～5％，YbCl3·6H2O物质的量百分比为18％～20％，YCl3·6H2O物质的量百分比为75％～80％)中加入12mL油酸和30mL十八烯，在通入氩气、搅拌下将反应体系加热到140℃～160℃保持50～70分钟，随后冷却至室温，得到溶液A；再将5mmol的NaOH与8mmol的NH4F分别溶解于10mL和20mL甲醇中，将得到的NaOH和NH4F的甲醇溶液分别缓慢滴加到溶液A中，在通入氩气、搅拌下将反应体系升温至60℃～80℃保持50～70分钟，使甲醇全部蒸发；将反应温度升至300～320℃保持25～35分钟，使纳米晶在高温中生长，最后降至室温，得到溶液B；将得到的溶液B分别用乙醇和环己烷离心洗涤3～5次，离心产物烘干后得到油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒。
本发明使用的芯层材料，是将0.3～0.4mmol油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒溶解于1mL～2mL的甲苯中，然后再加入溶液质量4～6倍的SU-8 2002、SU-8 2005、EpoCore或EpoClad光刻胶，在室温下超声搅拌5～10小时使其充分溶解，得到掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的有机聚合物光刻胶溶液。
本发明所采用的上包层材料，是将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粉末与环戊酮以1：8～10的质量比混合，在30℃～40℃的加热搅拌台上持续恒温搅拌18～22小时，充分溶解使溶液各部分粘度均匀，得到聚甲基丙烯酸甲酯的环戊酮溶液。
如附图3所示，本发明所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器的制备方法，其步骤如下：
A.选取在硅衬底上生长了5～10μm厚二氧化硅的晶片，二氧化硅作为下包层(2)，对晶片表面进行清洁处理，即使用丙酮擦拭二氧化硅表面，再使用乙醇去除二氧化硅表面的丙酮，然后使用去离子水去除二氧化硅表面的乙醇，最后使用***除去二氧化硅表面残余的去离子水；
B.在下包层(2)上以3000～5000转/秒的转速旋涂一层SU-8 2002或SU-82005光刻胶层(3)，在热板上进行前烘(60℃～70℃温度保持10～20分钟，后升温至90℃～110℃保持20～30分钟)；
C.使用具有多个宽度为4～6μm的条形结构的掩膜版对光刻胶层(3)进行紫外曝光10～25秒，使曝光部分发生光化学反应，再在热板上进行后烘(65℃～75℃温度下保持10～20分钟，后升温至95℃～115℃保持20～30分钟)，然后降至室温后进行显影，未曝光的光刻胶被去除，露出需要刻蚀的二氧化硅下包层(2)；
D.然后通过电感耦合等离子体刻蚀(ICP)对需要刻蚀的二氧化硅下包层(2)进行干法刻蚀，通入CF4、C4F8或CHF3刻蚀气体，通入附加气体O2，刻蚀得到条形波导凹槽(4)，凹槽深度为3～6μm，凹槽宽度为4～6μm，然后使用丙酮溶剂洗去曝光的光刻胶层(3)；
E.将掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的有机聚合物光刻胶溶液作为芯层材料以3000～5000转/秒的转速旋涂在条形波导凹槽(4)内和下包层(2)上，在热板上进行前烘(60℃～70℃温度保持10～20分钟，后升温至90℃～110℃保持20～30分钟)，再将器件在紫外灯下曝光10～25秒，使芯层材料发生光化学反应，再在热板上进行后烘(65℃～75℃温度下保持10～20分钟，后升温至95℃～115℃保持20～30分钟)，得到倒脊型波导芯层(5)；其中，在下包层(2)上得到的波导芯层的厚度为1μm～2μm；
F.在芯层(5)上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯的环戊酮溶液，然后在120℃～150℃下固化3～5小时，得到厚度为3～5μm的上包层(6)，从而制备得到本发明所述的硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器。
本发明光波导器件的制备工艺简单，制备成本低，易于集成，折射率差易于调整，增益特性好，具有重要的应用前景。
综上所述，采用掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的有机聚合物光刻胶为芯层材料制备硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器，制备方法简单，价格便宜，无需昂贵的厚膜生长和离子注入等工艺，易于控制波导芯层的折射率和厚度，无需高温环境即可实现光波导放大器的制备。本发明掺杂的铒离子浓度高，易于集成，针对正在发展的可见光通信，以及光纤到户所使用的塑料光纤的应用，均能起到极为重要的作用，有望在光子集成产业中大规模应用。
附图说明
图1：油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的吸收谱图；
图2：在976nm泵浦光激发下油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的发射谱图；
图3：本发明所述制备的硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器的工艺流程示意图；
图4：532nm信号光在本发明所述的光波导放大器的倒脊型波导中的光场分布；
图5：本发明所述的硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器的截面显微镜照片；
图6(a)：本发明所述的放大器在输入不同功率的976nm泵浦光时532nm波长的发光的强度；
图6(b)：本发明所述的放大器在输入不同光功率信号率时增益随泵浦光功率的变化曲线。
如图1所示，本发明制备的油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒在521nm、654nm和976nm波长处有较明显的吸收，分别对应铒离子由基态4I15/2能级到激发态2H11/2、4F9/2和4I11/2能级的跃迁吸收，敏化剂镱离子的加入，增大了976nm波长处的吸收截面，对应镱离子由基态2F7/2到激发态2F5/2能级的跃迁吸收，使材料对976nm泵浦光有更高的吸收和利用效率。
如图2所示，在976nm波长的泵浦光泵浦下，本发明制备的油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒在532nm波长附近有很强的发射峰，对应铒离子由激发态能级2H11/2到基态能级4I15/2的辐射跃迁。
如图4所示，即在芯层凹槽深度为4μm，凹槽宽度为5μm时，532nm波长的信号光在芯层传播的光场分布，光被很好的限制在波导芯层中，光功率占比为85％。
如图5所示为制备好的硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器的截面显微镜照片，制备的凹槽深度为4μm，宽度为5μm，芯层平板波导厚度为1.5μm。
如图6(a)所示为在长度为8毫米的波导上，当输入532nm波长信号光功率为0.1mW时，加入0mW、100mW、200mW和300mW泵浦光功率时，光谱仪上显示的光功率值，532nm波长处的光功率随着泵浦光功率的增加而逐渐增大。
如图6(b)所示为在长度为8毫米的波导上，当输入信号光功率为0.1mW、0.5mW、1mW和2mW时，增益随泵浦功率的变化曲线。测试结果表明，当信号光功率固定时，增益会随泵浦光功率的增大而增大；当泵浦光功率固定时，信号光功率越小，获得的增益越大；当信号光功率为0.1mW，泵浦光功率为300mW时，测得增益最大值为4.3dB。
具体实施方式
实施例1：
油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的基本合成过程为：称量2mmol的稀土材料(0.04mmol ErCl3·6H2O，0.36mmol YbCl3·6H2O以及1.6mmol YCl3·6H2O)投入清洗干净的装有搅拌子的三口烧瓶中，量取12mL的油酸和30mL的十八烯加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入反应***中，***保持氩气持续通入，搅拌子持续搅拌，将烧瓶加热到160℃保持60分钟，随后关闭加热冷却至室温。将5mmol的NaOH与8mmol的NH4F分别溶解于10mL和20mL甲醇中，将上述两溶液缓慢滴加进入三口烧瓶中，升温至60℃持续搅拌一小时，使甲醇全部蒸发。将反应温度升至305℃保持25分钟，使纳米晶在高温中生长，最后降至室温，结束操作。将溶液取出，使用乙醇及环己烷离心洗涤三次，保留离心后的固体，并使用烘箱烘干即可获得油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒，其中铒离子浓度为2％，镱离子浓度为18％，稀土元素总量为2mmol。
本发明采用的芯层材料，是将0.3mmol油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒粉末放在洗干净的玻璃瓶中，在玻璃瓶中加入2mL的甲苯溶液并将玻璃瓶放入超声机中，使纳米颗粒完全溶解在甲苯溶液中，从玻璃瓶中吸取1g溶液放入洗干净的称量瓶中，并在称量瓶中加入4g的SU-8 2002光刻胶，将称量瓶使用锡纸包裹住避光在室温下放入超声机中，超声5小时使溶液中的纳米粒子分散均匀，可得到掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的SU-8光刻胶芯层材料溶液，芯层材料在532nm处折射率为1.63。
本发明所采用的上包层材料，是将聚甲基丙烯酸甲酯粉末与环戊酮溶液以1：9的质量比混合：即在100mL的锥形瓶中加入3g聚甲基丙烯酸甲酯粉末，再加入27g环戊酮，在35℃的加热搅拌台上持续恒温搅拌20小时，充分溶解使溶液各部分粘度均匀，经测试，该包层材料在532nm波长下的折射率为1.49。
实施例2：
本发明所述的硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器的制备方法，其步骤如下：如附图3所示，具体叙述为：
A.选取在硅衬底上生长了10μm厚二氧化硅的晶片，二氧化硅作为下包层(2)，对晶片表面进行清洁处理，即使用丙酮擦拭二氧化硅表面，再使用乙醇去除二氧化硅表面的丙酮，然后使用去离子水去除二氧化硅表面的乙醇，最后使用***除去二氧化硅表面残余的去离子水。
B.在下包层(2)上以3000转/秒的转速旋涂一层SU-8 2005光刻胶层(3)，在热板上进行前烘(60℃温度保持10分钟，后升温至90℃保持20分钟)。
C.使用具有多个宽度为5μm的条形结构的掩膜版对光刻胶层(3)进行紫外曝光10秒，使曝光部分发生光化学反应，再在热板上进行后烘(65℃温度下保持10分钟，后升温至95℃保持20分钟)，降至室温后进行显影，露出需要刻蚀的二氧化硅部分。
D.然后通过电感耦合等离子体刻蚀(ICP)对下包层(2)进行干法刻蚀，通入CF4和CHF4为刻蚀气体，通入附加气体O2，刻蚀得到条形波导凹槽(4)，凹槽深度为4μm，凹槽宽度为5μm。然后使用丙酮溶剂洗去光刻胶层(3)。
E.将掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的有机聚合物光刻胶溶液作为芯层材料以3000转/秒的转速旋涂在下包层(2)上和条形波导凹槽(4)内，在热板上进行前烘(60℃温度保持10分钟，后升温至90℃保持20分钟)，再将器件在紫外灯下曝光15秒，使芯层材料发生光化学反应，再在热板上进行后烘(65℃温度下保持10分钟，后升温至95℃保持20分钟)，得到倒脊型波导芯层(5)；在下包层(2)上得到的芯层的厚度为1.5μm。
F.在芯层(5)上旋涂聚合物材料溶液，然后在120℃下固化3小时，得到厚度为5μm的上包层(6)，从而制备得到本发明所述的硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器。
Claims (8)
1.一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器，从下至上依次由硅衬底(1)、下包层(2)、芯层(5)和上包层(6)组成，其特征在于：下包层(2)为二氧化硅，在下包层(2)上通过刻蚀工艺刻蚀得到多个条形波导凹槽(4)，在条形波导凹槽(4)内及下包层(2)上通过旋涂方式填充芯层材料得到芯层(5)，形成倒脊型波导结构；芯层材料是掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的聚合物光刻胶材料，聚合物光刻胶材料为SU-8 2002、SU-82005、EpoCore或EpoClad；上包层材料为聚甲基丙烯酸甲酯；芯层(5)的折射率大于下包层(2)和上包层(6)的折射率。
2.如权利要求1所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器，其特征在于：是向2mmol稀土材料中加入12mL油酸和30mL十八烯，在通入氩气、搅拌下将反应体系加热到140℃～160℃保持50～70分钟，随后冷却至室温，得到溶液A；再将5mmol的NaOH与8mmol的NH4F分别溶解于10mL和20mL甲醇中，将得到的NaOH和NH4F的甲醇溶液分别缓慢滴加到溶液A中，在通入氩气、搅拌下将反应体系升温至60℃～80℃保持50～70分钟，使甲醇全部蒸发；将反应温度升至300～320℃保持25～35分钟，使纳米晶在高温中生长，最后降至室温，得到溶液B；将得到的溶液B分别用乙醇和环己烷离心洗涤3～5次，离心产物烘干后得到油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒；稀土材料中ErCl3·6H2O物质的量百分比为2％～5％，YbCl3·6H2O物质的量百分比为18％～20％，YCl3·6H2O物质的量百分比为75％～80％。
3.如权利要求1所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器，其特征在于：是将0.3～0.4mmol油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒溶解于1～2mL的甲苯中，然后再加入溶液质量4～6倍的SU-8 2002、SU-8 2005、EpoCore或EpoClad光刻胶，在室温下超声搅拌5～10小时使其充分溶解，得到掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的有机聚合物光刻胶溶液。
4.如权利要求1所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器，其特征在于：下包层(2)的厚度为5～10μm；条形波导凹槽(4)的深度为3～6μm，宽度为4～6μm；在下包层(2)上得到的波导芯层的厚度为1～2μm；上包层(6)的厚度为3～5μm。
5.如权利要求1所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器，其特征在于：用于放大波长为532nm的绿光信号光。
6.权利要求1～5任何一项所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器的制备方法，其步骤如下：
A.选取在硅衬底上生长了二氧化硅的晶片，二氧化硅作为下包层(2)，对晶片表面进行清洁处理，即使用丙酮擦拭二氧化硅表面，再使用乙醇去除二氧化硅表面的丙酮，然后使用去离子水去除二氧化硅表面的乙醇，最后使用***除去二氧化硅表面残余的去离子水；
B.在下包层(2)上以3000～5000转/秒的转速旋涂一层SU-8 2002或SU-82005光刻胶层(3)，在热板上进行前烘；
C.使用具有多个条形结构的掩膜版对光刻胶层(3)进行紫外曝光10～25秒，使曝光部分发生光化学反应，再在热板上进行后烘，然后降至室温后进行显影，未曝光的光刻胶被去除，露出需要刻蚀的二氧化硅下包层(2)；
D.然后通过电感耦合等离子体刻蚀(ICP)对需要刻蚀的二氧化硅下包层(2)进行干法刻蚀，通入CF4、C4F8或CHF3刻蚀气体，通入附加气体O2，刻蚀得到条形波导凹槽(4)，然后使用丙酮溶剂洗去曝光的光刻胶层(3)；
E.将掺杂油酸表面修饰的NaYF4:Er3+,Yb3+纳米颗粒的有机聚合物光刻胶溶液作为芯层材料以3000～5000转/秒的转速旋涂在条形波导凹槽(4)内和下包层(2)上，在热板上进行前烘，再将器件在紫外灯下曝光10～25秒，使芯层材料发生光化学反应，再在热板上进行后烘，得到倒脊型波导芯层(5)；
F.在芯层(5)上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯的环戊酮溶液，然后在120℃～150℃下固化3～5小时，得到上包层(6)，从而制备得到硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器。
7.如权利要求6所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器的制备方法，其特征在于：前烘是在60℃～70℃温度保持10～20分钟，然后升温至90℃～110℃保持20～30分钟；后烘是在65℃～75℃温度下保持10～20分钟，然后升温至95℃～115℃保持20～30分钟。
8.如权利要求6所述的一种硅基铒镱共掺聚合物绿光光波导放大器的制备方法，其特征在于：是将聚甲基丙烯酸甲酯粉末与环戊酮以1：8～10的质量比混合，在30℃～40℃的加热搅拌台上持续恒温搅拌18～22小时，充分溶解使溶液各部分粘度均匀，得到聚甲基丙烯酸甲酯的环戊酮溶液。
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