CN113861859A - 一种低粘度热固化胶水的制膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低粘度热固化胶水的制膜方法，属于功能膜制备领域。本发明采用低粘度热固化胶水，在低温条件下进行涂布，并在梯度升温条件下进行烘烤成膜，进而在低温下迅速冷却，得到薄膜。本制膜方法成本低，操作简单，改善了低粘度胶水的成膜稳定性，制备得到的薄膜具有优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及功能膜制备领域，尤其涉及一种低粘度热固化胶水的制膜方法。
背景技术
目前实验室涂布多采用手动或者半自动涂布，主要设备为线棒涂布器、刮刀等。实验室涂布的目标定位是快速、实验性，其受工艺、设备、原料的影响远大于工业化涂布设备，因此制备得到的膜，无论从外观上还是测试性能上均无法达到工业化的质量，甚至无法实现其性能的较为精确的测量，从而获得误差较大的数据，影响实验的结果及进程。尤其，对于低固含低粘度的胶水，按照传统方式制备的膜的厚度、性能均无法反应其真实值，进而容易造成实验数据误差过大及实验浪费。
发明内容
基于上述问题，本发明提供了一种低粘度热固化胶水的制膜方法，改善了低粘度胶水成膜的质量及力学性能，使得到的膜可获得更为精确的实验结果。
本发明提供的低粘度热固化胶水的制膜方法，包括，将热固化胶水在低温下进行涂布，经热固化后低温冷却得到膜片。
优选地，所述涂布温度为5～10℃，所述冷却温度为0-15℃。
进一步优选地，所述冷却温度为5-10℃。
优选地，所述热固化胶水粘度为400～800CP@25℃。
优选地，所述热固化胶水为聚氨酯胶水。
优选地，所述涂布方式为刮刀涂布，具体为，在温度为5～10℃玻璃板上放置离型膜，将热固化胶水置于离型膜上，待热固化胶水冷却至与玻璃板等温后，使用5～10℃的刮刀进行涂布。
优选地，所述玻璃板与刮刀温度一致。
优选地，所述离型膜的离型力为0.25～0.6N/25mm。
优选地，所述热固化为在梯度温度下进行固化，所述梯度温度为分别在65～75℃、85～95℃、165～175℃下，依次保温3-8min、3～8min、3～10min。
优选地，所述梯度温度的升温过程为由5～10℃升至65～75℃的升温速率为2～3℃/min，由65～75℃升至85～95℃的升温速率为3～5℃/min，由85～95℃升至165～175℃的升温速率为5～8℃/min。
有益效果：通过本制膜方法，可使低粘度的热固化胶水具有更好的成膜性。本发明以低成本的方式，制得的膜厚度可调，膜厚均匀，力学性能优异。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种热固化胶水的低温制膜方法，可在低温条件下，制备得到膜厚均匀，力学性能优异的膜片。
本发明首先将热固化胶水在低温下进行涂布，经热固化后，在低温条件下冷却得到膜片。
在一种实施方式中，本发明所采用的热固化胶水的粘度为400～800CP@25℃。
本发明不仅适用于低粘度热固化胶水，也适用于中高粘度的热固化胶水，优选地，本发明采用粘度为400～800CP@25℃的热固化胶水。
在一种实施方式中，所述涂布温度为5～10℃，所述冷却温度为0-15℃。
本发明通过在低温下进行涂布，可使低粘度的胶水可以正常涂布，不会出现无法成膜，或膜易破裂、厚度不均匀的现象。
本发明在热固化后，立即置于低温环境下进行冷却，使薄膜材料内部形成氢键，以增强薄膜的成膜稳定性和力学性能。
优选地，所述冷却温度为5-10℃。
在一种实施方式中，所述热固化胶水为聚氨酯胶水。
本发明从实验结果得知，热固化的聚氨酯胶水在低温下更易形成氢键，其成膜性及膜的力学性能更好。
在一种实施方式中，所述涂布方式为刮刀涂布，具体为，在温度为5～10℃玻璃板上放置离型膜，将热固化胶水置于离型膜上，待热固化胶水冷却至与玻璃板等温后，使用5～10℃的刮刀进行涂布。
本发明中，玻璃板与刮刀温度应保持一致。
在一种实施方式中，所述离型膜的离型力为0.25～0.6N/25mm。
在一种实施方式中，所述热固化为在梯度温度下进行固化，所述梯度温度为分别在65～75℃、85～95℃、165～175℃下，依次保温3-8min、3～8min、3～10min。
优选地，所述梯度温度的升温过程为由5～10℃升至65～75℃的升温速率为2～3℃/min，由65～75℃升至85～95℃的升温速率为3～5℃/min，由85～95℃升至165～175℃的升温速率为5～8℃/min。
现结合具体实施方式对本发明作进一步阐述。
实施例1、
1.设计制备胶水，该胶水为自行制备合成的热固化TPU胶水，20％固含，800CP@25℃。
2.底盘通循环冷水(10℃)，底盘上放置玻璃板，将刮刀冷却至10℃。
3.在玻璃板上覆盖离型力为0.5N/25mm的离型膜，将胶水倒在离型膜上，冷却2min；刮刀调节至800μm，然后用刮刀涂布。
4.将玻璃板连同膜一同放入烘箱烘烤，温度设定区间为：室温～75℃～95℃～175℃，升温速率为：3℃/min～5℃/min～8℃/min，保温时间为：0min～7min～7min～8min。
5.烘烤完成后将膜置入10℃环境中冷却20min。
6.裁样、测试，结果如表1。
实施例2、
1.采用20％固含，500CP@25℃的热固化TPU胶水。
2.底盘通循环冷水(8℃)，底盘上放置玻璃板，将刮刀冷却至8℃。
3.在玻璃板上覆盖离型力为0.3N/25mm的离型膜，将胶水倒在离型膜上，冷却2min；刮刀调节至800μm，然后用刮刀涂布。
4.将玻璃板连同膜一同放入烘箱烘烤，温度设定区间为：室温～65℃～85℃～165℃，升温速率为：2℃/min～4℃/min～6℃/min，保温时间为：0min～5min～5min～5min。
5.烘烤完成后将膜置入10℃环境中冷却20min。
6.裁样、测试，结果如表1。
实施例3、
1.采用20％固含的热固化TPU胶水，粘度为400CP@25℃。
2.底盘通循环冷水，温度为5℃，在地盘上放置玻璃板，将刮刀冷却至5℃。
3.在玻璃板上放置离型力为0.4N/25mm的离型膜，将胶水倒在离型膜上，冷却2min，刮刀调节至800μm，然后用刮刀涂布。
4.将玻璃板连同膜一同放入烘箱烘烤，温度设定区间为：10℃～70℃～80℃～170℃，升温速率为：3℃/min～5℃/min～8℃/min，保温时间为：0min～5min～6min～6min。
5.烘烤完成后将膜在常温下冷却。
6.裁样、测试，结果如表1。
对比例1、
1.采用20％固含，粘度为800CP@25℃的热固化TPU胶水。
2.室温下，在玻璃板上覆盖30g，50μm厚度的离型膜，将常温胶水倒在离型膜上，刮刀调节至800μm，然后用刮刀涂布。
3.将玻璃板连同膜一同放入烘箱烘烤，温度设定区间为：10℃～70℃～90℃～170℃，升温速率为：3℃/min～5℃/min～8℃/min，保温时间为：0min～5min～5min～5min。
4.裁样、测试，结果如表1。
对比例2、
1.采用20％固含的热固化TPU胶水，粘度为400CP@25℃。
2.室温下，在玻璃板上覆盖30g，50μm厚度的离型膜，将常温胶水倒在离型膜上；刮刀调节至800μm，然后用刮刀涂布。
3.将玻璃板连同膜一同放入烘箱烘烤，温度设定区间为：10℃～70℃～90℃～170℃，升温速率为：3℃/min～5℃/min～8℃/min，保温时间为：0min～5min～5min～5min，膜片破裂。
从表1可以看出，如对比例2，在常温下，低粘度胶水的成膜性较差。通过本发明提供的制备方法得到的薄膜，其膜厚较厚，如实施例1-3和对比例1相比，且其具有优异的力学性能。
表1
| 样品 | 厚度/μm | 拉伸/％ | 强度/Mpa | 硬度/HA | 硬度/HD |
| 实施例一 | 120 | 537 | 31 | 82 | 40 |
| 实施例二 | 70 | 412 | 25 | 78 | 36 |
| 实施例三 | 80 | 430 | 28 | 79 | 38 |
| 对比例一 | 75 | 387 | 22 | 77 | 35 |
| 对比例二 | - | - | - | - | - |
Claims (9)
1.一种低粘度热固化胶水的制膜方法，其特征在于，将热固化胶水在低温下进行涂布，经热固化后低温冷却得到膜片，所述涂布温度为5～10℃，所述冷却温度为0-15℃。
2.根据权利要求1所述的制膜方法，其特征在于，所述热固化胶水粘度为400～800CP@25℃。
3.根据权利要求2所述的制膜方法，其特征在于，所述热固化胶水为聚氨酯胶水。
4.根据权利要求1所述的制膜方法，其特征在于，所述涂布方式为刮刀涂布，具体为，在温度为5～10℃玻璃板上放置离型膜，将热固化胶水置于离型膜上，待热固化胶水冷却至与玻璃板等温后，使用5～10℃的刮刀进行涂布。
5.根据权利要求4所述的制膜方法，其特征在于，所述玻璃板与刮刀温度一致。
6.根据权利要求4所述的制膜方法，其特征在于，所述离型膜的离型力为0.25～0.6N/25mm。
7.根据权利要求1所述的制膜方法，其特征在于，所述热固化在梯度温度下进行，所述梯度温度为分别在65～75℃、85～95℃、165～175℃下，依次保温3-8min、3～8min、3～10min。
8.根据权利要求7所述的制膜方法，其特征在于，所述梯度温度的升温过程为由5～10℃升至65～75℃的升温速率为2～3℃/min，由65～75℃升至85～95℃的升温速率为3～5℃/min，由85～95℃升至165～175℃的升温速率为5～8℃/min。
9.根据权利要求1所述的制膜方法，其特征在于，所述冷却温度为5-10℃。
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