CN113846232B - 从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法 - Google Patents

从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法，采用碱液‑氧化剂复合溶液强化分离塑料基体和合金料，分离速度快及兼顾脱除杂质铝，避免大量铝进入金、铂浸出液中，减小杂质对后续金、铂高纯化的影响；采用盐酸‑硝酸混合浸出剂实现对金选择性浸出，通过焙烧法使得金属钛转化为难溶的二氧化钛，提前除杂，大幅降低铂浸出液中杂质含量，获得高回收率、高纯度铂精炼工艺。解决了现有废蓝膜片中贵金属回收技术存在的环保成本高、药剂耗量大、设备投资成本高、工艺流程长、回收率低的缺点。

Description

从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法
技术领域
本发明涉及废料中贵金属提取精炼技术领域，具体涉及一种从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法。
背景技术
贵金属具有良好的化学稳定性，高电导率和热导率，特有的电学、磁学、光学等性能，广泛用于微电子技术，如半导体器件的欧姆接触、线路、键合、密封等，成为提高半导体器件性能必不可少的金属。现代电子行业飞速发展，对材料的要求越来越高，而黄金具有其他金属无法替代的高稳定性。同时，电子产品日益微型化，单位用金量很小，对产品成本不构成威胁。因此越来越多的电子元件可以使用金作原材料。工业用金量占总量约10％，存在利用率低、返料率高、废料种类复杂等问题。如金在电子产品的利用率仅占2％，约98％含金废料待回收，含金废料主要为不良LED芯片、贵金属靶材废料、废蓝膜片、废金丝金线、废圆晶片或边角料及含金内衬板等。其中废蓝膜片中贵金属量约占比总废料贵金属的一半。目前含贵金属废蓝膜片预处理方法有焙烧法、湿法剥离(无机溶剂、有机溶剂)。焙烧法优点是处理流程短，焙烧后直接获得合金料，缺点是投资成本高，需购置焚烧炉、烟气处理装置(焙烧产出大量有害气体烟气需进行处理)，环保成本高。采用有机溶剂湿法剥离，优点是易规模化、自动化生产，缺点是该法流程长、对生产装备要求高、药剂耗量大、药剂易挥发对人体危害大、废液难处置等问题。采用无机溶剂湿法剥离，该法也存在处理流程长，处理过程机械化程度低、效率较低等问题。
中国专利申请CN102277497A提供了一种从废旧电路板中回收金、钯、铂、银的方法，该技术方案的思路是通过低温焙烧除去塑料杂质，用硝酸溶解分离银、钯，溶解完银、钯的渣用盐酸和高氯酸溶解铂、金，采用盐酸-高氯酸溶液体系溶解金铂合金，耗时长，需5-10h，高浓度金、铂混合溶液，为了得到高纯铂粉和金粉需多次分离提纯。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法，
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法，具体过程为：
S1、预处理：
采用浸出液对半导体用废蓝膜片进行浸出，实现蓝膜基体和合金料的分离及杂质铝的脱除；
S2、将步骤S1中分离获得的合金料置于反应釜中，加入硝酸和盐酸的混合溶液选择性浸出金；浸出后过滤，得到分金液和分金渣；
S3、金分离与高纯化：
S3.1、将步骤S2所得分金液进行水解除杂，过滤后，滤液中加入亚硫酸钠进行还原，待溶液电位降低至450-550mv时为反应终点，过滤后得到金粉和沉金液；
S3.2、在步骤S3.1所得的沉金液中加入水合肼进行深度还原，反应结束后过滤后得到粗金粉，粗金粉返回步骤S2，滤液则送废水处理；
S4、铂分离与高纯化：将步骤S2所得的分金渣进行焙烧转型，使得Ti转化为TiO2，然后选择性浸出Pt。
进一步地，步骤S1中，浸出液中碱的质量浓度为1％-25％，氧化剂的体积分数为0-15％；浸出条件为温度25℃，时间15min-3h。
进一步地，步骤S2中，混合溶液中，盐酸与硝酸的体积比3-5∶1，混合溶液和合金料的液固比按体积质量比为1.5-3∶1，浸出条件为温度60-85℃，时间1-2h。
进一步地，步骤S4的具体过程为：
S4.1、将分金渣置于马弗炉中进行焙烧；
S4.2、焙烧后所得渣料采用盐酸-氯酸钠溶液浸出，反应结束后，过滤，获得一次滤液和滤渣，滤渣返回进行二次浸出，获得二次滤液和二次滤渣；将一次滤液和二次滤液合并得到合并滤液，采用稀氢氧化钠溶液调碱，直到pH＝4-5，加入过量氯化铵，获得黄色沉淀物，用稀氯化铵溶液洗涤后，用水合肼还原获得铂粉。
更进一步地，步骤S4.2中，盐酸-氯酸钠溶液中，盐酸的浓度为35g/L-60g/L，所含氯化钠的质量与合金料中的金的质量比为3-6∶1。
更进一步地，步骤S4.2中，浸出温度80℃-95℃，时间2-3小时。
更进一步地，步骤S4.2中，氯化铵与合并滤液中的铂的摩尔比是3：1，加入过量氯化铵后在室温下反应1-2h。
更进一步地，步骤S4.1中，焙烧温度700℃-950℃，焙烧时间1-3小时。
进一步地，步骤S3.1中，还原的反应条件为控制pH＝4-5，温度55-65℃。
进一步地，步骤S3.2中，深度还原的反应条件为控制pH＝4-5，时间1-2h，温度50-80℃。
本发明的有益效果在于：
本发明采用碱液-氧化剂复合溶液强化分离塑料基体和合金料，分离速度快及兼顾脱除杂质铝，避免大量铝进入金、铂浸出液中，减小杂质对后续金、铂高纯化的影响。另外，本发明采用盐酸-硝酸混合浸出剂实现对金选择性浸出，通过焙烧法使得金属钛转化为难溶的二氧化钛，破坏合金相，使得Pt变得易消解，提前除杂，大幅降低铂浸出液中杂质含量，获得高回收率、高纯度铂精炼工艺。本发明解决了现有废蓝膜片中贵金属回收技术存在的环保成本高、药剂耗量大、设备投资成本高、工艺流程长、回收率低的缺点。
附图说明
图1为本发明实施例1-4的方法流程示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供的一种从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法，所述半导体行业用废蓝膜片，基体为聚氯乙烯，中间有一层亚克力胶水，胶面上有一层1微米左右的合金镀层，合金层组成按质量百分比为Au：78％、Pt：10％、Ti：8％、Al：4％。如图1所示，包括如下步骤：
(1)预处理
通过浸出液强化浸出实现蓝膜基体和合金料高效分离及杂质铝脱除，混合溶液中碱的质量浓度5％，双氧水体积分数为0，浸出剂与废料质量比2∶1，温度25℃，时间3h，分离蓝膜基体和合金料，浸出液中金、铂贵金属含量＜3mg/L，蓝膜基体上金、铂贵金属含量＜0.05g/t，铝杂质脱除率＞90％，浸出液可循环利用。
(2)将分离获得的合金料置于反应釜中加入硝酸-盐酸混合溶液选择性浸出金，硝酸-盐酸混合溶液中盐酸与硝酸体积比3∶1，液固比按体积质量比为1.5∶1，温度60℃，时间1h，浸出后过滤，得到分金液和分金渣，分金渣中Pt≥59％，Ti≥39％，Au≤1.2％，Al＜0.01％；
(3)金分离与高纯化
a将步骤(2)所得分金液进行水解除杂，控制pH＝4，温度55℃，过滤后，滤液中加入亚硫酸钠进行还原，待分溶液电位降低至450mv时为反应终点，过滤后得到金粉和沉金液；金粉纯度99.99％，直收率＞88％；
b、在步骤a的沉金液中加入水合肼进行深度还原，控制pH＝4，时间1h，温度50℃，回收溶液中少量铂和金，过滤后得到粗金粉，返回步骤(2)；二次还原后液送废水处理。a和b两步骤金直收率合计达98.9％。
(4)铂分离与高纯化
步骤(2)所得分金渣主要是Pt和Ti合金，通过焙烧转型，使得Ti转化为TiO2，选择性浸出pt，避免Ti对Pt纯化的干扰。工艺条件：将分金渣置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度700℃，焙烧时间3小时。焙烧后渣采用盐酸-氯酸钠溶液浸出，盐酸35g/L，氯酸钠与合金渣中的金之比为3∶1，温度80℃，时间3小时。反应结束后，过滤，获得一次滤液和滤渣，滤渣进行二次浸出，获得二次滤液和二次滤渣。将两次滤液合并，采用稀氢氧化钠溶液调碱，pH到4，加入过量氯化铵，氯化铵与合并滤液中铂的摩尔比是3：1，室温下反应1h，获得黄色沉淀物，用稀氯化铵溶液多次洗涤后，用水合肼还原获得铂粉，铂粉纯度＞99％，直收率大于85％。
实施例2
本实施例提供的一种从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法，所述半导体行业用废蓝膜片，基体为聚氯乙烯，中间有一层亚克力胶水，胶面上有一层1微米左右的合金镀层，合金层组成为Au：78％、Pt：10％、Ti：8％、Al：4％。如图1所示，包括如下步骤：
(1)预处理
通过浸出液强化浸出实现蓝膜基体和合金料高效分离及杂质铝脱除，浸出条件为：碱液质量浓度10％，双氧水体积分数为10％，浸出液与废料质量比2∶1，温度25℃，时间20min，分离蓝膜基体和合金料，浸取剂中金、铂贵金属含量＜4mg/L，蓝膜基体上金、铂贵金属含量＜0.05g/t，铝杂质脱除率＞98％，碱液可循环利用。
(2)将分离获得的合金料置于反应釜中加入硝酸-盐酸混合溶液选择性浸出金，硝酸-盐酸混合溶液中盐酸与硝酸体积比4∶1，液固比按体积质量比为2∶1，温度70℃，时间1.5h，浸出后过滤，得到分金液和分金渣，分金渣中Pt≥60％，Ti≥39％，Au＜0.05％，Al＜0.01％；
(3)金分离与高纯化
a将步骤(2)所得分金液进行水解除杂，控制pH＝4.5，温度60℃，过滤后，滤液中加入亚硫酸钠进行还原，待分溶液电位降低至500mv时为反应终点，过滤后得到金粉和沉金液；金粉纯度99.99％，直收率＞88％；
b、在步骤a的沉金液中加入水合肼进行深度还原，控制pH＝4.5，时间1.5h，温度60℃，回收溶液中少量铂和金，过滤后得到粗金粉，返回a步骤；二次还原后液送废水处理。a和b两步骤金直收率合计达99.9％。
(4)铂分离与高纯化
步骤(2)中所得分金渣主要是Pt和Ti合金，通过焙烧转型，使得Ti转化为TiO2，选择性浸出pt，避免Ti对Pt纯化的干扰。工艺条件：将分金渣置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度850℃，焙烧时间2小时。焙烧后渣采用盐酸-氯酸钠溶液浸出，盐酸45g/L，氯酸钠与合金渣中的金之比为4.5∶1，温度90℃，时间2.5小时。反应结束后，过滤，获得一次滤液和滤渣，滤渣进行二次浸出，获得二次滤液和二次滤渣。将两次滤液合并，采用稀氢氧化钠溶液调碱，pH到4.5，加入过量氯化铵，氯化铵与合并滤液中的铂的摩尔比是3：1，室温下反应1.5h，获得黄色沉淀物，用稀氯化铵溶液多次洗涤后，用水合肼还原获得铂粉，铂粉纯度＞99％，直收率大于95％。
实施例3
本实施例提供的一种从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法。所述半导体行业用废蓝膜片，基体为聚氯乙烯，中间有一层亚克力胶水，胶面上有一层1微米左右的合金镀层，合金层组成为Au：78％、Pt：10％、Ti：8％、Al：4％。如图1所示，包括如下步骤：
(1)预处理
通过浸出液强化浸出实现蓝膜基体和合金料高效分离及杂质铝脱除，浸出液中质量浓度25％，双氧水体积分数为15％，浸出剂与废料质量比2∶1，温度25℃，时间15min，分离蓝膜基体和合金料，浸取剂中金、铂贵金属含量＜5mg/L，蓝膜基体上金、铂贵金属含量＜0.05g/t，铝杂质脱除率＞98％，碱液可循环利用。
(2)将分离获得的合金料置于反应釜中加入硝酸-盐酸混合溶液选择性浸出金，硝酸-盐酸混合溶液中盐酸与硝酸体积比5∶1，液固比按体积质量比为2∶1，温度85℃，时间2h，浸出后过滤，得到分金液和分金渣，分金渣中Pt≥60％，Ti≥39％，Au＜0.05％，Al＜0.01％；
(3)金分离与高纯化
a将步骤(2)所得分金液进行水解除杂，控制pH＝4.5，温度60℃，过滤后，滤液中加入亚硫酸钠进行还原，待分溶液电位降低至500mv时为反应终点，过滤后得到金粉和沉金液；金粉纯度99.99％，直收率＞88％；
b、在步骤a的沉金液中加入水合肼进行深度还原，控制pH＝5，时间2h，温度80℃，回收溶液中少量铂和金，过滤后得到粗金粉，返回步骤(2)；二次还原后液送废水处理。a和b两步骤金直收率合计达99.9％。
(4)铂分离与高纯化
步骤(2)中所得分金渣主要是Pt和Ti合金，通过焙烧转型，使得Ti转化为TiO2，选择性浸出pt，避免Ti对Pt纯化的干扰。工艺条件：将合金料置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度950℃，焙烧时间1小时。焙烧后渣采用盐酸-氯酸钠溶液浸出，盐酸60g/L，氯酸钠与合金渣中金之比为6∶1，温度95℃，时间2小时。反应结束后，过滤，获得一次滤液和滤渣，滤渣进行二次浸出，获得二次滤液和二次滤渣。将两次滤液合并，采用稀氢氧化钠溶液调碱，pH到4.5，加入过量氯化铵，氯化铵与合并滤液中的铂的摩尔比是3：1，室温下反应2h，获得黄色沉淀物，用稀氯化铵溶液多次洗涤后，用水合肼还原获得铂粉，铂粉纯度＞99％，直收率大于95％。
实施例4
本实施例提供的一种从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法。所述半导体行业用废蓝膜片，基体为聚氯乙烯，中间有一层亚克力胶水，胶面上有一层1微米左右的合金镀层，合金层组成为Au：78％、Pt：10％、Ti：8％、Al：4％。如图1所示，包括如下步骤：
(1)预处理
通过浸出液强化浸出实现蓝膜基体和合金料高效分离及杂质铝脱除，浸出液中碱的质量浓度1％，双氧水体积分数为15％，浸出剂与废料质量比2∶1，温度25℃，时间1h，分离蓝膜基体和合金料，浸取剂中金、铂贵金属含量＜5mg/L，蓝膜基体上金、铂贵金属含量＜0.05g/t，铝杂质脱除率＞85％，碱液可循环利用。
(2)将分离获得的合金料置于反应釜中加入硝酸-盐酸混合溶液选择性浸出金，硝酸-盐酸混合溶液中盐酸与硝酸体积比4∶1，液固比按体积质量比为3∶1，温度85℃，时间1h，浸出后过滤，得到分金液和分金渣，分金渣中Pt≥60％，Ti≥39％，Au＜0.16％，Al＜0.01％；
(3)金分离与高纯化
a将步骤(2)所得分金液进行水解除杂，控制pH＝5，温度65℃，过滤后，滤液中加入亚硫酸钠进行还原，待溶液电位降低至550mv时为反应终点，过滤后得到金粉和沉金液；金粉纯度99.99％，直收率＞88％；
b在步骤a的沉金液中加入水合肼进行深度还原，控制pH＝4.5，时间1.5h，温度60℃，回收溶液中少量铂和金，过滤后得到粗金粉，返回步骤(2)；二次还原后液送废水处理。a和b两步骤金直收率合计达99％。
(4)铂分离与高纯化
步骤(2)中分金渣主要是Pt和Ti合金，通过焙烧转型，使得Ti转化为TiO2，选择性浸出pt，避免Ti对Pt纯化的干扰。工艺条件：将分金渣置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度850℃，焙烧时间1小时。焙烧后渣采用盐酸-氯酸钠溶液浸出，盐酸60g/L，氯酸钠与合金渣中的金之比为4∶1，温度80℃，时间2小时。反应结束后，过滤，获得一次滤液和滤渣，滤渣进行二次浸出，获得二次滤液和二次滤渣。将两次滤液合并，采用稀氢氧化钠溶液调碱，pH到5，加入过量氯化铵，氯化铵与合并滤液中的铂的摩尔比是3：1，室温下反应2h，获得黄色沉淀物，用稀氯化铵溶液多次洗涤后，用水合肼还原获得铂粉，铂粉纯度＞99％，直收率大于95％。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.从半导体用废蓝膜片中提取贵金属制备高纯金、铂的方法，其特征在于，具体过程为：
S1、预处理：
采用浸出液对半导体用废蓝膜片进行浸出，实现蓝膜基体和合金料的分离及杂质铝的脱除；浸出液中碱的质量浓度为1％-25％，氧化剂的体积分数为0-15％；所述氧化剂为双氧水；
S2、将步骤S1中分离获得的合金料置于反应釜中，加入硝酸和盐酸的混合溶液选择性浸出金；浸出后过滤，得到分金液和分金渣；
S3、金分离与高纯化：
S3.1、将步骤S2所得分金液进行水解除杂，过滤后，滤液中加入亚硫酸钠进行还原，待溶液电位降低至450-550mv时为反应终点，过滤后得到金粉和沉金液；
S3.2、在步骤S3.1所得的沉金液中加入水合肼进行深度还原，反应结束后过滤后得到粗金粉，粗金粉返回步骤S2，滤液则送废水处理；
S4、铂分离与高纯化：将步骤S2所得的分金渣进行焙烧转型，使得Ti转化为TiO2，然后选择性浸出Pt。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，浸出条件为温度25℃，时间15min-3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，混合溶液中，盐酸与硝酸的体积比3-5∶1，混合溶液和合金料的液固比按体积质量比为1.5-3∶1，浸出条件为温度60-85℃，时间1-2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4的具体过程为：
S4.1、将分金渣置于马弗炉中进行焙烧；
S4.2、焙烧后所得渣料采用盐酸-氯酸钠溶液浸出，反应结束后，过滤，获得一次滤液和滤渣，滤渣返回进行二次浸出，获得二次滤液和二次滤渣；将一次滤液和二次滤液合并得到合并滤液，采用稀氢氧化钠溶液调碱，直到pH＝4-5，加入过量氯化铵，获得黄色沉淀物，用稀氯化铵溶液洗涤后，用水合肼还原获得铂粉。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S4.2中，盐酸-氯酸钠溶液中，盐酸的浓度为35g/L-60g/L，所含氯化钠的质量与合金料中的金的质量比为3-6∶1。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S4.2中，浸出温度80℃-95℃，时间2-3小时。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S4.2中，氯化铵与合并滤液中的铂的摩尔比是3：1，加入过量氯化铵后在室温下反应1-2h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S4.1中，焙烧温度700℃-950℃，焙烧时间1-3小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3.1中，还原的反应条件为控制pH＝4-5，温度55-65℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3.2中，深度还原的反应条件为控制pH＝4-5，时间1-2h，温度50-80℃。
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