CN113845760A - 一种低浮纤的增强pbt/pet合金组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低浮纤的增强pbt/pet合金组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低浮纤的增强PBT/PET合金组合物及其制备方法和应用。所述低浮纤的增强PBT/PET合金组合物，包括如下重量份的组分：PBT 23～70份，PET 8～42份，玻璃纤维10～40份，增韧剂3～7份，TMPTA 2～4份，碳化二亚胺1～3份，抗氧剂0.1～0.3份。本发明利用碳化二亚胺与TMPTA、增韧剂的协同作用，有效提高了增强PBT/PET合金组合物注塑后的表面光泽度，减少了表面浮纤，且材料经三次循环注塑后，表面浮纤仍较少，光泽度≥65，同时保持优异的力学性能。

Description

一种低浮纤的增强PBT/PET合金组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，更具体的，涉及一种低浮纤的增强PBT/PET合金组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)具有优异的长期耐热性能、耐化学试剂性、电绝缘性等优势，被广泛应用到电子电器、家电、冷却风扇、照明等行业。但是由于PBT树脂本身力学强度不高，往往需要通过增加玻璃纤维来改善力学性能。
然而由于玻璃纤维与PBT的流动性差异、二者相容性较差，玻璃纤维的加入极易导致PBT注塑制品玻纤外漏，即出现浮纤现象，制品表面光泽度差，并且较严重的浮纤情况也影响了PBT注塑制品的力学稳定性。
目前已有一些现有技术报道了针对PBT注塑制品浮纤现象的改进方案，但主要是针对初次注塑的PBT制品，而未关注多次循环注塑后的PBT浮纤情况。如叶士兵等人(叶士兵,张超,罗忠富.GF增强PBT/PET合金的性能和外观[J].工程塑料应用,2019,47(01):12-18.)公开了一种玻璃纤维增强PBT/PET合金，利用PET的引入，一定程度上改善了PBT/PET合金注塑制品的力学性能和表面浮纤情况。
在增强PBT材料多次循环注塑的情况下，玻璃纤维表面的界面层在挤出、注塑过程中的摩擦剪切力作用下，被进一步破坏，使得玻璃纤维与树脂间的相容性进一步劣化，粘结力也变小。因此，在多次循环注塑后，PBT注塑制品的浮纤现象会进一步加剧，材料的力学性能也进一步降低。
综上，需要开发出一种低浮纤的增强PBT/PET合金组合物，不仅在初次注塑后表面光滑无浮纤，且经多次注塑后仍保持低浮纤。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的表面浮纤的缺陷，提供一种低浮纤的增强PBT/PET合金组合物，利用碳化二亚胺、TMPTA、增韧剂的协同作用，有效提高了增强PBT/PET合金组合物注塑后的表面光泽度，减少了表面浮纤，且材料经三次循环注塑后，表面浮纤仍较少，光泽度≥65，同时保持优异的力学性能。
本发明的另一目的在于提供上述增强PBT/PET合金组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述增强PBT/PET合金组合物的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种低浮纤的增强PBT/PET合金组合物，包括如下重量份的组分：
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)23～70份，
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)8～42份，
玻璃纤维10～40份，
增韧剂3～7份，
三丙烯酸丙烷三甲醇酯(TMPTA)2～4份，
碳化二亚胺1～3份，
抗氧剂0.1～0.3份。
在多次循环注塑时，高温注塑条件下外界的水分容易导致PBT和PET中的酯基水解生成羧酸，羧酸的存在会进一步加剧酯基水解引起材料性能劣化。本发明中碳化二亚胺的加入能跟前述生成的羧酸反应，并生成稳定的酰脲，从而大幅度降低了材料循环注塑加工时酯基水解反应造成性能劣化的可能，大大提高了多次循环注塑性能保持率。由于阻止了PET的降解和性能劣化，在多次注塑情况下，有效减少了组合物中玻纤外漏情况，进一步使得增强PBT/PET合金组合物保持低浮纤。同时，TMPTA能提高PBT树脂和玻璃纤维间的界面结合力，改善组合物机械性能，增强树脂对玻纤的包覆能力，减少材料浮纤。
发明人研究发现，在碳化二亚胺与TMPTA的共同作用下，可以有效减少PBT/PET体系中玻璃纤维外漏的情况，使得增强PBT/PET合金组合物在多次循环注塑后仍保持低浮纤。
优选地，所述增强PBT/PET合金组合物中PBT为35～60重量份。
优选地，所述增强PBT/PET合金组合物中PET为10～35重量份。
优选地，所述碳化二亚胺中的异氰酸酯含量≤10ppm。
更优选地，所述碳化二亚胺中的异氰酸酯含量≤5ppm。
所述碳化二亚胺中的异氰酸酯含量按照GB 31604.45-2016标准方法检测。
碳化二亚胺通常是由异氰酸酯制备得到，异氰酸酯为小分子有机物，注塑制品过程中，过多的异氰酸酯残留会导致注塑制品过程中迁移到制品表面，造成制品表面外观缺陷的产生。发明人研究发现，所述碳化二亚胺中的异氰酸酯含量≤10ppm时，基本不会造成对制品表面外观的负面影响。
优选地，所述碳化二亚胺为N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺和/或二环己基碳二亚胺。
优选地，所述TMPTA的酸值≤1mg KOH/g。
所述酸值测试方法依据GB/T 264-1983。
TMPTA的酸值过高时，会导致材料中PBT或PET树脂对玻璃纤维的结合力稳定性下降。
优选地，所述增韧剂中含有乙烯和丙烯酸酯共聚单元。
优选地，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯的三元共聚物(E-MA-GMA)。
更优选地，所述乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的含量≥7wt.％。
GMA作为反应性官能团，其含量越高时，所述增强PBT/PET合金组合物中PBT与玻璃纤维间的界面连接效果越优。
优选地，所述玻璃纤维经偶联剂处理，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯的共混物。
具体的，所述玻璃纤维经偶联剂处理是指将玻璃纤维分散于偶联剂中，于20～40℃下搅拌5～8min。发明人经过研究发现，经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷处理的玻璃纤维在PBT树脂中具有更优的浸润和包覆作用，而异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯对于PET树脂和玻璃纤维的浸润促进作用更优。在本发明的PBT/PET体系中，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯的共混物作为偶联剂对玻璃纤维进行表面处理，可以大幅减少组合物的表面浮纤；并且TMPTA与偶联剂间具有一定的协同作用，能够促进偶联剂对于树脂浸润和包覆玻璃纤维的增效作用。
更优选地，所述偶联剂中γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯的重量比1：(0.8～1.2)。
优选地，所述PBT在25℃下的特性粘度为0.8～1.2dL/g。
PBT特性粘度测试方法依据GB/T 14190-2017。
优选地，所述PET在25℃下的特性粘度为0.6～0.8dL/g。
PET特性粘度测试方法依据GB/T 14190-2017。
上述粘度范围内的PBT和PET树脂能使得本发明的增强PBT/PET合金组合物在多次注塑后具有更低的表面浮纤和更优的力学性能。
优选地，所述PBT与PET的重量比为(1～5):1。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
更优选地，所述抗氧剂为β(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八醇酯(抗氧剂1076)和/或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(抗氧剂1790)。
本发明还保护上述增强PBT/PET合金组合物的制备方法，包括如下步骤：
将增韧剂、碳化二亚胺、TMPTA、抗氧剂混合，得到预混料；
将预混料、PBT、PET、玻璃纤维混合后加至挤出机中，经熔融混合、挤出造粒，得到所述增强PBT/PET合金组合物。
优选地，所述挤出机为双螺杆挤出机。
更优选地，所述双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200～230℃，二区温度为230～260℃，三区温度为240～260℃，四区温度为240～270℃，五区温度为240～270℃，六区温度为240～270℃，七区温度为240～270℃，八区温度为220～240℃，九区温度为220～240℃，十区温度为240～270℃，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200～450rpm。
本发明还保护上述增强PBT/PET合金组合物在制备电子电器、冷却风扇、照明产品中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用碳化二亚胺与TMPTA、增韧剂的协同作用，有效提高了增强PBT/PET合金组合物注塑后的表面光泽度，减少了表面浮纤，且材料经三次循环注塑后，表面浮纤仍较少，光泽度≥65，同时保持优异的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的原料均可通过市售得到；
Figure BDA0003291666970000041
Figure BDA0003291666970000051
实施例及对比例中，玻璃纤维-1为玻璃纤维经偶联剂处理，偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯重量比1：1共混物；玻璃纤维-2为玻璃纤维经偶联剂处理，偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯重量比1：1.2共混物；玻璃纤维-3为玻璃纤维经偶联剂处理，偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯重量比1：0.8共混物；玻璃纤维-4为玻璃纤维经偶联剂处理，偶联剂为N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；玻璃纤维-5为未经偶联剂处理的玻璃纤维。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～18
实施例1～18分别提供一种增强PBT/PET合金组合物，其组分含量见表1，制备方法如下：
将增韧剂、碳化二亚胺、TMPTA、抗氧剂混合，得到预混料；
将预混料、PBT、PET、玻璃纤维混合后加至双螺杆挤出机中，经熔融混合、挤出造粒，得到增强PBT/PET合金组合物；
其中双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200～230℃，二区温度为230～260℃，三区温度为240～260℃，四区温度为240～270℃，五区温度为240～270℃，六区温度为240～270℃，七区温度为240～270℃，八区温度为220～240℃，九区温度为220～240℃，十区温度为240～270℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为200～450rpm。
表1实施例1～18的组分含量(重量份)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
PBT-1 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35
PET-1 35 35 35 35 35 35 35 35 35 35
玻璃纤维-1 10 - - - - 10 10 10 10 10
玻璃纤维-2 10 - - - - - - - -
玻璃纤维-3 - - 10 - - - - - - -
玻璃纤维-4 - - - 10 - - - - - -
玻璃纤维-5 - - - - 10 - - - - -
增韧剂-1 7 7 7 7 7 - - 7 7 7
增韧剂-2 - - - - - 7 - - - -
增韧剂-3 - - - - - - 7 - - -
TMPTA-1 4 4 4 4 4 4 4 - 4 4
TMPTA-2 - - - - - - - 4 - -
碳化二亚胺-1 3 3 3 3 3 3 3 3 - -
碳化二亚胺-2 - - - - - - - - 3 -
碳化二亚胺-3 - - - - - - - - - 3
抗氧剂1076 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
抗氧剂1790 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
Figure BDA0003291666970000061
Figure BDA0003291666970000071
对比例1～6
对比例1～6分别提供一种增强PBT/PET合金组合物，其组分含量见表2，制备方法如下：
将增韧剂(如有)、碳化二亚胺(如有)、TMPTA(如有)、抗氧剂混合，得到预混料；
将预混料、PBT、PET、玻璃纤维混合后加至双螺杆挤出机中，经熔融混合、挤出造粒，得到增强PBT/PET合金组合物；
其中双螺杆挤出机从喂料口到机头的一区温度为200～230℃，二区温度为230～260℃，三区温度为240～260℃，四区温度为240～270℃，五区温度为240～270℃，六区温度为240～270℃，七区温度为240～270℃，八区温度为220～240℃，九区温度为220～240℃，十区温度为240～270℃，双螺杆挤出机的螺杆转速为200～450rpm。
表2对比例1～6的组分含量(重量份)
1 2 3 4 5 6
PBT-1 35 35 35 35 70 20
PET-1 35 35 35 35 - 50
玻璃纤维-1 10 10 10 10 10 10
增韧剂-1 - 7 7 7 7 7
TMPTA-1 4 - 4 1 4 4
碳化二亚胺-1 3 3 - 0.5 3 3
抗氧剂1076 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
抗氧剂1790 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
性能测试
对上述实施例及对比例制得的增强PBT/PET合金组合物进行性能测试，具体测试方法如下：
(一)表面浮纤情况：
上述增强PBT/PET合金组合物进行初次注塑、二次注塑、三次注塑，注塑方法为：
初次注塑：将经挤出造粒的PBT组合物粒料在120℃鼓风干燥箱中干燥6h，然后通过注塑机注塑成表面光滑的色板，尺寸为60×60×3mm，即为初次注塑色板；
二次注塑：将初次注塑得到的色板使用破碎机进行破碎，将破碎后的颗粒在120℃鼓风干燥箱中干燥6h，然后通过注塑机注塑成表面光滑的色板，即为二次注塑色板；
三次注塑：将二次注塑得到的色板使用破碎机进行破碎，将破碎后的颗粒在120℃鼓风干燥箱中干燥6h，然后通过注塑机注塑成表面光滑的色板，即为三次注塑色板。
分别将初次/二次/三次注塑样条进行光泽度测试，光泽度测试的具体方法为：
使用光泽度测试仪，入射角为60°。
(二)力学性能：
上述增强PBT/PET合金组合物进行初次注塑、二次注塑、三次注塑，注塑方法为：
初次注塑：将经挤出造粒的PBT组合物粒料在120℃鼓风干燥箱中干燥6h，然后通过注塑机注塑成ISO标准力学样条，即为初次注塑样条；
二次注塑：将初次注塑得到的力学样条使用破碎机进行破碎，将破碎后的颗粒在120℃鼓风干燥箱中干燥6h，然后通过注塑机注塑成ISO标准力学样条，即为二次注塑样条；
三次注塑：将二次注塑得到的力学样条使用破碎机进行破碎，将破碎后的颗粒在120℃鼓风干燥箱中干燥6h，然后通过注塑机注塑成ISO标准力学样条，即为三次注塑样条。
分别将初次/二次/三次注塑样条进行力学性能测试，力学性能测试的具体方法为：
拉伸强度：按照ISO527-2012标准方法检测，单位为MPa；
缺口冲击强度：按照ISO180-2000标准方法检测，单位为kJ/m2；
保持率：(二次注塑或三次注塑的检测值/初次注塑的对应检测值)*100％。
测试结果
实施例1～18的性能测试结果见表3，对比例1～6的性能测试结果见表4。
表3实施例1～18的性能测试结果
Figure BDA0003291666970000091
根据表3的测试结果，本发明各实施例中制得的增强PBT/PET合金组合物经过三次循环注塑，拉伸强度和缺口冲击强度保持率均≥75％，光泽度≥65，且三次注塑的光泽度与初次注塑相比下降值≤10。
由实施例1～5，可以看出，对玻璃纤维使用不同的偶联剂处理，会影响到多次注塑后组合物的表面浮纤情况和力学性能。偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯按重量比1：(0.8～1.2)的共混物时，增强PBT/PET合金组合物具有更少的浮纤情况，光泽度更高，且力学性能保持率更高。
由实施例1、实施例6～7，增韧剂优选为E-MA-GMA，且E-MA-GMA中GMA含量≥7％时，增强PBT/PET合金组合物的光泽度更优。由实施例1和实施例8～10的数据可以看出，TMPTA的酸值≤1.0mg KOH/g、碳化二亚胺中的异氰酸酯含量≤10ppm时，增强PBT/PET合金组合物综合性能更优。
由实施例1、实施例14～18，对于PBT和PET，二者的质量比满足(1～5):1时，增强PBT/PET合金组合物的光泽度下降程度更少，浮纤情况更优，且力学性能保持率更高。
表4对比例1～6的性能测试结果
Figure BDA0003291666970000101
根据表4的测试结果，对比例1～3中分别不含有增韧剂、TMPTA或碳化二亚胺时，经过三次循环注塑，增强PBT/PET合金组合物的力学性能保持率仅为60％左右，且光泽度下降值达到14以上，与初次注塑相比，对比例1～3的光泽度下降幅度分别达到20％、21％、22％，即材料经多次注塑后浮纤情况劣化严重。对比例4中TMPTA和碳化二亚胺量过少时，也难以达到与实施例相当的低浮纤水平。对比例5中不含PET，增强PBT/PET合金组合物的初次注塑后的光泽度就较差，仅为62，经过二次和三次注塑，光泽度进一步降低，表面浮纤严重。对比例6中PBT含量过少，PET含量过多，增强PBT/PET合金组合物的PBT/PET基体综合性能较差，影响了材料的表面浮纤和力学性能。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低浮纤的增强PBT/PET合金组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：
PBT 23～70份，PET 8～42份，玻璃纤维10～40份，增韧剂3～7份，TMPTA 2～4份，碳化二亚胺1～3份，抗氧剂0.1～0.3份。
2.根据权利要求1所述增强PBT/PET合金组合物，其特征在于，所述碳化二亚胺中的异氰酸酯含量≤10ppm。
3.根据权利要求1所述增强PBT/PET合金组合物，其特征在于，所述TMPTA的酸值≤1mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述增强PBT/PET合金组合物，其特征在于，所述增韧剂中含有乙烯和丙烯酸酯共聚单元。
5.根据权利要求4所述增强PBT/PET合金组合物，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯的三元共聚物。
6.根据权利要求1所述增强PBT/PET合金组合物，其特征在于，所述玻璃纤维经偶联剂处理，所述偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和异丙基二(甲基丙烯酰基)异硬脂酰基钛酸酯的共混物。
7.根据权利要求1所述增强PBT/PET合金组合物，其特征在于，所述PBT在25℃下的特性粘度为0.8～1.2dL/g；所述PET在25℃下的特性粘度为0.6～0.8dL/g。
8.根据权利要求1所述增强PBT/PET合金组合物，其特征在于，所述PBT与PET的重量比为(1～5):1。
9.权利要求1～8任一项所述增强PBT/PET合金组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将增韧剂、碳化二亚胺、TMPTA、抗氧剂混合，得到预混料；
将预混料、PBT、PET、玻璃纤维混合后加至挤出机中，经熔融混合、挤出造粒，得到所述增强PBT/PET合金组合物。
10.权利要求1～8任一项所述增强PBT/PET合金组合物在制备电子电器、冷却风扇、照明产品中的应用。
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