CN113845617A - 一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法。本发明采用多个微通道反应器连续制备聚丙烯酰胺反相乳液，经过水相及油相配制、全程在微通道反应器内乳化、除氧降温、引发聚合、后处理等步骤制备得到聚丙烯酰胺反相乳液。与传统的釜式反应生产技术相比，本发明的乳化、除氧降温、引发聚合、后处理场所均在微通道反应器内连续进行，同时采用氧化还原引发剂和热引发剂双段引发的工艺，通过控制乳液在管道内的停留时间，能显著解决因聚合反应热过高难以排放的问题，更容易实现对反应温度的精确控制，提高产物的分子量，降低残余单体的含量，同时也实现了连续化生产，且工艺环保安全，极大提高了生产效率。

Description

一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法
技术领域
本发明涉及水溶性高分子聚合物乳液制备技术领域，具体为一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法。
背景技术
反相乳液聚合，指的是以水溶性单体制备的单体水溶液，在油溶性表面活性剂作用下，与有机相形成油包水型乳状液，再经油溶性引发剂引发聚合反应形成油包水（水/油）型聚合物胶乳的工艺方法。
在工业中，乳液聚合间歇工艺产生的热量是大型反应釜难以控制的，烯类单体在聚合时热效应较大，反应速度又较快，对于工业规模的装置来说，采用间歇式聚合会给温度控制带来较大困难，而且间歇聚合所得的乳液粒度分布要宽，生产效率也低，产品质量也不够稳定；而连续聚合工艺中，反应体系可以以一定速率在合适的反应釜内连续进出，这样发生反应体系的总体积在任何时刻都是恒定的。连续法乳液聚合通常用管式反应器（多管串联）或微通道反应器内，聚合工艺稳定，自动化程度高，产量大，产品质量也比较稳定，对大吨位产品经济效益好。
当前技术中，聚丙烯酰胺反相乳液聚合通常是在釜式反应器中进行，但是传统的釜式反应器的传热及传质效率较差，再加上丙烯酰胺类单体聚合活性高，反应速度快，放热量大，导致聚合热量难以及时移除，聚合反应温度和反应时间难以控制。要控制聚合反应在较短的时间内进行，则聚合物反应的温度会急剧上升，对分子量的增长不利；而要提高分子量，则需要控制聚合反应在较低的温度下进行，需要设备较好的传热及传质效率，或者控制聚合反应的速率，延长聚合反应的时间。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，以解决现有工艺制备排除反应热困难、难以精准控制产物的分子量与分子量分布的技术问题，同时，还可以降低残余单体的含量，操作简便，提高生产效率，安全环保。
本发明的目的是提供一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，能连续化生产聚丙烯酰胺反相乳液，且能显著解决因聚合反应热过高难以排放的问题，提高产物的分子量，降低残余单体的含量，操作简便，提高生产效率，同时安全环保。
本发明采用多个微通道反应器连续制备聚丙烯酰胺反相乳液，经过水相及油相配制、全程在微通道反应器内乳化、除氧降温、引发聚合、后处理等步骤制备得到聚丙烯酰胺反相乳液，产物分子量高，残余单体含量低。
本发明提供了一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，包括：
步骤1：按比例称取定量的丙烯酰胺、水溶性离子单体和去离子水，搅拌均匀后将pH调至3.0-8.0后，依次加入络合剂和水溶性氧化剂以及热引发剂，搅拌溶解，制得水相；
步骤2：按比例称取复合乳化剂和高分子稳定剂溶于溶剂油中，搅拌至溶解，制得油相；
步骤3：分别将步骤1所得水相和步骤2所得的油相按照同时泵送至第一管式静态混合器内进行混合乳化得到乳化液，同时持续通入氮气进行除氧，然后将乳化液和氮气同时泵送至第一微通道反应器内进行降温操作；
步骤4：分别将乳化液和还原剂同时泵送至第二微通道反应器内，控制混合后的反应液在微通道反应器内停留进行聚合反应；
步骤5：预聚合反应结束后，分别将第二微通道反应器内的乳液和高浓度的还原剂同时泵送至第三微通道反应器内进行后处理，控制停留时间为15-30min；然后将反应器内物料和反相剂按照一定的质量流量比同时泵送至第二管式静态混合器内，混合均匀后出料。
优选或可选的，步骤1所述水溶性离子单体为（甲基）丙烯酸、衣康酸、2丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、（甲基）丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵等中的一种或多种。
优选或可选的，步骤3所述水相和油相同时泵送至第一管式静态混合器内的质量流量比为2:1~3:1。
优选或可选的，步骤3所述的降温操作具体为：控制反应液在微通道反应器内停留时间为15-30分钟，保持乳化液温度为20-25℃。
优选或可选的，步骤4所述预聚合反应中，反应液在微通道反应器内停留时间为30-60分钟，聚合反应温度为40-50℃。
优选或可选的，步骤5所述后处理具体为：控制反应液在微通道反应器内的停留时间为15-30分钟。
优选或可选的，连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法的反应器是以多个微通道反应器和多个静态混合器串联而组成的。
优选或可选的，所述微通道反应器均为多入口单出口型微通道反应器。
优选或可选的，所述微通道反应器的通道内径尺寸均为1-3.5毫米。
经过水相及油相配制、全程在管道内或微通道反应器内乳化、除氧降温、引发聚合、后处理等步骤制备得到聚丙烯酰胺反相乳液。
由于以上技术方案的实施，相较于现有技术而言，本发明具有如下有益效果：本方案主要是采用多个微通道反应器连续制备聚丙烯酰胺反相乳液，乳化、除氧降温、引发聚合、后处理场所均在管道内或微通道反应器内连续进行，同时采用氧化还原引发剂和热引发剂双段引发的工艺，通过控制乳液在管道内的停留时间，由于微通道反应器有优于传统釜式反应器1-3个数量级的传热及传质特性，配合有效的降温措施，能显著解决因双段引发聚合反应热过高难以排放的问题，更容易实现对反应温度的精确控制，提高产物的分子量，降低残余单体的含量，同时也实现了连续化生产，且工艺环保安全，极大提高了生产效率。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
发明概述
基于现有连续聚合工艺制备聚合物胶乳时，出现排除反应热困难、难以精准控制产物的分子量与分子量分布、以及单体转化率有待提高的技术问题，本申请提出了一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，通过多个微通道反应器串联进行连续制备聚丙烯酰胺反相乳液，经过水相及油相配制、全程在管道内或微通道反应器内乳化、除氧降温、引发聚合、后处理等步骤制备得到聚丙烯酰胺反相乳液。
实施例1
依次称取108kg丙烯酸和150kg去离子水至水相釜内，搅拌均匀后再缓慢滴加188kg 32%氢氧化钠溶液，将pH调至7.8左右，整个滴加过程全程控温至35℃以下；然后依次加入210kg固体丙烯酰胺、0.2kg EDTA-2Na和0.01kg叔丁基过氧化氢、0.01kgVA044和44kg去离子水，搅拌溶解，得水相；
依次称取10kg乳化剂Span80和7.7kg乳化剂Tween81、7.5kg高分子稳定剂Hypermer B-246SF以及275kg溶剂油D80至油相釜内中，搅拌至溶解，得油相；
然后将上述所得水相和油相同时泵送至第一静态混合器中进行搅拌乳化，控制水相和油相的质量流量比为7:3，同时往第一静态混合器内持续通入大量的氮气；然后将得到的乳化液和氮气同时泵送至第一微通道反应器内，控制乳化液在微通道反应器内停留时间在30min，并将乳化液温度控制在20-25℃之间。
分别将乳化液和还原剂溶液按照一定的流量同时泵送至第二微通道反应器内，然后控制混合后的反应液在微通道反应器内停留60min，调节冷却水的温度和流量，控制聚合反应的最高温在45-50℃之间。
聚合反应60min后，分别将第二微通道反应器内的乳液和高浓度的还原剂按照一定的流量比同时泵送至第三微通道反应器内，控制停留时间在15min内；然后将反应器内物料和25kg TX-10按照一定的质量流量比同时泵送至第二管式静态混合器内，混合均匀后出料即可。
实施例2
依次称取304kg固体丙烯酰胺、95g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和305kg去离子水至水相釜内，搅拌均匀后再缓慢滴加1kg 50%硫酸溶液，将pH调至3.5左右，然后依次加入0.2kg EDTA-2Na和0.01kg叔丁基过氧化氢、0.008kgV50和5kg去离子水，搅拌溶解，得水相；
依次称取10.2kg乳化剂Span80和7.8kg乳化剂Tween61、12kg高分子稳定剂Simaline IE 201A以及260kg溶剂油D100至油相釜内中，搅拌至溶解，得油相；
然后将上述所得水相和油相同时泵送至第一静态混合器中进行搅拌乳化，控制水相和油相的质量流量比为2.45:1，同时往第一静态混合器内持续通入大量的氮气；然后将得到的乳化液和氮气同时泵送至第一微通道反应器内，控制乳化液在微通道反应器内停留时间在20min，并将乳化液温度控制在20-25℃之间。
分别将乳化液和还原剂溶液按照一定的流量同时泵送至第二微通道反应器内，然后控制混合后的反应液在微通道反应器内停留40min，调节冷却水的温度和流量，控制聚合反应的最高温在45-50℃之间。
聚合反应40min后，分别将第二微通道反应器内的乳液和高浓度的还原剂按照一定的流量比同时泵送至第三微通道反应器内，控制停留时间在15min内；然后将反应器内物料和30kg异构十三醇聚氧乙烯醚按照一定的质量流量比同时泵送至第二管式静态混合器内，混合均匀后出料即可。
实施例3
依次称取198kg丙烯酸和200kg去离子水至水相釜内，搅拌均匀后再缓慢滴加190kg 25%氨水溶液，将pH调至7.5左右，整个滴加过程全程控温至35℃以下；然后依次加入105kg固体丙烯酰胺、0.2kg乙二酸四乙酸钠和0.01kg叔丁基过氧化氢、0.008kgV50和57kg去离子水，搅拌溶解，得水相；
依次称取11kg乳化剂Span80和8.6kg乳化剂Tween81、8.4kg高分子稳定剂Simaline IE 501A以及222kg溶剂油D65至油相釜内中，搅拌至溶解，得油相。
然后将上述所得水相和油相同时泵送至第一静态混合器中进行搅拌乳化，控制水相和油相的质量流量比为3:1，同时往第一静态混合器内持续通入大量的氮气；然后将得到的乳化液和氮气同时泵送至第一微通道反应器内，控制乳化液在微通道反应器内停留时间在20min，并将乳化液温度控制在20-25℃之间。
分别将乳化液和还原剂溶液按照一定的流量同时泵送至第二微通道反应器内，然后控制混合后的反应液在微通道反应器内停留50min，调节冷却水的温度和流量，控制聚合反应的最高温在45-50℃之间。
聚合反应50min后，分别将第二微通道反应器内的乳液和高浓度的还原剂按照一定的流量比同时泵送至第三微通道反应器内，控制停留时间在15min内；然后将反应器内物料和28kg异构十三醇聚氧乙烯醚按照一定的质量流量比同时泵送至第二管式静态混合器内，混合均匀后出料即可。
实施例4
依次称取80kg固体丙烯酰胺、400g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和240kg去离子水至水相釜内，搅拌均匀后再缓慢滴加1kg 50%硫酸溶液，将pH调至3.5左右，然后依次加入0.2kg EDTA-2Na和0.01kg叔丁基过氧化氢、0.008kgV50和9kg去离子水，搅拌溶解，得水相；
依次称取10kg乳化剂Span80和7kg乳化剂Tween80、10kg高分子稳定剂Hypermer1083以及243kg溶剂油D80至油相釜内中，搅拌至溶解，得油相；
然后将上述所得水相和油相同时泵送至第一静态混合器中进行搅拌乳化，控制水相和油相的质量流量比为2.45:1，同时往第一静态混合器内持续通入大量的氮气；然后将得到的乳化液和氮气同时泵送至第一微通道反应器内，控制乳化液在微通道反应器内停留时间在20min，并将乳化液温度控制在20-25℃之间。
分别将乳化液和还原剂溶液按照一定的流量同时泵送至第二微通道反应器内，然后控制混合后的反应液在微通道反应器内停留45min，调节冷却水的温度和流量，控制聚合反应的最高温在45-50℃之间。
聚合反应45min后，分别将第二微通道反应器内的乳液和高浓度的还原剂按照一定的流量比同时泵送至第三微通道反应器内，控制停留时间在15min内；然后将反应器内物料和27kg 反相剂TX-10按照一定的质量流量比同时泵送至第二管式静态混合器内，混合均匀后出料即可。
对比例1
依次称取108kg丙烯酸和150kg去离子水至水相釜内，搅拌均匀后再缓慢滴加188kg 32%氢氧化钠溶液，将pH调至7.8左右，整个滴加过程全程控温至35℃以下；然后依次加入210kg固体丙烯酰胺、0.2kg EDTA-2Na和0.01kg叔丁基过氧化氢、0.01kgVA044和44kg去离子水，搅拌溶解得水相；
依次称取10kg乳化剂Span80和7.7kg乳化剂Tween81、7.5kg高分子稳定剂Hypermer B-246SF以及275kg溶剂油D80至油相釜内中，搅拌至溶解，得油相；
然后将上述所得水相滴加至油相中，搅拌乳化15min，然后再用高速剪切机剪切乳化至粘度为1000mPa.s左右；
将所得的乳化液通氮除氧，然后滴加还原剂进行引发，然后控制聚合反应最高温在45-50℃之间，反应4小时。待温度不再上升后，聚合反应结束，滴加一定量的高浓度还原剂进行后处理，搅拌15min后，再加入27kg反相剂TX-10，搅拌均匀，出料。
对比例2
依次称取108kg丙烯酸和150kg去离子水至水相釜内，搅拌均匀后再缓慢滴加188kg 32%氢氧化钠溶液，将pH调至7.8左右，整个滴加过程全程控温至35℃以下；然后依次加入210kg固体丙烯酰胺、0.2kg EDTA-2Na和0.01kg叔丁基过氧化氢、0.01kgVA044和44kg去离子水，搅拌溶解得水相；
依次称取10kg乳化剂Span80和7.7kg乳化剂Tween81、7.5kg高分子稳定剂Hypermer B-246SF以及275kg溶剂油D80至油相釜内中，搅拌至溶解，得油相；
然后将上述所得水相滴加至油相中，搅拌乳化15min，然后再用高速剪切机剪切乳化至粘度为1000mPa.s左右；
将所得的乳化液通氮除氧，然后滴加还原剂进行引发，然后控制反应60min左右，聚合反应温度80-90℃，待温度不再上升后，聚合反应结束，滴加一定量的高浓度还原剂进行后处理，搅拌15min后，继续降温至40℃以下再加入27kg反相剂TX-10，搅拌均匀，出料。本申请通过控制单一变量，将实施例1、对比例1、对比例2进行比较，得出下表1。
表1. 各实施例、对比例的聚合时间、聚合温度与分子量
聚合时间 聚合温度 分子量
实施例1 60min 45-50℃ 1500万
对比例1 240min 45-50℃ 1500万
对比例2 60min 80-90℃ 600万
从上表中可以得到，将实施例1与对比例1进行对比，实施例1采用微通道聚合，其所需的聚合时间少于采用釜式反应器的对比例1；通过比对实施例1与对比例2，对比例提高了聚合温度同时采用釜式反应器，但所得产品分子量明显低于实施例1。因此可以得出结论：本发明采用连续化进行聚丙烯酰胺反相乳液的生产，更容易实现对反应温度的精确控制，在缩短聚合反应时间的同时，有效降低聚合反应温度，可以提高产物的分子量，同时连续化生产，极大提高了生产效率。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1：依次称取0-35份丙烯酰胺、0-35份水溶性离子单体和20-40份去离子水，搅拌均匀后将pH调至3.0-8.0后，依次加入0.2-2份络合剂和0.001-0.01份水溶性氧化剂以及0.001-0.01份热引发剂，搅拌溶解，制得水相；
步骤2：依次称取2-3份复合乳化剂和0.5-1份高分子稳定剂以及20-30份溶剂油，搅拌至溶解，制得油相；
步骤3：分别将步骤1所得水相和步骤2所得的油相按照同时泵送至第一管式静态混合器内进行混合乳化得到乳化液，同时持续通入氮气进行除氧，然后将乳化液和氮气同时泵送至第一微通道反应器内进行降温操作；
步骤4：分别将乳化液和还原剂同时泵送至第二微通道反应器内，控制混合后的反应液在微通道反应器内停留进行聚合反应；
步骤5：聚合反应结束后，分别将第二微通道反应器内的乳液和高浓度的还原剂同时泵送至第三微通道反应器内进行后处理；然后将反应器内物料和反相剂按照一定的质量流量比同时泵送至第二管式静态混合器内，混合均匀后出料；
所述微通道反应器为多入口单出口型微通道反应器。
2.根据权利要求1所述的连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，其特征在于，步骤1所述水溶性离子单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、2丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，其特征在于，步骤3所述水相和油相同时泵送至第一管式静态混合器内的质量流量比为2:1~3:1。
4.根据权利要求1所述的连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，其特征在于，步骤3所述的降温操作为：控制反应液在微通道反应器内停留时间为15-30分钟，保持乳化液温度为20-25℃。
5.根据权利要求1所述的连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，其特征在于，步骤4所述聚合反应中，反应液在微通道反应器内停留时间为30-60分钟，聚合反应温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，其特征在于，步骤5所述后处理具体为：控制反应液在微通道反应器内的停留时间为15-30分钟。
7.根据权利要求1所述的连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，其特征在于，连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法的反应器是以多个微通道反应器和多个静态混合器串联而组成的。
8.根据权利要求6所述的连续化制备聚丙烯酰胺反相乳液的方法，其特征在于，所述微通道反应器的通道内径尺寸均为1-3.5毫米。
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