CN113845338A - 一种固废基高强免烧粉煤灰陶粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属建筑材料的辅助材料技术领域，为解决单独粉煤灰制备的陶粒强度较低，目前要增加粉煤灰陶粒强度成本提高等问题，提供一种固废基高强免烧粉煤灰陶粒及其制备方法，所制备的粉煤灰陶粒强度达到10‑14Mpa。由如下质量比的原料混合：粉煤灰：凹凸棒土：水泥：硅灰：硅藻土=70:10:10:5:5，然后加入混合原料总质量20%‑25%的氢氧化钠溶液、混合原料总质量0.5%~5%的过氧化氢溶液，以及混合原料总质量5%的水玻璃制备而成，本发明不仅解决了粉煤灰作为混凝土骨料强度不高的问题；又解决了粉煤灰粉体作为污水滤料不易回收的问题，而且提高了普通免烧粉煤灰陶粒的吸附性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料的辅助材料技术领域，具体涉及一种固废基高强免烧粉煤灰陶粒及其制备方法。
技术背景
粉煤灰是是从煤燃烧后的烟气中收捕的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物，危害环境和人类健康。2017年，我国的粉煤灰产量达到6.86亿t，综合利用率为75.35%；根据灰色模型估计，2020年中国粉煤灰的产量将达到7.81亿t，2024年将达到9.25亿t。粉煤灰资源化利用不仅能够减少粉煤灰的大量堆积、污染环境。
国内外粉煤灰综合利用研究主要集中在建筑建材、环保、冶金、农业、化工和冶金等多个领域。尤其是建筑领域，可用于制砖、混凝土、水泥；将粉煤灰制成粉煤灰陶粒，亦可作为混凝土的骨料代替砂石，从而减缓自然资源的消耗。
在环保领域，由于粉煤灰本身质地疏松、内部多孔、比表面积大，表面呈负电性，故可用于吸附重金属离子等。将其表面改性还可提高其吸附性能。但吸附后的粉煤灰不易收集，还可能造成二次污染。将粉煤灰制成陶粒，在蒸压条件下合成沸石，这种工艺不仅解决了粉煤灰吸附后难以收集的问题，而且也减缓了粉煤灰在造粒后吸附性能极度下降的问题。
粉煤灰的主要成分为硅氧及铝氧化合物，经碱激发后，在水热条件下可以合成沸石。沸石是一类具有特定的孔道结构无机多孔材料，这些孔穴和孔道有利于分子的吸附和扩散，使得沸石可以作为吸附、分离材料。本发明中将水热条件改为蒸压条件，同样可以合成对吸附有利的沸石结构。
申请号为：201810935060.0，发明名称为：一种固废基硫铝酸盐胶凝材料生产免烧陶粒免蒸陶粒。该发明专利中陶粒的制备方法为：将粉煤灰、硫铝酸盐水泥按一定比例混合均匀，形成混合料；向上述混合料中喷入一定量的发泡剂水溶液并进行搅拌、造粒，形成陶粒胚料；对陶粒胚料进行标准养护，即得免烧陶粒。制备所得的免烧陶粒，取消了水泥的添加，且无需高温烧制，但是其内添加的自制胶凝材料仍需要在1250℃下进行高温煅烧，其成本相对还是较高，且烧制过程中仍存在环境污染的问题。其所得陶粒强度为4-6.5Mpa。
申请号为：202011139721.2，发明名称为一种蒸压轻质高强高粉煤灰掺量陶粒制备方法。该发明专利中陶粒的制备方法为：将70%粉煤灰、水泥、生石灰、水玻璃、脱硫石膏和铝粉经过碱激法混合通过圆盘造粒机中造粒，经过自然养护、保湿养护、蒸压养护制得高强的粉煤灰陶粒。制得的高强粉煤灰陶粒除了可以作为混凝土的粗骨料，亦可以作为污水滤料用于污水处理。另外，本专利中除了采用激发剂激发水泥的强度，亦联合使用了硅胶增强。
发明内容
本发明为了解决单独粉煤灰制备的陶粒强度较低，目前要增加粉煤灰陶粒强度都需要添加30%以上的水泥、硅灰才能使粉煤灰陶粒的强度达到6Mpa左右，使得成本提高等问题，提供了一种固废基高强免烧粉煤灰陶粒及其制备方法，所制备的粉煤灰陶粒强度达到10-14Mpa。
本发明由如下技术方案实现的：一种固废基高强免烧粉煤灰陶粒，由如下质量比的原料混合：粉煤灰：凹凸棒土：水泥：硅灰：硅藻土=70:10:10:5:5，得到混合原料，然后加入混合原料总质量20%-25%的氢氧化钠溶液，混合原料总质量0.5%~5%的过氧化氢溶液，以及混合原料总质量5%的水玻璃制备而成，其中：氢氧化钠溶液浓度为8mol/L；过氧化氢溶液的质量分数为30%；水玻璃的模数为3.1-3.4。
制备所述的固废基高强免烧粉煤灰陶粒的方法，具体步骤如下：
（1）将粉煤灰、凹凸棒土、水泥、硅灰、硅藻土按比例初步混匀，初步混匀后放入造粒机中进一步混合均匀，造粒机的电压控制在380-420V，搅拌棒的转速为5r/min,料盘的转速为10r/min；
（2）均匀加入固体混合原料质量10%的浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液；
（3）均匀加入固体混合原料质量0.5%~5%的质量分数为30%的过氧化氢溶液，搅拌2min；
（4）混合均匀后，均匀加入固体混合原料质量5%的模数为3.1-3.4的水玻璃，搅拌1min；
（5）混合均匀后，继续缓慢加入固体混合原料质量10%-15%浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，直至造粒完成；
（6）将制备好的粉煤灰陶粒自然养护6-12h，然后放入蒸压釜中蒸养8~24 h；蒸压釜的蒸养条件为：蒸养温度170-190℃,压强为8-10个大气压，蒸养完成后自然冷却至室温即为固废基高强免烧粉煤灰陶粒。
所用的增强剂过氧化氢溶液，药品中过氧化氢的质量分数为30%，为使过氧化氢在原料中分布得更加均匀，可将其稀释至原料质量的5%左右。所得固废基高强免烧粉煤灰陶粒粒径范围为5mm~10mm。
本发明中，水泥、硅灰通过水化反应为粉煤灰陶粒提供强度；过氧化氢和水玻璃发生反应生成硅胶，从而提高粉煤灰陶粒的强度。凹凸棒土的添加可提高成球率；硅藻土可以提高粉煤灰陶粒中的孔隙率以及粉煤灰陶粒的吸附性能。
所制备的粉煤灰陶粒，添加10%的水泥、5%硅灰，另外采用过氧化氢和水玻璃作为增强剂，使得粉煤灰陶粒强度达到10-14Mpa。将其用做污水滤料，可达到以废治废的效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明所得的固废基高强免烧粉煤灰陶粒，采用一种新的增强粉煤灰陶粒的方式。增强机制分为两种，第一种增强机制为过氧化氢与水玻璃反应生成硅胶，起到强力粘结剂的作用，从而使粉煤灰陶粒的强度有较大幅度的提升；第二种增强机制为水泥和硅灰的水化反应，其中与过氧化氢反应剩余的水玻璃在水泥和硅灰的水化反应过程中起到了激发剂的作用。两种机制同时作用使得粉煤灰陶粒的强度提高到一个新的高度。
组分主要以固体废弃物粉煤灰为主，符合绿色发展的理念。将其用做混凝土骨料，可以代替砂石，减缓自然资源的消耗；将其用做污水滤料，可以达到以废治废的效果。
粉煤灰陶粒在蒸压釜中发生相变，产生沸石相；沸石特定的孔穴和孔道使得粉煤灰陶粒可以作为一种污水滤料；另外过氧化氢和水玻璃反应生成的硅胶也促进了粉煤灰陶粒的吸附性能。
本发明克服了粉煤灰、改性粉煤灰以及其他粉状吸附剂吸附后难以回收，甚至可能造成二次污染的问题。采用蒸压养护的方式使得陶粒中的水泥、硅灰成分能在12小时以内几乎完全水化，从而使得陶粒在短时间内达到较高强度；这种养护方式相对于自然养护大大节约了时间成本。
附图说明
图1为实例1所制备的粉煤灰陶粒的XRD图，从XRD图中可以看出粉煤灰陶粒生成了沸石结构；
图2为实例1所制备的粉煤灰陶粒的SEM图，从图2中也可以看到粉煤灰陶粒中合成了沸石结构。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
中国每年粉煤灰产量巨大，将粉煤灰制成陶粒代替混凝土中的骨料是其综合利用的途径之一。但目前工艺所制得的粉煤灰陶粒较自然砂石强度较低，如何进一步提高粉煤灰陶粒的强度成为研究者们的关注点。另外，粉煤灰本身内部疏松多孔、比表面积大、表面呈负电性，很多相关研究者将其改性后用做吸附剂。然而粉煤灰粉体吸附后难以收集，甚至可能造成二次污染的问题。本发明中所制备的陶粒强度约为普通粉煤灰陶粒强度的二倍；另外，粉煤灰陶粒在蒸压条件下合成了沸石结构以及硅胶成分，有利于吸附重金属离子。
一种固废基高强免烧粉煤灰陶粒，由如下质量比的原料混合：粉煤灰：凹凸棒土：水泥：硅灰：硅藻土=70:10:10:5:5，然后加入混合原料总质量20%-25%的氢氧化钠溶液、混合原料总质量0.5%~5%的过氧化氢溶液，以及混合原料总质量5%的水玻璃制备而成，其中：氢氧化钠溶液浓度为8mol/L；过氧化氢溶液的质量分数为30%；水玻璃的模数为3.1-3.4。
控制质量百分比为：粉煤灰70%、水泥10%、凹凸棒土10%、硅灰5%、硅藻土5%，水玻璃和过氧化氢作为增强剂。用氢氧化钠溶液取代水，目的是将粉煤灰中的玻璃体解体，进而使硅铝溶出；另外一个目的是为沸石的合成提供碱性环境。
制备所述的固废基高强免烧粉煤灰陶粒的方法，具体步骤如下：
（1）将粉煤灰、凹凸棒土、水泥、硅灰、硅藻土按比例初步混匀，初步混匀后放入造粒机中进一步混合均匀，造粒机的电压控制在380-420V，搅拌棒的转速为5r/min,料盘的转速为10r/min；
（2）均匀加入固体混合原料质量10%的浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液；
（3）均匀加入固体混合原料质量0.5%~5%的质量分数为30%的过氧化氢溶液，搅拌2min；
（4）混合均匀后，均匀加入固体混合原料质量5%的模数为3.1-3.4的水玻璃，搅拌1min；
（5）混合均匀后，继续缓慢加入固体混合原料质量10%-15%浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，直至造粒完成；
（6）将制备好的粉煤灰陶粒自然养护6-12h，然后放入蒸压釜中蒸养12h；蒸压釜的蒸养条件为：蒸养温度170-190℃,压强为8-12个大气压，蒸养完成后自然冷却至室温即为固废基高强免烧粉煤灰陶粒。
下面将结合实例对本发明进行进一步描述：
实例1：将粉煤灰、凹凸棒土、水泥、硅灰、硅藻土按照质量比为70:10:10:5:5的比例均匀混合，初步混匀后放入造粒机中进一步混合均匀；待混合均匀后缓慢加入固体混合料质量10%的浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液；再缓慢加入固体混合料质量0.5%的质量分数为30%的过氧化氢溶液,搅拌2分钟；待混合均匀后，缓慢加入固体混合料质量5%的模数为3.2的水玻璃，搅拌1分钟；待混合均匀后，继续缓慢加入固体混合料质量10%的8mol/L的氢氧化钠溶液，直到最后造粒过程结束。将造好的粉煤灰陶粒自然养护6-12小时后，放入蒸压釜内蒸养12小时。蒸压釜的蒸养条件为：蒸养温度170℃,压强为8个大气压，
所制备的粉煤灰陶粒，陶粒性能检测完全符合GB/T 17431.1-2010轻集料性能标准，其中筒压强度为10Mpa，容重786Kg/m3,对Cu2+的吸附量为5.23mg/g。
所制备的粉煤灰陶粒的XRD图如图1所示，由图1可以看出粉煤灰陶粒生成了沸石结构；所制备的粉煤灰陶粒的SEM图如图2所示，由图2可以得到粉煤灰陶粒中合成了沸石结构。
实例2：缓慢加入固体混合料质量1.5%的浓度为30%的过氧化氢溶液,搅拌2分钟；待混合均匀后，缓慢加入固体混合料质量5%的模数为3.1的水玻璃，搅拌1分钟；待混合均匀后，继续缓慢加入固体混合料质量12%的8mol/L的氢氧化钠溶液，直到最后造粒过程结束。放入蒸压釜内蒸养8小时。蒸压釜的蒸养条件为：蒸养温度180℃,压强为9个大气压，其他方法同实例1。
所制备的粉煤灰陶粒，陶粒性能检测完全符合GB/T 17431.1-2010轻集料性能标准，其中筒压强度为12Mpa，容重889Kg/m3,对Cu2+的吸附量为6.42mg/g。
实例3：缓慢加入固体混合料质量5%的浓度为30%的过氧化氢溶液,搅拌2分钟；待混合均匀后，缓慢加入固体混合料质量5%的模数为3.4的水玻璃，搅拌1分钟；待混合均匀后，继续缓慢加入固体混合料质量15%的8mol/L的氢氧化钠溶液，放入蒸压釜内蒸养24小时。蒸压釜的蒸养条件为：蒸养温度190℃,压强为10个大气压，其他方法同实例1。
以上述实施案例制备的粉煤灰陶粒，陶粒性能检测完全符合GB/T 17431.1-2010轻集料性能标准，其中筒压强度为14Mpa，容重为996Kg/m3,对Cu2+的吸附量为7.85mg/g。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种固废基高强免烧粉煤灰陶粒，其特征在于：由如下质量比的原料混合：粉煤灰：凹凸棒土：水泥：硅灰：硅藻土=70:10:10:5:5，得到混合原料，然后加入混合原料总质量20%-25%的氢氧化钠溶液，混合原料总质量0.5%~5%的过氧化氢溶液，以及混合原料总质量5%的水玻璃制备而成，其中：氢氧化钠溶液浓度为8mol/L；过氧化氢溶液的质量分数为30%；水玻璃的模数为3.1-3.4。
2.制备权利要求1所述的固废基高强免烧粉煤灰陶粒的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将粉煤灰、凹凸棒土、水泥、硅灰、硅藻土按比例初步混匀，初步混匀后放入造粒机中进一步混合均匀；造粒机的电压控制在380-420V左右，搅拌棒的转速为5r/min,料盘的转速为10r/min；
（2）均匀加入固体混合原料质量10%的浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液；
（3）均匀加入固体混合原料质量0.5%~5%的质量分数为30%的过氧化氢溶液，搅拌2min；
（4）混合均匀后，均匀加入固体混合原料质量5%的模数为3.1-3.4的水玻璃，搅拌1min；
（5）混合均匀后，继续缓慢加入固体混合原料质量10%-15%浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液，直至造粒完成；
（6）将制备好的粉煤灰陶粒自然养护6-12h，然后放入蒸压釜中蒸养8~24 h；蒸压釜的蒸养条件为：蒸养温度170-190℃,压强为8-10个大气压，蒸养完成后自然冷却至室温即为固废基高强免烧粉煤灰陶粒。
3.根据权利要求2所述的制备固废基高强免烧粉煤灰陶粒的方法，其特征在于：过氧化氢溶液的质量分数为30%，使用时，将其稀释至混合原料质量的4-6%。
4.根据权利要求2所述的制备固废基高强免烧粉煤灰陶粒的方法，其特征在于：所得固废基高强免烧粉煤灰陶粒粒径范围为5mm~10mm。
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