CN113832570A - 一种抗菌抗病毒纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌抗病毒纳米纤维及其制备方法。抗菌抗病毒纳米纤维是聚四氢嘧啶、聚丙烯腈、N,N‑二甲基甲酰胺制备而成,所述方法将聚四氢嘧啶和聚丙烯腈在N,N‑二甲基甲酰胺中溶解。通过静电纺丝的方法将混合液制备成纳米纤维。本方法工艺流程简单,生产效率高,生产成本低,易于大规模生产,所制备的纳米纤维具有良好的抗菌和抗病毒效果,且细胞毒性极小,非常适用于口罩,防护服等防护物品的制备。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌、抗病毒纳米纤维技术领域,具体涉及一种利用聚四氢嘧啶自身良好的抗菌、抗病毒效果和聚丙烯腈良好的力学性能制备抗菌、抗病毒纳米纤维的方法。
背景技术
健康对于所有人来说,都是一个不可避免的话题。伴随着时代的进步,21世纪的人们逐渐解决了人类最基本的需求问题—温饱问题,从而对于生活水平有了更高的要求。因此安全需求逐年上升,成了时代的新宠儿。致病菌如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等在生活中比较常见,一旦其入侵人体,就有可能导致诸如发炎、哮喘等症状的出现。且近年来新冠疫情的肆虐,引发了人们对于健康更大的关注。
纳米纤维不仅具有高效的抗菌和抗病毒性能,而且自身也具有这良好的力学性能,以及很好的吸附性能,能够很好的吸附我们身体周围的细菌病毒,结合聚四氢嘧啶的性能使细菌及其病毒失去活性。聚四氢嘧啶在细胞毒性测试中未表现出明显的细胞毒性。并且制备抗菌抗病毒纳米纤维制备工艺简单,生产成本低,非常适用于口罩的吸附层,防护服等纺织物品上。
国际上关于抗菌、抗病毒纳米纤维制备的研究不多,相关专利也鲜有报道,到目前为止已有一些文献采用如下的制备方法:(1)Qiu等在《Chemical Engineering Journal》杂志2020,384,123241报道将具有良好抗菌药品三氯生药品与聚丙烯腈混合进行纺制到棉纤维表面,用这种织物制造了抗菌运动服,在功能性纳米纤维嵌入织物中后,运动服的抗菌活性变得更加耐用;(2)Kim等在《ACS Applied Materials&Interfaces》杂志2021,13,857-867报道一种由过滤、加热和隔热层组成的混合空气过滤器。空气过滤层可以有效地捕获空气中的PM1颗粒(直径小于1.0μm)。此外,加热层用铜微纤维垫,铜微纤维垫具有良好的机械性能,使混合空气过滤器能够产生在100℃以上的温度,使细菌和病毒在高温下丧失了生产能力,且绝缘层防止热量转移到另一侧。这种混合空气过滤器对抗菌和抗病毒保护提供了巨大的前景;(3)Karagoz等在《ACS Applied Materials&Interfaces》杂志2021,13,5678-5690报道了一种用氧化锌纳米棒和银纳米颗粒装饰的纳米颗粒电纺丝制备多功能保护服修饰垫的实用方法。通过对含有氧化锌纳米棒和氩纳米颗粒的聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)溶液进行电纺丝法制备,该多功能材料具有抗病毒、抗菌、自清洗性能和SERS活性,并有可能用于防护服的应用。以上所列的制备方法,需要利用阳光、空气等外界条件去实现抗菌和抗病毒的作用,且对人体有一定伤害,限制了它们的实际的生产应用。
发明内容
因此,本发明的目的在于解决本发明的目的在于提供一种抗菌抗病毒纳米纤维及其制备方法,本方法工艺流程简单,生产效率高,生产成本低,易于大规模生产,所制备的纳米纤维具有良好的抗菌和抗病毒效果,且细胞毒性极小,非常适用于口罩,防护服等防护物品的制备。
为实现发明目的,本申请采用下述技术方案:
一种抗菌抗病毒纳米纤维,所述的抗菌抗病毒纳米纤维是由下述原料制备而成:
聚四氢嘧啶 0.5-2重量份;
聚丙烯腈 1-2重量份;
N,N-二甲基甲酰胺 6-20重量份。
所述的抗菌抗病毒纳米纤维是由下述原料制备而成:
聚四氢嘧啶 1.4-1.6重量份;
聚丙烯腈 1.4-1.6重量份;
N,N-二甲基甲酰胺 5-9重量份。
一种抗菌抗病毒纳米纤维的制备方法,包括下述步骤:
将聚四氢嘧啶与聚丙烯腈按照设计量加入到N,N-二甲基甲酰胺中搅拌溶解,制成分散液,采用静电纺丝方法将分散液制备成抗菌、抗病毒纳米纤维。
所述的搅拌溶解是在30-100℃的环境下采用磁力搅拌时间4-10小时,得到深褐色透明混合溶液。
优选地,所述搅拌溶解是在50-70℃,的环境下采用磁力搅拌时间5-8小时。
所述的静电纺丝装置电压为5-20kv,注射泵的流速为5-25微升/分。
所述的静电纺丝装置针头到滚筒的距离为2-30cm,滚筒转速为50-500转/分钟,制备纤维结构良好且直径均匀的抗菌抗病毒纳米纤维。
所述静电纺丝针头与收集滚筒距离10-20cm,滚筒转速为100-350转/分钟。
采用注射器吸取分散液,固定于注射泵装置上,所述注射泵流速为10-20微升/分,高压电源电压为10-17kv。
启动静电纺丝装置,经10小时后得到具有高力学强度的抗菌、抗病毒纳米纤维。
一种所述抗菌抗病毒纳米纤维在制备防护服装或口罩中的应用。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)采用本发明的方法,工艺设备简单,重复性好,原料价格低廉,具有明显的低成本优势;
(2)通过本发明方法制备的抗菌、抗病毒纳米纤维对大肠杆菌和黄葡萄球菌有着很强的抑制效果,能够起到很好的抗菌效果;
(3)通过本发明方法制备的抗菌、抗病毒纳米纤维对Hela和3T3细胞表现出了良好的细胞相容性,说明抗菌、抗病毒纳米纤维不会对人体产生伤害;
(4)通过本发明方法制备的抗菌、抗病毒纳米纤维能够很大程度上抑制病毒的转染,能够起到很好的抗病毒效果;
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请中静电纺丝装置示意图。
图2是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维的扫描电镜测试图。
图3是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维的扫描电镜测试图。
图4是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维对大肠杆菌抑制效果图片。
图5是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维对大肠杆菌抑制效果图片。
图6是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维对金黄葡萄球菌抑制效果图片。
图7是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维对金黄葡萄球菌抑制效果图片。
图8是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维孵育Hela细胞的光学显微镜图片。
图9是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维孵育Hela细胞的光学显微镜图片。
图10是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维孵育3T3细胞的光学显微镜图片。
图11是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维孵育3T3细胞的光学显微镜图片。
图12是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维培养慢病毒的荧光显微镜图片。
图13是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维培养慢病毒的荧光显微镜图片。
1-高压电源、2-注射泵、3-注射器、4-收集滚筒、5-针头。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
扫描电镜照片由Zeiss Sigma 500型扫描电镜测得。
一种抗菌抗病毒纳米纤维,所述的抗菌抗病毒纳米纤维是由下述原料制备而成:
聚四氢嘧啶 0.5-2重量份;
聚丙烯腈 1-2重量份;
N,N-二甲基甲酰胺 5-20重量份。
所述的抗菌抗病毒纳米纤维是由下述原料制备而成:
聚四氢嘧啶 1.4-1.6重量份;
聚丙烯腈 1.4-1.6重量份;
N,N-二甲基甲酰胺 7-9重量份。
一种抗菌抗病毒纳米纤维的制备方法,包括下述步骤:
将聚四氢嘧啶与聚丙烯腈按照设计量加入到N,N-二甲基甲酰胺中搅拌溶解,制成分散液,采用静电纺丝方法将分散液制备成抗菌、抗病毒纳米纤维。
所述的搅拌溶解是在30-100℃的环境下采用磁力搅拌时间4-10小时,得到深褐色透明混合溶液。
优选地,所述搅拌溶解是在50-70℃,的环境下采用磁力搅拌时间5-8小时。
所述的静电纺丝装置电压为5-20kv,注射泵的流速为5-25微升/分。
所述的静电纺丝装置针头到滚筒的距离为2-30cm,滚筒转速为50-500转/分钟,制备纤维结构良好且直径均匀的抗菌抗病毒纳米纤维。
所述静电纺丝针头与收集滚筒距离10-20cm,滚筒转速为100-350转/分钟。
采用注射器吸取分散液,固定于注射泵装置上,所述注射泵流速为10-20微升/分,高压电源电压为10-17kv。
启动图1所示静电纺丝装置,所述静电纺丝装置示意图包括高压电源1、注射泵2、注射器3、收集滚筒4和针头5。经10小时后得到具有高力学强度的抗菌、抗病毒纳米纤维。
一种所述抗菌抗病毒纳米纤维在制备防护服装或口罩中的应用。
实施例1
一种抗菌、抗病毒纳米纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)称取聚四氢嘧啶0.5g,聚丙烯腈1g,N,N-二甲基甲酰胺5g加入到50mL圆底烧瓶中,在30℃下搅拌10小时得到透明溶液。
(2)将透明溶液加入到注射器中,将注射器固定在注射泵装置上,使针头距离收集滚筒装置距离为10cm,滚筒转速为100转/分钟,注射泵流速为16微升/分,高压电源电压为15kv。
(3)启动所述静电纺丝装置,经10小时后得到抗菌、抗病毒纳米纤维。
实施例2
一种抗菌、抗病毒纳米纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)称取聚四氢嘧啶0.5g,聚丙烯腈1.4g,N,N-二甲基甲酰胺9g加入到50mL圆底烧瓶中,在50℃下搅拌5小时得到透明溶液。
(2)将透明溶液加入到注射器中,将注射器固定在注射泵装置上,使针头距离收集滚筒装置距离为15cm,滚筒转速为250转/分钟,注射泵流速为16微升/分,高压电源电压为15kv。
(3)启动所述静电纺丝装置,经10小时后得到抗菌、抗病毒纳米纤维。
实施例3
一种抗菌、抗病毒纳米纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)称取聚四氢嘧啶0.5g,聚丙烯腈2g,N,N-二甲基甲酰胺20g加入到50mL圆底烧瓶中,在100℃下搅拌3小时得到透明溶液。
(2)将透明溶液加入到注射器中,将注射器固定在注射泵装置上,使针头距离收集滚筒装置距离为15cm,滚筒转速为250转/分钟,注射泵流速为16微升/分,高压电源电压为15kv。
(3)启动所述静电纺丝装置,经10小时后得到抗菌、抗病毒纳米纤维。
实施例4
一种抗菌、抗病毒纳米纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)称取聚四氢嘧啶1.5g,聚丙烯腈1g,N,N-二甲基甲酰胺5g加入到50mL圆底烧瓶中,在30℃下搅拌10小时得到透明溶液。
(2)将透明溶液加入到注射器中,将注射器固定在注射泵装置上,使针头距离收集滚筒装置距离为15cm,滚筒转速为300转/分钟,注射泵流速为16微升/分,高压电源电压为15kv。
(3)启动所述静电纺丝装置,经10小时后得到抗菌、抗病毒纳米纤维。
实施例5
一种抗菌、抗病毒纳米纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)称取聚四氢嘧啶1.5g,聚丙烯腈1.4g,N,N-二甲基甲酰胺9g加入到50mL圆底烧瓶中,在50℃下搅拌5小时得到透明溶液。
(2)将透明溶液加入到注射器中,将注射器固定在注射泵装置上,使针头距离收集滚筒装置距离为15cm,滚筒转速为250转/分钟,注射泵流速为16微升/分,高压电源电压为15kv。
(3)启动所述静电纺丝装置,经10小时后得到抗菌、抗病毒纳米纤维。
实施例6
一种抗菌、抗病毒纳米纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)称取聚四氢嘧啶1.5g,聚丙烯腈2g,N,N-二甲基甲酰胺20g加入到50mL圆底烧瓶中,在100℃下搅拌3小时得到透明溶液。
(2)将透明溶液加入到注射器中,将注射器固定在注射泵装置上,使针头距离收集滚筒装置距离为15cm,滚筒转速为350转/分钟,注射泵流速为20微升/分,高压电源电压为20kv。
(3)启动所述静电纺丝装置,经10小时后得到抗菌、抗病毒纳米纤维。
实施例7
一种抗菌、抗病毒纳米纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)称取聚四氢嘧啶2g,聚丙烯腈1g,N,N-二甲基甲酰胺5g加入到50mL圆底烧瓶中,在30℃下搅拌10小时得到透明溶液。
(2)将透明溶液加入到注射器中,将注射器固定在注射泵装置上,使针头距离收集滚筒装置距离为15cm,滚筒转速为250转/分钟,注射泵流速为16微升/分,高压电源电压为15kv。
(3)启动所述静电纺丝装置,经10小时后得到抗菌、抗病毒纳米纤维。
实施例8
一种抗菌、抗病毒纳米纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)称取聚四氢嘧啶2g,聚丙烯腈1.4g,N,N-二甲基甲酰胺9g加入到50mL圆底烧瓶中,在50℃下搅拌5小时得到透明溶液。
(2)将透明溶液加入到注射器中,将注射器固定在注射泵装置上,使针头距离收集滚筒装置距离为15cm,滚筒转速为250转/分钟,注射泵流速为20微升/分,高压电源电压为20kv。
(3)启动所述静电纺丝装置,经10小时后得到抗菌、抗病毒纳米纤维。
实施例9
一种抗菌、抗病毒纳米纤维制备方法,包括以下步骤:
(1)称取聚四氢嘧啶2g,聚丙烯腈2g,N,N-二甲基甲酰胺20g加入到50mL圆底烧瓶中,在100℃下搅拌3小时得到透明溶液。
(2)将透明溶液加入到注射器中,将注射器固定在注射泵装置上,使针头距离收集滚筒装置距离为15cm,滚筒转速为250转/分钟,注射泵流速为16微升/分,高压电源电压为15kv。
(3)启动所述静电纺丝装置,经10小时后得到抗菌、抗病毒纳米纤维。
实施例1-9所制备的抗菌、抗病毒纳米纤维的性能表征:
(1)将实施例1-9所制备的抗菌、抗病毒纳米纤维采用菌落计数法进行抗菌性能的测试,测试结果表明实施例1-3所制备的抗菌、抗病毒纳米纤维对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抑菌率均大于70%,实施例4-9所制备的抗菌、抗病毒纳米纤维对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抑菌率均大于99%。
(2)将实施例1-9所制备的抗菌、抗病毒纳米纤维与Hela和3T3细胞进行培养,细胞存活率都在85%以上,细胞均未出现明显死亡,测试结果表明实施例1-9所制备的抗菌、抗病毒纳米纤维具有良好的细胞相容性,不会对人体造成伤害。
(3)将实施例1-9所制备的抗菌、抗病毒纳米纤维与加入慢病毒的Hela细胞进行培养进行抗病毒性能测试,测试结果表明实施例1-3所制备的抗菌、抗病毒纳米纤维对慢病毒的抑制率均大于40%,实施例4-9所制备的抗菌、抗病毒纳米纤维对慢病毒的抑制率均大于50%。
其中图2是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维的扫描电镜测试图;图3是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维的扫描电镜测试图;图4是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维对大肠杆菌抑制效果图片;图5是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维对大肠杆菌抑制效果图片;图6是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维对金黄葡萄球菌抑制效果图片;图7是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维对金黄葡萄球菌抑制效果图片;图8是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维孵育Hela细胞的光学显微镜图片;图9是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维孵育Hela细胞的光学显微镜图片;图10是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维孵育3T3细胞的光学显微镜图片;图11是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维孵育3T3细胞的光学显微镜图片;图12是实施例3所得抗菌、抗病毒纳米纤维培养慢病毒的荧光显微镜图片;图13是实施例9所得抗菌、抗病毒纳米纤维培养慢病毒的荧光显微镜图片。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种抗菌抗病毒纳米纤维,其特征在于,所述的抗菌抗病毒纳米纤维是由下述原料制备而成:
聚四氢嘧啶 0.5-2重量份;
聚丙烯腈 1-2重量份;
N,N-二甲基甲酰胺 5-20重量份。
2.根据权利要求1所述的抗菌抗病毒纳米纤维,其特征在于,所述的抗菌抗病毒纳米纤维是由下述原料制备而成:
聚四氢嘧啶 1.4-1.6重量份;
聚丙烯腈 1.4-1.6重量份;
N,N-二甲基甲酰胺 7-9重量份。
3.一种权利要求1或2所述抗菌抗病毒纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
将聚四氢嘧啶与聚丙烯腈按照设计量加入到N,N-二甲基甲酰胺中搅拌溶解,制成分散液,采用静电纺丝方法将分散液制备成抗菌、抗病毒纳米纤维。
4.根据权利要求3所述抗菌抗病毒纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述的搅拌溶解是在30-100℃的环境下采用磁力搅拌时间4-10小时,得到深褐色透明混合溶液。
5.根据权利要求4所述抗菌抗病毒纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述搅拌溶解是在50-70℃,的环境下采用磁力搅拌时间5-8小时;所述的静电纺丝装置电压为5-20kv,注射泵的流速为5-25微升/分。
6.根据权利要求5所述抗菌抗病毒纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述的静电纺丝装置针头到滚筒的距离为2-30cm,滚筒转速为50-500转/分钟,制备纤维结构良好且直径均匀的抗菌抗病毒纳米纤维。
7.根据权利要求6所述抗菌抗病毒纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝针头与收集滚筒距离10-20cm,滚筒转速为100-350转/分钟。
8.根据权利要求7所述抗菌抗病毒纳米纤维的制备方法,其特征在于,采用注射器吸取分散液,固定于注射泵装置上,所述注射泵流速为10-20微升/分,高压电源电压为10-17kv。
9.根据权利要求8所述抗菌抗病毒纳米纤维的制备方法,其特征在于,启动静电纺丝装置,经10小时后得到具有高力学强度的抗菌、抗病毒纳米纤维。
10.一种权利要求1或2所述抗菌抗病毒纳米纤维在制备防护服装或口罩中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
Title |
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贾琳等: "聚丙烯腈三氯生纳米级纤维的拉伸性能研究" * |
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