CN113831763A - 一种高分散性钛白浆悬浮液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高分散性钛白浆悬浮液的制备方法，涉及钛白粉制备与应用技术领域。所述方法包括将经无机包膜的二氧化钛浆料的包膜终点pH调节至7～9，在所述二氧化钛浆料水洗后得到的滤饼中加入分散剂打浆、研磨，再将研磨后的浆料升温至40～65℃，调节pH至8.5～10，加入分散稳定剂并进行保温，得到所述钛白浆悬浮液。本发明方法通过改善二氧化钛表面电荷及分散剂的空间位阻效应来提升浆料钛白的分散性，充分发挥钛白粉在水性涂料应用中高分散、高耐候、高遮盖、高白度等应用性能，同时也省去二次分散的成本。

Description

一种高分散性钛白浆悬浮液的制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉制备与应用技术领域，尤其是涉及一种高分散性钛白浆悬浮液的制备方法。
背景技术
水分散性是钛白粉在水性涂料中应用的一个重要的性能指标，它的优劣直接影响涂料的储存稳定性、遮盖力等其他应用性能。大量研究实验通过无机、有机、高分子等对二氧化钛表面进行改性，提升钛白粉润湿性能，减少钛白粉在水性体系中的团聚。钛白粉生产的后处理工序通常是采用无机表面处理后，经过水洗压滤、干燥、汽粉及有机表面处理和包装工序，以获得干粉钛白粉。然而对于水性领域的下游客户，采用干粉钛白粉还需要进行打浆、分散及研磨等工序，无形中增加了由浆料到干粉再到浆料的生产工序。因此，有必要提供一种高分散的二氧化钛水浆，不仅能为客户减少粉尘飞扬、降低原料成本，节省用于研磨分散的能耗，还能充分发挥钛白粉的应用性能。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛白浆悬浮液的制备方法，通过对二氧化钛表面有机包膜过程进行优化，提升浆料钛白的分散性。解决了现有技术中客户需进行二次分散等过程所造成的工序繁琐、成本过高的技术问题，并且所制备的钛白浆悬浮液在水性涂料中应用性能优异。
本发明提供的技术方案如下：
在一个方面，本发明提供了一种高分散性钛白浆悬浮液的制备方法，上述方法包括：将经无机包膜的二氧化钛浆料的包膜终点pH调节至7～9，在对所述二氧化钛浆料水洗后得到的滤饼中加入分散剂打浆、研磨，再将研磨后的浆料升温至40～65℃，调节pH至8.5～10，加入分散稳定剂并进行保温，得到所述钛白浆悬浮液。
在一个实施方案中，采用无机碱调节所述包膜终点的pH；优选地，所述无机碱包括NaOH。
在一个实施方案中，在将将经过无机包膜后的二氧化钛浆料再用无机碱将包膜终点pH调为7-9，均化至少30min后进行后续水洗步骤。
在一个实施方案中，无机包膜获得二氧化钛滤饼其中使用的无机包膜剂为氧化锆、氧化硅、氧化铝、氧化钛、磷酸盐中的一种或两种的组合。
在一个实施方案中，用40～60℃的去离子对所述二氧化钛浆料进行水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％。
在一个实施方案中，所述打浆后，将浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内。
在一个实施方案中，所述保温的时间为30～60min。
在一个实施方案中，使用有机胺调节所述pH至8.5～10，所述有机胺选自2-氨基-2甲基丙醇或单异丙醇胺中的一种。
在一个实施方案中，所述分散剂包括硅酸钠、六偏磷酸钠、聚羧酸盐、马来酸共聚物、乙内酰胺和二元胺改性剂中的一种或多种。
在一个实施方案中，所述分散剂的添加量为所述滤饼重量的0.2％～2.0％。
在一个实施方案中，所述分散稳定剂包括木质素磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、双丙烯酰胺、三乙醇胺、聚羧酸盐、马来酸共聚物的盐中的一种或多种。
在一个实施方案中，所述分散稳定剂的添加量为所述滤饼重量的0.2％～1.0％。
在一个实施方案中，在高速搅拌的条件下加入所述分散稳定剂。在本发明中，所述“高速搅拌”是指使得所述浆液出于搅拌状态以使得分散剂添加均匀的搅拌速度，具体转速例如可以为800～1500rpm。
在一个实施方案中，所述钛白浆悬浮液中固体含量为60％～70wt％。
在一个具体实施方案中，锆铝无机包膜过程包括以下步骤：取200～300g/L的二氧化钛料浆，升温至60～75℃，调pH至8.0～8.5；依次均匀加入一定量的Na2SO3和六偏磷酸钠搅拌均匀后，加无机酸调pH至中性；然后加入ZrO2/TiO2＝0.5～0.8wt％(质量分数)的ZrOCl2，在50～60min内加入加NaOH调pH至7.5～9.0；再加入一定量的六偏磷酸钠搅拌均匀；在60～80min内，加入Al2O3/TiO2＝1.5～3.0wt％的NaAlO2和H2SO4并流，保持pH在7.0～8.5，最后加无机酸调pH 6.0～6.5，包膜过程完成。
在一个具体实施方案中，硅铝无机包膜过程包括以下步骤：取200-300g/L的二氧化钛料浆，升温至70～90℃，NaOH调pH至10.0～11.0；然后在30～50min内，加入SiO2/TiO2＝1.5～3.5wt％的Na2SO3，搅拌均匀；在150～200min内，加入硫酸调节pH至5-7，搅拌均匀；加NaOH调pH为7-8；在100～120min，加入Al2O3/TiO2＝1.0～2.0wt％的偏酸钠与硫酸并流，保持pH为7～8；加H2SO4调pH至4-6；包膜过程完成。
需要说明的是，本发明的改进点在于无机包膜后制备钛白浆悬浮液的工艺，本发明无机包膜的过程对于本发明制备钛白浆悬浮液并不是唯一的可选选择，本领域技术人员可根据需要和实际情况对无机包膜的方法步骤进行选择和调整，也可选择本领域其他技术中所公开的无机包膜方法。
有益效果：
本发明的制备方法通过调控无机包膜后的pH可以改变二氧化钛表面电荷，同时调节浆料钛白悬浮液的pH也可以降低浆料钛白的等电点，提升浆料钛白悬浮液的分散稳定性；
本发明的制备方法提升了浆料钛白的分散稳定性及储存稳定性，也便于充分发挥的钛白粉在涂料体系中的应用性能；
本发明方法制备的浆料钛白不仅可以降低钛白粉生产企业的闪蒸、汽粉和包装工序成本，还可以满足涂料行业的环保要求，同时也可以降低下游客户的再研磨分散成本；本发明制得的钛白粉水浆可以广泛用于高光、平光哑光的水性涂料应用领域；
本发明的制备方法充分发挥钛白粉在水性涂料应用中高分散、高耐候、高遮盖、高白度等应用性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种钛白浆悬浮液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将经过锆铝无机包膜的氯化法二氧化钛浆料用NaOH将包膜终点pH值调至7.6±0.2，均化至少30min；
(2)将上述浆料用40～60℃的去离子水洗至滤饼电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(3)将上述二氧化钛滤饼加入以滤饼质量计0.5％的六偏磷酸钠和马来酸共聚物(1：1混合)的分散剂进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(4)再将研磨后的浆料升温至60±5℃，再加单异丙醇胺调pH至9.0，在高速搅拌(800-1500rpm)下加入以滤饼质量计0.2％的聚苯乙烯磺酸钠稳定剂，保温30min～60min，即得到高分散钛白浆悬浮液。
对比例1
一种钛白浆悬浮液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将经过锆铝无机包膜的氯化法二氧化钛浆料用40～60℃的去离子水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(2)将上述二氧化钛滤饼加入以滤饼质量计0.5％的六偏磷酸钠和马来酸共聚物(1：1混合)的分散剂进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(3)再将研磨后的浆料升温至60±5℃，再加单异丙醇胺调pH至9.0，在高速搅拌(800-1500rpm)下加入以滤饼质量计0.2％的聚苯乙烯磺酸钠稳定剂，保温30min～60min，即得到高分散钛白浆悬浮液。
对比例2
一种钛白浆悬浮液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将经过锆铝无机包膜的氯化法二氧化钛浆料用NaOH将包膜终点pH值调至7.6±0.2，均化至少30min；
(2)将上述浆料用40～60℃的去离子水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(3)将上述二氧化钛滤饼加入以滤饼质量计0.5％的硅酸钠分散剂进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(4)再将研磨后的浆料升温至60±5℃，再加单异丙醇胺调pH至9.0，保温30min～60min，即得到高分散钛白浆悬浮液。
对比例3
一种钛白浆悬浮液的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将经过正常锆铝无机包膜的氯化法二氧化钛浆料用40～60℃的去离子水洗，水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(2)将上述二氧化钛滤饼加入以滤饼质量计0.5％的六偏磷酸钠的分散剂进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(3)再将研磨后的浆料加单异丙醇胺调pH至9.0，即得到钛白浆悬浮液。
实施例2
(1)将经过硅铝无机包膜的氯化法二氧化钛浆料用NaOH将包膜终点pH值调至7.5±0.2，均化至少30min；
(2)将上述浆料用40～60℃的去离子水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(3)将上述二氧化钛滤饼加入以滤饼质量计0.5％的硅酸钠分散剂进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(4)再将研磨后的浆料升温至60±5℃，再加2-氨基-2甲基丙醇调pH至8.5-9.0，在高速搅拌(800-1500rpm)下加入0.2％的三乙醇胺和木质素磺酸钠(1：1混合)稳定剂，保温30min～60min，即得到高分散钛白浆悬浮液。
对比例4
(1)将经过硅铝无机包膜的氯化法二氧化钛浆料用40～60℃的去离子水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(2)将上述二氧化钛滤饼加入0.5％的硅酸钠分散剂进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(3)再将研磨后的浆料升温至60±5℃，再加2-氨基-2甲基丙醇调pH至8.5-9.0，在高速搅拌(800-1500rpm)下加入以滤饼质量计0.2％的三乙醇胺和木质素磺酸钠(1：1混合)稳定剂，保温30min～60min，即得到高分散钛白浆悬浮液。
实施例3
(1)将经过锆铝无机包膜的硫酸法二氧化钛浆料用NaOH将包膜终点pH值调至8.0±0.2，均化至少30min；
(2)将上述浆料用40～60℃的去离子水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(3)将上述二氧化钛滤饼加入以滤饼质量计0.5％的聚羧酸盐分散剂进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(4)再将研磨后的浆料升温至60±5℃，再加2-氨基-2甲基丙醇调pH至8.7±0.2，在高速搅拌(800-1500rpm)下加入以滤饼质量计0.2％～0.3％的丙烯酰胺和双丙烯酰胺(1：1混合)稳定剂，保温30min-60min，即得到高分散钛白浆悬浮液。
对比例5
(1)将经过锆铝无机包膜的硫酸法二氧化钛浆料用40～60℃的去离子水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(2)将上述二氧化钛滤饼加入以滤饼质量计0.5％的聚羧酸盐分散剂进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(3)再将研磨后的浆料升温至60±5℃，再加2-氨基-2甲基丙醇调pH至8.7±0.2，保温30min-60min，即得到高分散钛白浆悬浮液。
实施例4
(1)将经过硅铝无机包膜的硫酸法二氧化钛浆料用NaOH将包膜终点pH值调至7.5±0.2，均化至少30min；
(2)将上述浆料用40～60℃的去离子水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(3)将上述二氧化钛滤饼加入以滤饼质量计0.5％的硅酸钠和乙内酰胺混合分散剂(硅酸钠：乙内酰胺质量比＝2：1)进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(4)再将研磨后的浆料升温至60±5℃，再加2-氨基-2甲基丙醇调pH至8.7±0.3，在高速搅拌(800-1500rpm)下加入以滤饼质量计0.2％～0.3％的马来酸共聚物稳定剂，保温30min～60min，即得到高分散钛白浆悬浮液。
对比例6
(1)将经过硅铝无机包膜的硫酸法二氧化钛浆料用NaOH将包膜终点pH值调至7.5±0.2，均化至少30min；
(2)将上述浆料用40～60℃的去离子水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％；
(3)将上述二氧化钛滤饼加入以滤饼质量计0.5％的硅酸钠分散剂进行打浆，并将该浆料研磨粒径至0.300～0.340微米范围内；
(4)再将研磨后的浆料加2-氨基-2甲基丙醇调pH至8.7±0.3，即得到高分散钛白浆悬浮液。
效果例
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6制备的浆料钛白在常温下存放30天和50℃烘箱中存放14天，观测浆料状态，并检测浆料分散性及粘度变化，结果见表1和表2。每组实施例和对比例均做两组平行实验，结果是取的平均值。
表1.浆料钛白储存稳定性粘度变化
Figure BDA0003330840210000091
表2.浆料钛白储存分散稳定性变化
Figure BDA0003330840210000092
Figure BDA0003330840210000101
由上表1和表2的结果可看出，本发明方法制备的高分散高储存稳定性浆料钛白具有较好的分散性和储存稳定性。
本发明的对比例1与实施例1的区别在于：在无机包膜的终点没用进行包膜终点pH的调整以及随后的均化过程，对其制备的浆料钛白的检测结果显示，常温储存30天后的粘度与稳定性状态具有显著差异(与实施例1相比，稳定性显著更差)，50℃烘箱储存的测定条件下，结果也类似。而且，浆料钛白的分散稳定性也有相应的差异。可以说明，本发明在制备工艺中，对于包膜终点pH的控制对于制备结果具有关键的影响。而本发明的对比例2-3相较于实施例1而言，区别在于其他步骤条件不同(例如对比例2与实施例1的不同之处在于在二氧化钛滤饼中加入的分散剂不同且没有使用分散稳定剂进行保温，对比例3则没有用将包膜终点pH值调至7.6±0.2以及分散剂不同，且没有升温过程和使用分散稳定剂的情况)，结果显示，其制备得到的钛白浆料的稳定性和分散性更差。本发明的其他实施例2-4以及相应的对比例4-6也呈现出类似的规律。综上，可以说明，本发明通过对所述制备方法整体工艺的综合改进和优化组合，实现了提升所制备浆料钛白悬浮液的分散稳定性和储存稳定性的技术效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高分散性钛白浆悬浮液的制备方法，其特征在于，包括：将经无机包膜的二氧化钛浆料的包膜终点pH调节至7～9，在对所述二氧化钛浆料水洗后得到的滤饼中加入分散剂打浆、研磨，再将研磨后的浆料升温至40～65℃，调节pH至8.5～10，加入分散稳定剂并进行保温，得到所述钛白浆悬浮液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用无机碱调节所述包膜终点的pH；优选地，所述无机碱包括NaOH。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用40～60℃的去离子对所述二氧化钛浆料进行水洗至滤饼的电阻率≥100Ω·m，滤饼含水量≤35％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保温的时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用有机胺调节所述pH至8.5～10，所述有机胺选自2-氨基-2甲基丙醇或单异丙醇胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括硅酸钠、六偏磷酸钠、聚羧酸盐、马来酸共聚物、乙内酰胺和二元胺改性剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂的添加量为所述滤饼的重量的0.2％～2.0％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散稳定剂包括木质素磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、丙烯酰胺、双丙烯酰胺、三乙醇胺、聚羧酸盐和马来酸共聚物的盐中的一种或多种。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述分散稳定剂的添加量为所述滤饼的重量的0.2％～1.0％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛白浆悬浮液中固体含量为60％～70wt％。
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