CN113828880A - 一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法 - Google Patents

一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，它是以难熔高熵合金TaxHfZrTi（其中x=0.5­1，Ta(at.%)=14.2­25%，Hf、Zr和Ti三种元素具有等摩尔量）作为中间层材料，通过SPS技术对两块待焊SiC陶瓷母材进行固相扩散焊接，从而获得SiC陶瓷焊接接头。本发明所获得的SiC接头在界面形成了高强度的(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相，避免了单一难熔金属扩散连接SiC陶瓷生成热膨胀系数较大的脆性硅化物，从而缓和了SiC接头的热失配，提高了接头强度，接头最大的室温剪切强度高达326.2±9.9 MPa，中间层硬度高达2552.1±357.1 HV，具有较高的高温环境下的工程实用价值。

Description

一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶 瓷的方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料的连接技术领域，具体涉及一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)陶瓷作为重要的工程陶瓷，具有高强度、高熔点、抗氧化、抗辐照、抗热振、耐腐蚀等突出优点，可用作航空、航天、核能等高温环境领域的结构部件。但高硬度、不导电的SiC陶瓷机械加工难度大，再由于加工技术及其成本的制约，制备大尺寸或形状复杂的SiC陶瓷部件非常困难。因此，发展面向高温环境应用的可靠SiC连接技术，是推进SiC陶瓷在高温环境领域应用亟需解决的关键难题。
SiC陶瓷属于难连接材料。几十年来，国内外研究员进行了大量工艺探索，目前较为广泛采用的连接方法是活性金属钎焊和金属中间层固态扩散连接技术。活性金属钎焊通过在Ag基、Cu基等中低温金属钎料中加入Ti、Zr等活性元素，虽然有效解决了金属钎料在SiC陶瓷表面的润湿问题，但获得的SiC陶瓷接头使用温度和强度较低，限制了SiC陶瓷的高温应用。金属中间层固态扩散连接是金属中间层在高温高压的作用下塑性变形与SiC形成可靠接触，再通过界面原子扩散实现的SiC陶瓷连接，该连接方法获得的SiC接头通常具有高强度和耐高温的特点。难熔金属如：钛(Ti)、钼(Mo)、铌(Nb)、钨(W)、钽(Ta)等，因为具有与SiC相近的热膨胀系数，通常作为固态扩散连接SiC的金属中间层。在高温高压扩散连接过程中，SiC与难熔金属容易相互反应，在界面处形成碳化物、二元硅化物和三元硅化物。其中脆性的二元硅化物(如：Me5Si3等，Me：金属)和三元硅化物(如：Me5Si3C等，Me：金属)与SiC的热膨胀系数相差较大，是扩大接头热失配的主要有害相，从而导致接头强度的衰减。如何抑制SiC/金属界面形成具有较高热膨胀系数的脆性硅化物，避免接头残余应力过大，是获得高强度金属中间层固态扩散连接SiC接头和提高SiC连接件高温环境服役可靠性的关键，也是金属中间层固态扩散连接SiC面临的最大难题。近几年开发的难熔高熵合金，是由四种或四种以上难熔金属元素固溶而成的合金，在高温下具有良好的相稳定性和迟滞扩散效应。因此，本发明结合难熔高熵合金的优良高温特性以及Ta、Hf、Zr、Ti难熔金属可与C反应生成强化的(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相，提出一种新的金属中间层TaxHfZrTi扩散连接SiC的方法，适用于制造面向高温环境工程应用的SiC陶瓷部件。
发明内容
针对现有技术中单一难熔金属中间层扩散连接SiC陶瓷的方法中，存在的易形成高热膨胀系数的脆性硅化物、弱化接头强度和降低接头服役可靠性的技术问题，本发明提供了一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，该方法采用难熔高熵合金作为中间层材料，利用放电等离子烧结技术扩散连接SiC陶瓷，可以有效地抑制SiC接头中具有高热膨胀系数的脆性硅化物的形成，缓解接头残余应力，从而提高接头强度和服役可靠性，有利于制造面向高温环境应用的SiC陶瓷部件。
所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于是以难熔高熵合金TaxHfZrTi作为中间层材料，通过SPS技术对两块待焊SiC陶瓷母材进行固相扩散焊接，从而获得SiC陶瓷焊接接头。
所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于具体包括以下步骤：
1)母材准备
用金刚石内圆切割机将无压烧结的SiC陶瓷材料切割成SiC圆片，采用1μm的金刚石抛光悬浮液对SiC圆片的待焊接表面进行抛光，并置于丙酮或无水乙醇溶液中超声清洗去除表面杂质，烘干后即得到待焊SiC陶瓷母材；
2)装配
将两块待焊SiC陶瓷母材和难熔高熵合金TaxHfZrTi中间层材料，按照石墨冲头-石墨垫片-待焊SiC陶瓷母材-难熔高熵合金TaxHfZrTi中间层材料-待焊SiC陶瓷母材-石墨垫片-石墨冲头的顺序装配到石墨模具中；
3)放电等离子SPS扩散焊连接
将装有待焊件的石墨模具置入放电等离子烧结***中，调整红外测温仪镜头对准模具测温孔，调节连接压力，打开真空泵和充气泵使炉内真空度达到要求，然后通入直流脉冲电流升温至扩散焊温度，进行SPS扩散焊。
所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于难熔高熵合金TaxHfZrTi中的各元素摩尔量分数为：Ta 10-25at.％、Hf25-30at.％、Zr 25-30at.％和Ti 25-30at.％，优选为：Ta 14.2at.％、Hf28.6at.％、Zr28.6at.％和Ti 28.6at.％。
所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤2)中，难熔高熵合金TaxHfZrTi中间层材料的厚度为100-300μm。
所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤3)中，连接压力为25～35MPa，优选为30MPa；升温速率为80～120℃/min，优选为100℃/min；扩散焊温度为1400-1700℃，优选为1600-1700℃，扩散焊温度下保温时间为5-20min。
所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤2)中，所述难熔高熵合金TaxHfZrTi中间层材料的制备方法如下：
S1熔炼前准备：按摩尔比称量原料，纯度99.95％的钽颗粒14.2-25at.％、纯度≥99.95％的结晶铪颗粒25-28.6at.％、纯度≥99.95％的结晶锆颗粒25-28.6at.％和纯度99.99％的钛颗粒25-28.6at.％；
S2装样及气氛净化：将步骤S1称量的金属原料按熔点从低到高的顺序依次放入真空熔炼炉的水冷坩埚中，关闭炉门，抽真空，当真空度达到3～5×10-3Pa后充入高纯氩气至0.05MPa；
S3合金熔炼：将电弧枪悬于金属原料正上方1～3mm处，打开电源运行点火起弧，起弧电流为30A，迅速提起电极使电弧枪悬于金属原料正上方8～15mm处，加大电流至500A进行熔炼，使金属原料完全熔化并熔清均匀，最后冷却至室温，重复此熔炼过程5-6次，得到难熔高熵合金；
S4中间层箔片制备：用电火花线切割机将难熔高熵合金切割成小箔片，砂纸打磨去除表面氧化层后采用1μm的金刚石抛光悬浮液对小箔片进行两面抛光，随后放入丙酮或无水乙醇溶液中进行超声清洗，烘干后得到待焊难熔高熵合金中间层箔片。
相对于现有其他连接方法，本发明具有如下有益效果：
1)本发明公开了一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，采用难熔高熵合金TaxHfZrTi(其中x＝0.5～1，Ta(at.％)＝14.2-25％，Hf、Zr和Ti三种元素具有等摩尔量)作为中间层材料，利用放电等离子烧结技术(SparkPlasmaSintering,SPS)连接SiC陶瓷。通过优化扩散连接工艺参数，本发明所获得的SiC接头在界面形成了高强度的(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相，避免了单一难熔金属扩散连接SiC陶瓷生成热膨胀系数较大的脆性硅化物，从而缓和了SiC接头的热失配，提高了接头强度。接头最大的室温剪切强度达到了326.2±9.9MPa，中间层硬度达到了2552.1±357.1HV，具有较高的高端环境下的工程实用价值。
2)本发明使用的中间层材料是与SiC陶瓷热膨胀系数接近的难熔金属(Ta、Hf、Zr、Ti)固溶而成的难熔高熵合金，合金熔点比SiC陶瓷母材低，具有较高的强度和良好的塑性变形能力，能够与SiC陶瓷母材较好的扩散连接并同时缓解扩散过程中产生的残余应力。
3)本发明的方法抑制了SiC/金属界面形成具有较高热膨胀系数的脆性硅化物，获得了高强度金属中间层扩散连接SiC接头，解决了单一难熔金属中间层扩散连接SiC易形成脆性硅化物的技术难题。
附图说明
图1是Ta0.5HfZrTi难熔高熵合金SEM图；
图2是Ta0.5HfZrTi难熔高熵合金的XRD图；
图3是以Ta1HfZrTi难熔高熵合金作为中间层的SPS扩散焊温度和压强参数图。
图4是以Ta0.5HfZrTi难熔高熵合金作为中间层，采用30MPa的连接压力，在1400℃时保温10min获得的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌图(实施例1)。
图5是以Ta0.5HfZrTi难熔高熵合金作为中间层，采用30MPa的连接压力，在1500℃时保温10min获得的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌图(实施例2)。
图6是以Ta0.5HfZrTi难熔高熵合金，采用30MPa的连接压力，在1600℃时保温10min获得的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌图(实施例3)。
图7是以Ta0.5HfZrTi难熔高熵合金，采用30MPa的连接压力，在1700℃时保温10min获得的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌图(实施例4)。
图8是以Ta0.5HfZrTi难熔高熵合金，采用30MPa的连接压力，在1700℃时保温5min获得的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌图(实施例5)。
图9是以Ta0.5HfZrTi难熔高熵合金，采用30MPa的连接压力，在1700℃时保温20min获得的碳化硅/碳化硅接头的整体组织形貌图(实施例6)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
本实施例中一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法如下：
1、难熔高熵合金制备
熔炼前准备：按摩尔比称量原料，纯度99.95％的钽颗粒(Ta)14.2at.％、纯度≥99.95％的结晶铪颗粒(Hf)28.6at.％、纯度≥99.95％的结晶锆颗粒(Zr)28.6at.％和纯度99.99％的钛颗粒(Ti)28.6at.％共30g；
装样及气氛净化：将称量的金属原料按熔点从低到高的顺序依次放入真空熔炼炉的水冷坩埚中，关闭炉门，抽真空，当真空度达到3～5×10-3Pa后充入高纯氩气至0.05MPa；
合金熔炼：将电弧枪悬于金属原料正上方1～3mm处，打开电源运行点火起弧，起弧电流为30A，迅速提起电极使电弧枪悬于金属原料正上方8～15mm处，加大电流至500A进行熔炼，使金属原料完全熔化并熔清均匀，最后冷却至室温，重复此熔炼过程5-6次，得到难熔高熵合金Ta0.5HfZrTi；
所述难熔高熵合金Ta0.5HfZrTi的SEM图和XRD图分别如图1和图2所示，能够证明获得了Ta0.5HfZrTi合金材料。
2、中间层箔片的制备
用电火花线切割机将难熔高熵合金切割成小箔片，砂纸打磨去除表面氧化层后采用1μm的金刚石悬浮抛光液对小箔片进行两面抛光，随后放入无水乙醇中进行超声清洗，烘干后得到100μm厚的待焊难熔高熵合金中间层箔片；
3、母材准备
用金刚石内圆切割机将无压烧结的SiC陶瓷材料切割成
Figure BDA0003294982920000071
厚的SiC圆片，采用1μm的金刚石悬浮抛光液对SiC圆片的待焊接表面进行抛光，并用无水乙醇超声清洗去除表面杂质，烘干后即得到待焊SiC陶瓷母材；
4、装配
将两块待焊SiC陶瓷母材和难熔高熵合金中间层箔片，按照石墨冲头-石墨垫片-待焊SiC陶瓷母材-难熔高熵合金中间层箔片-待焊SiC陶瓷母材-石墨垫片-石墨冲头的顺序装配到石墨模具中，再将装配完成的模具放入放电等离子烧结***中；
5、放电等离子扩散连接
将装有待焊件的石墨模具置入放电等离子烧结***中，调整红外测温仪镜头对准模具测温孔，调节连接压力至30MPa，打开真空泵和充气泵使炉内真空度达到要求，然后通入直流脉冲电流以100℃/min的升温速率升温至1400℃，于1400℃温度下保温10min，最后随炉冷却，连接过程中全程抽真空，进行SPS扩散焊，最后得到SiC接头。
实施例1最终制得的SiC接头于室温下进行剪切强度和硬度的性能测试，接头室温剪切强度为4.0±4.0MPa、硬度为1437.9±294.6HV。如图4所示，实施例1制得的SiC接头的整体组织形貌，在中间层形成了(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相和三元的(Ta,Hf,Zr,Ti)-Si-C硅化物相。
实施例2：
本实施例中一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法如下：
1、难熔高熵合金制备
熔炼前准备：按摩尔比称量原料，纯度99.95％的钽颗粒(Ta)14.2at.％、纯度≥99.95％的结晶铪颗粒(Hf)28.6at.％、纯度≥99.95％的结晶锆颗粒(Zr)28.6at.％和纯度99.99％的钛颗粒(Ti)28.6at.％共30g；
装样及气氛净化：将称量的金属原料按熔点从低到高的顺序依次放入真空熔炼炉的水冷坩埚中，关闭炉门，抽真空，当真空度达到3～5×10-3Pa后充入高纯氩气至0.05MPa；
合金熔炼：将电弧枪悬于金属原料正上方1～3mm处，打开电源运行点火起弧，起弧电流为30A，迅速提起电极使电弧枪悬于金属原料正上方8～15mm处，加大电流至500A进行熔炼，使金属原料完全熔化并熔清均匀，最后冷却至室温，重复此熔炼过程5-6次，得到难熔高熵合金Ta0.5HfZrTi；
2、中间层箔片的制备
用电火花线切割机将难熔高熵合金切割成小箔片，砂纸打磨去除表面氧化层后采用1μm的金刚石悬浮抛光液对小箔片进行两面抛光，随后放入无水乙醇中进行超声清洗，烘干后得到100μm厚的待焊难熔高熵合金中间层箔片；
3、母材准备
用金刚石内圆切割机将无压烧结的SiC陶瓷材料切割成
Figure BDA0003294982920000091
厚的SiC圆片，采用1μm的金刚石悬浮抛光液对SiC圆片的待焊接表面进行抛光，并用无水乙醇超声清洗去除表面杂质，烘干后即得到待焊SiC陶瓷母材；
4、装配
将两块待焊SiC陶瓷母材和难熔高熵合金中间层箔片，按照石墨冲头-石墨垫片-待焊SiC陶瓷母材-难熔高熵合金中间层箔片-待焊SiC陶瓷母材-石墨垫片-石墨冲头的顺序装配到石墨模具中，再将装配完成的模具放入放电等离子烧结***中；
5、放电等离子扩散连接
将装有待焊件的石墨模具置入放电等离子烧结***中，调整红外测温仪镜头对准模具测温孔，调节连接压力至30MPa，打开真空泵和充气泵使炉内真空度达到要求，然后通入直流脉冲电流以100℃/min的升温速率升温至1500℃，于1500℃温度下保温10min，最后随炉冷却，连接过程中全程抽真空，进行SPS扩散焊，最后得到SiC接头。
实施例2最终制得的SiC接头于室温下进行剪切强度和硬度的性能测试，接头室温剪切强度为50.1±11.0MPa、硬度为1695.7±239.4HV。如图5所示，实施例2制得的SiC接头的整体组织形貌，在中间层形成了(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相和三元的(Ta,Hf,Zr,Ti)-Si-C硅化物相，
实施例3：
本实施例中一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法如下：
1、难熔高熵合金制备
熔炼前准备：按摩尔比称量原料，纯度99.95％的钽颗粒(Ta)14.2at.％、纯度≥99.95％的结晶铪颗粒(Hf)28.6at.％、纯度≥99.95％的结晶锆颗粒(Zr)28.6at.％和纯度99.99％的钛颗粒(Ti)28.6at.％共30g；
装样及气氛净化：将称量的金属原料按熔点从低到高的顺序依次放入真空熔炼炉的水冷坩埚中，关闭炉门，抽真空，当真空度达到3～5×10-3Pa后充入高纯氩气至0.05MPa；
合金熔炼：将电弧枪悬于金属原料正上方1～3mm处，打开电源运行点火起弧，起弧电流为30A，迅速提起电极使电弧枪悬于金属原料正上方8～15mm处，加大电流至500A进行熔炼，使金属原料完全熔化并熔清均匀，最后冷却至室温，重复此熔炼过程5-6次，得到难熔高熵合金Ta0.5HfZrTi；
2、中间层箔片的制备
用电火花线切割机将难熔高熵合金切割成小箔片，砂纸打磨去除表面氧化层后采用1μm的金刚石悬浮抛光液对小箔片进行两面抛光，随后放入无水乙醇中进行超声清洗，烘干后得到100μm厚的待焊难熔高熵合金中间层箔片；
3、母材准备
用金刚石内圆切割机将无压烧结的SiC陶瓷材料切割成
Figure BDA0003294982920000111
厚的SiC圆片，采用1μm的金刚石悬浮抛光液对SiC圆片的待焊接表面进行抛光，并用无水乙醇超声清洗去除表面杂质，烘干后即得到待焊SiC陶瓷母材；
4、装配
将两块待焊SiC陶瓷母材和难熔高熵合金中间层箔片，按照石墨冲头-石墨垫片-待焊SiC陶瓷母材-难熔高熵合金中间层箔片-待焊SiC陶瓷母材-石墨垫片-石墨冲头的顺序装配到石墨模具中，再将装配完成的模具放入放电等离子烧结***中；
5、放电等离子扩散连接
将装有待焊件的石墨模具置入放电等离子烧结***中，调整红外测温仪镜头对准模具测温孔，调节连接压力至30MPa，打开真空泵和充气泵使炉内真空度达到要求，然后通入直流脉冲电流以100℃/min的升温速率升温至1600℃，于1600℃温度下保温10min，最后随炉冷却，连接过程中全程抽真空，进行SPS扩散焊，最后得到SiC接头。
实施例3最终制得的SiC接头于室温下进行剪切强度和硬度的性能测试，接头室温剪切强度为114.2±7.4MPa、硬度为1975.6±215.3HV。如图6所示，实施例3制得的SiC接头的整体组织形貌，在中间层形成了(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相和三元的(Ta,Hf,Zr,Ti)-Si-C相，
实施例4：
本实施例中一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法如下：
1、难熔高熵合金制备
熔炼前准备：按摩尔比称量原料，纯度99.95％的钽颗粒(Ta)14.2at.％、纯度≥99.95％的结晶铪颗粒(Hf)28.6at.％、纯度≥99.95％的结晶锆颗粒(Zr)28.6at.％和纯度99.99％的钛颗粒(Ti)28.6at.％共30g；
装样及气氛净化：将称量的金属原料按熔点从低到高的顺序依次放入真空熔炼炉的水冷坩埚中，关闭炉门，抽真空，当真空度达到3～5×10-3Pa后充入高纯氩气至0.05MPa；
合金熔炼：将电弧枪悬于金属原料正上方1～3mm处，打开电源运行点火起弧，起弧电流为30A，迅速提起电极使电弧枪悬于金属原料正上方8～15mm处，加大电流至500A进行熔炼，使金属原料完全熔化并熔清均匀，最后冷却至室温，重复此熔炼过程5-6次，得到难熔高熵合金Ta0.5HfZrTi；
2、中间层箔片的制备
用电火花线切割机将难熔高熵合金切割成小箔片，砂纸打磨去除表面氧化层后采用1μm的金刚石悬浮抛光液对小箔片进行两面抛光，随后放入无水乙醇中进行超声清洗，烘干后得到100μm厚的待焊难熔高熵合金中间层箔片；
3、母材准备
用金刚石内圆切割机将无压烧结的SiC陶瓷材料切割成
Figure BDA0003294982920000121
厚的SiC圆片，采用1μm的金刚石悬浮抛光液对SiC圆片的待焊接表面进行抛光，并用无水乙醇超声清洗去除表面杂质，烘干后即得到待焊SiC陶瓷母材；
4、装配
将两块待焊SiC陶瓷母材和难熔高熵合金中间层箔片，按照石墨冲头-石墨垫片-待焊SiC陶瓷母材-难熔高熵合金中间层箔片-待焊SiC陶瓷母材-石墨垫片-石墨冲头的顺序装配到石墨模具中，再将装配完成的模具放入放电等离子烧结***中；
5、放电等离子扩散连接
将装有待焊件的石墨模具置入放电等离子烧结***中，调整红外测温仪镜头对准模具测温孔，调节连接压力至30MPa，打开真空泵和充气泵使炉内真空度达到要求，然后通入直流脉冲电流以100℃/min的升温速率升温至1700℃，于1700℃温度下保温10min，最后随炉冷却，连接过程中全程抽真空，进行SPS扩散焊，最后得到SiC接头。
实施例4最终制得的SiC接头于室温下进行剪切强度和硬度的性能测试，接头室温剪切强度为208.2±69.5MPa、硬度为2162.4±299.0HV。如图7所示，实施例4制得的SiC接头的整体组织形貌，在中间层形成了(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相和其它碳化物相。
实施例5：
本实施例中一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法如下：
1、难熔高熵合金制备
熔炼前准备：按摩尔比称量原料，纯度99.95％的钽颗粒(Ta)14.2at.％、纯度≥99.95％的结晶铪颗粒(Hf)28.6at.％、纯度≥99.95％的结晶锆颗粒(Zr)28.6at.％和纯度99.99％的钛颗粒(Ti)28.6at.％共30g；
装样及气氛净化：将称量的金属原料按熔点从低到高的顺序依次放入真空熔炼炉的水冷坩埚中，关闭炉门，抽真空，当真空度达到3～5×10-3Pa后充入高纯氩气至0.05MPa；
合金熔炼：将电弧枪悬于金属原料正上方1～3mm处，打开电源运行点火起弧，起弧电流为30A，迅速提起电极使电弧枪悬于金属原料正上方8～15mm处，加大电流至500A进行熔炼，使金属原料完全熔化并熔清均匀，最后冷却至室温，重复此熔炼过程5-6次，得到难熔高熵合金Ta0.5HfZrTi；
2、中间层箔片的制备
用电火花线切割机将难熔高熵合金切割成小箔片，砂纸打磨去除表面氧化层后采用1μm的金刚石悬浮抛光液对小箔片进行两面抛光，随后放入无水乙醇中进行超声清洗，烘干后得到100μm厚的待焊难熔高熵合金中间层箔片；
3、母材准备
用金刚石内圆切割机将无压烧结的SiC陶瓷材料切割成
Figure BDA0003294982920000141
厚的SiC圆片，采用1μm的金刚石悬浮抛光液对SiC圆片的待焊接表面进行抛光，并用无水乙醇超声清洗去除表面杂质，烘干后即得到待焊SiC陶瓷母材；
4、装配
将两块待焊SiC陶瓷母材和难熔高熵合金中间层箔片，按照石墨冲头-石墨垫片-待焊SiC陶瓷母材-难熔高熵合金中间层箔片-待焊SiC陶瓷母材-石墨垫片-石墨冲头的顺序装配到石墨模具中，再将装配完成的模具放入放电等离子烧结***中；
5、放电等离子扩散连接
将装有待焊件的石墨模具置入放电等离子烧结***中，调整红外测温仪镜头对准模具测温孔，调节连接压力至30MPa，打开真空泵和充气泵使炉内真空度达到要求，然后通入直流脉冲电流以100℃/min的升温速率升温至1700℃，于1700℃温度下保温5min，最后随炉冷却，连接过程中全程抽真空，进行SPS扩散焊，最后得到SiC接头。
实施例5最终制得的SiC接头于室温下进行剪切强度和硬度的性能测试，接头室温剪切强度为82.4±9.6MPa、硬度为2191.9±230.1HV。如图8所示，实施例5制得的SiC接头的整体组织形貌，在中间层形成了(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相和其它碳化物相。
实施例6：
本实施例中一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法如下：
1、难熔高熵合金制备
熔炼前准备：按摩尔比称量原料，纯度99.95％的钽颗粒(Ta)14.2at.％、纯度≥99.95％的结晶铪颗粒(Hf)28.6at.％、纯度≥99.95％的结晶锆颗粒(Zr)28.6at.％和纯度99.99％的钛颗粒(Ti)28.6at.％共30g；
装样及气氛净化：将称量的金属原料按熔点从低到高的顺序依次放入真空熔炼炉的水冷坩埚中，关闭炉门，抽真空，当真空度达到3～5×10-3Pa后充入高纯氩气至0.05MPa；
合金熔炼：将电弧枪悬于金属原料正上方1～3mm处，打开电源运行点火起弧，起弧电流为30A，迅速提起电极使电弧枪悬于金属原料正上方8～15mm处，加大电流至500A进行熔炼，使金属原料完全熔化并熔清均匀，最后冷却至室温，重复此熔炼过程5-6次，得到难熔高熵合金Ta0.5HfZrTi；
2、中间层箔片的制备
用电火花线切割机将难熔高熵合金切割成小箔片，砂纸打磨去除表面氧化层后采用1μm的金刚石悬浮抛光液对小箔片进行两面抛光，随后放入无水乙醇中进行超声清洗，烘干后得到100μm厚的待焊难熔高熵合金中间层箔片；
3、母材准备
用金刚石内圆切割机将无压烧结的SiC陶瓷材料切割成
Figure BDA0003294982920000161
厚的SiC圆片，采用1μm的金刚石悬浮抛光液对SiC圆片的待焊接表面进行抛光，并用无水乙醇超声清洗去除表面杂质，烘干后即得到待焊SiC陶瓷母材；
4、装配
将两块待焊SiC陶瓷母材和难熔高熵合金中间层箔片，按照石墨冲头-石墨垫片-待焊SiC陶瓷母材-难熔高熵合金中间层箔片-待焊SiC陶瓷母材-石墨垫片-石墨冲头的顺序装配到石墨模具中，再将装配完成的模具放入放电等离子烧结***中；
5、放电等离子扩散连接
将装有待焊件的石墨模具置入放电等离子烧结***中，调整红外测温仪镜头对准模具测温孔，调节连接压力至30MPa，打开真空泵和充气泵使炉内真空度达到要求，然后通入直流脉冲电流以100℃/min的升温速率升温至1700℃，于1700℃温度下保温20min，最后随炉冷却，连接过程中全程抽真空，进行SPS扩散焊，最后得到SiC接头。
实施例6最终制得的SiC接头于室温下进行剪切强度和硬度的性能测试，接头室温剪切强度为326.2±9.9MPa、硬度为2552.1±357.1HV。如图9所示，实施例6制得的SiC接头的整体组织形貌，在中间层形成了(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相和其它碳化物相。
综合实施例1～6的实验结果以及图4～9可以看出：在进行SPS扩散焊的过程中，扩散焊温度1700℃，保温时间20min能够达到最好的焊接效果。在SiC接头的中间层组织形貌中，形成的(Ta,Hf,Zr,Ti)C高熵陶瓷相比例越高，越有利于提高SiC接头的连接强度。
实施例1～6结果总结：针对单一难熔金属中间层扩散连接SiC陶瓷易形成高热膨胀系数的脆性硅化物，弱化接头强度和降低接头服役可靠性的难题。本发明采用难熔高熵合金作为中间层材料SPS扩散连接SiC陶瓷，获得了性能优良的SiC接头。通过调节原料的配比及连接工艺，控制反应层的厚度及微观组织，达到提高接头性能的效果。本发明所提供的方法有效地抑制了SiC陶瓷接头形成热膨胀系数较大的脆性硅化物，缓解接头的残余应力，提高接头强度及高温环境的服役可靠性，具有较高的工程实用价值。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (6)

1.一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于是以难熔高熵合金TaxHfZrTi作为中间层材料，通过SPS技术对两块待焊SiC陶瓷母材进行固相扩散焊接，从而获得SiC陶瓷焊接接头。
2.如权利要求1所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于具体包括以下步骤：
1)母材准备
用金刚石内圆切割机将无压烧结的SiC陶瓷材料切割成SiC圆片，采用1μm的金刚石抛光悬浮液对SiC圆片的待焊接表面进行抛光，并置于丙酮或无水乙醇溶液中超声清洗去除表面杂质，烘干后即得到待焊SiC陶瓷母材；
2)装配
将两块待焊SiC陶瓷母材和难熔高熵合金TaxHfZrTi中间层材料，按照石墨冲头-石墨垫片-待焊SiC陶瓷母材-难熔高熵合金TaxHfZrTi中间层材料-待焊SiC陶瓷母材-石墨垫片-石墨冲头的顺序装配到石墨模具中；
3)放电等离子SPS扩散焊连接
将装有待焊件的石墨模具置入放电等离子烧结***中，调整红外测温仪镜头对准模具测温孔，调节连接压力，打开真空泵和充气泵使炉内真空度达到要求，然后通入直流脉冲电流升温至扩散焊温度，进行SPS扩散焊。
3.如权利要求1所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于难熔高熵合金TaxHfZrTi中的各元素摩尔量分数为：Ta 10-25at.％、Hf25-30at.％、Zr 25-30at.％和Ti 25-30at.％，优选为：Ta 14.2at.％、Hf 28.6at.％、Zr28.6at.％和Ti 28.6at.％。
4.如权利要求2所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤2)中，难熔高熵合金TaxHfZrTi中间层材料的厚度为100-300μm。
5.如权利要求2所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤3)中，连接压力为25～35MPa，优选为30MPa；升温速率为80～120℃/min，优选为100℃/min；扩散焊温度为1400-1700℃，优选为1600-1700℃，扩散焊温度下保温时间为5-20min。
6.如权利要求2所述的一种采用难熔高熵合金中间层放电等离子扩散连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于步骤2)中，所述难熔高熵合金TaxHfZrTi中间层材料的制备方法如下：
S1熔炼前准备：按摩尔比称量原料，纯度99.95％的钽颗粒14.2-25at.％、纯度≥99.95％的结晶铪颗粒25-28.6at.％、纯度≥99.95％的结晶锆颗粒25-28.6at.％和纯度99.99％的钛颗粒25-28.6at.％；
S2装样及气氛净化：将步骤S1称量的金属原料按熔点从低到高的顺序依次放入真空熔炼炉的水冷坩埚中，关闭炉门，抽真空，当真空度达到3～5×10-3Pa后充入高纯氩气至0.05MPa；
S3合金熔炼：将电弧枪悬于金属原料正上方1～3mm处，打开电源运行点火起弧，起弧电流为30A，迅速提起电极使电弧枪悬于金属原料正上方8～15mm处，加大电流至500A进行熔炼，使金属原料完全熔化并熔清均匀，最后冷却至室温，重复此熔炼过程5-6次，得到难熔高熵合金；
S4中间层箔片制备：用电火花线切割机将难熔高熵合金切割成小箔片，砂纸打磨去除表面氧化层后采用1μm的金刚石抛光悬浮液对小箔片进行两面抛光，随后放入丙酮或无水乙醇溶液中进行超声清洗，烘干后得到待焊难熔高熵合金中间层箔片。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114131232A (zh) * 2021-12-27 2022-03-04 哈尔滨工业大学 一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法
CN114769927A (zh) * 2022-05-31 2022-07-22 南京亿涛科技有限公司 一种高熵合金与SiC陶瓷直接接触反应连接的方法
CN114855241A (zh) * 2022-04-21 2022-08-05 中南大学 一种难熔中高熵合金表面原位自生耐磨陶瓷涂层的制备方法
CN115057715A (zh) * 2022-06-17 2022-09-16 中广核研究院有限公司 碳化硅包壳连接材料、碳化硅陶瓷连接件及其制作方法和应用
CN115178914A (zh) * 2022-06-22 2022-10-14 西北工业大学 一种用于Ti2AlNb金属间化合物扩散焊高熵中间层及制备方法
CN115283807A (zh) * 2022-08-29 2022-11-04 浙江工业大学 一种锆及其合金的低温快速放电等离子扩散连接方法
CN115302124A (zh) * 2022-06-30 2022-11-08 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种NiCrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法
CN115612954A (zh) * 2022-10-21 2023-01-17 北京理工大学 一种降低Ti-V-Ta-Nb系难熔高熵合金中杂质含量的方法
CN116143539A (zh) * 2023-02-23 2023-05-23 广东工业大学 一种碳化硅复合材料/高温合金的连接件及其连接方法与应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102689109A (zh) * 2012-06-21 2012-09-26 哈尔滨工业大学 一种钎焊非氧化物陶瓷及其复合材料的高熵钎料及其制备方法
CN106636845A (zh) * 2016-12-01 2017-05-10 中国人民解放军国防科学技术大学 HfZrTiTax高熵合金及其制备方法和应用
CN107363359A (zh) * 2017-08-09 2017-11-21 北京工业大学 一种复合高熵合金钎料钎焊陶瓷与金属的方法
CN107955928A (zh) * 2017-11-06 2018-04-24 中国人民解放军国防科技大学 一种高熵合金表面渗碳改性的方法
CN108838504A (zh) * 2018-07-17 2018-11-20 合肥工业大学 一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺
CN110452010A (zh) * 2019-07-19 2019-11-15 广东工业大学 一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用
CN110590372A (zh) * 2019-10-14 2019-12-20 石家庄铁道大学 一种过渡金属碳氮化物高熵陶瓷及其制备方法和应用
CN111892418A (zh) * 2020-07-07 2020-11-06 安徽工程大学 一种连接碳化硅陶瓷的连接材料及其应用方法
CN111922468A (zh) * 2020-07-07 2020-11-13 安徽工程大学 一种基于多元高熵合金的SiC陶瓷钎焊方法及钎焊材料

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102689109A (zh) * 2012-06-21 2012-09-26 哈尔滨工业大学 一种钎焊非氧化物陶瓷及其复合材料的高熵钎料及其制备方法
CN106636845A (zh) * 2016-12-01 2017-05-10 中国人民解放军国防科学技术大学 HfZrTiTax高熵合金及其制备方法和应用
CN107363359A (zh) * 2017-08-09 2017-11-21 北京工业大学 一种复合高熵合金钎料钎焊陶瓷与金属的方法
CN107955928A (zh) * 2017-11-06 2018-04-24 中国人民解放军国防科技大学 一种高熵合金表面渗碳改性的方法
CN108838504A (zh) * 2018-07-17 2018-11-20 合肥工业大学 一种用于扩散连接碳化硅陶瓷的复合中间层及其连接工艺
CN110452010A (zh) * 2019-07-19 2019-11-15 广东工业大学 一种高熵合金连接碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用
CN110590372A (zh) * 2019-10-14 2019-12-20 石家庄铁道大学 一种过渡金属碳氮化物高熵陶瓷及其制备方法和应用
CN111892418A (zh) * 2020-07-07 2020-11-06 安徽工程大学 一种连接碳化硅陶瓷的连接材料及其应用方法
CN111922468A (zh) * 2020-07-07 2020-11-13 安徽工程大学 一种基于多元高熵合金的SiC陶瓷钎焊方法及钎焊材料

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114131232A (zh) * 2021-12-27 2022-03-04 哈尔滨工业大学 一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法
CN114855241B (zh) * 2022-04-21 2023-12-05 中南大学 一种难熔中高熵合金表面原位自生耐磨陶瓷涂层的制备方法
CN114855241A (zh) * 2022-04-21 2022-08-05 中南大学 一种难熔中高熵合金表面原位自生耐磨陶瓷涂层的制备方法
CN114769927A (zh) * 2022-05-31 2022-07-22 南京亿涛科技有限公司 一种高熵合金与SiC陶瓷直接接触反应连接的方法
CN115057715A (zh) * 2022-06-17 2022-09-16 中广核研究院有限公司 碳化硅包壳连接材料、碳化硅陶瓷连接件及其制作方法和应用
CN115178914A (zh) * 2022-06-22 2022-10-14 西北工业大学 一种用于Ti2AlNb金属间化合物扩散焊高熵中间层及制备方法
CN115178914B (zh) * 2022-06-22 2024-01-16 西北工业大学 一种用于Ti2AlNb金属间化合物扩散焊高熵中间层及制备方法
CN115302124A (zh) * 2022-06-30 2022-11-08 中国人民解放军陆军装甲兵学院 一种NiCrNbMoTa难熔高熵合金及其制备方法
CN115283807A (zh) * 2022-08-29 2022-11-04 浙江工业大学 一种锆及其合金的低温快速放电等离子扩散连接方法
CN115612954B (zh) * 2022-10-21 2023-09-26 北京理工大学 一种降低Ti-V-Ta-Nb系难熔高熵合金中杂质含量的方法
CN115612954A (zh) * 2022-10-21 2023-01-17 北京理工大学 一种降低Ti-V-Ta-Nb系难熔高熵合金中杂质含量的方法
CN116143539A (zh) * 2023-02-23 2023-05-23 广东工业大学 一种碳化硅复合材料/高温合金的连接件及其连接方法与应用
CN116143539B (zh) * 2023-02-23 2024-04-26 广东工业大学 一种碳化硅复合材料/高温合金的连接件及其连接方法与应用

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