CN113823511B - 一种微型电容器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微型电容器及其制备方法，涉及微型超级电容器领域。该微型电容器包括正电极，所述正电极上沉积有复合材料层，所述复合材料层为GQD/Co(OH)2/Ni复合材料。所述微型电容器具备较高的能量密度，并且体积小，可循环折叠弯曲，同时无线充电。

Description

一种微型电容器及其制备方法
技术领域
本发明涉及微型超级电容器领域，特别是涉及一种微型电容器及其制备方法。
背景技术
近年来，运动健康和植入式医疗设备在内的微型电子设备得到了广泛的关注，并经历了快速发展，使各种可穿戴柔性和微型电子产品的使用越来越普遍。柔性电子器件具有重量轻、可折叠弯曲等特点，因此亟需发展与之匹配、兼容的柔性储能设备。电池、超级电容器作为比较常见的能量储存与转化装置成为国内外学术界研究的焦点。随着人们对可穿戴电子产品要求的不断提高，人们对能源装置的稳定性和安全性有着越来越高的要求，传统的储能装置通常体积大，易漏液、不可弯曲、易断裂，柔性器件在长期使用过程中，不可避免地会产生弯曲、扭曲等变形，因此传统的能源器件难以满足可穿戴设备轻型化、柔性化、集成化与稳定化的发展需要，限制了柔性电子产品的发展。尤其对植入式医疗设备，电源寿命有限，每次从体内取出设备更换电源或反复充电，费时费力。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种微型电容器，所述微型电容器具备较高的能量密度，并且体积小，可循环折叠弯曲，同时无线充电。
本发明提供了一种微型电容器，该微型电容器包括正电极，所述正电极上沉积有复合材料层，所述复合材料层为GQD/Co(OH)2/Ni复合材料。
采用上述复合材料，通过GQD和Co(OH)2二者相互协同，以及Ni的高导电性，使GQD/Co(OH)2/Ni复合材料具有较高的比容量，能使微型电容器具有较高的能量密度，并且体积小，可循环折叠弯曲，实现无线充电。
在其中一个实施例中，所述GQD/Co(OH)2/Ni复合材料通过以下方法制备得到：
制备Ni电极材料：采用线状集流体为第一工作电极，采用Ni(NO3)2.6H2O和H2SO4为原料制备电解液，通过恒压沉积法制备Ni电极材料；
制备GQD/Co(OH)2/Ni复合材料：采用所述Ni电极材料为第二工作电极，采用GQD、Co(NO3)2·6H2O和KCl为原料，通过恒流沉积法制备GQD/Co(OH)2/Ni复合材料。
本发明人在研究过程中发现，具有灵活结构的线状超级电容器，不但具备平面型柔性超级电容器的高功率密度、循环稳定性好等优势，在弯曲、打结、卷绕多种变形时具有较好的机械稳定性，其性能可以通过调节其长度来轻松控制，还可以满足可穿戴设备轻量化、集成化编织和柔性化的要求。
因此，发明人采用线状集流体为第一工作电极，使微型电容器具备线性结构，可通过灵活控制器件的线性长度来实现对容量的控制；采用Ni(NO3)2·6H2O、GQD、Co(NO3)2·6H2O为原料制备GQD/Co(OH)2/Ni复合材料，通过GQD和Co(OH)2二者相互协同，以及Ni的高导电性，使GQD/Co(OH)2/Ni复合材料具有较高的比容量。
在其中一个实施例中，所述Ni(NO3)2·6H2O和H2SO4的用量比例为0.1-0.5mol：1-3mol。采用上述用量比例的原料，能够在线状集流体表面快速还原沉积形成镍膜。
在其中一个实施例中，所述GQD、Co(NO3)2·6H2O和KCl的用量比例为：0.0004-0.004mol：0.005-0.02mol：0.005-0.02mol。采用上述用量比例的原料，KCl的加入使电子传输加快，进而使钴原子较快生成氢氧化钴，同时能避免衍生杂质的产生。
在其中一个实施例中，所述恒压沉积法中的电压为1-5V，电沉积时间为2-10min；所述恒流沉积法中的电流密度为3-7mA/cm2，电沉积时间为2-10min。采用上述反应条件，目标物能够均匀沉积，具有可通过调节电沉积时间控制沉积厚度的优势。
在其中一个实施例中，所述线状集流体通过以下步骤得到：将导电细丝浸入酸中腐蚀，腐蚀时间为10-14小时，即得。采用上述反应条件，能够获得表面多孔结构的线状集流体。
在其中一个实施例中，所述导电细丝由以下原料中的至少1种制成：碳纤维、Ti、Cu、Au、Ag；所述酸包括以下原料中的至少1种：硝酸、硫酸、盐酸。采用上述原料制备的线状集流体，内阻极小，能将电流汇集起来形成较大的电流对外输出。
本发明还提供了一种微型电容器的制备方法，该制备方法包括以下步骤：采用所述微型电容器中的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料和固态电解质作为正电极，采用活性炭作为负电极，将所述正电极、所述负电极和所述固态电解质组装至一起后，即得。
在其中一个实施例中，所述微型电容器，通过串并联若干器件，实现不同电流电压。
本发明还提供了一种微型电容器的充电方法，所述微型电容器和无线充电模块接收端连接，无线充电模块发射端和直流电源连接，所述无线充电模块接收端和所述无线充电模块发射端距离为1-50cm，所述直流电源的电压为5-100V。
采用上述充电方法，能实现非接触式充电。
本发明还提供了所述微型电容器中的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种微型电容器，该电容器体积小，可循环折叠弯曲，且为线性结构，可通过灵活控制线性长度来实现对容量的控制，通过将所述微型电容器和无线充电模块连接，可实现不同距离的无线供电，对于微型化医学移植设备具有极大的应用前景。所述微型电容器采用GQD/Co(OH)2/Ni复合材料制备正电极，利用GQD和Co(OH)2二者相互协同及Ni的高导电性，使所述正电极具有较高的比容量，进而使所述微型电容器具备较高的能量密度，能量密度可高达18.58mWh/cm3以上。
附图说明
图1是实施例3中无线充电模块的电路图。
图2是实施例1步骤2得到的Ni电极侧面100000放大倍数形貌观测图。
图3是实施例1步骤2得到的Ni电极断截面1500放大倍数形貌观测图。
图4是实施例1的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料侧面20000放大倍数的形貌观测图。
图5是实施例1、对比例1、对比例2的3种电极材料的GCD曲线；
其中，1为Ni电极材料，2为GQD/Co(OH)2电极材料，3为GQD/Co(OH)2/Ni复合材料。
图6是实施例2的微型电容器在不同电流密度下能量-功率密度。
图7是实施例2的微型电容器在不同弯折角度下的循环伏安曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
定义：
本发明所述的集流体：指汇集电流的结构或零件。
工作电极：在测试过程中可引起试液中待测组分浓度明显变化的电极。
恒压沉积法：指通过施加一定大小的恒定电压沉积反应发生的方法。
恒流沉积法：指通过施加一定大小的恒定电流沉积反应发生的方法。
电沉积：指金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程。
来源：
CHI 660E电化学工作站(北京华科普天科技有限公司)。
本实施例所用试剂、材料、设备如无特殊说明，均为市售来源；实验方法如无特殊说明，均为本领域的常规实验方法。
实施例1
制备GQD/Co(OH)2/Ni复合材料。
1、制备集流体：将直径为200μm的金银合金线浸入硝酸，腐蚀12h，腐蚀后清洗干净。
2、制备Ni电极材料：将所述集流体作为第一工作电极，采用0.2mol Ni(NO3)2.6H2O和1mol H2SO4配制电解液，在5V的电压下，通过恒压沉积法电沉积6min。
3、制备GQD/Co(OH)2/Ni复合材料：将浓度为1.125×10^-3mol/ml的GQD溶液干燥后所得的GQD粉体，用去离子水稀释为所述GQD溶液的三倍体积，即120ml，加入0.012mol Co(NO3)2·6H2O和0.012mol KCl，搅拌均匀，导入三电极槽，将所述Ni电极作为工作电极，在5mA/cm2的电流密度下，通过恒流沉积法电沉积5min。
实施例2
制备微型电容器。
采用实施例1制备得到的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料包裹固态电解质KOH，形成正电极，采用活性炭作为负极，将所述正电极和所述负电极螺旋拧至一起，再包裹固态电解质KOH，即得。
实施例3
一种微型电容器的无线充电方法。
所述无线充电方法通过一种无线充电***实现，所述无线充电***包括：无线发射端模块、无线接收端模块、超级电容模组。
所述无线充电***的搭建方法：选取2个实施例2制备得到的微型电容器串联形成所述超级电容模组，然后通过接收线圈连接无线充电模块接收端形成所述无线接收端模块，无线充电模块发射端通过发射线圈连接直流电源形成所述无线发射端模块；所述发射线圈的直径为：70mm，所述接收线圈的直径为10mm；所述无线充电模块接收端和所述无线充电模块发射端距离2cm；所述无线充电模块发射端选用XKT801主控芯片，所述无线充电模块接收端选用XKT510芯片。
所述无线充电***的工作原理：所述无线充电模块发射端将所述直流电源的24V直流电流转换为振荡信号，并通过所述发射线圈发送充电信号；所述无线充电模块接收端通过所述接收线圈接收电能，将接收到的电能转换为直流信号，为所述超级电容模组进行充电。
所述无线充电***和负载连接，所述超级电容膜组通过无线充电后，为所述负载提供电源，使所述负载正常工作。
在本实施例中，所述负载为心率测试模块。
所述无线充电模块的电路图如图1所示，实施例3的无线充电方法通过两个串联的微型电容器实现了距离为2cm的无线供电。
对比例1
制备Ni电极材料。
1、制备集流体：将直径为298μm的金银合金线浸入硝酸，腐蚀12h，腐蚀后清洗干净。
2、制备Ni电极材料：将所述集流体作为第一工作电极，采用0.2mol Ni(NO3)2.6H2O和1mol H2SO4配制电解液，在5V的电压下，通过恒压沉积法电沉积6min。
对比例2
制备GQD/Co(OH)2电极材料。
1、制备集流体：将直径为298μm的金银合金线浸入硝酸，腐蚀12h，腐蚀后清洗干净。
2、制备GQD/Co(OH)2电极材料：将浓度为1.125×10^-3mol/ml的GQD溶液干燥后所得的GQD粉体，用去离子水稀释为所述GQD溶液的三倍体积，即120ml，加入0.012mol Co(NO3)2·6H2O和0.012mol KCl，搅拌均匀，导入三电极槽，将所述集流体作为第一工作电极，在5mA/cm2的电流密度下，通过恒流沉积法电沉积5min。
实验例
对实施例1、对比例1、对比例2的3种电极材料进行性能检测。
1、检测实施例1步骤2得到的Ni电极材料、步骤3得到的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料的微观形貌。
检测方法：通过FEI Quanta FEG 250(直接进样，无特殊制样)对实施例1、对比例1、对比例2的3种电极材料进行观察。
观察结果：实施例1的Ni电极侧面100000放大倍数形貌观测图如图2所示，Ni电极断截面1500放大倍数形貌观测图如图3所示，断截面为均匀波纹状，沉积厚度均一；实施例1的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料侧面20000放大倍数的形貌观测图的SEM图如图4所示，为树突状结构。
2、检测实施例1的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料和对比例1、对比例2的2种电极材料的GCD曲线。
检测方法：将所述3种电极材料均通过2mA/cm2，得到各自的GCD曲线。
检测结果：实施例1、对比例1、对比例2的3种电极材料的GCD曲线如图5所示，通过对比所述3种电极材料的GCD曲线，发现实施例1得到的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料，制备得到的电极具有更长的放电时间和更大的闭合曲线面积，说明GQD/Co(OH)2/Ni复合材料制备得到的电极，和对比例1、对比例2电极材料制备得到的电极相比，GQD/Co(OH)2/Ni复合材料制备得到的电极的电化学性能更好。
3、实施例2的微型电容器的能量密度测试。
检测方法：通过CHI 660E电化学工作站，采用三电极体系，以实施例2的微型电容器为阴阳电极，标准甘汞电极(232)为参比电极，在3M KOH电解质中对实施例2的微型电容器检测能量密度。
检测结果：实施例2的微型电容器在不同电流密度下能量-功率密度如图6所示，从左至右电流密度分别为0.2、0.3、0.4、0.5、1.0A/cm3，所述微型电容器在电流密度为0.2A/cm3时具有较高的能量密度，能量密度为18.58mWh/cm3，电流密度为1A/cm3时具有较高的功率密度，功率密度为1891mW/cm3。
4、实施例2的微型电容器的循环伏安测试。
检测方法：通过CHI 660E电化学工作站，采用三电极体系，以实施例2的微型电容器为阴阳电极，标准甘汞电极(232)为参比电极，在3M KOH电解质中对实施例2的微型电容器检测不同弯折角度下的循环伏安。
检测结果：实施例2的微型电容器在不同弯折角度下的循环伏安曲线如图7所示，扫描速率为50mV/s，所述微型电容器在不同折叠角度，仍保持较好的电化学性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种微型电容器，其特征在于，包括正电极，所述正电极上沉积有复合材料层，所述复合材料层为GQD/Co(OH)2/Ni复合材料；
所述GQD/Co(OH)2/Ni复合材料通过以下方法制备得到：
制备Ni电极材料：采用线状集流体为第一工作电极，采用Ni(NO3)2.6H2O和H2SO4为原料制备电解液，通过恒压沉积法制备Ni电极材料；所述Ni(NO3)2·6H2O和H2SO4的用量比例为0.1-0.5mol：1-3mol；
制备GQD/Co(OH)2/Ni复合材料：采用所述Ni电极材料为第二工作电极，采用GQD、Co(NO3)2·6H2O和KCl为原料，通过恒流沉积法制备GQD/Co(OH)2/Ni复合材料；所述GQD、Co(NO3)2·6H2O和KCl的用量比例为：0.0004-0.004mol：0.005-0.02mol：0.005-0.02mol。
2.根据权利要求1所述的微型电容器，其特征在于，所述恒压沉积法中的电压为1-5V，电沉积时间为2-10min；所述恒流沉积法中的电流密度为3-7mA/cm2，电沉积时间为2-10min。
3.根据权利要求1所述的微型电容器，其特征在于，所述线状集流体通过以下步骤得到：将导电细丝浸入酸中腐蚀，腐蚀时间为10-14小时，即得。
4.根据权利要求3所述的微型电容器，其特征在于，所述导电细丝由以下原料中的至少1种制成：碳纤维、Ti、Cu、Au、Ag；所述酸包括以下原料中的至少1种：硝酸、硫酸、盐酸。
5.一种微型电容器的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：采用权利要求1-4中任一项所述的微型电容器中的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料和固态电解质作为正电极，采用活性炭作为负电极，将所述正电极、所述负电极和所述固态电解质组装至一起后，即得。
6.一种微型电容器的充电方法，其特征在于，权利要求1-4中任一项所述的微型电容器和无线充电模块接收端连接，无线充电模块发射端和直流电源连接，所述无线充电模块接收端和所述无线充电模块发射端距离为1-50cm，所述直流电源的电压为5-100V。
7.权利要求1-4中任一项所述的微型电容器中的GQD/Co(OH)2/Ni复合材料。
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还原氧化石墨烯/氢氧化钻复合材料的制备与电化学性能研究;张梓澜 等;《化工新型材料》;20170630;第45卷(第6期);80-82页 *

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