CN113820789B - 一种全光二极管及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全光二极管及其制备方法和应用。所述全光二极管中含有二维层状材料Mxenes层、纳米氧化锌层和衬底;所述纳米氧化锌层附着在衬底上,所述二维层状材料Mxenes层附着在纳米氧化锌层上。本发明所设计的全光二极管,光从该二极管的正向和反向入射时其透过率改变了32%,实现了在光在传播方向上的非互易性传播即对输入光达到正向导通,反向截止的效果。本发明通过涂覆的方法实现了全光二极管的制备。本发明所设计和制备的全光二极管具有高单向透射率、光损伤阈值高、对工作环境要求低、非常好的光的非互易性传播特性、工作波段可调等诸多优点。同时所得全光二极管稳定性好,在光子芯片和全光网络通信中具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及全光网络通信领域,特别涉及基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管及其制备方法和应用。
背景技术
发展新一代信息技术是构建具有国际竞争力的现代产业技术体系的重要组成部分。其中,光电子器件及集成、纳米材料与器件、先进功能材料等是未来信息技术发展的重点领域。传统硅基滤波器、放大器、波长转换器、电二极管等是基本的光电应用元件。然而,对于硅基光电器件更快速度、超高集成密度、极低功耗的不断需求,使得硅基光电子器件逐渐逼近器件物理极限。针对信息技术在速率、能耗等方面的核心技术瓶颈,研制基于纳米光子学基本原理和新兴纳米材料的全光器件是替代硅基光电器件的极具潜力的策略。基于物理本质分析,光子超快响应速度接近10-12乃至10-15s远大于电子响应速度10-9s,因此,光子作为信息载体有望大幅度的提高器件的下一代光电子器件响应速度。
光学二极管,又称“光隔离器”(optical diodes,OA),是一类空间非互易性无源器件。类似于电学二极管能够实现电信号的单向传播,光学二极管在光传播方向打破时间反演对称从而能够有效地实现光信号的单向传播。因此,光学二极管在光学隔离器、光学存储、光学放大器、光学滤波器等领域都有着巨大的应用潜力。目前,实现光学二极管主要通过纳米工程构建新奇的纳米结构或光学效应实现光在传播方向上的非互易性传播,例如,光子晶体,二次谐波产生,磁光效应,液晶作用,光声效应,热光效应等。这些实现光二极管的思路仍然面临着成本高、稳定性差、不利于***微型化、集成化等劣势。近年来,科学家提出利用光学克尔介质引起的非线性光学效应实现光学二极管应用。介质材料的非线性吸收响应主要包括非线性饱和吸收过程和非线性反饱和吸收过程。基于这一基础光学原理,利用不同非线性光学响应的纳米材料构建复合材料薄膜满足光学非互易性传播过程是实现光学二极管的有效途径。以石墨烯、类石墨烯材料(石墨炔等)、过渡金属硫族化合物等为代表的二维材料不仅具有超薄厚度,易于制备等特点,而且具有优异的非线性光学响应特性,同时非线性光学吸收和非线折射特性得到充分的研究。因此,充分研究新型二维材料的非线性光学响应过程,构建基于二维材料体系的光学非互易性传播体系,这为新型光学二极管器件应用研究开辟了新的方向。
发明内容
有鉴于此,本发明首次尝试了一种基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管,该全光二极管具有高单向透射率、光损伤阈值高、对工作环境要求低、非常好的光的非互易性传播特性、工作波段可调等诸多优点。同时本发明所设计的全光二极管的稳定性好,在光子芯片和全光网络通信中具有广泛的应用前景。
本发明一种基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管,所述全光二极管中含有二维层状材料Mxenes层、纳米氧化锌层和衬底;所述纳米氧化锌层附着在衬底上,所述二维层状材料Mxenes层附着在纳米氧化锌层上;
所述全光二极管利用二维层状材料Mxenes的饱和吸收特性以及纳米氧化锌的反饱和吸收特性,光从该薄膜的正向和反向入射时其透过率改变了32%,实现了输入光的正向导通,反向截止效果。在本发明中,从二维层状材料Mxenes层一侧入射定义为正向入射,从衬底一侧入射定义为反向入射。
本发明一种基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管,所述二维层状材料Mxenes横向尺寸大于100nm,厚度为5-15nm,所述纳米氧化锌粒径为30±10nm。
本发明一种基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管,所述二维层状材料Mxenes包括碳化钛纳米片、碳化铌纳米片、碳化钒纳米片、碳化钼纳米片中的至少一种。
本发明一种基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管,所述二维层状材料Mxenes的层数为1-10层。
本发明一种基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管,纳米氧化锌层通过范德华力附着在所述衬底表面。二维层状材料Mxenes层也是通过范德华力附着在纳米氧化锌层上。作为优选方案;所述二维层状材料Mxenes的总厚度为50~100nm;所述纳米氧化锌层的厚度为50~100nm。
本发明一种基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管,所述衬底包括光纤端面、双面抛光蓝宝石、柔性透明衬底和透明玻璃中的至少一种。
另一方面,本发明提供了一种基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管的制备方法,包含以下步骤:
将纳米氧化锌和二维层状材料Mxenes分别与溶剂混合,经过搅拌和超声分散后,得到用于全光二极管的薄膜旋涂溶液,所述纳米氧化锌和二维层状材料Mxenes在所述薄膜旋涂溶液中质量浓度均为1mg/ml。
设置旋涂参数,将纳米氧化锌溶液旋涂在衬底上并加热固化20min,然后将二维层状材料Mxenes溶液旋涂在氧化锌薄膜之上并加热固化20min,其中所使用的旋涂和加热参数保持一致。
其中,所述二维层状材料Mxenes化学通式为Mn+1Xn(n为1到3之间的整数),M代表过渡金属,X代表碳或氮。进一步的,所述二维层状材料Mxenes为碳化钛纳米片、碳化铌纳米片、碳化钒纳米片、碳化钼纳米片中的至少一种。更进一步的,所述二维层状材料Mxenes可以通过常见的湿法刻蚀得到,具体的,可以直接使用酸刻蚀其前驱体MAX相陶瓷材料中的金属元素得到。
可选的,所述薄膜旋涂溶液中溶剂为含有稳定剂的乳酸乙酯,所述稳定剂的质量与所述乳酸乙酯的质量比为(0.03-0.06):1。进一步的,所述稳定剂为聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯中的至少一种。
本发明所设计的制备方法简单,工艺流程简短,可控性较强,制备得到的复合薄膜稳定性强,污染性小,有望用于大规模批量生产。
同时,本发明还提供了一种基于双探头开孔Z-scan测试***的全光二极管的实验方法,其实验装置包括:
激光器,沿着所述激光器产生的激光主光轴传播方向依次有分束镜、第一聚焦透镜、电动位移控制***以及待测样品控制台、第二聚焦透镜和第一光功率探测器。其中所述分束镜镜面与激光主光轴传播方向成45夹角,在分束镜反射方向设有第二光功率探测器。所述第一光功率探测器与第一光功率计表头相连,第二光功率探测器与第二光功率计表头相连,第一光功率计表头、第二光功率计表头以及所述电动位移控制***均与PC相连。
所述激光器为脉冲激光器,且为纳秒脉冲激光器、皮秒脉冲激光器、飞秒脉冲激光器中的至少一种。
所述脉冲激光器产生的激光为高斯型激光脉冲。
所述第一光功率探测器和第二光功率探测器为全同探测器。
所述第一聚焦透镜和第二聚焦透镜为全同透镜。
当待测样品在电动位移***控制下在Z轴方向上从-Z到+Z时,所述第一光功率计探头所收集到的Z-scan曲线为关于Z=0对称的谷形状曲线,则待测样品的非线性吸收系数大于0,表现为反饱和吸收;所得到的Z-Scan曲线为关于Z=0对称的峰形状曲线,则待测样品的非线性吸收系数小于0,表现为饱和吸收。
进一步的,使用所述第一光功率计探头所收集到的数据除以第二光功率计探头同步得到的数据可以对数据进行优化,消除输出激光功率变化带来的影响。
本发明所设计和制备的全光二极管可用于全光通信、光纤光子学和全光信号处理等领域。
本发明首次尝试了由二维层状材料Mxenes层、纳米氧化锌层和衬底构成的全光二极管;相比于其他类型的光子二极管,其优势在于制造简单、容易微型化、特性可调且可预测、可以扩展到其他波长等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
图1为本发明实施例1所提供的二维层状材料Mxenes的扫描电镜图和透射电镜图;
图2为本发明实施例提供的双探头开孔Z-scan测试***的示意图;
图3为本发明实施例提供的旋涂在透明玻璃衬底上全光二级管的分解示意图;
图4为本发明实施例3制得的旋涂在透明玻璃衬底上薄膜的非线性吸收测试结果图,其中,图4中(a)为二维层状材料Mxenes薄膜测试结果,图4中(b)为纳米氧化锌薄膜测试结果,图4中(c)为空白样品薄膜测试结果。
图5为本发明实施例提供的旋涂在透明玻璃衬底上的复合薄膜的测试结果图,其中,包括复合薄膜的正向测试结果和反向测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。在不脱离本发明原理的前提下,本领域普通技术人员所获得的其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二维层状Nb2C Mxenes材料的制备方法,包括
(1)将10g的Nb2AlC陶瓷粉末加入到80ml的40wt%HF溶液中,在室温条件下高速搅拌两天得到多层Nb2C HF溶液。然后离心取下层沉淀,加入去离子水,重复这个过程,直到水溶液的pH值接近5,得到多层Nb2C水溶液。
(2)将洗净的多层Nb2C加入四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中,在室温条件下高速搅拌三天,以催进多层Nb2C的分离,搅拌后使用低温水浴超声机对多层四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液进行6小时超声处理,得到少层Nb2C四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液。然后对溶液进行冷冻干燥处理,得到少层Nb2C粉末。
本实施例得到的多层Nb2C的扫描电镜图如图1(a)所示,表现为典型的“手风琴”状结构;少层Nb2C的透射电镜图如图1(b)所示,透明度较高,说明层数较少。
实施例2
一种基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管的制备方法,包括
将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒加入乳酸乙酯溶液中并高速搅拌2天,得到质量分数为4%的PMMA乳酸乙酯溶液;将实施例1所得少层Nb2C粉末和纳米氧化锌粉末分别加入所述PMMA乳酸乙酯溶液中,分别得到浓度为5mg/mL的Mxenes溶液和浓度为5mg/mL的纳米氧化锌溶液。
将四块5mm×20mm×20mm的石英玻璃片加入丙酮溶液并超声15min,取出晾干后加入酒精溶液中并超声15min,晾干后加入去离子水溶液中继续超声15min;随后将洗净的石英玻璃片置于旋涂仪样品台上,设置旋涂参数为1段800rpm/6s、2段1200/10s;取2滴上述Mxenes溶液滴到第一块玻璃片上并开始旋涂,旋涂结束后置于130℃的恒温台上固化15min得到样品2;取2滴上述氧化锌溶液分别滴到第二、三块玻璃片上并开始旋涂,旋涂结束后置于130℃的恒温台上固化15min得到两块样品3;随后取2滴上述Mxenes溶液滴到样品3上并开始旋涂,旋涂结束后置于130℃的恒温台上固化15min得到样品4;最后取两滴4%的PMMA乳酸乙酯溶液滴到第四块玻璃片上并开始旋涂,旋涂结束后置于130℃的恒温台上固化15min得到样品1作为空白样品。
图3为样品4的结构示意图,从Nb2C一侧入射定义为正向入射,从玻璃衬底一侧入射定义为反向入射。
实施例3
二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌薄膜的非线性吸收测试
构建一个双探头开孔Z-scan测试***,其结构如图2所示,包括激光源101,分束镜102,第一聚焦透镜103,待测样品104,第二聚焦透镜105,第一光功率探测器106,以及分束镜反射光路上的第二光功率探测器107。具体来说,本实施例中激光源为飞秒脉冲激光,中心波长、脉冲宽度、重复频率分别为800nm、35fs、2kHz;第一、第二聚焦透镜为全同透镜,焦距为150mm;待测样品在步进电机的控制下逐渐从-Z移动到+Z,透过待测样品的激光由第二聚焦透镜收束后被第一光功率探测器收集,收集到的光功率随样品位置的变化即待测样品的非线性吸收信号;进一步的,所述非线性吸收信号可以通过除以第二光功率探测器收集到的同步光功率信号进行优化。
将实施例2中所制得的样品1置于待测样品的位置,确保样品4表面垂直于光路方向,然后启动双探头开孔Z-scan***,得到如图4(a)所示平直的曲线,说明空白样品不存在明显的非线性吸收信号,在下面的实验中可以排除衬底和PMMA薄膜的影响。
将实施例2中所制得的样品2置于待测样品的位置,确保样品1表面垂直于光路方向,然后启动双探头开孔Z-scan***,得到如图4(b)所示的关于Z=0对称的峰形状曲线,说明二维层状材料Mxenes为饱和吸收材料。
将实施例2中所制得的样品3置于待测样品的位置,确保样品2表面垂直于光路方向,然后启动双探头开孔Z-scan***,得到如图4(c)所示的关于Z=0对称的谷形状曲线,说明纳米氧化锌为反饱和吸收材料。
效果实施例1
将实施例2中制得的样品4正向置于所述开孔Z-scan测试***待测样品位置,启动测试***,我们将Z轴上的在轴每个点的位置的光功率密度计算出来,得到如图5上半部分所示曲线,可以看到,样品的正向透过率随光强的增加逐渐增大;将实施例2中制得的样品4反向置于所述开孔Z-scan测试***待测样品位置,启动测试***,我们将Z轴上的在轴每个点的位置的光功率密度计算出来,得到如图5下半部分所示曲线,可以看到,样品的反向透过率随光强的增加逐渐减小。
将正向测试和反向测试结合对比,正向测试和反向测试在光功率密度为Gw/cm2处的透过率改变了32%,因此可以得出结论:在相同光照射的条件下,样品4在正向入射和反向入射情况下其透射光强变化为32%,达到了正向导通,反向截止的效果。结合以上实施例可以说明本发明在光二级管应用方面的可行性,在全光网络领域有广阔的应用前景。
综上所述是本发明的优选实施方式,应当指出的是,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不改变本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和修饰,这些改进和修饰也视为本发明的保护范围。
对比例1
改变实施例2中旋涂所用溶液的浓度为1mg/mL,其他条件与实施例2中保持一致,制得光子二级管在Z-scan***中进行测试。
(1)制备浓度为1mg/mLNb2C和纳米ZnO溶液,经过旋涂——固化——旋涂——固化的操作后得到光子二极管薄膜;
(2)将制得的光子二极管在Z-scan***中进行正向和反向测试,并将所得曲线转换为T-I关系曲线;(3)经过计算得到这样制得的光子二极管其正向和反向透过率差值仅为10%。
(4)步骤(3)所得结果说明制备时溶液浓度过小会导致光子二极管性能变差。
对比例2
改变实施例2中旋涂参数中的时间即改变光子二级管薄膜的厚度,其他条件与实施例2中保持一致,制得光子二级管在Z-scan***中进行测试。
(1)制备浓度为5mg/mLNb2C和纳米ZnO溶液,改变旋涂参数为1段800rpm/3s、2段1200/5s,经过旋涂——固化——旋涂——固化的操作后得到光子二极管薄膜;
(2)将制得的光子二极管在Z-scan***中进行正向和反向测试,并将所得曲线转换为T-I关系曲线;
(3)经过计算得到这样制得的光子二极管其正向和反向透过率差值为30%;
(4)步骤(3)所得结果与效果实施1中所得结果相似,不过由于厚度的原因,其光学透过率仅为40%,对光的吸收较多,对实际应用不利。
Claims (10)
1.一种全光二极管,其特征在于:所述全光二极管中含有二维层状材料Mxenes层、纳米氧化锌层和衬底;所述纳米氧化锌层附着在衬底上,所述二维层状材料Mxenes层附着在纳米氧化锌层上;所述全光二极管是基于二维层状材料Mxenes和纳米氧化锌复合薄膜的全光二极管;
所述全光二极管利用二维层状材料Mxenes的饱和吸收特性以及纳米氧化锌的反饱和吸收特性,光从所述薄膜的正向和反向入射时其透过率改变了32%,实现了输入光的正向导通,反向截止效果。
2.如权利要求1所述的全光二极管,其特征在于:所述二维层状材料Mxenes横向尺寸大于100nm,厚度为5-15nm,所述纳米氧化锌粒径为30±10nm。
3.如权利要求2所述的全光二极管,其特征在于:所述二维层状材料Mxenes包括碳化钛纳米片、碳化铌纳米片、碳化钒纳米片、碳化钼纳米片中的至少一种。
4.如权利要求1所述的全光二极管,其特征在于:所述二维层状材料Mxenes的层数为1-10层;所述二维层状材料Mxenes的总厚度为50~100nm;所述纳米氧化锌层的厚度为50~100nm。
5.如权利要求1所述的全光二极管,其特征在于:纳米氧化锌层通过范德华力附着在所述衬底表面;二维层状材料Mxenes层通过范德华力附着在纳米氧化锌层上。
6.如权利要求5所述的全光二极管,其特征在于:所述衬底包括光纤端面、双面抛光蓝宝石、柔性透明衬底和透明玻璃中的至少一种。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述全光二极管的制备方法,其特征在于,包括:
将纳米氧化锌和二维层状材料Mxenes分别与溶剂混合,经过搅拌和超声分散后,得到用于全光二极管的薄膜旋涂溶液,其中所述二维层状材料Mxenes化学通式为Mn+1Xn所述n为1~3,所述M代表过渡金属,所述X代表碳或氮,所述纳米氧化锌和二维层状材料Mxenes在所述薄膜旋涂溶液中质量浓度均为4.5~5.5mg/mL。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述薄膜旋涂溶液中溶剂为含有稳定剂的乳酸乙酯,所述稳定剂的质量与所述乳酸乙酯的质量比为(0.03-0.06):1。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯中的至少一种。
10.一种如权利要求1-6任意一项所述全光二极管的应用,其特征在于:所述应用包括将其用于全光通信、光纤光子学和全光信号处理中的至少一个领域。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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