CN113820364A - 一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件及制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件及制备方法及应用，将预处理后的Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中，超声，风干，重复上述步骤5～30次得到具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管，进行热处理，得到具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；将具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管浸入ZnO纳米棒生长液中，进行水热反应得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管；对具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管进行煅烧得到具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管；本发明采用水热法直接在Al2O3陶瓷管衬底上生长ZnO纳米棒阵列，简单高效，避免了传统涂敷法引起的测量误差，极大地提高了气敏材料的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料制造技术领域，具体属于一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件及制备方法及应用。
背景技术
随着大气污染程度的日益加深，世界各地陆续出现长时间雾霾天气，大气中除有害健康的小颗粒和烟尘外，更严重的是有毒和刺激性气体，如H2S、SOX、NOX、有机物等。因有毒物质多以气相存在，难以通过过滤的手段去除，只能通过检测和净化来确保环境安全和人类健康，因此利用气体传感器对大气或人们生产和生活的废气进行检测尤为重要。此外，气体传感器在智能建筑、清洁能源汽车和无线传感器网络等领域具有潜在应用。
半导体金属氧化物ZnO在物理、化学、声学、电学、磁学、光催化等各个方面都有非常广泛的应用，并且成本低、化学稳定性好、热稳定性好。传统的水热法制备ZnO传感器，通常是先水热制备ZnO粉末，之后称取一定量置于研钵中并加入松油醇，随后研磨至浆糊状，蘸取少量均匀涂抹在陶瓷管表面，多次操作使样品在陶瓷管表面能够成膜，放入干燥箱中烘干。将陶瓷管焊接在基座对应的位置上，进行老化。但是这种方法制备的ZnO气敏传感器中，ZnO涂敷不均匀、比表面积较低，使气敏传感器工作温度高、灵敏度低、选择性较差，并且老化时间较长。
改善形貌是有效提高ZnO气敏传感器的灵敏度和选择性的有效途径。ZnO纳米棒阵列具有较高的比表面积、长径比和更多的吸附点位，可以避免粉末状ZnO团聚的问题，表现出较高的灵敏度和选择性，并且能大大减小老化时间，从而提高ZnO气敏传感器的实际应用价值。之前的研究中，ZnO纳米棒阵列多被生长于二维平面上，所制备的ZnO气敏元件体积较大，难以获得小型化的气敏传感器。另一方面，由于生长于二维平面上ZnO纳米棒阵列的面积较小，因此对有毒气体的灵敏度较低，对不同有毒气体的灵敏度也较差。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件及制备方法及应用，采用水热法直接在Al2O3陶瓷管衬底上生长ZnO纳米棒阵列，简单高效，不仅避免了传统涂敷法引起的测量误差，极大地提高了气敏材料的稳定性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件，所述Al2O3陶瓷管外表面具有ZnO纳米棒薄膜，所述ZnO纳米棒薄膜为沿晶体方向生长的ZnO单晶纳米棒阵列。
本发明还提供一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件的制备方法，具体步骤如下：
S1将预处理后的Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中，超声，风干，重复上述步骤5～30次得到具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管，进行热处理，得到具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
S2将具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管浸入ZnO纳米棒生长液中，进行水热反应得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管；
S3对具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管进行煅烧得到具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管。
进一步的，步骤S1中，所述预处理为将Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗，烘干。
进一步的，步骤S1中，所述ZnO籽晶溶液为浓度为0.06mol/L的乙酸锌甲醇溶液；所述超声为在40kHz条件下超声1min。
进一步的，步骤S1中，所述热处理为空气气氛下，在200℃～400℃加热30min～90min。
进一步的，步骤S2中，ZnO纳米棒生长液包括0.06g聚乙烯亚胺、0.04375g氨水、0.35g六次甲基四胺、0.744g六水合硝酸和50mL去离子水。
进一步的，步骤S2中，所述水热反应为在80℃～110℃下反应9h～15h。
进一步的，步骤S3中，所述煅烧为300℃～500℃条件下恒温1h～3h。
本发明还提供一种气敏传感器，所述气敏传感器采用上述具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件制备得到。
进一步的，所述气敏传感器在加热功率为0.7W的条件下，老化时间为1h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件，在生长面积较大Al2O3陶瓷管的直接生长ZnO纳米棒阵列，由于Al2O3陶瓷管与ZnO的热膨胀系数较为接近，并且具有优异的耐腐蚀、化学稳定性，因此Al2O3陶瓷管可以作为理想的ZnO纳米棒阵列的生长基底，为了实现将ZnO纳米棒阵列直接生长在Al2O3陶瓷管上，本发明采用水热法制备，在Al2O3陶瓷管上形成了ZnO纳米棒薄膜，由于所制备的ZnO单晶纳米棒阵列与Al2O3陶瓷管具有优异的结合性，并具有较高的比表面积，使ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件对H2S气体显示出优异的选择性和稳定性。
采用本发明的具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件制备气敏传感器，使气敏传感器老化时间大大缩短，只需要老化1h，就可进行气敏检测，其对H2S气体显示出优良的选择性和稳定性，气敏传感器在200℃下对100ppm H2S的灵敏度最高约20，表现出更高的实际应用价值，同时生产成本将低，适合大批量生产。
附图说明
图1ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件照片；
图2ZnO纳米棒薄膜气敏传感器测试电路；
图3ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
本发明的一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件及制备方法及应用，按照以下步骤实施：
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗；
将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用；
步骤2、ZnO种子层衬底的制备；
步骤2.1、在室温下，称取0.55g～1.10g乙酸锌溶解于50mL～110mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，获得浓度为0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。
将步骤1所处理后的Al2O3陶瓷管浸入上述制备的ZnO籽晶溶液中，将溶液放入40kHz超声波清洗机中超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复浸泡5～30次在Al2O3陶瓷管表面获得ZnO前驱体膜；
步骤2.2、将步骤2.1所获得的具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中，空气气氛下，200℃～400℃加热30min～90min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备；
步骤3.1配制ZnO纳米棒生长液
向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液；
步骤3.2、将具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中，将步骤3.1所获得的ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬，使其完全浸没Al2O3陶瓷管；
步骤3.3、将步骤2.1所述的反应釜放入干燥箱中进行80℃～110℃水热9h～15h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥；
步骤3.4、将步骤3.3所得具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中300℃～500℃恒温煅烧1h～3h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、将步骤3所得的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件进行进一步处理，具体操作如下：
在ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上设置有两个Au电极，每个Au电极上连接有两个铂线，用微型电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上；Ni-Cr加热丝穿过Al2O3陶瓷管孔道，并将Ni-Cr加热丝的两端焊接在胶木基座上，得到气敏传感器，如图1所示。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定。通过加热Ni-Cr加热丝调整ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏传感器的工作温度，并在老化结束后进行气敏性能测试。
老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。
灵敏度测试：采用150℃～250℃的测试温度，测试的气体有乙醇、甲醛、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、H2S、NH3、CO，测试气体的浓度为0.05ppm～100ppm，对比空气和测试气氛下，用ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化来评价其灵敏度。
在气敏性能测试过程中，发热主要是借助于Ni-Cr加热丝两端施加的加热电压，进而通过空气的热传导作用传递给陶瓷管表面，使其获得一定的工作温度，通过调节设置加热电压的数值，可以得到实验中所需要测试的不同的工作温度。在气敏性能测试中，将所制备的ZnO气敏传感器和定值电阻器串联，便可形成一个测试电路，如图2所示。
当气敏元件处于空气中时：
当气敏元件处于还原性气体中时:
从而获得ZnO气敏器件的灵敏度(S)：
式中：
Ua为测试电压；
Uc为定值电阻RL两端的电压；
Ra表示器件在空气中的电阻；
Rg表示器件在待测气体中的电阻；
Uc1表示在空气中的电压/V；
Uc2表示在待测气体中稳定的电压/V。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗：将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用。
步骤2、ZnO种子层衬底的制备：在室温下，称取0.55g乙酸锌溶解于50mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，获得浓度为0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。
将Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中进行超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复浸泡5次保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中空气气氛下，300℃加热60min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备：向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液。将Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中。将ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬中，使其完全浸没Al2O3陶瓷管。之后，将反应釜放入干燥箱中进行90℃水热12h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥。将样品置于马弗炉中350℃恒温2h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、使用电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上。将Ni-Cr加热丝放置于Al2O3陶瓷管孔道中，并焊接胶木基座上。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定，在老化结束后进行气敏性能测试。其中，老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。采用200℃的测试温度，测试的气体为H2S，浓度为100ppm。最后，对比空气和H2S气氛下，ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化获得其灵敏度为6.842。
实施例2
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗：将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用。
步骤2、ZnO种子层衬底的制备：在室温下，称取1.1g乙酸锌溶解于110mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，获得浓度为0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。
将Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中进行超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复浸泡10次以保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中空气气氛下，300℃加热60min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备：向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液。
将Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中。将ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬，使其完全浸没Al2O3陶瓷管。之后，将反应釜放入干燥箱中进行90℃水热12h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥。将样品置于马弗炉中350℃恒温2h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、使用电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上。将Ni-Cr加热丝放置于Al2O3陶瓷管孔道中，并焊接胶木基座上。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定，在老化结束后进行气敏性能测试。其中，老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。采用200℃的测试温度，测试的气体为H2S，浓度为100ppm。最后，对比空气和H2S气氛下，ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化获得其灵敏度为19.547。
如图3所示为本发明的一种提高ZnO纳米棒阵列光催化性能的方法的实施例2中所制备ZnO纳米棒阵列的SEM照片。从照片中可看出，ZnO纳米棒阵列为沿着[001]方向生长的纤锌矿单晶，其长度和直径分别约为2μm和200nm，纳米棒阵列分布均匀，并垂直于Al2O3陶瓷基底。该样品的灵敏度相对于实施例1中涂敷次数为5次的样品提升了约180％。
实施例3
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗：将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用。
步骤2、ZnO种子层衬底的制备：在室温下，称取0.55g乙酸锌溶解于50mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，得到0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。
将Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复涂敷30次保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中空气气氛下，300℃加热60min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备：向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液。
将Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中。将ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬中，使其完全浸没Al2O3陶瓷管。之后，将反应釜放入干燥箱中进行90℃水热12h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥。将样品置于马弗炉中350℃恒温2h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、使用电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上。将Ni-Cr加热丝放置于Al2O3陶瓷管孔道中，并焊接胶木基座上。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定，在老化结束后进行气敏性能测试。其中，老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。采用200℃的测试温度，测试的气体为H2S，浓度为100ppm。最后，对比空气和H2S气氛下，ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化来获得灵敏度为13.664。该样品的灵敏度相对于实施例1中涂敷次数为5次的样品提升了约100％。
实施例4
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗：将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用。
步骤2、ZnO种子层衬底的制备：在室温下，称取0.55g乙酸锌溶解于50mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，得到浓度为0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。将Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中进行超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复浸泡10次以保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中，空气气氛下，200℃加热90min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备：向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液。将Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中。将ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬中，使其完全浸没Al2O3陶瓷管。之后，将反应釜放入干燥箱中进行80℃水热15h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥。将样品置于马弗炉中350℃恒温2h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、使用电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上。将Ni-Cr加热丝放置于Al2O3陶瓷管孔道中，并焊接胶木基座上。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定，在老化结束后进行气敏性能测试。其中，老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。采用200℃的测试温度，测试的气体为H2S，浓度为1ppm。最后，对比空气和H2S气氛下，ZnONRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化获得其灵敏度为2.384。
实施例5
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗：将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用。
步骤2、ZnO种子层衬底的制备：在室温下，称取0.55g乙酸锌溶解于50mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，得浓度为0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。
将Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中进行超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复浸泡10次以保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中，空气气氛下，400℃加热30min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备：向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液。
将Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中。将ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬中，使其完全浸没Al2O3陶瓷管。之后，将反应釜放入干燥箱中进行110℃水热9h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥。将样品置于马弗炉中500℃恒温1h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、使用电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上。将Ni-Cr加热丝放置于Al2O3陶瓷管孔道中，并焊接胶木基座上。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定，在老化结束后进行气敏性能测试。其中，老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。采用200℃的测试温度，测试的气体为H2S，浓度为60ppm。最后，通过对比不同气氛下，ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化获得其灵敏度为13.675。
实施例6
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗：将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用。
步骤2、ZnO种子层衬底的制备：在室温下，称取0.55g乙酸锌溶解于50mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，得到浓度为0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。
将Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中进行超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复浸泡10次以保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中，空气气氛下，350℃加热80min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备：向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液。将Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中。将ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬中，使其完全浸没Al2O3陶瓷管。之后，将反应釜放入干燥箱中进行100℃水热13h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥。将样品置于马弗炉中350℃恒温2h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、使用电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上。将Ni-Cr加热丝放置于Al2O3陶瓷管孔道中，并焊接胶木基座上。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定，在老化结束后进行气敏性能测试。其中，老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。采用200℃的测试温度，测试的气体为乙酸乙酯，浓度为100ppm。最后，通过对比不同气氛下，ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化获得其灵敏度为6.873。
实施例7
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗：将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用。
步骤2、ZnO种子层衬底的制备：在室温下，称取0.55g乙酸锌溶解于50mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，得到浓度为0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。
将Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中进行超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复浸泡10次以保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中，空气气氛下，300℃加热60min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备：向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液。将Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中。将ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬中，使其完全浸没Al2O3陶瓷管。之后，将反应釜放入干燥箱中进行250℃水热80h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥。将样品置于马弗炉中350℃恒温2h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、使用电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上。将Ni-Cr加热丝放置于Al2O3陶瓷管孔道中，并焊接胶木基座上。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定，在老化结束后进行气敏性能测试。其中，老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。采用200℃的测试温度，测试的气体为丙酮，浓度为100ppm。最后，通过对比不同气氛下，ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化获得其灵敏度为5.759。
实施例8
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗：将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用。
步骤2、ZnO种子层衬底的制备：在室温下，称取0.55g乙酸锌溶解于50mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，得到浓度为0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。
将Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中进行超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复浸泡10次以保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中，空气气氛下，300℃加热60min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备：向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液。
将Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中。将ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬中，使其完全浸没Al2O3陶瓷管。之后，将反应釜放入干燥箱中进行90℃水热12h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥。将样品置于马弗炉中400℃恒温1.5h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、使用电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上。将Ni-Cr加热丝放置于Al2O3陶瓷管孔道中，并焊接胶木基座上。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定，在老化结束后进行气敏性能测试。其中，老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。采用150℃的测试温度，测试的气体为H2S，浓度为100ppm。最后，通过对比不同气氛下，ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化获得其灵敏度为8.742。
实施例9
步骤1、Al2O3陶瓷管的清洗：将外径为1mm，内径为0.8mm，长度为4mm的Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗15min后取出，用去离子水冲洗干净，并放入烘箱中烘干备用。
步骤2、ZnO种子层衬底的制备：在室温下，称取0.55g乙酸锌溶解于50mL甲醇溶液中，搅拌直到溶液完全透明为止，得到浓度为0.06mol/L的ZnO籽晶溶液。
将Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中进行超声1min，之后取出Al2O3陶瓷管并用吹风机吹干。待Al2O3陶瓷管上的溶液蒸发后进行下一次浸泡，重复浸泡10次以保证ZnO种子层厚度，最终获得ZnO前驱体膜；具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管置于马弗炉中，空气气氛下，350℃加热50min进行热处理，获得具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
步骤3、ZnO纳米棒薄膜的制备：向50mL的去离子水中分别加入0.06g聚乙烯亚胺和0.04375g氨水，搅拌均匀。之后，再向上述溶液中加入0.35g六次甲基四胺，待混合均匀后，最后加入0.744g六水合硝酸锌。将溶液搅拌至完全溶解，获得ZnO纳米棒生长液。将Al2O3陶瓷管固定在反应釜内衬中。将ZnO纳米棒生长液移入反应釜内衬中，使其完全浸没Al2O3陶瓷管。之后，将反应釜放入干燥箱中进行80℃水热15h。水热反应后，自然冷却至室温，得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管，用去离子水冲洗后，干燥。将样品置于马弗炉中350℃恒温2h，获得具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管(ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件)；
步骤4、使用电烙铁将所制备的ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件上的4根铂线焊接于胶木基座对应的位置上。将Ni-Cr加热丝放置于Al2O3陶瓷管孔道中，并焊接胶木基座上。最后，将焊接完成的气敏传感器***气敏测试仪对应的老化台上，老化至测试***电压稳定，在老化结束后进行气敏性能测试。其中，老化时，加热功率为0.7W(200℃)，老化时间为1h。采用250℃的测试温度，测试的气体为H2S，浓度为100ppm。最后，通过对比不同气氛下，ZnO NRs/Al2O3陶瓷管气敏元件的电阻变化获得其灵敏度为9.552。
Claims (10)
1.一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件，其特征在于，所述Al2O3陶瓷管外表面具有ZnO纳米棒薄膜，所述ZnO纳米棒薄膜为沿晶体方向生长的ZnO单晶纳米棒阵列。
2.权利要求1所述一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1将预处理后的Al2O3陶瓷管浸入ZnO籽晶溶液中，超声，风干，重复上述步骤5～30次得到具有ZnO前驱体膜的Al2O3陶瓷管，进行热处理，得到具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管；
S2将具有ZnO种子层衬底的Al2O3陶瓷管浸入ZnO纳米棒生长液中，进行水热反应得到具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管；
S3对具有ZnO前驱体薄膜的Al2O3陶瓷管进行煅烧得到具有ZnO纳米棒薄膜的Al2O3陶瓷管。
3.根据权利要求2所述的一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预处理为将Al2O3陶瓷管放入体积比为1:1:1的无水乙醇-丙酮-异丙酮混合溶液中，超声清洗，烘干。
4.根据权利要求2所述的一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述ZnO籽晶溶液为浓度为0.06mol/L的乙酸锌甲醇溶液；所述超声为在40kHz条件下超声1min。
5.根据权利要求2所述的一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述热处理为空气气氛下，在200℃～400℃加热30min～90min。
6.根据权利要求2所述的一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件的制备方法，其特征在于，步骤S2中，ZnO纳米棒生长液包括0.06g聚乙烯亚胺、0.04375g氨水、0.35g六次甲基四胺、0.744g六水合硝酸和50mL去离子水。
7.根据权利要求2所述的一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水热反应为在80℃～110℃下反应9h～15h。
8.根据权利要求2所述的一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述煅烧为300℃～500℃条件下恒温1h～3h。
9.一种气敏传感器，其特征在于，所述气敏传感器采用权利要求1所述的一种具有氧化锌纳米棒薄膜的气敏元件制备得到。
10.根据权利要求9所述的一种气敏传感器，其特征在于，所述气敏传感器在加热功率为0.7W的条件下，老化时间为1h。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102328901A (zh) * | 2011-08-15 | 2012-01-25 | 天津理工大学 | 一种金颗粒修饰的氧化锌纳米阵列复合体系的制备方法 |
| CN103880064A (zh) * | 2014-03-24 | 2014-06-25 | 济南大学 | 一种在陶瓷管上原位生长二维片状结构纳米氧化锌的方法 |
| KR20150000737A (ko) * | 2013-06-25 | 2015-01-05 | 울산대학교 산학협력단 | 플렉시블 수소 센서 및 그 제조방법 |
| US20200300825A1 (en) * | 2017-09-19 | 2020-09-24 | Luxembourg Institute Of Science And Technology (List) | Gas Sensor Device With High Sensitivity At Low Temperature And Method Of Fabrication Thereof |
| CN111921517A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-11-13 | 西安理工大学 | 一种泡沫陶瓷基ZnO纳米棒阵列的制备方法及应用 |
-
2021
- 2021-09-03 CN CN202111033169.3A patent/CN113820364A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 曹磊;丁继军;: "ZnO纳米阵列结构酒精气敏特性研究", 西安工业大学学报, vol. 36, no. 09, 30 September 2016 (2016-09-30), pages 705 - 708 * |
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