CN113809298A - 一种二维石墨炔/MXene复合材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种二维复合材料及其制备和应用。采用超声剥离、表面改性以及静电吸附工艺制备二维石墨炔/MXene复合材料，并应用于金属锂复合负极。其中石墨炔中的炔键结构诱导金属锂形核，降低形核势垒，同时MXene的优异导电性促进锂离子传输，二者的协同效应有效抑制锂枝晶的形成，获得循环稳定的金属锂复合负极。与正极材料匹配，可获得大容量、长循环和优异倍率性能的锂金属全电池。

Description

一种二维石墨炔/MXene复合材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种二维石墨炔/MXene复合材料及其制备和金属锂复合负极应用。
背景技术
金属锂具有极高的理论比容量(3860mAh g-1)和最低的氧化还原电压(-3.04Vvs.SHE)，被认为是实现高能量密度锂金属电池的理想负极材料。然而，金属锂负极在充放电过程中产生不可控生长的锂枝晶，会降低电池的循环寿命并带来电池短路等安全隐患问题，严重阻碍锂金属电池的商业化进程。
MXenes是一类新型二维过渡金属碳/氮化物，其快速的电荷相应特性和丰富的表面化学性质契合无枝晶金属锂负极的构建要求，然而，循环过程中MXenes层间易发生坍塌和再堆垛，导致表面金属锂形核位点的减少及锂离子扩散速率的降低，限制其对锂沉积行为的调控作用。2017年，Yury Gogotsi教授制备石墨烯/MXene二维复合材料，将其用于超级电容器电极材料，其中石墨烯纳米片***MXene层间，有效防止了MXene纳米片的自堆积，层间距显著提高，由石墨烯/MXene二维复合材料构筑的超级电容器表现出优异的体积比能量和倍率性能(Adv.Funct.Mater.2017,27,1701264)。然而由sp2杂化碳构成的石墨烯理论上较难与金属原子发生强相互作用，限制其对锂原子的吸附作用，虽然通过引入异质原子等方法可一定程度提高其亲锂性能，然而，异质原子与锂结合发生副反应形成额外的锂盐可能会进一步降低电池的循环寿命(ACS Appl.Energy Mater.2020,3,2623-2633)。
石墨炔是一种新碳的二维层状材料，由sp和sp2两种杂化形式的碳原子组成，由于其独特的炔键结构和大孔径等特点，使其具有较强的锂离子吸附能力、低的锂离子扩散能垒和超高的面内、层间离子迁移率，(Chem.Soc.Rev.2019,48,908)，因此，石墨炔在抑制金属锂枝晶方面展现了良好性能(Nat.Energy2016,1,16010)。
发明内容
本发明目的提供一种二维石墨炔/MXene复合材料及其制备方法和应用，通过引入具有良好亲锂性和快速电子/离子传输特性的石墨炔为第二相，采用静电自组装方法合成一种新型二维石墨炔/MXene复合材料，以解决单一MXene在充放电过程中出现再堆垛、易坍塌的问题。采用电沉积制备石墨炔/MXene金属锂复合电极，并与正极材料匹配制备锂金属电池，以解决现有金属锂负极出现的枝晶问题，从而提高锂金属电池的可逆容量、倍率性能和循环稳定性。
第一方面，本发明提供了一种二维石墨炔/MXene复合材料，是由二维MXene和石墨炔纳米片层层堆叠形成。
第二方面，本发明提供了一种二维石墨炔/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：采用HF或者HCl和LiF混合溶液对MAX相进行刻蚀，并结合超声辅助剥离方法制备得到MXene纳米片分散液，浓度为0.5～2mg/mL；对石墨炔粉体采用阳离子辅助超声剥离，获得阳离子化的石墨炔纳米片分散液，浓度为0.5～2mg/mL；将上述两种分散液混合搅拌，得絮状沉降物，离心并冷冻干燥，即可获得二维石墨炔/MXene复合材料。其中阳离子为聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)或者聚丙烯酸(PAA)。
第三方面，本发明提供了一种金属锂复合负极，向所述二维石墨炔/MXene复合材料中沉积金属锂，制备得到石墨炔/MXene金属锂复合负极，该负极具有良好的循环稳定性和倍率性能。
所述的沉积金属锂的方法为熔融法或者电沉积法；进一步优选为电沉积法。
第四方面，本发明提供了一种锂金属全电池，该锂金属全电池装配有上述金属锂复合负极。
有益效果
本发明提供一种新型二维石墨炔/MXene二维复合材料及其制备方法，采用超声剥离、表面改性以及静电吸附工艺制备二维石墨炔/MXene复合材料，并应用于金属锂复合负极。其中石墨炔中的炔键结构诱导金属锂形核，降低形核势垒，同时MXene的优异导电性促进锂离子传输，二者的协同效应有效抑制锂枝晶的形成，能够有效控制金属锂的沉积行为，从而获得无枝晶的金属锂复合负极，获得循环稳定的金属锂复合负极。与正极材料匹配，可获得大容量、长循环和优异倍率性能的锂金属全电池。新型二维石墨炔/MXene二维复合材料及其金属锂复合电极制备工艺简单、时间短，可宏量制备的特点。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例1提供的Ti3C2-MXene纳米片的(a)TEM图像，(b)HRTEM图像，(c)AFM图像
图2为本发明实施例1提供的二维石墨炔-PDDA纳米片的TEM图像；
图3为本发明实施例2和对比例1中基于不同基底构筑的金属锂复合负极的SEM形貌图像(a)石墨炔/MXene-Li负极，(b)Cu-Li负极；
图4为本发明实施例3及其对比例2和对比例3在大电流8mA cm-2密度下，循环50次后的EIS曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种石墨炔/MXene材料的制备方法，其中以Ti3AlC2-MAX相为例予以说明本发明，制备过程包括以下步骤：
(1)将0.99g LiF加入10mL的10M HCl溶液中并磁力搅拌5min；然后将1g Ti3AlC2粉末在10min内缓慢加入上述混合溶液，在35℃条件下，磁力搅拌24小时直至反应完全；将反应产物用去离子水洗涤、离心，得到固体沉淀；将收集的固体沉淀用去离子水洗涤、3500rmp转速下离心，直至上层清夜的PH值超过6；将沉淀物分散于去离子水中，在Ar气氛下超声30min，随后3500rmp下离心1h得到Ti3C2纳米片水溶液；如图1所示，制备得到的Ti3C2-MXene纳米片厚度较薄，具有一定的光透过性，进一步AFM测试表明其厚度分布为0.8～1.6nm,由此说明，所制备的MXene纳米片层数为1～2；
(2)将10mg石墨炔粉体分散于PDDA，在Ar气氛下超声12h，得到石墨炔-PDDA分散液，浓度为0.5mg mL-1；如图2所示，为制备的石墨炔-PDDA纳米片，图2给出了二维石墨炔-PDDA纳米片形貌，从图中可以看出，制备得到的石墨炔纳米片厚度较薄，横向尺寸约为200nm；
(3)将步骤(2)制备的石墨炔-PDDA纳米片分散液加入步骤(1)制备得到的Ti3C2-MXene溶液，磁力搅拌8h后得到絮状产物，随后2000rmp离心、冷冻干燥24h，最终得到二维石墨炔/MXene复合材料。
实施例2
本实施例提供一种含有二维石墨炔/MXene复合材料的锂金属复合电极，具体制备过程如下：采用电沉积金属锂方法制备石墨炔/MXene金属锂复合电极，首先将实施例(1)制备得到的石墨炔/MXene复合材料涂覆在铜箔上作为工作电极，金属锂为对电极，电解液为1M LiTFSI/DOL:DEM(体积比1：1)，电沉积电流密度为1mA cm－2,电沉积金属锂容量为8mAhcm－2,制备得到石墨炔/MXene金属锂复合负极(石墨炔/MXene-Li)。
对比例1
为了进一步说明石墨炔-MXene材料对锂枝晶的抑制作用，选用锂离子电池常用负极集流体铜箔制备金属锂负极(Cu-Li)作为对比例，与实施例2相比，区别在于对比例1制备Cu-Li电极时的工作电极为未经石墨炔/MXene涂覆的裸露铜箔。
图3给出了金属锂沉积量为8mAh cm-2时，石墨炔/MXene-Li和Cu-Li电极的表面形貌，即金属锂在不同基底(Cu、石墨炔/MXene)表面的沉积形貌，从图中可以看到，石墨炔/MXene-Li电极表面金属锂层表现为平滑均匀的沉积形貌，而铜箔表面的金属锂层表现为凹凸不平的小岛状形貌，该形貌容易引发尖端效应，在电池循环过程中易诱发枝晶的生长。
实施例3
本实施例提供一种含有石墨炔/MXene锂金属复合电极的全电池，其中，以正极材料磷酸铁锂(LiFePO4)为例进行说明。全电池的组装方法如下：采用LiFePO4极片为正极，实施例2中制备的石墨炔/MXene-Li为负极，所用隔膜为Celgard2400，电解液为20μl的1molL-1的LiTFSI-DOL/DME(溶剂体积比为1：1)。在Ar手套中组装CR-2032扣式电池。其中，LiFePO4极片的制备方法：将LiFePO4、导电炭黑(Super C)和粘结剂(PVDF)按照质量比8：1：1分散于NMP溶剂中，研钵研磨1h得到分散均匀的浆料。将浆料用刮刀均匀涂覆在铜箔上，40℃烘干后冲压成直径为12mm的圆形电极片，经5MPa的压力压片后，120℃真空干燥12h。其中，LiFePO4的负载量为3.36mg cm-2。
对比例2
与实施例3相比，区别在于对比例2组装全电池的负极为石墨烯/MXene锂金属复合电极(石墨烯/MXene-Li),其中石墨烯/MXene金属锂复合电极制备方法与实施例2石墨炔/MXene金属锂复合电极一致。
对比例3
与实施例3相比，区别在于对比例3全电池的负极为对比例1制备的Cu-Li电极。
图4给出了经过50次循环充放电后，实施例3、对比例2和对比例3全电池的EI S谱图，从图中可以看出，石墨炔/MXene-Li电极抗值小于石墨烯/MXene-Li和Cu-Li电极，这表明相较于石墨烯/MXene和铜箔，石墨炔/MXene可以优化锂离子在材料内部的传输性能，对增强电池的电化学性能有重要意义。
另外，石墨炔/MXene锂金属复合负极的全电池在大电流密度下具有高容量、长循环和优异倍率性能的特点，表明二维石墨炔/MXene材料有效抑制锂枝晶形成，由其构筑的金属锂复合负极具有优异的循环稳定性。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种二维石墨炔/MXene复合材料，其特征在于：由二维石墨炔和MXene纳米片层层堆叠形成。
2.权利要求1所属的一种二维石墨炔/MXene复合材料的制备方法，其特征在于：以MAX相为原料，采用刻蚀法制备MXene，经超声处理得到单分散的MXene纳米片分散液；以石墨炔粉体为原料，采用阳离子辅助超声剥离，获得带单分散的石墨炔纳米片分散液；将上述两种分散液混合搅拌，得到絮状产物收集、洗涤并冷冻干燥，即得到二维石墨炔/MXene复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种二维石墨炔/MXene复合材料的制备方法，其特征在于：MXene纳米片分散液的浓度为0.5～2mg/mL。
4.根据权利要求2所述的一种二维石墨炔/MXene复合材料的制备方法，其特征在于：石墨炔纳米片分散液浓度为0.5～2mg/mL。
5.根据权利要求2所述的一种二维石墨炔/MXene复合材料的制备方法，其特征在于：采用刻蚀法制备MXene，其中刻蚀剂为HF或HCl+LiF混合溶液。
6.根据权利要求2所述的一种二维石墨炔/MXene复合材料的制备方法，其特征在于：采用阳离子辅助超声剥离，获得单分散的石墨炔纳米片分散液，其中阳离子为聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA或者聚丙烯酸PAA。
7.根据权利要求2所述的一种二维石墨炔/MXene复合材料的制备方法，其特征在于：将上述两种分散液混合搅拌，得到絮状产物收集、洗涤并冷冻干燥，其中两种分散液中纳米片表面电性相反，通过静电作用组装形成二维石墨炔/MXene复合材料。
8.一种金属锂复合负极，其特征在于：向权利要求1所述的二维石墨炔/MXene复合材料中填充金属锂，制得二维石墨炔/MXene复合材料金属锂复合负极。
9.根据权利要求8所述的一种金属锂复合负极的制备方法，其特征在于，填充金属锂的方法为熔融填锂或者电沉积填锂。
10.一种金属锂全电池，其特征在于，包括权利要求8所述的金属锂复合负极。
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