CN113808778A - 一种高导热氮化硼云母带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高导热氮化硼云母带及其制备方法，涉及导热绝缘材料技术领域。本发明的目的是为了解决如何在不改变或提高高压电机主绝缘材料介电性能的前提下提高其导热性能的问题。方法：按照氮化硼的质量与无水乙醇的体积的比为1g：10mL分别称取氮化硼和无水乙醇；将氮化硼加入到无水乙醇中，在15～25℃的温度条件下机械搅拌8～12h，然后超声15～25min，得到氮化硼前驱液；将氮化硼前驱液通过静电纺丝技术或涂刷工艺，得到高导热氮化硼云母带。本发明可获得一种高导热氮化硼云母带及其制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及导热绝缘材料技术领域，具体涉及一种高导热氮化硼云母带及其制备方法。
背景技术
近几年来，为了满足科学技术发展的需求，高压电机的应用越来越趋于高电压等级和高容量化，同时对于高压电机的降低温升、减薄绝缘结构的厚度和提高电机使用寿命等方面也提出了越来越高的要求。
云母带是高压电机中最为关键的定子线圈主绝缘材料，其绝缘性能和导热性能的提高，能够在提高电机主绝缘结构运行稳定性的同时，降低电机温升，并延长其使用寿命。目前，向胶粘剂中加入导热填料仍然是提高云母带导热系数的主要方式，这种方法可以使绝缘材料导热系数有效提高，然而现有的云母带在导热性、绝缘性以及经济性等方面存在许多不足，难以完全满足未来高压电机发展的需要。因此，在尽可能不改变甚至提高高压电机主绝缘所使用绝缘材料介电性能的前提下，如何提高其导热性能就成为了高压电机发展研究的重要方向之一，具有十分广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决如何在不改变或提高高压电机主绝缘材料介电性能的前提下提高其导热性能的问题，而提供一种高导热氮化硼云母带及其制备方法。
一种高导热氮化硼云母带，由原样云母带和两层氮化硼组成，所述的原样云母带设置在两层氮化硼之间，原样云母带与两层氮化硼之间通过静电纺丝技术或涂刷工艺结合。
一种高导热氮化硼云母带的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照氮化硼的质量与无水乙醇的体积的比为1g：10mL分别称取氮化硼和无水乙醇；将氮化硼加入到无水乙醇中，在15～25℃的温度条件下机械搅拌8～12h，然后超声15～25min，得到氮化硼前驱液；将氮化硼前驱液通过静电纺丝技术或涂刷工艺，得到高导热氮化硼云母带；
所述的静电纺丝技术的步骤如下：使用注射器抽取步骤一中得到的氮化硼前驱液，在15～30℃的温度条件下，以原样云母带为基体，对其两面进行静电纺丝，得到附有氮化硼纳米纤维膜的云母带；将附有氮化硼纳米纤维膜的云母带进行热处理，得到高导热氮化硼云母带；
所述的涂刷工艺的步骤如下：将步骤一中得到的氮化硼前驱液均匀涂覆在原样云母带的一个面上，烘干；然后将氮化硼前驱液均匀涂覆在原样云母带的另一个面上，进行烘干；再重复上述操作1～10次，得到附有氮化硼涂层的云母带；最后将附有氮化硼涂层的云母带进行热处理，得到高导热氮化硼云母带。
本发明的有益效果：
(1)本发明将具有优异导热性能的导热填料氮化硼加入到了云母带表面，所制得的高导热氮化硼云母带具有良好的介电性能，氮化硼与云母带之间会发生界面极化，同时氮化硼本身在电场的作用下也会发生电偶极化，从而达到增大云母带介电常数的效果。当加入到云母带表面的氮化硼足够多时，导热系数较高的氮化硼在云母带表面相互大量接触，形成越来越完整的导热网络，云母带的导热系数随之逐渐增大，达到提高云母带导热性能的效果。
(2)本发明通过静电纺丝技术或涂刷工艺，将导热率较高的导热填料氮化硼加入到云母带表面，可以有效的提高云母带的介电常数以及导热系数，保持了云母带基体的损耗特性和电导特性，可在提高高压电机主绝缘结构运行稳定性的同时，延长电机的使用寿命。本发明所提供的高导热云母带制备方法及所需设备工艺简单、容易实施、成本低廉且环保无污染。
本发明可获得一种高导热氮化硼云母带及其制备方法。
附图说明
图1为实施例1-10制得的高导热氮化硼云母带的结构示意图，1表示氮化硼，2表示原样云母带。
图2为实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的工艺原理图，其中，1表示氮化硼纳米纤维纺丝前驱液，2表示原样云母带，3表示收集装置。
图3为实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的工艺原理图，其中，1表示滚刷，2表示氮化硼涂层，3表示原样云母带。
图4为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的XRD图谱，由下至上分别表示0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL和0.5mL。
图5为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的XRD图谱，由下至上分别表示0层、1层、2层、3层、4层和5层。
图6为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的介电常数与频率的关系图，■表示0mL，●表示0.1mL，▲表示0.2mL，▼表示0.3mL，◆表示0.4mL，
表示0.5mL。
图7为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的介电常数与频率的关系图，■表示0层，●表示1层，▲表示2层，▼表示3层，◆表示4层，
表示5层。
图8为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的介电损耗与频率的关系图，■表示0mL，●表示0.1mL，▲表示0.2mL，▼表示0.3mL，◆表示0.4mL，
表示0.5mL。
图9为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的介电损耗与频率的关系图，■表示0层，●表示1层，▲表示2层，▼表示3层，◆表示4层，
表示5层。
图10为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的电导率与频率的关系图，■表示0mL，●表示0.1mL，▲表示0.2mL，▼表示0.3mL，◆表示0.4mL，
表示0.5mL。
图11为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的电导率与频率的关系图，■表示0层，●表示1层，▲表示2层，▼表示3层，◆表示4层，
表示5层。
图12为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的导热系数对比图。
图13为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的导热系数对比图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高导热氮化硼云母带，由原样云母带和两层氮化硼组成，所述的原样云母带设置在两层氮化硼之间，原样云母带与两层氮化硼之间通过静电纺丝技术或涂刷工艺结合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的原样云母带为环氧玻璃粉云母带，宽度为2.5mm，平均厚度为0.14mm。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式一种高导热氮化硼云母带的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照氮化硼的质量与无水乙醇的体积的比为1g：10mL分别称取氮化硼和无水乙醇；将氮化硼加入到无水乙醇中，在15～25℃的温度条件下机械搅拌8～12h，然后超声15～25min，得到氮化硼前驱液；将氮化硼前驱液通过静电纺丝技术或涂刷工艺，得到高导热氮化硼云母带；
所述的静电纺丝技术的步骤如下：使用注射器抽取步骤一中得到的氮化硼前驱液，在15～30℃的温度条件下，以原样云母带为基体，对其两面进行静电纺丝，得到附有氮化硼纳米纤维膜的云母带；将附有氮化硼纳米纤维膜的云母带进行热处理，得到高导热氮化硼云母带；
所述的涂刷工艺的步骤如下：将步骤一中得到的氮化硼前驱液均匀涂覆在原样云母带的一个面上，烘干；然后将氮化硼前驱液均匀涂覆在原样云母带的另一个面上，进行烘干；再重复上述操作1～10次，得到附有氮化硼涂层的云母带；最后将附有氮化硼涂层的云母带进行热处理，得到高导热氮化硼云母带。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同点是：步骤一中所述的氮化硼为六方氮化硼，粒径为1～2μm。
其他步骤与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同点是：步骤一中机械搅拌采用磁力搅拌器，搅拌速度为150～300r/min。
其他步骤与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同点是：静电纺丝技术过程中，注射器抽取的氮化硼前驱液体积为0.1～2mL，纺丝机上设置的对注射器的推进速度为1～3mm/min，注射器的针头距离收集装置15～30cm，注射器的针头和收集装置处同时施加的正负电压为V+＝10～15kV、V-＝10～15kV，收集装置的旋转速度为1500～3000r/min。
其他步骤与具体实施方式三至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同点是：静电纺丝技术过程中，将附有氮化硼纳米纤维膜的云母带在60℃的温度条件下干燥12h，得到高导热氮化硼云母带。
其他步骤与具体实施方式三至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同点是：涂刷工艺过程中，在室温下进行，每次涂刷消耗氮化硼前驱液的体积与原样云母带的长度的比为(0.2～0.8)mL：20cm。
其他步骤与具体实施方式三至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式三至八之一不同点是：涂刷工艺过程中，烘干是在60℃的温度条件下干燥30min。
其他步骤与具体实施方式三至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式三至九之一不同点是：涂刷工艺过程中，将附有氮化硼纳米纤维膜的云母带在60℃的温度条件下干燥12h，得到高导热氮化硼云母带。
其他步骤与具体实施方式三至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种高导热静电纺丝氮化硼云母带的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照氮化硼的质量与无水乙醇的体积的比为1g：10mL分别称取0.5g氮化硼和5mL无水乙醇，所述的氮化硼为六方氮化硼，粒径为1～2μm；将无水乙醇和氮化硼依次倒入烧杯中，在20℃的温度条件下，使用磁力搅拌器以200r/min的搅拌速度搅拌10h，然后放入数控超声清洗器中超声20min，使氮化硼均匀分散在无水乙醇中，得到氮化硼前驱液；
二、使用注射器抽取步骤一中得到的氮化硼前驱液，在20℃的温度条件下，使用20号针头，以20cm的原样云母带为基体，对其两面进行静电纺丝，注射器抽取的氮化硼前驱液体积为0.1mL，纺丝机上设置的对注射器的推进速度为2.5mm/min，注射器的针头距离收集装置24cm，注射器的针头和收集装置处同时施加的正负电压为V+＝12kV、V-＝12kV，收集装置的旋转速度为2000r/min，得到附有氮化硼纳米纤维膜的云母带；将附有氮化硼纳米纤维膜的云母带放入真空烘干箱内，在60℃的温度条件下干燥12h，得到高导热氮化硼云母带，所述的高导热静电纺丝氮化硼云母带的长度为20cm。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：步骤二中注射器抽取的氮化硼前驱液体积为0.2mL，最终制得静电纺丝0.2mL氮化硼前驱液的高导热静电纺丝氮化硼云母带。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：步骤二中注射器抽取的氮化硼前驱液体积为0.3mL，最终制得静电纺丝0.3mL氮化硼前驱液的高导热静电纺丝氮化硼云母带。
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是：步骤二中注射器抽取的氮化硼前驱液体积为0.4mL，最终制得静电纺丝0.4mL氮化硼前驱液的高导热静电纺丝氮化硼云母带。
实施例5：
本实施例与实施例1不同的是：步骤二中注射器抽取的氮化硼前驱液体积为0.5mL，最终制得静电纺丝0.5mL氮化硼前驱液的高导热静电纺丝氮化硼云母带。
图2为实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的工艺原理图，如图2所示，1表示氮化硼纳米纤维纺丝前驱液，2表示原样云母带，3表示收集装置。
实施例6：一种高导热涂刷氮化硼云母带的制备方法，按以下步骤进行：
一、按照氮化硼的质量与无水乙醇的体积的比为1g：10mL分别称取1.5g氮化硼和15mL无水乙醇，所述的氮化硼为六方氮化硼，粒径为1～2μm；将无水乙醇和氮化硼依次倒入烧杯中，在20℃的温度条件下，使用磁力搅拌器以200r/min的搅拌速度搅拌10h，然后放入数控超声清洗器中超声20min，使氮化硼均匀分散在无水乙醇中，得到氮化硼前驱液；
二、在室温下，使用滚刷通过手工涂刷的方式将步骤一中得到的氮化硼前驱液均匀涂覆在原样云母带的一个面上，每次涂刷消耗约0.5ml涂覆液，涂刷结束后放入真空烘干箱内，在60℃的温度条件下干燥30min；将原样云母带取出后，通过手工涂刷的方式将氮化硼前驱液均匀涂覆在原样云母带的另一个面上，再次放入真空烘干箱内，在60℃的温度条件下干燥30min，得到附有氮化硼涂层的云母带；最后将附有氮化硼涂层的云母带放入真空烘干箱内，在60℃的温度条件下干燥12h，得到高导热涂刷氮化硼云母带。
实施例7：
本实施例与实施例6不同的是：步骤二中，重复“通过手工涂刷的方式将氮化硼前驱液分别均匀涂覆在原样云母带的两个面上，并分别在涂覆后放入真空烘干箱内进行烘干”的操作一次，最终制得涂刷2层氮化硼前驱液的高导热涂刷氮化硼云母带。
实施例8：
本实施例与实施例6不同的是：步骤二中，重复“通过手工涂刷的方式将氮化硼前驱液分别均匀涂覆在原样云母带的两个面上，并分别在涂覆后放入真空烘干箱内进行烘干”的操作两次，最终制得涂刷3层氮化硼前驱液的高导热涂刷氮化硼云母带。
实施例9：
本实施例与实施例6不同的是：步骤二中，重复“通过手工涂刷的方式将氮化硼前驱液分别均匀涂覆在原样云母带的两个面上，并分别在涂覆后放入真空烘干箱内进行烘干”的操作三次，最终制得涂刷4层氮化硼前驱液的高导热涂刷氮化硼云母带。
实施例10：
本实施例与实施例6不同的是：步骤二中，重复“通过手工涂刷的方式将氮化硼前驱液分别均匀涂覆在原样云母带的两个面上，并分别在涂覆后放入真空烘干箱内进行烘干”的操作四次，最终制得涂刷5层氮化硼前驱液的高导热涂刷氮化硼云母带。
图3为实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的工艺原理图，如图3所示，1表示滚刷，2表示氮化硼涂层，3表示原样云母带。
图4为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热氮化硼云母带的XRD图谱，由下至上分别表示0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL和0.5mL。图5为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的XRD图谱，由下至上分别表示0层、1层、2层、3层、4层和5层。如图4-5所示，图中横坐标表示的衍射角范围为2θ＝9～90°，纵坐标表示衍射强度。从图4-5中我们可以清晰观察到，所有云母带均在2θ约为17.1°、26.7°和46.5°附近有变化较为明显的特征衍射峰，说明通过静电纺丝技术和涂刷工艺成功将氮化硼加入到了原样云母带表面，且没有发生化学反应。
图6为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的介电常数与频率的关系图，■表示0mL，●表示0.1mL，▲表示0.2mL，▼表示0.3mL，◆表示0.4mL，
表示0.5mL。图7为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的介电常数与频率的关系图，■表示0层，●表示1层，▲表示2层，▼表示3层，◆表示4层，
表示5层。如图6-7所示，图中横坐标表示频率(Hz)，纵坐标表示介电常数。从图6-7中可以明显看出，高导热静电纺丝氮化硼云母带与高导热涂刷氮化硼云母带的介电常数随频率变化的规律与原样云母带相同，且同频率下与原样云母带相比均有一定的提升。
图8为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的介电损耗与频率的关系图，■表示0mL，●表示0.1mL，▲表示0.2mL，▼表示0.3mL，◆表示0.4mL，
表示0.5mL。图9为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的介电损耗与频率的关系图，■表示0层，●表示1层，▲表示2层，▼表示3层，◆表示4层，
表示5层。如图8-9所示，图中横坐标表示频率(Hz)，纵坐标表示介电损耗。从图8-9中可以看出，高导热静电纺丝氮化硼云母带和高导热涂刷氮化硼云母带的介电损耗随频率变化的规律相同，且同频率下与原样云母带相比变化不大。
图10为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的电导率与频率的关系图，■表示0mL，●表示0.1mL，▲表示0.2mL，▼表示0.3mL，◆表示0.4mL，
表示0.5mL。图11为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的电导率与频率的关系图，■表示0层，●表示1层，▲表示2层，▼表示3层，◆表示4层，
表示5层。如图10-11所示，图中横坐标表示频率(Hz)，纵坐标表示电导率(S/cm)。从图10-11中可以看出，高导热静电纺丝氮化硼云母带和高导热涂刷氮化硼云母带的电导率随频率变化的规律相同，均具有较高的频率依赖性，且同频率下与原样云母带相比变化不大，说明高导热静电纺丝氮化硼云母带和高导热涂刷氮化硼云母带均具有良好的绝缘性能。
图12为原样云母带以及实施例1-5制得的高导热静电纺丝氮化硼云母带的导热系数对比图。图13为原样云母带以及实施例6-10制得的高导热涂刷氮化硼云母带的导热系数对比图。其中，图12中横坐标表示氮化硼纳米纤维纺丝前驱液的体积(mL)，纵坐标表示导热系数(W/m·K)，图13中横坐标表示涂刷氮化硼的层数(层)，纵坐标表示导热系数(W/m·K)。从图12-13中可以看出，高导热静电纺丝氮化硼云母带和高导热涂刷氮化硼云母带的导热系数均比原样云母带大，其中实施例5，即静电纺丝0.5mL氮化硼前驱液的高导热静电纺丝氮化硼云母带的导热系数达到了0.242W/m·K，涂刷5层氮化硼前驱液的高导热涂刷氮化硼云母带的导热系数达到了0.217W/m·K，与原样云母带0.184W/m·K的导热系数相比，分别提高了31.5％和17.9％。
通过以上对比证明，本发明的高导热静电纺丝氮化硼云母带和高导热涂刷氮化硼云母带均显著提高了云母带的介电性能和导热性能，也保持了云母带基体的损耗特性和电导特性，能够在提高高压电机主绝缘结构运行稳定性的同时，延长电机的使用寿命。
Claims (10)
1.一种高导热氮化硼云母带，其特征在于它由原样云母带和两层氮化硼组成，所述的原样云母带设置在两层氮化硼之间，原样云母带与两层氮化硼之间通过静电纺丝技术或涂刷工艺结合。
2.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硼云母带，其特征在于所述的原样云母带为环氧玻璃粉云母带，宽度为2.5mm，平均厚度为0.14mm。
3.如权利要求1所述的一种高导热氮化硼云母带的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
一、按照氮化硼的质量与无水乙醇的体积的比为1g：10mL分别称取氮化硼和无水乙醇；将氮化硼加入到无水乙醇中，在15～25℃的温度条件下机械搅拌8～12h，然后超声15～25min，得到氮化硼前驱液；将氮化硼前驱液通过静电纺丝技术或涂刷工艺，得到高导热氮化硼云母带；
所述的静电纺丝技术的步骤如下：使用注射器抽取步骤一中得到的氮化硼前驱液，在15～30℃的温度条件下，以原样云母带为基体，对其两面进行静电纺丝，得到附有氮化硼纳米纤维膜的云母带；将附有氮化硼纳米纤维膜的云母带进行热处理，得到高导热氮化硼云母带；
所述的涂刷工艺的步骤如下：将步骤一中得到的氮化硼前驱液均匀涂覆在原样云母带的一个面上，烘干；然后将氮化硼前驱液均匀涂覆在原样云母带的另一个面上，进行烘干；再重复上述操作1～10次，得到附有氮化硼涂层的云母带；最后将附有氮化硼涂层的云母带进行热处理，得到高导热氮化硼云母带。
4.根据权利要求3所述的一种高导热氮化硼云母带的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氮化硼为六方氮化硼，粒径为1～2μm。
5.根据权利要求3所述的一种高导热氮化硼云母带的制备方法，其特征在于步骤一中机械搅拌采用磁力搅拌器，搅拌速度为150～300r/min。
6.根据权利要求3所述的一种高导热氮化硼云母带的制备方法，其特征在于静电纺丝技术过程中，注射器抽取的氮化硼前驱液体积为0.1～2mL，纺丝机上设置的对注射器的推进速度为1～3mm/min，注射器的针头距离收集装置15～30cm，注射器的针头和收集装置处同时施加的正负电压为V+＝10～15kV、V-＝10～15kV，收集装置的旋转速度为1500～3000r/min。
7.根据权利要求3所述的一种高导热氮化硼云母带的制备方法，其特征在于静电纺丝技术过程中，将附有氮化硼纳米纤维膜的云母带在60℃的温度条件下干燥12h，得到高导热氮化硼云母带。
8.根据权利要求3所述的一种高导热氮化硼云母带的制备方法，其特征在于涂刷工艺过程中，在室温下进行，每次涂刷消耗氮化硼前驱液的体积与原样云母带的长度的比为(0.2～0.8)mL：20cm。
9.根据权利要求3所述的一种高导热氮化硼云母带的制备方法，其特征在于涂刷工艺过程中，烘干是在60℃的温度条件下干燥30min。
10.根据权利要求3所述的一种高导热氮化硼云母带的制备方法，其特征在于涂刷工艺过程中，将附有氮化硼纳米纤维膜的云母带在60℃的温度条件下干燥12h，得到高导热氮化硼云母带。
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