CN113800482A - 一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉及其制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉及其制作工艺，包括该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：25‑35的氧化硼，45‑50的氯化铵，5‑15的有机溶剂、5‑10六偏磷酸钠、5‑10金属硅粉。有益效果：实现对氮化硼粉的制作及有效破碎和颗粒球形化、纳米化，产物粒度在100nm‑1μm纳米之间。在化学剥离法的高能球磨装置能量大，破碎效率高。该工艺具有制备过程工艺简单，操作方便，所制备的超细纳米级氮化硼粉尺寸均一，且具有高硬度、高热导率、高热稳定性和高化学稳定性，可批量生产超细纳米立方氮化硼，产品表面积大，纯度高，广泛应用于纳米纤维制备，电子、喷涂及彩妆等领域。
Description
技术领域
本发明涉及喷涂技术领域，具体来说，涉及一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉及其制作工艺。
背景技术
氮化硼晶体属六方晶系，结构与石墨相似，性能也有很多相似之处，所以又叫“白石墨”它有良好的耐热性、热稳定性、导热性、高温介电强度，是理想的散热材料和高温绝缘材料。氮化硼的化学稳定性好，能抵抗大部分熔融金属的浸蚀。它也有很好的自润滑性。
氮化硼粉末对静电喷涂技术和设备的应用已经有很长一段时间，这种技术和设备需要相当大的初始投资，当然也可以用刷子涂层和空气喷涂，并且在普通厂房里就可进行。而纳米级氮化硼粉的制作对所需温度和压力仍然很高，对设备条件的要求还十分严格，因此也就难于形成大的生产规模，需要在产品表面积、纯度上需要广泛应用于纳米纤维制备以及电子、喷涂及彩妆等领域的纳米级氮化硼粉。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉及其制作工艺，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
为此，本发明采用的具体技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供了一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉。
该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：
25-35的氧化硼，45-50的氯化铵，5-15的有机溶剂、5-10六偏磷酸钠、5-10金属硅粉。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺。
该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制备，包括以下步骤：
将氧化硼和氯化铵原料混合，在含氮反应气氛条件下，混均加入到反应釜在加热炉中加热烘干，自然冷却之后在保护气氛中降温至室温，获得粗产物；
将合成的氮化硼粗粉为原料，在反应釜中，采用有机溶剂的水溶液中作为反应介质；
通过对反应釜加热，在高温、高压反应环境下搅拌，使得通常难溶或不溶的物质溶解并反应生成新的氮化硼晶体；
将氮化硼晶体与六偏磷酸钠、金属硅粉混合材料加入高能球磨罐中，球磨得到的浆料烘干；
采用一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中，将氮化硼单晶与尿素以1:20的比例混合，也加入到球磨罐中；
将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为950-1550rpm，转动时间为16-20h，进行转动；
停止球磨机，加入一定的苯甲酸苄酯，润湿球磨罐中混合物，混合物软化后在用去离子水清洗中，将混合液抽滤反应产物；
采用3000rpm、30分钟离心处理，并通过2mol/L的盐酸处理，洗成中性；
再次投入到高能球磨罐中，转速为950-1550rpm，合成时间为16-40h，烘干干燥，制备出了结晶度较好、直径在在100nm-1μm之间的产物粒度。
进一步的，上述反应釜在加热炉中加热烘干先以1.5-2℃/min的速率将所述混合料升温至280-300℃，再以3-5℃/min的速率升温至800-1200℃，操作中加热至并保温4-6h。
进一步的，所述氧化硼的纯度≥97.0wt％；所述氧化硼的粒度≤0.1mm。
进一步的，所述氯化铵得纯度≥99.5wt％；所述氯化铵的粒度≤0.1mm。
进一步的，所述有机溶剂包括N-甲基吡络烷酮、乙二醇或N，N-二甲基乙酰胺。
进一步的，所述氮化硼单晶的烘干为在60-80℃中干燥6-12h。
进一步的，所述氮化硼单晶的剥离制备使用行星式球磨机进行机械球磨，球磨介质为氧化锆球，尿素为干法球磨试剂，通过球磨与超声结合的方法制备纳米氮化硼粉。
进一步的，所述纳米氮化硼粉的白度为≥93。
其中，本发明所采用的原料阐述如下：
所述氧化硼：化学式：B2O3，又称三氧化二硼，是硼最主要的氧化物。它是一种白色蜡状固体，一般以无定形的状态存在，很难形成晶体，但在高强度退火后也能结晶。它是已知的最难结晶的物质之一。熔融时可以溶解许多碱性的金属氧化物，生成有特征颜色的玻璃状硼酸盐和偏硼酸盐(玻璃)，用于制取元素硼和精细硼化合物。也可与多种氧化物化合制成具有特征颜色的硼玻璃、光学玻璃、耐热玻璃、仪器玻璃及玻璃纤维、光线防护材料等。还可用作油漆的耐火阻烯添加剂和干燥剂。
所述氯化铵：氯铵。是指盐酸的铵盐，多为制碱工业的副产品。含氮
呈白色或略带黄色的方形或八面体小结晶，有粉状和粒状两种剂型，粒状氯化铵不易吸湿，易储存，而粉状氯化铵较多用作生产复肥的基础肥料。属生理酸性肥料，因含氯较多而不宜在酸性土和盐碱土上施用，不宜用作种肥、秧田肥或叶面肥，也不宜在忌氯作物(如烟草、马铃薯、柑橘、茶树等)上施用。氯化铵用于稻田肥效较高而且稳定，因为℃1既可抑制稻田硝化作用，又有利于水稻茎秆纤维形成，增加韧性，减少水稻倒伏和病虫侵袭。
所述有机溶剂包括N-甲基吡络烷酮、乙二醇或N，N-二甲基乙酰胺。
本发明的有益效果为：通过实现对氮化硼粉的制作及有效破碎和颗粒球形化、纳米化，产物粒度在100nm-1μm纳米之间。在多次的球磨效果下，配合高能球磨装置能量大，破碎效率高，在润滑溶剂中，苯甲酸苄酯的效果相比水、乙醇和正十二烷是更好。使得该工艺具有制备过程工艺简单，操作方便，所制备的超细纳米级氮化硼粉尺寸均一，且具有高硬度、高热导率、高热稳定性和高化学稳定性，可批量生产超细纳米立方氮化硼，产品表面积大，纯度高，广泛应用于纳米纤维制备，电子、喷涂及彩妆等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉及其制作工艺的流程图；
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图，这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
根据本发明的实施例，提供了一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉。
该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：
25-35的氧化硼，45-50的氯化铵，5-15的有机溶剂、5-10六偏磷酸钠、5-10金属硅粉。
为了更清楚的理解本发明的上述技术方案，以下通过具体实例对本发明的上述方案进行详细说明。
实施例一：
一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉，该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：
25g的氧化硼，45g的氯化铵，5g的有机溶剂、5g六偏磷酸钠、5g金属硅粉。
该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制备，包括以下步骤：
将氧化硼和氯化铵原料混合，在含氮反应气氛条件下，混均加入到反应釜在加热炉中加热烘干，自然冷却之后在保护气氛中降温至室温，获得粗产物；
将合成的氮化硼粗粉为原料，在反应釜中，采用有机溶剂的水溶液中作为反应介质；
通过对反应釜加热，在高温、高压反应环境下搅拌，使得通常难溶或不溶的物质溶解并反应生成新的氮化硼晶体；
将氮化硼晶体与六偏磷酸钠、金属硅粉混合材料加入高能球磨罐中，球磨得到的浆料烘干；
采用一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中，将氮化硼单晶与尿素以1:20的比例混合，也加入到球磨罐中；
将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为950-1550rpm，转动时间为16-20h，进行转动；
停止球磨机，加入一定的苯甲酸苄酯，润湿球磨罐中混合物，混合物软化后在用去离子水清洗中，将混合液抽滤反应产物；
采用3000rpm、30分钟离心处理，并通过2mol/L的盐酸处理，洗成中性；
再次投入到高能球磨罐中，转速为950-1550rpm，合成时间为16-40h，烘干干燥，制备出了结晶度较好、直径在在100nm-1μm之间的产物粒度。
实施例二：
一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉，该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：
28g的氧化硼，42g的氯化铵，9g的有机溶剂、7g六偏磷酸钠、7g金属硅粉。
该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制备，包括以下步骤：
将氧化硼和氯化铵原料混合，在含氮反应气氛条件下，混均加入到反应釜在加热炉中加热烘干，自然冷却之后在保护气氛中降温至室温，获得粗产物；
将合成的氮化硼粗粉为原料，在反应釜中，采用有机溶剂的水溶液中作为反应介质；
通过对反应釜加热，在高温、高压反应环境下搅拌，使得通常难溶或不溶的物质溶解并反应生成新的氮化硼晶体；
将氮化硼晶体与六偏磷酸钠、金属硅粉混合材料加入高能球磨罐中，球磨得到的浆料烘干；
采用一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中，将氮化硼单晶与尿素以1:20的比例混合，也加入到球磨罐中；
将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为950-1550rpm，转动时间为16-20h，进行转动；
停止球磨机，加入一定的苯甲酸苄酯，润湿球磨罐中混合物，混合物软化后在用去离子水清洗中，将混合液抽滤反应产物；
采用3000rpm、30分钟离心处理，并通过2mol/L的盐酸处理，洗成中性；
再次投入到高能球磨罐中，转速为950-1550rpm，合成时间为16-40h，烘干干燥，制备出了结晶度较好、直径在在100nm-1μm之间的产物粒度。
实施例三：
一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉，该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：
32g的氧化硼，44g的氯化铵，12g的有机溶剂、8.5g六偏磷酸钠、8.5g金属硅粉。
该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制备，包括以下步骤：
将氧化硼和氯化铵原料混合，在含氮反应气氛条件下，混均加入到反应釜在加热炉中加热烘干，自然冷却之后在保护气氛中降温至室温，获得粗产物；
将合成的氮化硼粗粉为原料，在反应釜中，采用有机溶剂的水溶液中作为反应介质；
通过对反应釜加热，在高温、高压反应环境下搅拌，使得通常难溶或不溶的物质溶解并反应生成新的氮化硼晶体；
将氮化硼晶体与六偏磷酸钠、金属硅粉混合材料加入高能球磨罐中，球磨得到的浆料烘干；
采用一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中，将氮化硼单晶与尿素以1:20的比例混合，也加入到球磨罐中；
将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为950-1550rpm，转动时间为16-20h，进行转动；
停止球磨机，加入一定的苯甲酸苄酯，润湿球磨罐中混合物，混合物软化后在用去离子水清洗中，将混合液抽滤反应产物；
采用3000rpm、30分钟离心处理，并通过2mol/L的盐酸处理，洗成中性；
再次投入到高能球磨罐中，转速为950-1550rpm，合成时间为16-40h，烘干干燥，制备出了结晶度较好、直径在在100nm-1μm之间的产物粒度。
实施例四：
一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉，该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：
35g的氧化硼，50g的氯化铵，15g的有机溶剂、10g六偏磷酸钠、10g金属硅粉。
该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制备，包括以下步骤：
将氧化硼和氯化铵原料混合，在含氮反应气氛条件下，混均加入到反应釜在加热炉中加热烘干，自然冷却之后在保护气氛中降温至室温，获得粗产物；
将合成的氮化硼粗粉为原料，在反应釜中，采用有机溶剂的水溶液中作为反应介质；
通过对反应釜加热，在高温、高压反应环境下搅拌，使得通常难溶或不溶的物质溶解并反应生成新的氮化硼晶体；
将氮化硼晶体与六偏磷酸钠、金属硅粉混合材料加入高能球磨罐中，球磨得到的浆料烘干；
采用一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中，将氮化硼单晶与尿素以1:20的比例混合，也加入到球磨罐中；
将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为950-1550rpm，转动时间为16-20h，进行转动；
停止球磨机，加入一定的苯甲酸苄酯，润湿球磨罐中混合物，混合物软化后在用去离子水清洗中，将混合液抽滤反应产物；
采用3000rpm、30分钟离心处理，并通过2mol/L的盐酸处理，洗成中性；
再次投入到高能球磨罐中，转速为950-1550rpm，合成时间为16-40h，烘干干燥，制备出了结晶度较好、直径在在100nm-1μm之间的产物粒度。
如图1所示，在实际生产过程中，该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制备，包括以下步骤：
步骤S101，将氧化硼和氯化铵原料混合，在含氮反应气氛条件下，混均加入到反应釜在加热炉中加热烘干，自然冷却之后在保护气氛中降温至室温，获得粗产物；
步骤S103，将合成的氮化硼粗粉为原料，在反应釜中，采用有机溶剂的水溶液中作为反应介质；
步骤S105，通过对反应釜加热，在高温、高压反应环境下搅拌，使得通常难溶或不溶的物质溶解并反应生成新的氮化硼晶体；
步骤S107，将氮化硼晶体与六偏磷酸钠、金属硅粉混合材料加入高能球磨罐中，球磨得到的浆料烘干；
步骤S109，采用一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中，将氮化硼单晶与尿素以1:20的比例混合，也加入到球磨罐中；
步骤S111，将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为950-1550rpm，转动时间为16-20h，进行转动；
步骤S113，停止球磨机，加入一定的苯甲酸苄酯，润湿球磨罐中混合物，混合物软化后在用去离子水清洗中，将混合液抽滤反应产物；
步骤S115，采用3000rpm、30分钟离心处理，并通过2mol/L的盐酸处理，洗成中性；
步骤S117，再次投入到高能球磨罐中，转速为950-1550rpm，合成时间为16-40h，烘干干燥，制备出了结晶度较好、直径在在100nm-1μm之间的产物粒度。
进一步的，上述反应釜在加热炉中加热烘干先以1.5-2℃/min的速率将所述混合料升温至280-300℃，再以3-5℃/min的速率升温至800-1200℃，操作中加热至并保温4-6h。
进一步的，所述氧化硼的纯度≥97.0wt％；所述氧化硼的粒度≤0.1mm。
进一步的，所述氯化铵得纯度≥99.5wt％；所述氯化铵的粒度≤0.1mm。
进一步的，所述有机溶剂包括N-甲基吡络烷酮、乙二醇或N，N-二甲基乙酰胺。
进一步的，所述氮化硼单晶的烘干为在60-80℃中干燥6-12h。
进一步的，所述氮化硼单晶的剥离制备使用行星式球磨机进行机械球磨，球磨介质为氧化锆球，尿素为干法球磨试剂，通过球磨与超声结合的方法制备纳米氮化硼粉。
进一步的，所述纳米氮化硼粉的白度为≥93。
为了方便理解本发明的上述技术方案，以下就本发明在实际过程中的工作原理或者操作方式进行详细说明。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过实现对氮化硼粉的制作及有效破碎和颗粒球形化、纳米化，产物粒度在100nm-1μm纳米之间。在多次的球磨效果下，配合高能球磨装置能量大，破碎效率高，在润滑溶剂中，苯甲酸苄酯的效果相比水、乙醇和正十二烷是更好。使得该工艺具有制备过程工艺简单，操作方便，所制备的超细纳米级氮化硼粉尺寸均一，且具有高硬度、高热导率、高热稳定性和高化学稳定性，可批量生产超细纳米立方氮化硼，产品表面积大，纯度高，广泛应用于纳米纤维制备，电子、喷涂及彩妆等领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉，其特征在于，该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：
25-35的氧化硼，45-50的氯化铵，5-15的有机溶剂、5-10六偏磷酸钠、5-10金属硅粉。
2.一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，用于权利要求1所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制备，包括以下步骤：
将氧化硼和氯化铵原料混合，在含氮反应气氛条件下，混均加入到反应釜在加热炉中加热烘干，自然冷却之后在保护气氛中降温至室温，获得粗产物；
将合成的氮化硼粗粉为原料，在反应釜中，采用有机溶剂的水溶液中作为反应介质；
通过对反应釜加热，在高温、高压反应环境下搅拌，使得通常难溶或不溶的物质溶解并反应生成新的氮化硼晶体；
将氮化硼晶体与六偏磷酸钠、金属硅粉混合材料加入高能球磨罐中，球磨得到的浆料烘干；
采用一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中，将氮化硼单晶与尿素以1:20的比例混合，也加入到球磨罐中；
将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为950-1550rpm，转动时间为16-20h，进行转动；
停止球磨机，加入一定的苯甲酸苄酯，润湿球磨罐中混合物，混合物软化后在用去离子水清洗中，将混合液抽滤反应产物；
采用3000rpm、30分钟离心处理，并通过2mol/L的盐酸处理，洗成中性；
再次投入到高能球磨罐中，转速为950-1550rpm，合成时间为16-40h，烘干干燥，制备出了结晶度较好、直径在在100nm-1μm之间的产物粒度。
3.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，上述反应釜在加热炉中加热烘干先以1.5-2℃/min的速率将所述混合料升温至280-300℃，再以3-5℃/min的速率升温至800-1200℃，操作中加热至并保温4-6h。
4.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述氧化硼的纯度≥97.0wt％；所述氧化硼的粒度≤0.1mm。
5.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述氯化铵的纯度≥99.5wt％；所述氯化铵的粒度≤0.1mm。
6.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述有机溶剂包括N-甲基吡络烷酮、乙二醇或N，N-二甲基乙酰胺。
7.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述氮化硼单晶的烘干为在60-80℃中干燥6-12h。
8.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述氮化硼单晶的剥离制备使用行星式球磨机进行机械球磨，球磨介质为氧化锆球，尿素为干法球磨试剂，通过球磨与超声结合的方法制备纳米氮化硼粉。
9.根据权利要求2所述的一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述纳米氮化硼粉的白度为≥93。
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