CN113789049A - 一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法，属于尼龙复合材料领域。该尼龙复合材料，按重量份计，包括以下组分：尼龙66 60‑75份、短玻璃纤维30‑35份、极性聚烯烃树脂1‑10份、高流动性尼龙6 0‑20份、EVA嵌段聚烯烃0‑10份、相容剂0‑10份、抗氧剂0‑5份。本发明通过在玻纤增强尼龙中加入极性聚烯烃赋予极性基团，这大大提高分子间的作用力，有利于分子间缠绕，利于熔合情况。高流动性尼龙6、相容剂、EVA嵌段聚烯烃，在协同作用下提高基材的结合度和互穿交联网格结构，提升材料的熔接痕强度，所得尼龙复合材料的熔接痕强度可达129MPa。

Description

一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙复合材料技术领域，特别是涉及一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙是使用量最大的通用塑料，将尼龙和纤维加入共混改性，所得尼龙复合材料可作为更高强度的应用，广泛用于工业、汽车等行业，是“以塑代钢”不可缺少的材料。在尼龙中添加玻纤整体强度虽大幅度提高，但熔接线强度并没有得到改善，还有降低的情况，这大大限制了玻纤增强改性尼龙的应用，因此迫切需要改善玻纤增强尼龙的熔接痕强度，是以塑代钢主题的重要步骤。
玻纤增强尼龙熔体在熔接痕处玻纤分布混乱，基材融合效果差，制品熔接痕处强度仅为玻纤增强后整体拉伸强度的40-60％，因此迫切需要改善玻纤在熔接线处的分布和贯穿率以及基材融合情况，赋予熔接痕处更高的强度。
从材料角度方向进行熔接痕强度改善，已经有公开的专利申请号CN201911050576.8(一种高熔接痕强度玻纤增强聚酰胺复合材料及其制备方法)和CN101735577A(一种高接接痕强度增强聚对苯二甲酸丁二醇酯材料及其制备方法)，这两个专利从材料角度方面入手，熔接痕强度均得到较高幅度改善。
CN200810218925.8公开了一种高熔接痕强度增强聚丙烯材料及其制备方法，专利中通过提高界面结合性,提高了分散相粘度,阻碍了聚丙烯分子链和玻璃纤维沿垂直流动方向的取向，通过降低玻纤的取向来提高玻纤对界面的桥接水平来提高熔接痕强度。
CN201811168956.7公开了一种耐渗透性的空调软管。内衬层为聚酰胺和含羧基的改性聚烯烃共混获得的改性的聚酰胺尼龙合金，该空气软管具有较高的耐渗透性。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现。
一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，按重量份计，包括以下组分：
Figure BDA0003230363780000021
优选的，所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，按重量份计，包括以下组分：
Figure BDA0003230363780000022
Figure BDA0003230363780000031
优选的，所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，按重量份计，包括以下组分：
Figure BDA0003230363780000032
优选的，所述尼龙66，其熔体流动速率在10～40g/10min，2.16kg/230℃，测试方法为GB/T 3682.1-2018。
优选的，所述的高流动性尼龙6是熔点在200℃以下，特性黏度指数为2.0的尼龙6，测试方法为GB/T 3682.1-2018。高流动尼龙6在注塑情况更易流向熔体前端，对熔接痕处玻纤取向与贯穿率有一定帮助，并且提高熔接痕处熔合效果。
优选的，所述的短玻璃纤维为短切玻纤，其横切面长宽比趋向1:1的圆柱玻纤，且经表面处理剂处理的玻璃纤维，其直径为10μm。
优选的，所述的表面处理剂为硅烷偶联剂、钛烷偶联剂、铝酸酯偶联剂的一种或多种。
优选的，所述极性聚烯烃树脂是分子量为9000-12000的丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物。
优选的，所述的EVA嵌段聚烯烃，形态是嵌段共聚物，为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，在190℃、2.16Kg的测试条件下，其熔融指数为20～50g/min。
优选的，所述的相容剂为马来酸酐接枝的EPDM(三元乙丙橡胶)、POE(聚烯烃弹性体)和SEBS(苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)中的一种或者几种组合。
优选的，所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸]、二硬脂基硫代丙酸脂、二月桂基硫代丙酸脂、二(十三烷基)硫代丙酸脂、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸脂中的一种或多种。
当然，也可以为了提升其加工调节的助剂，如润滑剂等助剂，也可以为了提升其他耐候性加入一些抗紫外线剂、高温稳定剂等。
以上所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料的方法，包括以下步骤：
按照配比称量原料，从双螺杆挤出机的主喂料口喂入尼龙66、极性聚烯烃树脂、高流动性尼龙6、EVA嵌段聚烯烃、相容剂和抗氧剂，从侧喂料口加入短玻璃纤维，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出后经冷却、风干、切粒，得到高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，挤出温度设为270～280℃，主机螺杆转速为300-600rpm，螺杆的长径比为56:1。
本发明采用56:1大长径比双螺杆挤出机以便于布置多个侧喂料，让玻纤通过“预浸润”，增加保留长度和玻纤添加量。
本发明加入极性聚烯烃树脂为含有极性基团的树脂，为丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物或磺化聚烯烃蜡中一种或两种，极性基团在熔体流动前端富集紧密结合，赋予了熔接痕处两端基材离子键的集中，使得复合材料获得更高的分子间作用力，并且有利于熔接痕两端分子间缠绕，改善熔料熔合情况，从而改善熔接痕强度。尼龙基材含有极性酰胺基，会形成氢键，氢键也是一种分子间作用力，可改善熔接痕强度，这也可侧面说明了玻纤改性尼龙66基材熔接痕强度略高于纯料的熔接痕强度的原因。而本发明添加的极性聚烯烃树脂所含离子键属于化学键的一种，并且比氢键强，比范德华力弱，所以可以赋予熔接痕处更高的分子间作用力，这大大提高分子间的作用力，利于分子间缠绕，使得基材结合度更高，利于熔合情况。
本发明在材料方面在熔接痕处对基材结合度和玻纤取向进行研究改性，并且熔接痕强度获得较大幅度提升，本发明添加高流动性尼龙，可在一定程度上改变玻纤取向，并且添加EVA和马来酸酐接枝的POE可提高两种尼龙的相容性，在注塑前端熔接痕处可提高基材的结合度和互穿交联网格结构。
由于添加了两种尼龙，必定会因为相容性的问题，影响熔接痕强度，使力学性能的提高受限。本发明采用马来酸酐接枝的POE，配合配合极性聚烯烃树脂和EVA嵌段共聚物。极性聚烯烃树脂含有羧基可分别与纤维表面的偶联剂的羟基及酸酐基团发生反应，提高了马来酸酐接枝POE的接枝率，可提高两种尼龙的在注塑前端增容效果，使得熔接痕处尼龙基材强度提高，且羧基与酸酐发生反应会生成单/双脂，使EVA和该脂类物质酯化和酯交换反应，在PA上同时引入长链烃基和空间结构较复杂的邻苯基团，有利于PA基材与EVA形成更复杂的互穿交联网格结构。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过在玻纤增强尼龙中加入极性聚烯烃赋予了极性基团，这大大提高熔接痕处分子间的作用力，利于分子间缠绕，使得基材结合度更高，利于熔合情况。高流动性尼龙6、相容剂、EVA嵌段聚烯烃，在协同作用下提高基材的结合度和互穿交联网格结构，提升材料的熔接痕强度。
(2)本发明对极性聚烯烃与高流动性尼龙6比例进行优选，配合相容剂、EVA嵌段聚烯烃作用下，所得尼龙复合材料的熔接痕强度可达129MPa。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施和对比例所用原料如下：
尼龙66；
短玻璃纤维；
极性聚烯烃树脂：丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物，分子量为9000-12000；
高流动性尼龙6树脂(新会美达M2000)；
EVA嵌段共聚物(牌号E1051)；
相容剂：马来酸酐接枝的POE；
抗氧剂：四[β-(3,5-二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸]。
本发明高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料的制备方法：按照配比称量原料，从双螺杆挤出机的主喂料口喂入尼龙树脂、聚烯烃树脂、相容剂、固化剂、抗氧剂等助剂，从侧喂料口加入短玻璃纤维，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出后经冷却、风干、切粒，得到高熔接痕强度玻纤增强聚酰胺/聚丙烯合金复合材料，挤出温度设在为270～280℃，主机螺杆转速为300-600rpm，螺杆的长径比为56:1。
各项性能测试方法：
(1)熔接痕强度：按国家标准GB/T1040.2-2008方法测试，测试样条为两端进浇。
(2)拉伸强度：按国家标准GB/T1040.2-2008方法测试。
(3)弯曲强度：按国家标准GB/T9341-2008方法测试。
表1
Figure BDA0003230363780000071
表2
Figure BDA0003230363780000081
从实施例1-9可知，极性聚烯烃树脂和EVA嵌段共聚物与相容剂配合高流动性尼龙6树脂，这两种体系对基材熔接痕强度均有帮助，但随着量添加，熔接痕强度反而下降。结合实例1-6和实例10、实例12可知，需要控制高流动性尼龙6用量在1-5份的范围内，并且在优选的1-2份的时效果更好，极性聚烯烃树脂在2份数时作用效果最佳。
从实例9与实例15、实例16可知，优选组分中不添加相容剂，组分相容效果不好，在熔接痕处与玻纤相容性减弱。结合实例8与实例14、实例16可知，加入EVA嵌段共聚物可以使得基材熔接痕强度得到提升，嵌段共聚物在熔接痕让基材更易形成密集网状结构，提高基材的结合度。
实例7与实例13的熔接痕强度，配合EVA聚烯烃与相容剂下，极性聚烯烃树脂与尼龙6树脂一起作用时，会使得基材熔接痕强度得到较高幅度改善，这可能是因为极性聚烯烃树脂作用在熔接痕处，使得熔接痕基材结合度提高，熔合情况得到改善，赋予更高分子间作用力，而高流动性尼龙6有利于改善玻纤取向，提高玻纤贯穿率从而提高熔接痕强度。并且在含量2:2时，作用效果最佳，有利于提高材料的熔接痕强度。

Claims (10)

1.一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
Figure FDA0003230363770000011
2.根据权利要求1所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
Figure FDA0003230363770000012
3.根据权利要求2所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
Figure FDA0003230363770000013
Figure FDA0003230363770000021
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述极性聚烯烃树脂是分子量为9000-12000的丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述高流动性尼龙6是熔点在200℃以下，特性黏度指数为2.0的尼龙6。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述EVA嵌段聚烯烃是在190℃、2.16Kg的测试条件下，熔融指数为20～50g/min的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙66的熔体流动速率为10～40g/10min，2.16kg/230℃。
8.根据权利要求1-3任一项所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述短玻璃纤维是横切面长宽比为1:1的圆柱玻纤，且经表面处理剂处理、直径为10μm的玻璃纤维；所述的表面处理剂为硅烷偶联剂、钛烷偶联剂、铝酸酯偶联剂的一种或多种。
9.根据权利要求1-3任一项所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶、聚烯烃弹性体和苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一种或者几种组合；所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸]、二硬脂基硫代丙酸脂、二月桂基硫代丙酸脂、二(十三烷基)硫代丙酸脂、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸脂中的一种或多种。
10.制备权利要求1-9任一项所述的一种高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比称量原料，从双螺杆挤出机的主喂料口喂入尼龙66、极性聚烯烃树脂、高流动性尼龙6、EVA嵌段聚烯烃、相容剂和抗氧剂，从侧喂料口加入短玻璃纤维，在双螺杆挤出机中熔融共混挤出后经冷却、风干、切粒，得到高熔接强度玻纤增强尼龙复合材料，挤出温度设为270～280℃，主机螺杆转速为300-600rpm，螺杆的长径比为56:1。
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