CN103665838A - 一种增强抗冲击尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种增强抗冲击尼龙复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子材料改性技术领域，特别涉及一种增强抗冲击尼龙复合材料及其制备方法。本发明的增强抗冲击尼龙复合材料，由包含以下重量份的组分制成：尼龙树脂80~100份；增强纤维40~60份；抗冲击改性剂4~10份；硅烷偶联剂0.6～1.5份；复合型抗氧化剂0.4~1.2份；润滑剂0.5～1.0份。与现有技术相比，本发明提供的增强抗冲击尼龙复合材料除了具有足够低的吸湿率以防止变形发生，还能实现低翘曲和改善的抗冲击性，且改性后强度高、模量高、蠕变小。

Description

一种增强抗冲击尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料改性技术领域，特别涉及一种增强抗冲击尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
工程塑料尼龙机械强度较高、韧性好，有较高的抗拉、抗压强度；耐疲劳性能突出，经受多次反复屈折仍能保持原有机械强度；表面光滑、摩擦系数小、耐磨；耐腐蚀，耐碱和大多数盐液，还耐弱酸、机油和汽油；无毒，对生物侵蚀呈惰性，有良好抗菌、抗毒能力；耐热，使用温度范围宽，可在45-100℃下长期使用，短时耐热温度达120-150℃；有优良电气性能，具有较好的电绝缘性；制件重量轻，易染色，易成形。基于这些特性，当前保持了对尼龙产品的大量需求。
但由于尼龙树脂具有高吸湿率，因此它们呈现出尺寸不稳定性和高翘曲。另外，将无机材料添加到尼龙树脂中导致所得复合材料的抗冲击性低，因为当多重冲击施加于尼龙复合材料时，由于尼龙树脂和无机材料之间的界面结合力低而使应力累积在尼龙分子和无机材料间的界面，由此在界面处出现裂纹。另外，尼龙树脂主链中存在的弱C-C键由于尼龙树脂的固有结构特性而易于断裂，因而尼龙树脂存在难以实现低翘曲的问题。通过添加无机增强材料到尼龙树脂中可在一定程度上解决翘曲问题，但仅仅通过添加无机增强材料所得复合材料在翘曲上改善的很小，而且无机增强材料与尼龙分子之间的低界面结合力导致了复合材料的机械性能降低。
发明内容
本发明目的在于提供一种增强抗冲击尼龙复合材料，以解决现有技术通过添加无机增强材料到尼龙树脂中可在一定程度上解决尼龙树脂的翘曲问题，但仅仅通过添加无机增强材料所得复合材料在翘曲上改善的很小，而且无机增强材料与尼龙分子之间的低界面结合力导致了复合材料的机械性能降低的技术性问题。
本发明的另一目的在于提供一种增强抗冲击尼龙复合材料的制备方法，以解决现有技术通过添加无机增强材料到尼龙树脂中可在一定程度上解决尼龙树脂的翘曲问题，但仅仅通过添加无机增强材料所得复合材料在翘曲上改善的很小，而且无机增强材料与尼龙分子之间的低界面结合力导致了复合材料的机械性能降低的技术性问题。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种增强抗冲击尼龙复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
尼龙树脂        80~100份；
增强纤维        40~60份；
抗冲击改性剂    4~10份；
硅烷偶联剂      0.6~1.5份；
复合型抗氧化剂  0.4~1.2份；
润滑剂          0.5~1.0份。
优选地，所述尼龙树脂的特性粘度为0.9~1.0dL/g，所述尼龙树脂选自尼龙6、尼龙66、尼龙11中的一种或几种。
优选地，所述增强纤维为玻璃纤维和碳纤维的复配混合物，所述复配混合物中玻璃纤维与碳纤维的质量比为（1~1.67）：1。
优选地，所述抗冲击改性剂选自马来酸酐接枝乙烯/丙烯共聚物、马来酸酐接枝异戊二烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯-二烯三元共聚物、马来酸酐接枝乙烯/辛烯共聚物、苯乙烯与丁二烯的共聚物、乙烯与丙烯腈共聚物中的一种或几种。
优选地，所述硅烷偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
优选地，所述复合型抗氧化剂为2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)（抗氧剂2246）与硫代二丙酸二月桂酯（抗氧剂DLTP）的混合物。
优选地，所述混合物中2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)与硫代二丙酸二月桂酯的质量比为（1.2~1.6）：1。
优选地，所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸中的一种。
一种增强抗冲击尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取尼龙树脂80~100份，置于90~110℃的烘箱中烘干，烘干时间为4~6小时；
（2）在烘干后的尼龙树脂中加入抗冲击改性剂4~10份、复合型抗氧化剂0.4~1.2份、润滑剂0.5~1.0份于高速混合机中搅拌混合10~15min，混合机转速为2000～3000r/min；
（3）将增强纤维40~60份按一定比例混合，并用硅烷偶联剂0.6~1.5份进行表面处理；
（4）将步骤（2）得到的物料加入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧向加料口中加入经步骤（3）处理的增强纤维；经挤出、造粒、冷却、切粒、干燥处理得改性尼龙复合材料。
优选地，所述双螺杆挤出机的各段的温度依次为：230~240℃、240~250℃、250~260℃、260~270℃、260~270℃、250~260℃、250~260℃；双螺杆挤出机的转速为180~240r/min。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
1、本发明提供的增强抗冲击尼龙复合材料除了具有足够低的吸湿率以防止变形发生，还能实现低翘曲和改善的抗冲击性，且改性后强度高、模量高、蠕变小；
2、本发明的增强抗冲击尼龙复合材料的制备方法中，所添加的增强纤维经过处理后，改善了界面结合情况，大大增加了机械强度和实现低翘曲，制备工艺简单易行，适合工业化生产和应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
以下实施例中采用GB（国标）测定材料的各项性能，如无特别说明，组分的份数均为重量份数。
实施例1
本实施例中增强抗冲击尼龙复合材料的制备如下：
（1）称取尼龙6100份，置于90℃的烘箱中烘干，烘干时间为6小时；
（2）在烘干后的尼龙6中加入马来酸酐接枝乙烯-丙烯-二烯三元共聚物6份、复合型抗氧化剂0.8份（抗氧剂2246/DLTP质量比是1.5：1）、硬脂酸锌0.8份于高速混合机中搅拌混合10min，混合机转速为2800r/min；
（3）将增强纤维40份(玻璃纤维与碳纤维的质量比为1.67：1)混合，并用乙烯基三甲氧基硅烷1.0份进行表面处理；
（4）将步骤（2）得到的物料加入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧向加料口中加入经步骤（3）处理的增强纤维；经挤出、造粒、冷却、切粒、干燥处理得改性尼龙复合材料。
双螺杆挤出机的转速为200r/min，双螺杆挤出机的每段的温度依次为：230℃、240℃、250℃、260℃、260℃、250℃、250℃。其各项性能测试见表1。
实施例2
本实施例中增强抗冲击尼龙复合材料的制备如下：
（1）称取尼龙650份和尼龙6640份，置于105℃的烘箱中烘干，烘干时间为4.5小时；
（2）在烘干后的尼龙6和尼龙66中加入马来酸酐接枝乙烯/辛烯共聚物2份和苯乙烯与丁二烯的共聚物2份、复合型抗氧化剂0.4份（抗氧剂2246/DLTP质量比是1.3：1）、硬脂酸1.0份于高速混合机中搅拌混合12min，混合机转速为3000r/min；
（3）将增强纤维50份(玻璃纤维与碳纤维的质量比为1.5：1)混合，并用乙烯基三氯硅烷0.6份进行表面处理；
（4）将步骤（2）得到的物料加入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧向加料口中加入经步骤（3）处理的增强纤维；经挤出、造粒、冷却、切粒、干燥处理得改性尼龙复合材料。
双螺杆挤出机的转速为220r/min，双螺杆挤出机的每段的温度依次为：235℃、245℃、255℃、265℃、260℃、255℃、255℃。其各项性能测试见表1。
实施例3
本实施例中增强抗冲击尼龙复合材料的制备如下：
（1）称取尼龙640份和尼龙6640份，置于110℃的烘箱中烘干，烘干时间为4小时；
（2）在烘干后的尼龙6和尼龙66中加入马来酸酐接枝乙烯/丙烯共聚物5份和苯乙烯与丁二烯的共聚物3份、复合型抗氧化剂1.2份（抗氧剂2246/DLTP质量比是1.6：1）、硬脂酸锌0.5份于高速混合机中搅拌混合15min，混合机转速为2000r/min；
（3）将增强纤维50份(玻璃纤维与碳纤维的质量比为1：1)混合，并用γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份进行表面处理；
（4）将步骤（2）得到的物料加入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧向加料口中加入经步骤（3）处理的增强纤维；经挤出、造粒、冷却、切粒、干燥处理得改性尼龙复合材料。
双螺杆挤出机的转速为180r/min，双螺杆挤出机的每段的温度依次为：235℃、240℃、255℃、260℃、260℃、255℃、255℃。其各项性能测试见表1。
实施例4
本实施例中增强抗冲击尼龙复合材料的制备如下：
（1）称取尼龙640份和尼龙6650份，置于95℃的烘箱中烘干，烘干时间为5.5小时；
（2）在烘干后的尼龙6和尼龙66中加入马来酸酐接枝乙烯-丙烯-二烯三元共聚物6份和苯乙烯与丁二烯的共聚物4份、复合型抗氧化剂1.0份（抗氧剂2246/DLTP质量比是1.2：1）、硬脂酸0.8份于高速混合机中搅拌混合12min，混合机转速为2500r/min；
（3）将增强纤维60份(玻璃纤维与碳纤维的质量比为1：1)混合，并用γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.2份进行表面处理；
（4）将步骤（2）得到的物料加入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧向加料口中加入经步骤（3）处理的增强纤维；经挤出、造粒、冷却、切粒、干燥处理得改性尼龙复合材料。
双螺杆挤出机的转速为240r/min，双螺杆挤出机的每段的温度依次为：240℃、250℃、260℃、270℃、270℃、260℃、260℃。其各项性能测试见表1。
比较例1
本比较例与实施例3的区别之处在于，增强纤维是单一的玻璃纤维，其余步骤类似。
（1）称取原料尼龙640份和尼龙6640份，置于110℃的烘箱中烘干，烘干时间4小时；
（2）在烘干后的尼龙6和尼龙66中加入马来酸酐接枝乙烯/丙烯共聚物5份和苯乙烯与丁二烯的共聚物3份、复合型抗氧化剂1.2份（抗氧剂2246/DLTP质量比是1.6：1）、硬脂酸锌0.5份于高速混合机中搅拌混合15min，混合机转速为2000r/min；
（3）将增强纤维50份(玻璃纤维)用γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.5份进行表面处理；
（4）将步骤（2）得到的物料加入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧向加料口中加入经步骤（3）处理的增强纤维；经挤出、造粒、冷却、切粒、干燥处理得改性尼龙复合材料。
双螺杆挤出机的转速为180r/min，双螺杆挤出机的每段的温度依次为：235℃、240℃、255℃、260℃、260℃、255℃、255℃。其各项性能测试见表1。
比较例2
本比较例与实施例4的区别之处在于，不添加抗冲击改性剂，其余步骤类似。
（1）称取原料尼龙640份和尼龙6650份，置于95℃的烘箱中烘干，烘干时间5.5小时；
（2）在烘干后的尼龙6和尼龙66中加入复合型抗氧化剂1.0份（抗氧剂2246/DLTP质量比是1.2：1）、硬脂酸0.8份于高速混合机中搅拌混合12min，混合机转速为2500r/min；
（3）将增强纤维60份(玻璃纤维与碳纤维的质量比为1：1)混合，并用γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.2份进行表面处理；
（4）将步骤（2）得到的物料加入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧向加料口中加入经步骤（3）处理的增强纤维；经挤出、造粒、冷却、切粒、干燥处理得改性尼龙复合材料。
双螺杆挤出机的转速为240r/min，双螺杆挤出机的每段的温度依次为：240℃、250℃、260℃、270℃、270℃、260℃、260℃。其各项性能测试见表1。
表1
Figure BDA00002130218600071
由表1中各项数据可看出：实施例1-4中随着增强纤维含量的增加，拉伸强度和弯曲强度也增大，并实现翘曲减小；比较例1与实施例3相比，机械性能大幅度下降，发现单一的玻璃纤维作增强纤维的增强效果很差；比较例2与实施例4相比，拉伸、弯曲性能基本没有降低，但缺口冲击强度下降很多，发现没有抗冲击改性剂的改善，冲击强度明显下降。
与现有技术相比，本发明提供的增强抗冲击尼龙复合材料除了具有足够低的吸湿率以防止变形发生，还能实现低翘曲和改善的抗冲击性，且改性后强度高、模量高、蠕变小。本发明的增强抗冲击尼龙复合材料的制备方法中，所添加的增强纤维经过处理后，改善了界面结合情况，大大增加了机械强度和实现低翘曲，制备工艺简单易行，适合工业化生产和应用。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。

Claims (10)

1.一种增强抗冲击尼龙复合材料，其特征在于，由包含以下重量份的组分制成：
尼龙树脂          80~100份；
增强纤维          40~60份；
抗冲击改性剂      4~10份；
硅烷偶联剂        0.6~1.5份；
复合型抗氧化剂    0.4~1.2份；
润滑剂b           0.5~1.0份。
2.如权利要求1所述的增强抗冲击尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙树脂的特性粘度为0.9~1.0dL/g，所述尼龙树脂选自尼龙6、尼龙66、尼龙11中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的增强抗冲击尼龙复合材料，其特征在于，所述增强纤维为玻璃纤维和碳纤维的复配混合物，所述复配混合物中玻璃纤维与碳纤维的质量比为（1~1.67）：1。
4.如权利要求1所述的增强抗冲击尼龙复合材料，其特征在于，所述抗冲击改性剂选自马来酸酐接枝乙烯/丙烯共聚物、马来酸酐接枝异戊二烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-丙烯-二烯三元共聚物、马来酸酐接枝乙烯/辛烯共聚物、苯乙烯与丁二烯的共聚物、乙烯与丙烯腈共聚物中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的增强抗冲击尼龙复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
6.如权利要求1所述的增强抗冲击尼龙复合材料，其特征在于，所述复合型抗氧化剂为2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)与硫代二丙酸二月桂酯的混合物。
7.如权利要求6所述的增强抗冲击尼龙复合材料，其特征在于，所述混合物中2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)与硫代二丙酸二月桂酯的质量比为（1.2~1.6）：1。
8.如权利要求1所述的增强抗冲击尼龙复合材料，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸中的一种。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的增强抗冲击尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取尼龙树脂80~100份，置于90~110℃的烘箱中烘干，烘干时间为4~6小时；
（2）在烘干后的尼龙树脂中加入抗冲击改性剂4~10份、复合型抗氧化剂0.4~1.2份、润滑剂0.5~1.0份于高速混合机中搅拌混合10~15min，混合机转速为2000～3000r/min；
（3）将增强纤维40~60份按一定比例混合，并用硅烷偶联剂0.6~1.5份进行表面处理；
（4）将步骤（2）得到的物料加入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧向加料口中加入经步骤（3）处理的增强纤维；经挤出、造粒、冷却、切粒、干燥处理得改性尼龙复合材料。
10.如权利要求9所述的增强抗冲击尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的各段的温度依次为：230~240℃、240~250℃、250~260℃、260~270℃、260~270℃、250~260℃、250~260℃；双螺杆挤出机的转速为180~240r/min。
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