CN1137766C - 活性微滤烧结膜制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属活性微滤烧结膜制造方法,它是采用以碳活性纤维为主料,配以陶瓷,高分子材料的粉体或纤维制品为骨料,并辅以针对性填料,进行高倍切割式共混,填充,增强改性,加压成型,熔融烧结,降温,后处理制造高强活性微滤一体化为特征的烧结方法。本发明具有其制品形态随意性好,可制成板、管、柱、盘、蜂窝体或异形体。
Description
本发明涉及一种环保膜工程复合材料,特别是一种活性微滤烧结膜制造方法。
在环保净化工艺中,液相、气相过滤单元使用的过滤介质品种繁多。目前国内开始广泛采用将金属、陶瓷、高分子材料制备的烧结膜,并得到认可。其制法:是选用金属、陶瓷、高分子材料的粉体或纤维为原料,经粉碎、短切、筛分分级,依据过滤粒子的大小,过滤精度,运用堆砌理论进行原料粒度的配制、混炼、成型、烧结、降温固化制成弯曲贯通的多孔材料。这种烧结膜按过滤孔径大小,分为粗滤、微滤。由于此种烧结膜活性点极少,只能对液相、气相发挥过滤的功能,且孔道阻力大,无弹性、液、气通量小,设备体积相对大,反冲洗效果差,易结垢和堵塞孔道,特别是对离子级的无机或有机杂质过滤单元无法实现,其应用受到限制。要想清除液相、气相中离子级无机或有机杂质,特别是有毒、有害的杂质及细菌、微生物等。目前多采用活性吸附材料或中空纤维超滤膜等。二十世纪九十年代初,***高效吸附材料—活性碳纤维的毡、纸、布、丝等制品步入工业化生产,应用领域广泛,拓宽了活性吸附单元。其制法:是选用有机纤维(如粘胶基纤维、聚丙烯腈基纤维、沥青基纤维、聚乙烯醇基纤维、酚醛基纤维、合成基纤维等)经预处理、碳化、活化、后处理得到具有高度发达的微孔结构,比表面积大,吸附容量高,吸脱附速度快,净化效果好的活性碳纤维。这种活性吸附材料可在简单条件下,完全脱附再生,且损失吸附功能极小,同时兼备耐酸、耐碱、耐腐蚀、耐高低温等特点。
活性碳纤维对液相、气相中的有机物吸附功能非常优异,且吸附容量大,浓度范围宽,既能处理高浓度,也可处理微量或痕量的被吸附物。同时处理精度高,吸附速度比颗粒活性炭高100倍以上。广泛应用于空气净化,水净化,废水回收工艺,有机溶剂回收,高纯水生产,脱色,脱嗅等高科技净化,分离,回收工艺中。
然而,国内活性碳纤维及其制品,在应用实践中,一直销售不畅,其主要原因有三个方面:1、技术指标应适性、予选择性差。2、耐浸渍性、耐顶破、冲击、抗折、抗拉强度低下,尤其经脱附再生强度指标更低,无法在液相、气相中长期使用,一般寿命3~6个月。3、成本高,一般通用型500~1000元/KG,用户难于接受。本发明针对上述过滤,吸附单元过程中使用的材料或介质原有技术中存在的问题,经充分研制与实践,简化单元流程,提高综合功效。运用现代复合材料的机理,将两种或两种以上不同材料,即以活性碳纤维为主料,配以陶瓷、高分子材料的粉体或纤维制品为骨料,并辅以针对性填料,进行高倍切割式共混,填充,增强改性,加压成型、熔融烧结,降温,后处理得到高强、微滤结构与高效吸附一体化为特征的烧结膜。其制品形态随意性好,可制成板、管、柱、盘、蜂窝体或异形体。
本发明的目的是提供一种活性微滤烧结膜制造方法。
本发明是这样实现的:活性微滤烧结膜制造方法是采用以活性碳纤维为主料,配以陶瓷、高分子材料的粉体或纤维制品为骨料,并辅以针对性填料,进行高倍切割式共混,填充,增强改性,加压成型,熔融烧结,降温,后处理制造高强活性微滤一体化为特征的烧结方法。
一、制备活性微滤烧结膜的原料组份、配比、作用。
1、主料:活性碳纤维,视处理对象,液相、气相介质条件不同,选用粘胶基,聚丙烯腈基,沥青基,合成基等。适应针对性的各项吸附指标,吸附容易,吸附孔径范围等。可从市售活性碳纤维产品中或自制特种活性碳纤维产品中选择。然后根据要求进行短切,要求纤维直径5-20μm;长度0.2-6mm;加入量占20-80%重量比;充分发挥活性碳纤维高效吸附功能。
2、骨料:多孔陶瓷材料,如瓷粉,硅酸铝,硅藻土,玻璃粉,玻璃微珠,玻璃纤维。
i.高分子材料:聚乙烯,聚丙烯,聚丙烯腈等。
ii.选用中应尽量采用高强、高分子量、高融点牌号,粉料粒径范围,按过滤孔大小,依据堆砌理论要求配比,一般应用为20-400目,纤维直径0.5-30μm,长度0.2-6mm;加入量占15-60%重量比;充分形成微孔结构,并起到支持骨架,粘结纤维的功能。
3 填料及其它:由于处理对象、液相、气相介质中工作条件不同,化学、物理性质不同,要求功能差异很大,如强度、水气通量、纳污量或有特殊过滤,吸附要求等,尚须要添加如下物质:
补强:可添加聚酰胺纤维、氧化铝纤维、碳纤维、玻璃纤维等
纤维直径5-30μm,长度2-8mm;加入量占5-20%。
偶联剂:常用硅烷偶联剂。
粘接剂:石蜡,水玻璃,纸浆,聚乙烯醇水溶液,淀粉等。
成孔剂:木碳,木粉,焦碳粉,石蜡,塑料粉,无机盐。
脱模剂:石墨粉,云母粉,化石粉等。
杀菌、抑制细菌剂:三碘树脂,高纯度铜锌合金粉等。
二、烧结机理与控制:将上述主料、骨料、填料等按预先设计的过滤孔经,吸附,强度等指标进行合理配料,严格进行均匀切割式共混,适时适量地填充,增强改性,提高各组份材料相容性,同时视原料和成品尺寸的不同,合理制定烧成工艺,确定烧结温度,保温时间,加温和降温速率及环境气氛。
一般选用陶瓷材料为骨料需在氮气保护下,进行烧结,严格控制120-600℃加温范围,其加温速率不易过高,最终烧结成温度900-1200℃,保温时间在30分钟左右。
选用高分子材料为骨料,需在氮气保护下,进行烧结,烧成温度视原料和成品尺寸的不同控制在50-260℃,加温速率20℃~30℃,保温时间2-2.5小时为宜。
对陶瓷材料或高分子材料为骨料时,需经充分共混后,适时适量的填充辅助料,均匀后通过工装,加压装入模具中,要求无装料层痕,压实致密。特别是形状复杂的要确保填充饱满。
盖上上盖后,检查排气孔,将模具送入焙烧炉中通氮防止氧化,确保各工件加温均匀,并按预先制定的烧成工艺进行,工件在高温下熔融烧结,使微粒或纤维表面软化,由于烧结料的重力和表面张力趋向增大微粒的堆积密度,减少比表面积。因此造成微粒或纤维间接触面积加大,相互作用加强,降低温度后,彼此粘接,微粒或纤维间留下空隙,形成贯孔或网孔,固化后为多孔材料。注意添加补强偶联剂的使用规则,合理安排烧结工艺,适时清除污垢,确保孔道光滑,有弹性,这样有利于成品的反冲洗或化学清洗,恢复过滤、吸附单元的功能,烧成后的产品要认真严格地后处理与真空包装,方可保存与使用。
本发明与现有技术相比,以净水滤芯,过滤水量5吨为例。
项目 现有技术 现有技术 本发明介质材料 高分子材料 活性碳纤维 复合材料膜工程单元 过滤 吸附 过滤吸附一体化机械强度(8mm厚,孔径30μm,滤芯) 活性碳纤维30g 含活性碳纤维30g内***压力 >2MPa 极低 >1.2MPa适应温度 <80℃ 有氧180℃ <120℃孔径范围0.5~120μm 3nm以上离子 过滤01~120μm
吸附3nm以上离子嗅味 -- 100% 100%脱氯 -- 100% 100%挥发性酚 -- 90% 90%四氯化碳 -- 98% 98%三氯甲烷 -- 96% 96%细菌总数 -- 100% 100%耐浸性能 优 差 优
下面结合实施例对本发明作以详细说明。
实施例1
将100份单位重量的粘胶基液相型活性碳纤维,丝经5-20μm,长度0.5-6mm,比表面积1000-1500m2/g,亚甲兰吸附值150-200mg/g;60份单位重量的聚乙烯粉未(其高低密度聚乙烯粉按3∶1混合)粒径325目通过率占85%;10份单位重量玻璃丝,通过偶联剂处理,丝径5-30μm,长度2-6mm,5份单位重量的聚酰胺纤维66,丝径20-50μm,长2-6mm;2份单位重量的高纯度铜锌合金粉,粒径200目。添加成型药剂经充分切割式共混,干燥,加压装入中空带底圆筒模具中,封盖留气孔,送入氮气保护焙烧炉中加热80-200℃,升温速率20-30℃,至烧成温度后,保温2小时出炉,热抽芯,水降温,出成品。烧成样品尺寸为:外径60mm,内径32mm,底厚15mm,长度260mm。供***滤芯。
实施例2
将100份单位重量的酚醛基脱氯型活性碳纤维(自制),丝径5-20μm,长度0.5-6mm,10份单位重量的椰壳液相型活性炭粉,粒径100目,60份单位重量的高强聚乙烯粉180目,通过率90%:8份单位重量的聚丙烯腈纤维,丝径20-50μm,长度2-6mm,2份单位重量的高纯度铜锌合金粉200目。添加成型药剂经充分切割式共混,干燥,加压装入中空带底圆筒模具中,封盖留气孔,送入氮气保护焙烧炉中加热80-230℃,升温速率20-30℃,至烧成温度后,保温2小时出炉,热抽芯,水降温,出成品。烧成样品尺寸为:外径60mm,内径32mm,底厚15mm,长度260mm。
实施例3
将80份单位重量的聚丙烯腈基活性碳纤维,丝径10-20μm度0.5-6mm,比表面积850-1000m2/g,亚甲兰吸附值200mg/g;20份单位重量的粘胶基液相型活性碳纤维(自制)微孔20~40埃占50%以上,碘吸附值1000mg/g;65份单位重量的高强聚乙烯粉180目通过率占90%:10份单位重量的高融点聚丙烯腈纤维,丝径20-50μm,长度2-6mm,3份单位重量的高纯度铜锌合金粉200目。添加成型药剂经充分切割式共混,干燥,螺旋加压装入中空带底或不带底圆筒模具中,封盖留气孔,送入氮气保护焙烧炉中,加热150-240℃,升温速率30-40℃,至烧成温度后,保温2.5小时出炉,热抽芯,水降温,出成品。烧成样品尺寸为:外径38mm,内径20mm,底厚15mm,长度1000mm。供油田含硒生活饮用水净化中应用。
Claims (2)
1、一种活性微滤烧结膜制造方法,其特征在于:以活性碳纤维为主料,加入量占20-80%重量比;配以玻璃纤维、高分子纤维制品为骨料,加入量占15-60%重量比;并辅以针对性填料,包括成孔剂、粘接剂、偶联剂等,加入量5-20%重量比;进行高倍切割式共混、填充、增强改性、加压成型、熔融烧结,加热温度在50-260℃,升温速率20-30℃,保温2-2.5小时,降温、后处理制造高强活性微滤一体化为特征的烧结膜。
2、按权利要求1所述的活性微滤烧结膜制造方法,其特征在于,其中:活性碳纤维,纤维直径5-20μm,长度0.2-6mm;高分子纤维,纤维直径0.5-30μm,长度0.2-6mm;玻璃纤维,纤维直径5-30μm,长度2-8mm,并进行硅烷偶联剂处理,添加针对性填料包括成孔剂、粘接剂或杀菌抑菌剂等。
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