CN113773192A - 一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法 - Google Patents
一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113773192A CN113773192A CN202110980168.3A CN202110980168A CN113773192A CN 113773192 A CN113773192 A CN 113773192A CN 202110980168 A CN202110980168 A CN 202110980168A CN 113773192 A CN113773192 A CN 113773192A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dicarboxylic acid
- mixed
- dodecyl dicarboxylic
- dodecyl
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- -1 dodecyl dicarboxylic acid Chemical compound 0.000 title claims abstract description 87
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 85
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims description 22
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 100
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 45
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 38
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 10
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 51
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 44
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 44
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 27
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 25
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 21
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 9
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 5
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 claims description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011964 heteropoly acid Substances 0.000 claims description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 13
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 12
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 11
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 9
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 7
- WMRCTEPOPAZMMN-UHFFFAOYSA-N 2-undecylpropanedioic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(C(O)=O)C(O)=O WMRCTEPOPAZMMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 4
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 4
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,将C12正构烷烃和冰醋酸按照一定比例调配成混合萃取剂,在适当温度条件下,将一定量的十二烷基二元羧酸粗品溶入该混合萃取剂中,经过纳滤陶瓷膜过滤纯化后,对纯化的过滤液按照一定速度进行降温,析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,将混合萃取剂和高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,经过高压隔膜板框过滤压榨后,对滤饼进行烘干,得到干燥的高纯十二烷基二元羧酸纯品晶体。利用该方法的到的十二烷基二元羧酸产品,纯度大于99.5%以上,精制提纯收率可达到97.00%以上。
Description
技术领域
本发明涉及直链烷基二元羧酸的提纯生产技术领域,具体涉及一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法。
背景技术
十二烷基二元羧酸是开发较早而且产量较大的工业产品,主要用于合成高分子材料、香料、药品等。直链烷基二元羧酸合成的尼龙,有良好机械性能、耐热、耐磨损、耐化学性、及自润滑性,易加工,可以加工制成各种塑料制品、也可以拉丝制成纤维、还可以制成薄膜、涂料和胶粘剂等。广泛用于汽车、电子电气、机械、通讯、军事及航空航天等领域。
生物发酵法生产的十二烷基二元羧酸,发酵液中含有菌体蛋白、色素、各种离子等杂质,影响产品的纯度,所以需要纯化十二烷基二元羧酸粗品。
现在沿用的单一醋酸纯化技术,以发酵得到的十二烷基二元酸粗品,用醋酸溶解,再通过重结晶精制提纯,经脱色过滤、降温结晶、离心分离,滤饼洗涤、烘干工艺过程制得十二烷基二元羧酸产品,结晶母液经回收溶剂后,再经过蒸馏塔蒸馏净化,回收套用。这种原始工艺,需要大型醋酸蒸馏回收装置,并且产生大量难处理的含有杂质和杂酸的渣料。
现在沿用单一醋酸纯化技术的不足:
醋酸浓度高、温度高的情况下,腐蚀性很剧烈,设备投资大、破损快,纯化成本高;提纯收率低。
母液中溶剂回收采用常规蒸馏方法,母液杂质积累,温度升高,不断变稠、变质,部分物料碳化。除了导致副产品的回收产率降低。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明提供一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,将C12正构烷烃和冰醋酸按照一定比例调配成混合萃取剂,在适当温度条件下,将一定量的十二烷基二元羧酸粗品溶入该混合萃取剂中,经过纳滤陶瓷膜过滤纯化后,对纯化的过滤液按照一定速度进行降温,析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,将混合萃取剂和高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,经过高压隔膜板框过滤压榨后,对滤饼进行烘干,得到干燥的高纯十二烷基二元羧酸纯品晶体。
优选地,所述混合萃取剂,是由C12正构烷烃和冰醋酸按照体积比例(8.5~9.5):1调配成的。
本发明选用由C12正构直链烷烃和冰醋酸按照一定比例调配成混合萃取剂,一是实现萃取的纯化作用,在后面结晶过程,又实现结晶纯化,这两种纯化工艺效果,比常规单一的醋酸纯化工艺更好,产品的纯度和品质更高。
优选的,使用纳滤陶瓷膜,对溶解有十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂进行过滤,得到纯化的透过滤液,再对纯化的滤液按照一定速度进行降温,析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体。
本发明使用纳滤陶瓷膜,过滤溶解了十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂,得到纯化的的陶瓷膜过滤的滤液,再对纯化的滤液按照一定速度进行降温,析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体。纳滤陶瓷膜比板框过滤精度更高,保证了溶解在混合萃取剂里十二烷基二元羧酸纯度。
优选的,使用高压隔膜板框,对析出十二烷基二元羧酸纯品晶体和混合萃取剂进行过滤,用纯水顶洗板框内的滤饼,再使用隔膜压力压榨滤饼,最后对滤饼进行烘干,得到干燥的十二烷基二元羧酸纯品晶体。
本发明使用高压隔膜板框,过滤析出十二烷基二元羧酸纯品晶体和混合萃取剂后,再用纯水顶洗滤饼,最后使用隔膜压力压榨滤饼,对滤饼进行烘干,得到干燥的十二烷基二元羧酸纯品晶体,高压隔膜板框压榨作用脱溶剂效果更好,纯水顶洗滤饼,清除滤饼中水溶性杂质,提高了二元羧酸晶体纯度。
优选的,高压隔膜板框过滤出来的混合萃取剂中,混合了顶压滤饼的纯水,静置后,混合液分层,C12正构烷烃和部分醋酸在上层、水和部分醋酸、杂质、杂酸在底层水相中;上层的C12正构烷烃和部分醋酸,不含有盐分,杂质,直接回用,继续下一批次的生产。
混合萃取剂静置的办法就可以实现溶剂回收再用,避免了醋酸母液回收纯醋酸使用蒸馏的方法,避免了蒸馏母液随着温度升高,浓度增高、母液变稠、变质,甚至碳化;新方法降低了生产成本,节约能源保护环境。
进一步优选的,一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,包括以下步骤:
第一步,配置混合萃取剂:按照体积比8.5~9.5:1的比例,将C12正构烷烃和冰醋酸,混合成混合萃取剂。
第二步,溶解、过滤:在溶解釜中,加入混合萃取剂到反应釜体积的70%~75%,开启搅拌,开启盘管和夹套进行升温至90℃~95℃,按照每1m3混合萃取剂中,溶解300~320kg十二烷基二元羧酸粗品,投入适量粗品进行溶解;对纳滤陶瓷膜***升温到85℃~91℃后,过滤溶解了十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂溶液。
第三步,结晶、隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨:
开启结晶釜夹层降温水,调节冷却水流量,将纳滤陶瓷滤溶液温度降至20℃~30℃,逐渐析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,至结晶完全;使用高压隔膜板框过滤,十二烷基二元羧酸纯品晶体截留在板框内,混合萃取剂滤过滤分离出去,用纯水顶洗板框内的滤饼,再使用隔膜压榨滤饼。
第四步,混合萃取剂静置分层,分离出上层混合萃取剂和下层水相以及其中的其他杂质、杂酸:高压隔膜板框过滤出来的混合萃取剂,混合了顶压滤饼的纯水,静置后,混合液分层,C12正构烷烃和部分冰醋酸在上层、下层水相是水和部分醋酸、杂质、杂酸;上层的C12正构烷烃和部分醋酸,不含有盐分,杂质,直接回用,继续下一批次的生产。
第五步,干燥、包装:将高压隔膜板框截留后,经过纯水顶洗过的,再经过隔膜压榨的十二烷基二元羧酸纯品晶体,使用锥形真空螺带干燥机烘干,得到合格产品,按照客户需求,进行分规格包装。
滤饼烘干,得到精制十二烷基二元羧酸;精制提纯后的十二烷基二元羧酸达到如下技术指标:
单酸:wt% ≥99.50%
总酸:wt% ≥99.80%
灰分:ppm ≤15
铁:以Fe2O3计ppm ≤1
总氮:以N元素计ppm ≤15
水分:wt% ≤0.1
十二烷基二元羧酸精制提纯收率≥97.00%。
本发明的有益效果体现在:
(1)提供了一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法。
(2)采用混合萃取剂,一个作用是实现萃取工艺的纯化作用,在后面结晶过程,又实现结晶工艺的纯化作用,这两种纯化工艺效果,比常规单一的醋酸纯化效果更好,产品的纯度和品质更高。
(3)使用纳滤陶瓷膜比板框过滤精度更高,保证了溶解在混合萃取剂里十二烷基二元羧酸纯度;有效去除发酵过程中产生的其它二元酸以及其它杂质。
(4)使用高压隔膜板框压榨作用明显,脱溶剂效果更好,纯水顶洗滤饼,清除滤饼中水溶性杂质,提高了剩下滤饼二元羧酸晶体纯度。
(5)混合萃取剂静置的办法就可以实现溶剂回收再用,避免了醋酸母液回收使用蒸馏的方法,避免蒸馏母液随着温度升高,浓度增高、母液变稠、变质,甚至碳化,避免收率率降低,新方法降低了生产成本,节约能源保护环境。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述:
实施例1
本发明的一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,包括如下操作步骤:
第一步.配置混合萃取剂
按照体积比9:1的比例,将9份C12正构烷烃和1份冰醋酸,混合成混合萃取剂。
第二步.溶解、过滤
在溶解釜中,按照每1m3混合萃取剂中,溶解300~320kg十二烷基二元羧酸粗品的比例,进行粗品溶解,溶解结束,同时对纳滤膜***进行升温,使用纳滤陶瓷膜对溶液过滤,具体包括以下步骤:
S1:一段溶解
在30m3溶解釜中,加入22m3混合萃取剂,开启搅拌,开启盘管和夹套进行升温至95℃,加入6600kg,十二烷基二元羧酸含量为85%的粗品进行溶解,溶解结束后,保温45分钟。
S2:二段过滤
对纳滤陶瓷膜***升温到88℃;同时开启30m3结晶釜的加热夹套阀门,对结晶釜内温度升到90℃;使用纳滤陶瓷膜,过滤溶解有十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂溶液;收集纳滤陶瓷膜的透过液到结晶釜;透过液淹没过最底一档搅拌后,开启结晶釜搅拌。
第三步.结晶、隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨
S1:降温结晶
缓慢开启结晶釜夹层降温水,调节冷却水流量,将纳滤陶瓷滤溶液温度逐渐降至30℃,随着温度降低,不断析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,至结晶完全;整个降温结晶时间控制在7小时,降温过程先慢后快。
S2:隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨
待结晶釜完成结晶过程,对结晶完全的物料,使用高压隔膜板框过滤,十二烷基二元羧酸纯品晶体截留在板框内;结晶釜内物料全部过滤完成,用5m3纯水顶洗板框;最后再使用隔膜压榨滤饼,维持压榨压力1.2MP,压榨30分钟,将顶洗水与过滤出来的混合萃取剂混合一起,收集在沉降分离罐内。
第四步.混合萃取剂静置分层,分离出上层混合萃取剂和下层水相和其他杂质、杂酸。
缓慢开启沉降分离罐降温夹套,降温到15℃以下,进行沉降分离,沉降时间维持5小时,混合液分层,上层是C12正构烷烃和部分冰醋酸;下层水相和其他杂质、杂酸;从沉降分离罐的底部阀门,排放出水相和其他杂质,杂酸;上层的C12正构烷烃和部分醋酸,不含有盐分和其他杂质,适量调配后直接回用,继续下一批次的生产。
第五步.干燥、包装
S1:将高压隔膜板框截留后,经过纯水顶洗过,再经过隔膜压榨的十二烷基二元羧酸纯品晶体滤饼,使用锥形真空螺带干燥机进行烘干,真空度-0.08MP,温度85℃,烘干时间3小时,得到精制十二烷二元羧酸5466Kg,按照客户需求,进行分规格包装。
精制提纯后的十二烷二元羧酸达到如下技术指标:
单酸:wt% 99.51%
总酸:wt% 99.86%
灰分:ppm ≤10
铁:以Fe2O3计ppm ≤0.5
总氮:以N元素计ppm ≤10
水分:wt% 0.1%
十二烷二元羧酸精制提纯收率97.29%。
实施例2.
本发明的一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,包括如下操作步骤:
第一步.配置混合萃取剂
按照体积比8.5:1的比例,将8.5份C12正构烷烃和1份冰醋酸,混合成混合萃取剂。
第二步.溶解、过滤
在溶解釜中,按照每1m3混合萃取剂中,溶解(300~320)kg十二烷基二元羧酸粗品的比例,进行粗品溶解,溶解结束,同时对纳滤膜***进行升温,使用纳滤陶瓷膜对溶液过滤。
S1.一段溶解
在10m3溶解釜中,加入7 m3混合萃取剂,开启搅拌,开启盘管和夹套进行升温至92℃,加入2200kg,十二烷基二元羧酸含量为80%的粗品进行溶解,溶解结束后,保温60分钟。
S2.二段过滤
对纳滤陶瓷膜***升温到85℃后;开启10m3结晶釜的加热夹套阀门,结晶釜内温度升到88℃;开启纳滤陶瓷膜,过滤溶解有十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂溶液;收集纳滤陶瓷膜的透过液到结晶釜;透过液淹没过底层搅拌档后,开启搅拌。
第三步.结晶、隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨
S1.降温结晶
缓慢开启结晶釜夹层降温水,调节冷却水流量,将纳滤陶瓷滤溶液温度逐渐降至28℃,随着温度降低,不断析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,至结晶完全;整个降温结晶时间控制在7小时,降温过程先慢后快。
S2.隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨
待结晶釜完成结晶过程后,对结晶完全的物料,使用高压隔膜板框过滤,十二烷基二元羧酸纯品晶体截留在板框内;结晶釜内物料全部过滤完成,用2 m3纯水顶洗板框;最后再使用隔膜压榨滤饼,维持压榨压力1.0MP,压榨30分钟,将顶洗水与过滤出来的混合萃取剂混合一起,收集在沉降分离罐内。
第四步.混合萃取剂静置分层,分离出上层混合萃取剂和下层水相和其他杂质、杂酸
缓慢开启沉降分离罐降温夹套,降温到12℃以下,进行沉降分离,沉降时间维持6小时,混合液分层,上层是C12正构烷烃和部分醋酸;下层是水相和其他杂质、杂酸;从沉降分离罐的底部阀门,排放出水相和其他杂质,杂酸;上层的C12正构烷烃和部分醋酸,不含有盐分和其他杂质,适量调配后直接回用,继续下一批次的生产。
第五步.干燥、包装
将高压隔膜板框截留后,经过纯水顶洗过,再经过隔膜压榨的十二烷基二元羧酸纯品晶体滤饼,使用锥形真空螺带干燥机进行烘干,真空度-0.08MP,温度83℃,烘干时间3小时,得到精制十二烷二元羧酸1720Kg,按照客户需求,进行分规格包装。
精制提纯后的十二烷二元羧酸达到如下技术指标:
单酸:wt% 99.53%
总酸:wt% 99.85%
灰分:ppm ≤10
铁:以Fe2O3计ppm ≤0.5
总氮:以N元素计ppm ≤10
水分:wt% 0.1%
十二烷二元羧酸精制提纯收率97.58%。
实施例3.
本发明的一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,包括如下操作步骤:
第一步.配置混合萃取剂
按照体积比9.5:1的比例,将9.5份C12正构烷烃和1份冰醋酸,混合成混合萃取剂。
第二步.溶解、过滤
在溶解釜中,按照每1m3混合萃取剂中,溶解(300~320)kg十二烷基二元羧酸粗品的比例,进行粗品溶解,溶解结束,同时对纳滤膜***进行升温,使用纳滤陶瓷膜对溶液过滤。
S1.一段溶解
在20m3溶解釜中,加入15m3混合萃取剂,开启搅拌,开启盘管和夹套进行升温至90℃,加入4800kg,十二烷基二元羧酸含量为85.1%的粗品进行溶解,溶解结束后,保温60分钟。
S2.二段过滤
对纳滤陶瓷膜***升温到91℃后;开启20m3结晶釜的加热夹套阀门,结晶釜内温度升到87℃;开启纳滤陶瓷膜,过滤溶解了十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂溶液;收集纳滤陶瓷膜的透过液到结晶釜;透过液淹没过最底档搅拌后,开启搅拌。
第三步.结晶、隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨
S1.降温结晶
缓慢开启结晶釜夹层降温水,调节冷却水流量,将纳滤陶瓷滤溶液温度逐渐降至29℃,随着温度降低,不断析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,至结晶完全;整个降温结晶时间控制在6.5小时,降温过程先慢后快。
S2.隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨
待结晶釜完成结晶过程后,对结晶完全的物料,使用高压隔膜板框过滤,十二烷基二元羧酸纯品晶体截留在板框内;结晶釜内物料全部过滤完成,用3 m3纯水顶洗板框;最后再使用隔膜压榨滤饼,维持压榨压力1.1MP,压榨30分钟,将顶洗水与过滤出来的混合萃取剂混合一起,收集在沉降分离罐内。
第四步.混合萃取剂静置分层,分离出上层混合萃取剂和下层水相和其他杂质、杂酸。
缓慢开启沉降分离罐降温夹套,降温到11℃以下,进行沉降分离,沉降时间维持5.5小时,混合液分层,上层是C12正构烷烃和部分醋酸;下层是水相和其他杂质、杂酸;从沉降分离罐的底部阀门,排放出水相和其他杂质,杂酸;上层的C12正构烷烃和部分醋酸,不含有盐分和其他杂质,适量调配后直接回用,继续下一批次的生产。
第五步.干燥、包装
将高压隔膜板框截留后,经过纯水顶洗过,再经过隔膜压榨的十二烷基二元羧酸纯品晶体滤饼,使用锥形真空螺带干燥机进行烘干,真空度-0.085MP,温度80℃,烘干时间3小时,得到精制十二烷二元羧酸3733Kg,按照客户需求,进行分规格包装。
精制提纯后的十二烷二元羧酸达到如下技术指标:
单酸:wt% 99.55%
总酸:wt% 99.85%
灰分:ppm ≤10
铁:以Fe2O3计ppm ≤0.5
总氮:以N元素计ppm ≤10
水分:wt% 0.1%
十二烷二元羧酸精制提纯收率97.35%。
Claims (4)
1.一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,其特征在于:将C12正构烷烃和冰醋酸按照一定比例调配成混合萃取剂,在适当温度条件下,将一定量的十二烷基二元羧酸粗品溶入该混合萃取剂中,经过纳滤陶瓷膜过滤纯化后,对纯化的过滤液按照一定速度进行降温,析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,将混合萃取剂和高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,经过高压隔膜板框过滤压榨后,对滤饼进行烘干,得到干燥的高纯十二烷基二元羧酸纯品晶体。
2.根据权利要求1所述的混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,其特征在于:所述混合萃取剂是由C12正构烷烃和冰醋酸按照体积比例8.5~9.5:1调配而成。
3.根据权利要求1所述的混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,其特征在于:高压隔膜板框过滤出来的混合萃取剂中,混合了顶压滤饼的纯水,静置后,混合液分层,C12正构烷烃和部分醋酸在上层、水和部分醋酸、杂质、杂酸在底层水相中;上层的C12正构烷烃和部分醋酸,不含有盐分,杂质,直接回用,继续下一批次的生产。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,配置混合萃取剂:按照体积比8.5~9.5:1的比例,将C12正构烷烃和冰醋酸,混合成混合萃取剂;
第二步,溶解、过滤:在溶解釜中,加入混合萃取剂到反应釜体积的70%~75%,开启搅拌,开启盘管和夹套进行升温至90℃~95℃,按照每1m3混合萃取剂中,溶解300~320kg十二烷基二元羧酸粗品,投入粗品进行溶解;对纳滤陶瓷膜***升温到85℃~91℃,过滤溶解了十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂溶液;
第三步,结晶、隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨:
开启结晶釜夹层降温水,调节冷却水流量,将纳滤陶瓷滤溶液温度降至20℃~30℃,逐渐析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,至结晶完全;结晶完全的物料,使用高压隔膜板框过滤,十二烷基二元羧酸纯品晶体截留在板框内,混合萃取剂滤过滤分离出去,用纯水顶洗板框内的滤饼,再使用隔膜压榨滤饼;
第四步,混合萃取剂静置分层,分离出上层混合萃取剂和下层水相以及其中的其他杂质、杂酸:高压隔膜板框过滤出来的混合萃取剂,混合了顶压滤饼的纯水,静置后,混合液分层,C12正构烷烃和部分冰醋酸在上层、下层水相是水和部分醋酸、杂质、杂酸;上层的C12正构烷烃和部分醋酸,不含有盐分,杂质,直接回用,继续下一批次的生产;
第五步,干燥、包装:将高压隔膜板框截留后,经过纯水顶洗过的,再经过隔膜压榨的十二烷基二元羧酸纯品晶体,使用锥形真空螺带干燥机烘干,得到合格产品,按照客户需求,进行分规格包装;
滤饼烘干,得到精制十二烷基二元羧酸;精制提纯后的十二烷基二元羧酸达到如下技术指标:
单酸:wt% ≥99.50%
总酸:wt% ≥99.80%
灰分:ppm ≤15
铁:以Fe2O3计ppm ≤1
总氮:以N元素计ppm ≤15
水分:wt% ≤0.1
十二烷基二元羧酸精制提纯收率≥97.00%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110980168.3A CN113773192B (zh) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110980168.3A CN113773192B (zh) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113773192A true CN113773192A (zh) | 2021-12-10 |
CN113773192B CN113773192B (zh) | 2024-06-21 |
Family
ID=78839152
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110980168.3A Active CN113773192B (zh) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113773192B (zh) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3714244A (en) * | 1970-04-09 | 1973-01-30 | Toa Gosei Chem Ind | Method for purifying 1,12-dodecanedioic acid |
CN103965035A (zh) * | 2013-01-30 | 2014-08-06 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 长链二元酸的精制方法 |
CN104693018A (zh) * | 2013-12-10 | 2015-06-10 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种长链二元酸发酵液的破乳和精制方法 |
CN109824507A (zh) * | 2019-02-20 | 2019-05-31 | 宁夏恒力生物新材料有限责任公司 | 一种长链二元酸提纯方法 |
CN111039777A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-21 | 淄博广通化工有限责任公司 | 产率高成本低的十二烷基二元羧酸精制提纯方法 |
-
2021
- 2021-08-25 CN CN202110980168.3A patent/CN113773192B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3714244A (en) * | 1970-04-09 | 1973-01-30 | Toa Gosei Chem Ind | Method for purifying 1,12-dodecanedioic acid |
CN103965035A (zh) * | 2013-01-30 | 2014-08-06 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 长链二元酸的精制方法 |
CN104693018A (zh) * | 2013-12-10 | 2015-06-10 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种长链二元酸发酵液的破乳和精制方法 |
CN109824507A (zh) * | 2019-02-20 | 2019-05-31 | 宁夏恒力生物新材料有限责任公司 | 一种长链二元酸提纯方法 |
CN111039777A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-21 | 淄博广通化工有限责任公司 | 产率高成本低的十二烷基二元羧酸精制提纯方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
李占朝;陈光;喻长远;: "十二碳二元酸的重结晶精制工艺研究", 合成纤维工业, vol. 32, no. 02, pages 31 - 34 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113773192B (zh) | 2024-06-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104496793A (zh) | 长碳链二元羧酸的精制方法 | |
CN109180748B (zh) | 一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法 | |
CN104529741A (zh) | 长碳链二元羧酸的提纯方法 | |
CN102911036A (zh) | 一种获得高纯度二羧酸的方法 | |
CN105712871B (zh) | 一种纯化长链二元酸的方法 | |
CN1233710C (zh) | 聚苯硫醚生产用溶剂的回收方法 | |
CN108101775A (zh) | 十一烷二酸的精制提纯方法 | |
CN111099991A (zh) | 产率高成本低的长碳链二元羧酸精制提纯方法 | |
CN108084015A (zh) | 十二烷二酸的精制提纯方法 | |
CN111039777A (zh) | 产率高成本低的十二烷基二元羧酸精制提纯方法 | |
CN113214078A (zh) | 一种利用对苯二甲酸生产废料回收制备对苯二甲酸二辛酯的方法 | |
CN113773192B (zh) | 一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法 | |
CN104592004B (zh) | 一种精制长链有机酸的方法 | |
CN108003014A (zh) | 十三烷二酸的精制提纯方法 | |
CN109456172B (zh) | 一种水相提纯十二碳二元酸的方法 | |
CN109053581B (zh) | 一种苯酰甲硝唑的制备方法 | |
CN113121378A (zh) | 一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法 | |
CN112745246A (zh) | 一种沙库必曲中间体的纯化方法 | |
CN114478235B (zh) | 一种发酵液中有机酸的纯化方法 | |
CN115181011B (zh) | 一种高纯苯氧乙醇的制备工艺 | |
CN219272164U (zh) | 一种己二酸生产废液中二元酸回收提纯*** | |
CN112694397B (zh) | 2,6-萘二甲酸的提纯方法 | |
CN114181078B (zh) | 一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法 | |
CN108147962A (zh) | 十四烷二酸的精制提纯方法 | |
CN110857279B (zh) | 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: Room 510, Building A, Advanced Ceramic Industry Innovation Park, No. 125 Liuquan Road, High tech Zone, Zibo City, Shandong Province, 255000 Applicant after: Shi Landong Address before: 276600 No. 33, Renmin Road, Junan County, Linyi City, Shandong Province Applicant before: Shi Landong |
|
CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |