CN113773084B - 一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)筛分纯度≥99.98%的碳化钨原料,得到碳化钨粉末;(2)将步骤(1)所得碳化钨粉末进行烧结温度为1800‑1900℃,压制压力为35‑45MPa的真空热压烧结处理,得到碳化钨靶坯;(3)将步骤(2)所得碳化钨靶坯进行机加工,得到碳化钨靶材;其中,步骤(2)所述真空热压烧结处理包括顺次进行的保温处理和保温保压处理,且所述保温处理的升温过程分为至少3个升温阶段。本发明提供的制备方法精简了工艺流程的同时提升了碳化钨靶材及镀膜质量。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域,涉及一种碳化钨靶材,尤其涉及一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法。
背景技术
在汽车零配件的生产过程中,为提高零配件表面的耐磨性及美观性,技术人员往往在其表面镀一层碳化钨作为耐磨层。目前大多数镀膜采用物理气相沉积法,这就要求尺寸较大的碳化钨靶材。然而,由于碳化钨靶材的成型温度高,质量大,难加工且靶材性能要求高,导致碳化钨靶材的生产过程复杂且不稳定,使得已有靶材无法满足行业对于靶材质量的高要求。
CN 103567440A公开了一种用于石油勘探钻头镀膜的碳化钨靶材的制备方法,包括如下步骤:(1)将纯度99.999%的碳化钨粉装入石墨模具内,进行冷压预;(2)将装有经过预冷压成形的碳化钨粉的石墨模具放入放电等离子炉内,在保护气氛下升温至1600-2200℃;(3)在上述放电等离子炉内进行快速放电以形成短路,瞬间烧结上述碳化钨粉,形成晶粒细小均匀的碳化钨靶材毛坯;(4)上述毛坯随炉冷却后取出,并按要求进行机械加工,即得所述碳化钨靶材。所述方法制备的碳化钨靶材晶粒均匀细小,能够显著提高石油勘探钻头的强度和耐磨性,延长其使用寿命。然而所述方法中的快速放电不易控制且危险系数高,在制备大尺寸碳化钨靶材时存在一定程度的各向异性,仍有较大的改善空间。
CN 110171975A公开了一种大尺寸高密度无粘结相碳化钨靶材及其制备方法,包括以下步骤:S1.配料:将原料按质量分数比例进行称重,备用;S2.球磨与筛分处理:将步骤S1称量好的原料进行球磨处理得到浆料,然后将混合均匀的浆料进行干燥,最后进行筛分处理,得到粒径均匀的混合粉末;S3.烧结处理:步骤S2的混合粉末放入模具并置于烧结炉中进行烧结处理,同时施加动态的振荡压力,冷却脱模后得到碳化钨靶材坯体;S4.后处理:将步骤S3得到的碳化钨靶材坯体进行切割和表面加工,即得。所述发明在纯碳化钨粉末中引入一定量的游离碳,一定程度上会降低碳化钨薄膜的硬度,且高压振荡辅助烧结的条件不易控制,生产过程较为复杂。
由此可见,如何提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,精简工艺流程的同时提升碳化钨靶材及镀膜质量,成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法精简了工艺流程的同时提升了碳化钨靶材及镀膜质量。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)筛分纯度≥99.98%的碳化钨原料,得到碳化钨粉末;
(2)将步骤(1)所得碳化钨粉末进行烧结温度为1800-1900℃,压制压力为35-45MPa的真空热压烧结处理,得到碳化钨靶坯;
(3)将步骤(2)所得碳化钨靶坯进行机加工,得到碳化钨靶材;
其中,步骤(2)所述真空热压烧结处理包括顺次进行的保温处理和保温保压处理,且所述保温处理的升温过程分为至少3个升温阶段。
本发明通过合理控制真空热压烧结处理的烧结温度及压制压力,将所得碳化钨靶材的致密度提升至99%以上,且纯度高达99.98%以上,同时先进行保温处理再进行保温保压处理,并将升温过程分为至少3个升温阶段,进一步改善了靶材内部晶粒的均匀性和溅射稳定性,微观结构均一无气孔,装饰镀膜的耐磨性得到明显改善。
本发明中,步骤(1)所述碳化钨原料的纯度≥99.98%,例如可以是99.98%、99.99%或99.999%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,步骤(2)所述烧结温度为1800-1900℃,例如可以是1800℃、1810℃、1820℃、1830℃、1840℃、1850℃、1860℃、1870℃、1880℃、1890℃或1900℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,步骤(2)所述压制压力为35-45MPa,例如可以是35MPa、36MPa、37MPa、38MPa、39MPa、40MPa、41MPa、42MPa、43MPa、44MPa或45MPa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述碳化钨粉末的平均粒径≤5μm,例如可以是1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述真空热压烧结处理包括依次进行的装模、抽真空、升温、保温处理、加压、保温保压处理、撤压与冷却。
优选地,所述装模具体为:将碳化钨粉末装入石墨模具中并进行压实,保证装模后平面度≤0.5mm,例如可以是0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述抽真空具体为:将石墨模具放入真空烧结炉中,抽真空至炉内绝对压力≤100Pa,例如可以是10Pa、20Pa、30Pa、40Pa、50Pa、60Pa、70Pa、80Pa、90Pa或100Pa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述升温过程分为3个升温阶段,即依次进行的第一升温阶段、第二升温阶段和第三升温阶段。
优选地,所述第一升温阶段的升温速率为8-12℃/min,例如可以是8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min、11℃/min、11.5℃/min或12℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第一升温阶段的目标温度为900-1100℃,例如可以是900℃、920℃、940℃、960℃、980℃、1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃或1100℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二升温阶段的升温速率为4-6℃/min,例如可以是4℃/min、4.2℃/min、4.4℃/min、4.6℃/min、4.8℃/min、5℃/min、5.2℃/min、5.4℃/min、5.6℃/min、5.8℃/min或6℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第二升温阶段的目标温度为1450-1550℃,例如可以是1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃、1500℃、1510℃、1520℃、1530℃、1540℃或1550℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第三升温阶段的升温速率为2-4℃/min,例如可以是2℃/min、2.2℃/min、2.4℃/min、2.6℃/min、2.8℃/min、3℃/min、3.2℃/min、3.4℃/min、3.6℃/min、3.8℃/min或4℃/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述第三升温阶段的目标温度为1800-1900℃,例如可以是1800℃、1810℃、1820℃、1830℃、1840℃、1850℃、1860℃、1870℃、1880℃、1890℃或1900℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述保温处理的时间为80-100min,例如可以是80min、82min、84min、86min、88min、90min、92min、94min、96min、98min或100min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述加压的速率为0.4-0.6MPa/min,例如可以是0.4MPa/min、0.42MPa/min、0.44MPa/min、0.46MPa/min、0.48MPa/min、0.5MPa/min、0.52MPa/min、0.54MPa/min、0.56MPa/min、0.58MPa/min或0.6MPa/min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述加压的目标压力为35-45MPa,例如可以是35MPa、36MPa、37MPa、38MPa、39MPa、40MPa、41MPa、42MPa、43MPa、44MPa或45MPa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述保温保压处理的时间为80-100min,例如可以是80min、82min、84min、86min、88min、90min、92min、94min、96min、98min或100min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述撤压具体为:向真空烧结炉中充入氮气和/或氩气至炉内绝对压力为0.02-0.04MPa,例如可以是0.02MPa、0.022MPa、0.024MPa、0.026MPa、0.028MPa、0.03MPa、0.032MPa、0.034MPa、0.036MPa、0.038MPa或0.04MPa,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述冷却具体为:待模具随炉冷却至温度≤200℃,取出模具并晾至室温,例如可以是50℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃或200℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述机加工包括依次进行的磨平、切割、精加工、表面处理、清洗、干燥与包装。
优选地,所述磨平在平面磨床上进行,且采用的磨床砂轮规格为60-100目,例如可以是60目、65目、70目、75目、80目、85目、90目、95目或100目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述磨平达到的平面度≤0.05mm,例如可以是0.005mm、0.01mm、0.015mm、0.02mm、0.025mm、0.03mm、0.035mm、0.04mm、0.045mm或0.05mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述磨平的每步下刀量≤0.05mm,例如可以是0.005mm、0.01mm、0.015mm、0.02mm、0.025mm、0.03mm、0.035mm、0.04mm、0.045mm或0.05mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述切割在线切割机上进行。
优选地,所述精加工在铣床上进行,且采用的圆柱磨头规格为300-500目,例如可以是300目、320目、340目、360目、380目、400目、420目、440目、460目、480目或500目,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述精加工的每步进刀量≤0.05mm,例如可以是0.005mm、0.01mm、0.015mm、0.02mm、0.025mm、0.03mm、0.035mm、0.04mm、0.045mm或0.05mm,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述表面处理包括依次进行的打磨与抛光。
本发明通过特定流程及参数要求的机加工将碳化钨靶坯处理成表面光滑且无崩角毛刺的碳化钨靶材,满足了磁控溅射镀膜对靶材的外观要求。
作为本发明第一方面优选的技术方案,所述制备方法包括以下步骤:
(1)筛分纯度≥99.98%的碳化钨原料,得到平均粒径≤5μm的碳化钨粉末;
(2)将步骤(1)所得碳化钨粉末进行真空热压烧结处理,得到碳化钨靶坯;所述真空热压烧结处理具体包括以下步骤:
(A)装模:将碳化钨粉末装入石墨模具中并进行压实,保证装模后平面度≤0.5mm;
(B)抽真空:将石墨模具放入真空烧结炉中,抽真空至炉内绝对压力≤100Pa;
(C)升温:先以8-12℃/min的速率升温至900-1100℃,再以4-6℃/min的速率升温至1450-1550℃,最后以2-4℃/min的速率升温至1800-1900℃;
(D)保温处理:保温80-100min,使生坯充分受热;
(E)加压:以0.4-0.6MPa/min的速率加压至35-45MPa;
(F)保温保压处理:保温保压80-100min;
(G)撤压:向真空烧结炉中充入氮气和/或氩气至炉内绝对压力为0.02-0.04MPa;
(H)冷却:待模具随炉冷却至温度≤200℃,取出模具并晾至室温;
(3)将步骤(2)所得碳化钨靶坯进行机加工,得到碳化钨靶材;所述机加工包括依次进行的磨平、切割、精加工、表面处理、清洗、干燥与包装;所述磨平在平面磨床上进行,且采用的磨床砂轮规格为60-100目;所述磨平达到的平面度≤0.05mm,且每步下刀量≤0.05mm;所述切割在线切割机上进行;所述精加工在铣床上进行,且采用的圆柱磨头规格为300-500目,每步进刀量≤0.05mm;所述表面处理包括依次进行的打磨与抛光。
第二方面,本发明提供一种采用如第一方面所述制备方法制备得到的碳化钨靶材。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明通过合理控制真空热压烧结处理的烧结温度及压制压力,将所得碳化钨靶材的致密度提升至99%以上,且纯度高达99.98%以上,同时先进行保温处理再进行保温保压处理,并将升温过程分为至少3个升温阶段,进一步改善了靶材内部晶粒的均匀性和溅射稳定性,微观结构均一无气孔,装饰镀膜的耐磨性得到明显改善。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)筛分纯度≥99.99%的碳化钨原料,得到平均粒径3μm的碳化钨粉末;
(2)将步骤(1)所得碳化钨粉末进行真空热压烧结处理,得到碳化钨靶坯;所述真空热压烧结处理具体包括以下步骤:
(A)装模:将碳化钨粉末装入石墨模具中并进行压实,保证装模后平面度为0.3±0.1mm;
(B)抽真空:将石墨模具放入真空烧结炉中,抽真空至炉内绝对压力为80Pa;
(C)升温:先以10℃/min的速率升温至1000℃,再以5℃/min的速率升温至1500℃,最后以3℃/min的速率升温至1850℃;
(D)保温处理:保温90min,使生坯充分受热;
(E)加压:以0.5MPa/min的速率加压至40MPa;
(F)保温保压处理:保温保压90min;
(G)撤压:向真空烧结炉中充入氩气至炉内绝对压力为0.03MPa;
(H)冷却:待模具随炉冷却至温度为150℃,取出模具并晾至室温;
(3)将步骤(2)所得碳化钨靶坯进行机加工,得到碳化钨靶材;所述机加工包括依次进行的磨平、切割、精加工、表面处理、清洗、干燥与包装;所述磨平在平面磨床上进行,且采用的磨床砂轮规格为80目;所述磨平达到的平面度为0.03±0.01mm,且每步下刀量为0.03mm;所述切割在线切割机上进行;所述精加工在铣床上进行,且采用的圆柱磨头规格为400目,每步进刀量为0.03mm;所述表面处理包括依次进行的打磨与抛光。
实施例2
本实施例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)筛分纯度≥99.98%的碳化钨原料,得到平均粒径4μm的碳化钨粉末;
(2)将步骤(1)所得碳化钨粉末进行真空热压烧结处理,得到碳化钨靶坯;所述真空热压烧结处理具体包括以下步骤:
(A)装模:将碳化钨粉末装入石墨模具中并进行压实,保证装模后平面度为0.4±0.1mm;
(B)抽真空:将石墨模具放入真空烧结炉中,抽真空至炉内绝对压力为90Pa;
(C)升温:先以8℃/min的速率升温至900℃,再以4℃/min的速率升温至1450℃,最后以2℃/min的速率升温至1800℃;
(D)保温处理:保温80min,使生坯充分受热;
(E)加压:以0.4MPa/min的速率加压至35MPa;
(F)保温保压处理:保温保压80min;
(G)撤压:向真空烧结炉中充入氮气至炉内绝对压力为0.02MPa;
(H)冷却:待模具随炉冷却至温度为100℃,取出模具并晾至室温;
(3)将步骤(2)所得碳化钨靶坯进行机加工,得到碳化钨靶材;所述机加工包括依次进行的磨平、切割、精加工、表面处理、清洗、干燥与包装;所述磨平在平面磨床上进行,且采用的磨床砂轮规格为60目;所述磨平达到的平面度为0.04±0.01mm,且每步下刀量为0.04mm;所述切割在线切割机上进行;所述精加工在铣床上进行,且采用的圆柱磨头规格为300目,每步进刀量为0.04mm;所述表面处理包括依次进行的打磨与抛光。
实施例3
本实施例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)筛分纯度≥99.98%的碳化钨原料,得到平均粒径5μm的碳化钨粉末;
(2)将步骤(1)所得碳化钨粉末进行真空热压烧结处理,得到碳化钨靶坯;所述真空热压烧结处理具体包括以下步骤:
(A)装模:将碳化钨粉末装入石墨模具中并进行压实,保证装模后平面度为0.4±0.1mm;
(B)抽真空:将石墨模具放入真空烧结炉中,抽真空至炉内绝对压力为100Pa;
(C)升温:先以12℃/min的速率升温至1100℃,再以6℃/min的速率升温至1550℃,最后以4℃/min的速率升温至1900℃;
(D)保温处理:保温100min,使生坯充分受热;
(E)加压:以0.6MPa/min的速率加压至45MPa;
(F)保温保压处理:保温保压100min;
(G)撤压:向真空烧结炉中充入氩气至炉内绝对压力为0.04MPa;
(H)冷却:待模具随炉冷却至温度为200℃,取出模具并晾至室温;
(3)将步骤(2)所得碳化钨靶坯进行机加工,得到碳化钨靶材;所述机加工包括依次进行的磨平、切割、精加工、表面处理、清洗、干燥与包装;所述磨平在平面磨床上进行,且采用的磨床砂轮规格为100目;所述磨平达到的平面度为0.04±0.01mm,且每步下刀量为0.05mm;所述切割在线切割机上进行;所述精加工在铣床上进行,且采用的圆柱磨头规格为500目,每步进刀量为0.05mm;所述表面处理包括依次进行的打磨与抛光。
实施例4
本实施例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法除了将步骤(2)中保温处理的时间改为70min,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
实施例5
本实施例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法除了将步骤(2)中保温保压处理的时间改为70min,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例1
本对比例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法除了将步骤(2)中升温的最终目标温度改为1750℃,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例2
本对比例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法除了将步骤(2)中升温的最终目标温度改为1950℃,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例3
本对比例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法除了将步骤(2)中加压的最终压制压力改为30MPa,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例4
本对比例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法除了将步骤(2)中加压的最终压制压力改为50MPa,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例5
本对比例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法除了将步骤(2)中升温过程改为:先以12℃/min的速率升温至1500℃,再以5℃/min的速率升温至1850℃,其余条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例6
本对比例提供一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)筛分纯度≥99.99%的碳化钨原料,得到平均粒径3μm的碳化钨粉末;
(2)将步骤(1)所得碳化钨粉末进行真空热压烧结处理,得到碳化钨靶坯;所述真空热压烧结处理具体包括以下步骤:
(A)装模:将碳化钨粉末装入石墨模具中并进行压实,保证装模后平面度为0.3±0.1mm;
(B)抽真空:将石墨模具放入真空烧结炉中,抽真空至炉内绝对压力为80Pa;
(C)升温加压:先以10℃/min的速率升温至1000℃,再以5℃/min的速率升温至1500℃,最后以3℃/min的速率升温至1850℃;同时以0.5MPa/min的速率加压至40MPa;
(D)保温保压处理:保温保压180min;
(E)撤压:向真空烧结炉中充入氩气至炉内绝对压力为0.03MPa;
(F)冷却:待模具随炉冷却至温度为150℃,取出模具并晾至室温;
(3)将步骤(2)所得碳化钨靶坯进行机加工,得到碳化钨靶材;所述机加工包括依次进行的磨平、切割、精加工、表面处理、清洗、干燥与包装;所述磨平在平面磨床上进行,且采用的磨床砂轮规格为80目;所述磨平达到的平面度为0.03±0.01mm,且每步下刀量为0.03mm;所述切割在线切割机上进行;所述精加工在铣床上进行,且采用的圆柱磨头规格为400目,每步进刀量为0.03mm;所述表面处理包括依次进行的打磨与抛光。
实施例1-5与对比例1-6所得碳化钨靶材的性能测试结果见表1。
表1
表中,通过阿基米德排水法测量靶材的致密度;通过GDMS法测量靶材的纯度;结合靶材表面的扫描电子显微镜照片观察微观结构有无气孔。
由表1可知:实施例1-5所得碳化钨靶材性能优异,致密度≥99%,且纯度≥99.98%;对比例1-4表明真空热压烧结处理中烧结温度及压制压力的不合理设置均会给靶材性能带来不利影响;对比例5在实施例1的基础上将升温过程改为2个升温阶段,导致靶材致密度明显减低,且微观结构存在一定数量的气孔;对比例6在实施例1的基础上将升温过程与加压过程同时进行,即去除了单独的保温过程,也降低了靶材的综合性能,不利于镀膜质量的提升。
由此可见,本发明通过合理控制真空热压烧结处理的烧结温度及压制压力,将所得碳化钨靶材的致密度提升至99%以上,且纯度高达99.98%以上,同时先进行保温处理再进行保温保压处理,并将升温过程分为至少3个升温阶段,进一步改善了靶材内部晶粒的均匀性和溅射稳定性,微观结构均一无气孔,装饰镀膜的耐磨性得到明显改善。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)筛分纯度≥99.98%的碳化钨原料,得到碳化钨粉末;
(2)将步骤(1)所得碳化钨粉末进行烧结温度为1800-1900℃,压制压力为35-45MPa的真空热压烧结处理,得到碳化钨靶坯;
(3)将步骤(2)所得碳化钨靶坯进行机加工,得到碳化钨靶材;
其中,步骤(2)所述真空热压烧结处理包括依次进行的装模、抽真空、升温、保温处理、加压、保温保压处理、撤压与冷却,且所述保温处理的升温过程分为3个升温阶段,即依次进行的第一升温阶段、第二升温阶段和第三升温阶段;
所述第一升温阶段的升温速率为8-12℃/min,目标温度为900-1100℃;所述第二升温阶段的升温速率为4-6℃/min,目标温度为1450-1550℃;所述第三升温阶段的升温速率为2-4℃/min,目标温度为1800-1900℃;所述保温处理的时间为80-100min;
所述加压的速率为0.4-0.6MPa/min,目标压力为35-45MPa;所述保温保压处理的时间为80-100min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述碳化钨粉末的平均粒径≤5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述装模具体为:将碳化钨粉末装入石墨模具中并进行压实,保证装模后平面度≤0.5mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述抽真空具体为:将石墨模具放入真空烧结炉中,抽真空至炉内绝对压力≤100Pa。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述撤压具体为:向真空烧结炉中充入氮气和/或氩气至炉内绝对压力为0.02-0.04MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷却具体为:待模具随炉冷却至温度≤200℃,取出模具并晾至室温。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述机加工包括依次进行的磨平、切割、精加工、表面处理、清洗、干燥与包装。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述磨平在平面磨床上进行,且采用的磨床砂轮规格为60-100目。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述磨平达到的平面度≤0.05mm。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述磨平的每步下刀量≤0.05mm。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述切割在线切割机上进行。
12.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述精加工在铣床上进行,且采用的圆柱磨头规格为300-500目。
13.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述精加工的每步进刀量≤0.05mm。
14.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述表面处理包括依次进行的打磨与抛光。
15.根据权利要求1-14任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)筛分纯度≥99.98%的碳化钨原料,得到平均粒径≤5μm的碳化钨粉末;
(2)将步骤(1)所得碳化钨粉末进行真空热压烧结处理,得到碳化钨靶坯;所述真空热压烧结处理具体包括以下步骤:
(A)装模:将碳化钨粉末装入石墨模具中并进行压实,保证装模后平面度≤0.5mm;
(B)抽真空:将石墨模具放入真空烧结炉中,抽真空至炉内绝对压力≤100Pa;
(C)升温:先以8-12℃/min的速率升温至900-1100℃,再以4-6℃/min的速率升温至1450-1550℃,最后以2-4℃/min的速率升温至1800-1900℃;
(D)保温处理:保温80-100min,使生坯充分受热;
(E)加压:以0.4-0.6MPa/min的速率加压至35-45MPa;
(F)保温保压处理:保温保压80-100min;
(G)撤压:向真空烧结炉中充入氮气和/或氩气至炉内绝对压力为0.02-0.04MPa;
(H)冷却:待模具随炉冷却至温度≤200℃,取出模具并晾至室温;
(3)将步骤(2)所得碳化钨靶坯进行机加工,得到碳化钨靶材;所述机加工包括依次进行的磨平、切割、精加工、表面处理、清洗、干燥与包装;所述磨平在平面磨床上进行,且采用的磨床砂轮规格为60-100目;所述磨平达到的平面度≤0.05mm,且每步下刀量≤0.05mm;所述切割在线切割机上进行;所述精加工在铣床上进行,且采用的圆柱磨头规格为300-500目,每步进刀量≤0.05mm;所述表面处理包括依次进行的打磨与抛光。
16.一种采用如权利要求1-15任一项所述制备方法制备得到的碳化钨靶材。
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