CN113772777B - 一种半导体行业废磷酸的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体行业废磷酸的回收工艺,所述工艺包括如下步骤:(1)制备树脂柱;(2)废磷酸经过树脂柱进行吸附,收集吸附尾液;所述树脂柱中的树脂为改性大孔强酸阳树脂。本发明可以有效地剥离磷酸中的重金属离子,回收合格的磷酸产品(满足行标/国标),又可以回收磷酸中的重金属离子。
Description
技术领域
本发明涉及资源再利用技术领域,尤其是涉及一种半导体行业废磷酸的回收工艺。
背景技术
半导体行业产生的磷酸中含有铜镍以及其他一类污染物,其中的重金属难以去除,使得难以回收纯净的磷酸产品;目前常用的处理方法为中和制取磷酸盐、加重金属捕捉剂、树脂吸附方法、扩散渗析法。其中,中和制取磷酸盐的方法存在处置成本较高、处置效率低的问题;加重金属捕捉剂存在一定局限性,并且价格高,药剂使用量大;现有树脂吸附方法均需对磷酸进行大量稀释后再进行吸附(磷酸酸度20-30%),且针对性的吸附单个类别的重金属,吸附尾液还需再浓缩成高含量的磷酸,蒸馏成本很高;无法适用于高磷酸体系;扩散渗析法,成本高,回收率低,不适合磷酸体系。
因此,目前没有很好的方法和技术能对高酸度磷酸进行直接回收,且产品可直接满足行业标准;现有技术中,树脂吸附重金属方法已很常见,但却没有相关方法和技术能够对高酸度废磷酸进行直接回收,且市面上现有树脂中即能够吸附重金属,又耐高酸度磷酸的树脂几乎没有。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种半导体行业废磷酸的回收工艺。本发明可以有效地剥离磷酸中的重金属离子,回收合格的磷酸产品(满足行标/国标),又可以回收磷酸中的重金属离子。
本发明的技术方案如下:
一种半导体行业废磷酸的回收工艺,所述工艺包括如下步骤:
(1)制备树脂柱;
(2)废磷酸经过树脂柱进行吸附,收集吸附尾液;
所述树脂柱中的树脂为改性大孔强酸阳树脂。
优选地,步骤(1)中,树脂柱内填充有树脂和惰性PP球,惰性PP球位于树脂的上方确保树脂压实;树脂的填充高度与惰性PP球的填充高度比为8-10:1。
进一步优选,所述树脂柱上设有两个透明视镜,两个透明视镜在树脂柱的高度方向平行排布;所述惰性PP球的直径为1.2-1.5mm;所述树脂为改性大孔强酸阳树脂,直径为0.3-1.25mm。
优选地,树脂柱的高径比为10:3-3.5。
优选地,步骤(2)中,吸附的具体方法为:
a、使用自来水对树脂柱进行反洗、正洗,清洗至洗液为无色清液;过流速度2-3BV/h,水量1BV;
b、将废磷酸的酸度调整为65%-70%,在温度<80℃的条件下,过滤除去废液中的杂质,制得滤液1;废磷酸的酸度一般在70-80%,将其打至预处理罐,每次打料5m3,加水进行稀释至磷酸酸度65%-70%;若原废磷酸的酸度<65%则直接树脂吸附,无需稀释;
c、将步骤b所得滤液1通过计量泵打入树脂柱A进行吸附,滤液1上进下出,得到吸附尾液2;进料速度0.8-1.5BV/h;
d、对吸附尾液2取样检测各重金属含量,若满足铜<1ppm,镍<1ppm,其它一类污染物重金属离子总和<1ppm,磷酸酸度≥65%,可直接进磷酸成品罐,作为磷酸产品出售。
进一步优选,步骤(2)d中,若吸附尾液2中各重金属含量超过上述的标准,则使用计量泵将吸附尾液2再打进新的树脂柱B进行吸附,溶液上进下出,循环吸附直至吸附尾液中重金属含量满足上述要求。
进一步优选,步骤(2)d中,若吸附尾液2中磷酸酸度<65%,则对吸附尾液2进行蒸馏浓缩至磷酸酸度≥65%;所述蒸馏浓缩的条件为:125℃,-0.08~0.09MPa。
优选地,所述废磷酸的酸度为50%-80%;其中各金属元素含量为:铜离子10ppm-500ppm,镍10ppm-150ppm,铬10ppm-50ppm,一类污染物的含量<10ppm。
本申请中树脂柱A与树脂B均是将制备的树脂柱(树脂为大孔强酸阳性树脂)进行水洗后的树脂柱;树脂柱中的树脂为一种氢型,官能团为-SO3-H+的大孔强酸阳树脂,装柱前经过了改性,改性的方法为:将树脂在甲醇乙醇混合醇中(甲醇:乙醇体积比为1-3:1,优选2.5:1)进行浸泡,混合醇与树脂体积比为1.7-5:1,优选3.5:1,之后向浸泡过的树脂通入氮气进行处理,经过洗涤后,再使用盐酸进行活化、清洗、低温烘干得到改性后的树脂;从而可以增加树脂的官能基团容量,促进树脂官能团与重金属的交换结合能力,提高树脂的稳定性。
树脂解析再生工艺:
(1)树脂吸附饱和后,将树脂柱中磷酸沥干,再用压缩空气进行吹扫(自上向下吹扫),将树脂柱中的磷酸尽可能吹干,使用水进行反洗,过流速度0.8-1.5BV/h,每进0.5BV水,吹扫一次,直至吹扫后的清洗液pH=6-7暂停反应,得到清洗水1,进行正洗,过流速度0.8-1.5BV/h,进0.5BV的水后使用压缩空气吹扫干净,得到清洗水2;
(2)调配好6-11%盐酸,使用计量泵打料进树脂柱进行解析操作,过流速度0.8-1.5BV/h,使用水量4-6BV,使用使用压缩空气吹扫干净,得到解析水3
(3)对步骤(2)得到的解析水3进行中和过滤,得到重金属污泥和氯化钠溶液4(氯化钠溶液4可通过蒸馏浓缩至氯化钠产品,也可配置蚀刻液子液)
(4)使用水进行反洗,过流速度0.8-1.5BV/h,每进0.5BV水,吹扫一次,直至吹扫后的清洗液pH=6-7暂停反洗,进行正洗,过流速度0.8-1.5BV/h,进0.5BV的水后使用压缩空气吹扫干净,得到清洗水5;
(5)步骤(4)清洗过后的树脂可继续进行吸附操作。
本发明有益的技术效果在于:
本发明采用的回用水在预处理步骤中可对酸度达到>70%的磷酸进行稀释至需要的磷酸酸度(65%-70%);回用水在解析前清洗树脂,将树脂上残余的磷酸和少量杂质去除,避免给解析液引入磷酸根;回用水在解析后清洗树脂,将树脂上残余的盐酸洗净,避免再生后再吸附时使得磷酸中引入氯离子,造成产品的污染。
本发明选用一种氢型,官能团为-SO3-H+的大孔强酸阳树脂,本树脂具有耐高酸度磷酸的特性,但是树脂吸附重金属效率一般,无法达到预期效果;所以对树脂进行改性:将树脂在一定比例甲醇乙醇混合醇中进行浸泡,后向浸泡过的树脂通入氮气进行处理,经过洗涤后,再使用一定浓度的盐酸进行活化、清洗、低温烘干得到改性后的树脂。通过改性,提高树脂的官能基团容量;提高树脂的比表面积,树脂吸附的稳定性、促进官能团与重金属离子的结合能力,提高重金属透过捕捉效果。
本发明树脂解析过程中产生的所有清洗水均可回用到不同的***中,起到循环再利用的目的。本发明工艺操作更加便捷,处置成本降低,适用于工业连续化生产;且本发明可以做到零排放、零污染。
附图说明
图1为本发明工艺中吸附过程示意图。
图2为本发明工艺中解析过程示意图。
图3为本发明工艺中采用树脂柱的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行具体描述。
下述实施例中使用树脂均为改性树脂;该树脂改性前为市场够买的一种氢型,官能团为-SO3-H+的大孔强酸阳树脂,具有耐高酸度磷酸的特性,但是树脂吸附重金属效率一般,吸附量有限,无法达到预期效果;通过以下工艺对树脂进行改性:
将树脂浸泡在加乙混合醇中浸泡24-36h,温度维持40-50℃;其中甲醇、乙醇比例1-3:1,最优比例2.5:1;混合醇与树脂体积比:1.7-5:1,最优比例:3.5:1;
向浸泡后的树脂中通入氮气,氮气流速:1.5-3m3/h,维持温度60-120℃,维持氮气压力:0.3-1.5MPa(氮气压力每24h上调0.3MPa,直至1.5MPa),待压力1.5MPa,维持48h,停氮气;
使用10%盐酸进行活化,活化3h后,使用清水对树脂进行清洗,先反洗后正洗,待清洗至滤液中氯含量<5ppm即合格。
表1:改性前与改性后树脂参数对比:
实施例1-3中采用的改性树脂为经过甲醇甲醇乙醇体积比2.5:1,混合醇与树脂体积比3.5:1,处理的改性树脂。
实施例1
一种半导体行业废磷酸的回收工艺,所述工艺包括如下步骤:
(1)使用自来水对树脂柱进行反洗、正洗,清洗至洗液为无色清液;过流速度2-3BV/h,水量1BV;
(2)向搅拌罐中打入5m3废磷酸,搅拌均匀后检测磷酸酸度53%,将搅拌罐内废磷酸通过泵经过滤器过滤,收集至滤液收集罐中;
(3)将步骤(2)所得滤液通过树脂柱进行树脂吸附,吸附尾液收集至尾液收集罐内,废磷酸经树脂柱的过流速度1BV/h,待废磷酸完全过滤结束后,对吸附尾液进行蒸馏浓缩:125℃,-0.08—0.09MPa,待浓缩液磷酸酸度>65%,结束蒸馏,放料冷却,成品含量满足行业产品标准;馏分水进入中水回用***。
待废磷酸过滤结束后,对树脂柱进行解析再生;使用压缩空气对树脂柱进行吹扫,将残余磷酸液去除,废液收至磷酸原料罐内;使用回用水进行反洗,过流速度:1BV/h,每进0.5BV水,吹扫一次,直至吹扫后的清洗液pH=6-7暂停反洗,进行正洗,过流速度1BV/h,进0.5BV的水后使用压缩空气吹扫干净,得到清洗水测磷酸酸度:5.57%,水量2.2BV,作为高酸度磷酸稀释水使用;调配好6%酸度的盐酸,对树脂进行解析再生,过流速度1BV/h,解析水量5BV,使用压缩空气吹扫,将残余盐酸去除,解析液进入无机盐***制备氯化钠产品;使用回用水进行正洗,过流速度:1BV/h,每进0.5BV水,吹扫一次,直至吹扫后的清洗液pH=6-7暂停清洗,使用压缩空气吹扫干净,得到清洗水测盐酸酸度:2.13%,水量1.8BV,清洗水做为高含量盐酸稀释水使用。
所述树脂柱内填充有树脂(氢型,官能团为-SO3-H+的大孔强酸阳树脂)和惰性PP球,惰性PP球位于树脂的上方确保树脂压实;树脂的填充高度与惰性PP球的填充高度比为9:1。所述树脂柱上设有两个透明视镜,两个透明视镜在树脂柱的高度方向平行排布;所述惰性PP球的直径为1.2-1.5mm;树脂直径:0.3-1.25mm。树脂柱中树脂的高径比为10:3.3。
表2为本实施例废磷酸过柱前后各成分的检测结果:
表2
实施例2
一种半导体行业废磷酸的回收工艺,所述工艺包括如下步骤:
(1)使用自来水对树脂柱进行反洗、正洗,清洗至洗液为无色清液;过流速度3BV/h,水量1BV;
(2)向搅拌罐中打入5m3废磷酸,搅拌均匀后检测磷酸酸度66.1%,将搅拌罐内磷酸通过泵经过滤器过滤,收集至滤液收集罐中,通过树脂柱进行树脂吸附,吸附尾液收集至尾液收集罐内,废磷酸经树脂柱的过流速度为1BV/h,待磷酸完全过滤结束后,测吸附尾液磷酸酸度=65.8%,满足行业产品标准(无需蒸馏)。
待废磷酸过滤结束后,对树脂柱进行解析再生;使用压缩空气对树脂柱进行吹扫,将残余磷酸液去除,废液收至磷酸原料罐内;使用回用水进行反洗,过流速度为1BV/h,每进0.5BV水,吹扫一次,直至吹扫后的清洗液pH=6-7暂停反洗,进行正洗,过流速度为1BV/h,进0.5BV的水后使用压缩空气吹扫干净,得到清洗水测磷酸酸度:5.13%,水量2.3BV,作为高酸度磷酸稀释水使用;调配好10%酸度的盐酸,对树脂进行解析再生,过流速度1BV/h,解析水量4BV,使用压缩空气吹扫,将残余盐酸去除,解析液进入无机盐***制备氯化钠产品;使用回用水进行正洗,过流速度:1BV/h,每进0.5BV水,吹扫一次,直至吹扫后的清洗液pH=6-7暂停清洗,使用压缩空气吹扫干净,得到清洗水测盐酸酸度:2.91%,水量2BV,清洗水做为高含量盐酸稀释水使用。
所述树脂柱内填充有树脂(氢型,官能团为-SO3-H+的大孔强酸阳树脂)和惰性PP球,惰性PP球位于树脂的上方确保树脂压实;树脂的填充高度与惰性PP球的填充高度比为10:1。所述树脂柱上设有两个透明视镜,两个透明视镜在树脂柱的高度方向平行排布;所述惰性PP球的直径为1.2-1.5mm;树脂直径:0.3-1.25mm。树脂柱的高径比为10:3.3。
表3为本实施例废磷酸过柱前后各成分的检测结果:
表3
实施例3
一种半导体行业废磷酸的回收工艺,所述工艺包括如下步骤:
(1)使用自来水对树脂柱进行反洗、正洗,清洗至洗液为无色清液;过流速度2BV/h,水量1BV;
(2)向搅拌罐中打入5m3废磷酸,搅拌均匀后检测磷酸酸度77.3%,向搅拌罐中加回用水对废磷酸进行稀释,稀释放热,检测温度<75℃,待搅拌均匀,检测磷酸酸度68.3%,共计使用回用水0.66m3,将搅拌罐内废磷酸通过泵经过滤器过滤,收集至滤液收集罐中,通过树脂柱进行树脂吸附,吸附尾液收集至尾液收集罐内,废磷酸经树脂柱的过流速度为BV/h,待废磷酸完全过滤结束后,测吸附尾液磷酸酸度=68.1%,满足行业产品标准(无需蒸馏)。
待磷酸过滤结束后,对树脂进行解析再生;使用压缩空气对树脂柱进行吹扫,将残余磷酸液去除,废液收至磷酸原料罐内;使用回用水进行反洗,过流速度为1BV/h,每进0.5BV水,吹扫一次,直至吹扫后的清洗液pH=6-7暂停反洗,进行正洗,过流速度1BV/h,进0.5BV的水后使用压缩空气吹扫干净,得到清洗水测磷酸酸度:5.97%,水量2.2BV,作为高酸度磷酸稀释水使用;调配好10%酸度的盐酸,对树脂柱进行解析再生,过流速度1BV/h,解析水量4BV,使用压缩空气吹扫,将残余盐酸去除,解析液进入无机盐***制备氯化钠产品;使用回用水进行正洗,过流速度为1BV/h,每进0.5BV水,吹扫一次,直至吹扫后的清洗液pH=6-7暂停清洗,使用压缩空气吹扫干净,得到清洗水测盐酸酸度:3.37%,水量2BV,清洗水做为高含量盐酸稀释水使用。
所述树脂柱内填充有树脂(氢型,官能团为-SO3-H+的大孔强酸阳树脂)和惰性PP球,惰性PP球位于树脂的上方确保树脂压实;树脂的填充高度与惰性PP球的填充高度比为9:1。所述树脂柱上设有两个透明视镜,两个透明视镜在树脂柱的高度方向平行排布;所述惰性PP球的直径为1.2-1.5mm;树脂直径:0.3-1.25mm。树脂柱的高径比为10:3.3。
表4为本实施例废磷酸过柱前后各成分的检测结果:
表4
实施例3 | 铜/ppm | 镍/ppm | 铬/ppm | 其余一类污染物/ppm | 磷酸酸度% |
稀释后溶液 | 397 | 131.7 | 42.9 | 8.71 | 77.3 |
吸附尾液 | 0.913 | 0.57 | 0.57 | 0.43 | 68.1 |
解析液 | 558.36 | 185.018 | 58.81 | 11.116 | / |
由表2-4数据可以看出,本发明树脂柱可以对酸度50-70%酸度磷酸直接吸附,可以降低处置成本;解析液使用10%左右的盐酸,效果更好,也可减少解析液的用量,盐酸解析率超过98%。
Claims (3)
1.一种半导体行业废磷酸的回收工艺,其特征在于,所述工艺包括如下步骤:
(1)制备树脂柱;
(2)废磷酸经过树脂柱进行吸附,收集吸附尾液;
所述树脂柱中的树脂为改性大孔强酸阳树脂;
树脂柱内填充有树脂和惰性PP球,惰性PP球位于树脂的上方确保树脂压实;树脂的填充高度与惰性PP球的填充高度比为8-10:1;
树脂柱中的树脂改性的方法为:将树脂在甲醇和乙醇的混合醇中进行浸泡,之后向浸泡过的树脂通入氮气进行处理,经过洗涤后,再使用盐酸进行活化、清洗、低温烘干得到改性后的树脂;所述甲醇:乙醇体积比为1-3:1;混合醇与树脂体积比为1.7-5:1;树脂为一种氢型、官能团为-SO3-H+的大孔强酸阳树脂;
所述废磷酸的酸度为50%-80%;其中各重金属元素含量为:铜离子10ppm-500ppm,镍10ppm-150ppm,铬10ppm-50ppm,其余一类污染物的含量<10ppm;
步骤(2)中,吸附的具体方法为:
a、使用自来水对树脂柱进行反洗、正洗,清洗至洗液为无色清液;过流速度2-3BV/h,水量1BV;
b、将废磷酸的酸度调整为65%-70%,在温度<80℃的条件下,过滤除去废液中的杂质,制得滤液1;
c、将步骤b所得滤液1通过计量泵打入树脂柱A进行吸附,滤液1上进下出,得到吸附尾液2;进料速度0.8-1.5BV/h;
d、对吸附尾液2取样检测各重金属含量,若满足铜<1ppm,镍<1ppm,其余一类污染物<1ppm,磷酸酸度≥65%,可直接进磷酸成品罐,作为磷酸产品出售。
2.根据权利要求1所述的回收工艺,其特征在于,所述树脂柱上设有两个透明视镜,两个透明视镜在树脂柱的高度方向平行排布;所述惰性PP球的直径为1.2-1.5mm;所述树脂为改性大孔强酸阳树脂,直径为0.3-1.25mm。
3.根据权利要求1所述的回收工艺,其特征在于,树脂柱的高径比为10:3-3.5。
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- 2021-09-07 CN CN202111042051.7A patent/CN113772777B/zh active Active
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