CN113134396B - 一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法 - Google Patents
一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及植酸钾生产技术领域，尤其涉及一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，包括以下步骤：(1)玉米浸泡水沉降后的上清液过阳离子树脂柱，收集第一流出液以及解吸后的第二流出液；(2)第二流出液进入阴离子树脂柱，收集的流出液过滤后收集截留液和透过液；(3)用去离子水和收集的植酸溶液分别冲洗阴离子树脂柱，合并流出液；(4)第一流出液进入阴离子树脂柱，用解吸剂进行冲洗，收集流出液；(5)第一部分流出液和去离子水分别冲洗阴离子树脂柱；(6)第二部分流出液进行超滤、纳滤，收集的透过液与氯化钾溶液经过浓缩。该工艺方法实现了对玉米浸泡水中钾离子的吸收，大大降低了对氯化钾的消耗。
Description
技术领域
本发明涉及植酸钾生产技术领域，尤其涉及一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法。
背景技术
目前现有制备植酸钾溶液的生产工艺是将玉米浸泡水通过弱碱性离子交换树脂柱，将其中的植酸吸附后再使用氯化钾溶液做解吸剂将植酸进行解吸，将收集的解吸液进行超滤膜过滤、纳滤膜浓缩，得到植酸含量25-27％，氯离子不超过1500ppm的植酸钾溶液产品。氯化钾溶液耗用相应的氯化钾原料，而玉米浸泡水中本身含有一定的钾却没有被利用，浪费了钾资源。因此如何将玉米浸泡水中的钾离子资源回收利用，并能将原料氯化钾取代从而降低成本，是急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，该工艺方法实现了对玉米浸泡水中钾离子的吸收，大大降低了对氯化钾的消耗。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水经过沉降后的上清液逆流进入阳离子树脂柱，收集第一流出液备用，同时采用盐酸溶液对阳离子树脂柱进行冲洗，收集第二流出液备用；
(2)步骤(1)中的第二流出液进入吸附有饱和植酸的阴离子树脂柱，收集的流出液经过纳滤膜过滤，收集的截留液为植酸溶液，收集的透过液为氯化钾溶液；
(3)用去离子水冲洗步骤(2)中的阴离子树脂柱，再将步骤(2)中收集的植酸溶液冲洗阴离子树脂柱，收集的流出液合并用于配制步骤(1)中的盐酸溶液；
(4)步骤(1)中收集的第一流出液进入阴离子树脂柱，将解吸剂分为三部分对阴离子树脂柱进行冲洗，分别收集第一部分解吸剂冲洗后的流出液、第二部分解吸剂冲洗后的流出液和第三部分解吸剂冲洗后的流出液；
(5)取步骤(4)中第一部分解吸剂冲洗后的流出液继续冲洗步骤(4)中的阴离子树脂柱，再用去离子水冲洗，收集的流出液与第三部分解吸剂冲洗后的流出液合并；
(6)取步骤(4)中第二部分解吸剂冲洗后的流出液进行超滤，收集的透过液进行纳滤，收集的截留液为植酸钾溶液，收集的透过液与步骤(2)中收集的氯化钾溶液经过反渗透膜浓缩，将浓缩后的氯化钾溶液用于下一批次解吸剂的配制。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述阳离子树脂柱内的树脂为强酸性阳离子树脂，所述树脂的型号为海润HAD-10树脂，所述阳离子树脂柱内树脂的体积为2BV。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述盐酸的浓度为5％-6％w/v，所述盐酸的体积为阳离子树脂柱内树脂体积的1.5-2.0倍，且所述盐酸按照0.5BV/h的流速进入阳离子树脂柱中。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)和步骤(4)中的阴离子树脂柱内的树脂均为弱碱性阴离子交换树脂，所述树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中收集的流出液浓缩时采用纳滤膜进行处理，所述纳滤膜的截留分子量为500-600。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)中的解吸剂为浓度为10-12wt％的氯化钾溶液，所述氯化钾溶液的体积为树脂柱中树脂体积的1.67BV，其中第一部分氯化钾溶液按照树脂体积0.35倍的量进入树脂柱中，第二部分氯化钾溶液按照阴树脂体积1.0-1.1倍的量进入树脂柱中，第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.22-0.32倍的量进入树脂柱中，且上述三部分氯化钾溶液均按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中。
作为一种改进的技术方案，所述超滤膜的截留分子量为10-20万，所述纳滤膜的截留分子量为600-1000，所述反渗透膜的截留分子量小于100。
作为一种改进的技术方案，步骤(5)中收集的流出液与第三部分解吸剂冲洗后的流出液合并后经过反渗透膜浓缩，收集的透过液用于解吸剂的配制。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
采用本发明的工艺方法，将玉米浸泡水静置后的上清液经过阳离子树脂柱吸附，然后再用盐酸对阳离子树脂柱进行解吸，得到的氯化钾溶液；将解吸剂分为三部分对阴离子树脂柱上吸附的植酸进行解吸，收集第二部分解吸剂解吸植酸时的流出液，经过超滤、纳滤后的透过液与步骤(2)得到的氯化钾溶液进行合并，经过浓缩后用于配制解吸植酸的氯化钾溶液，实现了对将玉米浸泡水中的钾离子进行回收利用，大大降低了用于配制氯化钾溶液的氯化钾原料的消耗。本发明的工艺方法其步骤(2)中的第二流出液进入吸附有饱和植酸的阴离子树脂柱，收集的流出液经过纳滤膜过滤，收集的截留液为植酸溶液，收集的透过液为氯化钾溶液；再采用去离子水和收集的植酸溶液来冲洗阴离子树脂柱，一方面实现了树脂的再生，另一方面还避免了废水的产生，再生后的树脂柱循环用于盐酸和氯化钾的分离使用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L以1.2BV/h的流速逆流进入阳离子树脂柱(树脂柱内的树脂为强酸性阳离子树脂，树脂的型号为海润HAD-10树脂，所述阳离子树脂柱内树脂的体积为2BV)，收集第一流出液备用，同时采用质量浓度5％w/v、用量135L的盐酸溶液按照0.5BV/h的流速进入阳离子树脂柱中，收集第二流出液备用；
(2)步骤(1)中的第二流出液进入吸附有饱和植酸的阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，收集的流出液(为含有植酸的氯化钾溶液135L)经过截留分子量为500的纳滤膜过滤，收集的截留液为27％w/v植酸溶液，收集的125L透过液为氯化钾溶液；
(3)用去离子水冲洗步骤(2)中的阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，再将步骤(2)中收集的植酸溶液冲洗阴离子树脂柱，收集的流出液合并用于配制步骤(1)中的盐酸溶液；
(4)步骤(1)中收集的第一流出液进入另一根阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312，树脂的体积为1BV)，将10％w/v的75L氯化钾溶液作为解吸剂分为三部分对阴离子树脂柱进行冲洗，先将15L的第一部分氯化钾溶液按照0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为15L)；然后第二部分氯化钾溶液50L按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为50L)；第三部分氯化钾溶液10L按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液10L；
(5)取步骤(4)中第一部分解吸液15L继续冲洗步骤(4)中的阴离子树脂柱，再用去离子水15L冲洗，收集的流出液与第三部分解吸液合并；
(6)步骤(4)中第二部分氯化钾溶液进柱后的流出液经过截留分子量为10-20万的超滤膜进行超滤，再用截留液等体积清水透洗截留液，透洗水与透过液合并后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，收集的透过液(氯化钾水溶液)与步骤(2)中收集的氯化钾液合并去反渗透浓缩(浓缩后的氯化钾溶液用于下一批次解吸剂的配制)；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时体积约20L，加入5L纯化水进行透洗，透过5L后截留液氯离子测定≤2000ppm，植酸含量仍为26％。
实施例2
一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L以1.2BV/h的流速逆流进入阳离子树脂柱(树脂柱内的树脂为强酸性阳离子树脂，树脂的型号为海润HAD-10树脂，所述阳离子树脂柱内树脂的体积为2BV)，收集第一流出液备用，同时采用质量浓度5.5％w/v、用量135L的盐酸溶液按照0.5BV/h的流速进入阳离子树脂柱中，收集第二流出液备用；
(2)步骤(1)中的第二流出液进入吸附有饱和植酸的阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，收集的流出液(为含有植酸的氯化钾溶液135L)经过截留分子量为500的纳滤膜过滤，收集的截留液为27％w/v植酸溶液，收集的125L透过液为氯化钾溶液；
(3)用去离子水冲洗步骤(2)中的阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，再将步骤(2)中收集的植酸溶液冲洗阴离子树脂柱，收集的流出液合并用于配制步骤(1)中的盐酸溶液；
(4)步骤(1)中收集的第一流出液进入进入另一根阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312，树脂的体积为1BV)，将12％w/v、体积75L的氯化钾溶液作为解吸剂分为三部分对阴离子树脂柱进行冲洗，先将15L的第一部分氯化钾溶液按照0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为15L)；然后第二部分氯化钾溶液50L按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为50L)；第三部分氯化钾溶液10L按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液10L；
(5)取步骤(4)中第一部分解吸液15L继续冲洗步骤(4)中的阴离子树脂柱，再用去离子水15L冲洗，收集的流出液与第三部分解吸液合并；
(6)步骤(4)中第二部分氯化钾溶液进柱后的流出液经过截留分子量为10-20万的超滤膜进行超滤，再用截留液等体积清水透洗截留液，透洗水与透过液合并后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，收集的透过液(氯化钾水溶液)与步骤(2)中收集的氯化钾液合并去反渗透浓缩(浓缩后的氯化钾溶液用于下一批次解吸剂的配制)；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时体积约20L，加入5L纯化水进行透洗，透过5L后截留液氯离子测定≤2000ppm，植酸含量仍为26％。
实施例3
一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L以1.2BV/h的流速逆流进入阳离子树脂柱(树脂柱内的树脂为强酸性阳离子树脂，树脂的型号为海润HAD-10树脂，阳离子树脂柱内树脂的体积为2BV)，收集第一流出液备用，同时采用质量浓度6％w/v、用量135L的盐酸溶液按照0.5BV/h的流速进入阳离子树脂柱中，收集第二流出液备用；
(2)步骤(1)中的第二流出液进入吸附有饱和植酸的阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，收集的流出液(为含有植酸的氯化钾溶液135L)经过截留分子量为500的纳滤膜过滤，收集的截留液为27％w/v植酸溶液，收集的125L透过液为氯化钾溶液；
(3)用去离子水冲洗步骤(2)中的阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，再将步骤(2)中收集的植酸溶液冲洗阴离子树脂柱，收集的流出液合并用于配制步骤(1)中的盐酸溶液；
(4)步骤(1)中收集的第一流出液进入进入另一根阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312，树脂的体积为1BV)，将11％w/v、体积75L的氯化钾溶液作为解吸剂分为三部分对阴离子树脂柱进行冲洗，先将15L的第一部分氯化钾溶液按照0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为15L)；然后第二部分氯化钾溶液50L按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为50L)；第三部分氯化钾溶液10L按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液10L；
(5)取步骤(4)中第一部分解吸液15L继续冲洗步骤(4)中的阴离子树脂柱，再用去离子水15L冲洗，收集的流出液与第三部分解吸液合并；
(6)步骤(4)中第二部分氯化钾溶液进柱后的流出液经过截留分子量为10-20万的超滤膜进行超滤，再用截留液等体积清水透洗截留液，透洗水与透过液合并后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，收集的透过液(氯化钾水溶液)与步骤(2)中收集的氯化钾液合并去反渗透浓缩(浓缩后的氯化钾溶液用于下一批次解吸剂的配制)；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时体积约20L，加入5L纯化水进行透洗，透过5L后截留液氯离子测定≤2000ppm，植酸含量仍为26％。
实施例4
一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水经过沉降后的上清液650L以1.2BV/h的流速逆流进入阳离子树脂柱(树脂柱内的树脂为强酸性阳离子树脂，树脂的型号为海润HAD-10树脂，所述阳离子树脂柱内树脂的体积为2BV)，收集第一流出液备用，同时采用质量浓度5.5％w/v、用量135L的盐酸溶液按照0.5BV/h的流速进入阳离子树脂柱中，收集第二流出液备用；
(2)步骤(1)中的第二流出液进入吸附有饱和植酸的阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，收集的流出液(为含有植酸的氯化钾溶液135L)经过截留分子量为500的纳滤膜过滤，收集的截留液为27％w/v植酸溶液，收集的125L透过液为氯化钾溶液；
(3)用去离子水冲洗步骤(2)中的阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312)，再将步骤(2)中收集的植酸溶液冲洗阴离子树脂柱，收集的流出液合并用于配制步骤(1)中的盐酸溶液；
(4)步骤(1)中收集的第一流出液进入另一根阴离子树脂柱(弱碱性阴离子交换树脂，树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312，树脂的体积为1BV)，将质量浓度12％w/v、体积75L的氯化钾溶液作为解吸剂分为三部分对阴离子树脂柱进行冲洗，先将15L的第一部分氯化钾溶液按照0.5BV/h的流速进柱，进柱即开始收集第一部分解吸液(单独暂存备用，体积为15L)；然后第二部分氯化钾溶液50L按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二部分解吸液(体积为50L)；第三部分氯化钾溶液10L按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中，收集第三部分解吸液10L；
(5)取步骤(4)中第一部分解吸液15L继续冲洗步骤(4)中的阴离子树脂柱，再用去离子水15L冲洗，收集的流出液与第三部分解吸液合并；
(6)步骤(4)中第二部分氯化钾溶液进柱后的流出液经过截留分子量为10-20万的超滤膜进行超滤，再用截留液等体积清水透洗截留液，透洗水与透过液合并后采用截留分子量为800的纳滤膜进行膜过滤浓缩，将收集的透过液(氯化钾水溶液)、步骤(2)中收集的氯化钾液以及步骤(5)中收集的流出液与第三部分解吸剂冲洗后的流出液合并后经过反渗透膜浓缩，浓缩后的氯化钾溶液用于下一批次解吸剂的配制；截留液为植酸钾浓缩液，浓缩至测定植酸达到26％时体积约20L，加入5L纯化水进行透洗，透过5L后截留液氯离子测定≤2000ppm，植酸含量仍为26％。
为了更好的证明本发明的工艺方法可以降低配制解吸剂溶液的原料氯化钾的消耗，给出以下对比例，具体详见表1。
对比例1
与实施例1不同的是，玉米浸泡水经过静置后的上清液未经过阳离子树脂柱吸附，而是直接进入阴离子树脂柱，采用氯化钾溶液对阴离子树脂柱进行解吸处理，将解洗液一起收集后经过截留分子量为10-20万的超滤膜处理，收集的透过液经过截留分子量为800的纳滤膜过滤，收集的截留液为植酸溶液，收集的透过液为氯化钾溶液，将收集的氯化钾溶液用于解吸剂的配制。
表1
| 实施例 | 每1L、26％w/v的植酸溶液消耗对解析剂原料氯化钾的消耗 |
| 实施例1 | 53克 |
| 实施例2 | 47.5克 |
| 实施例3 | 49.5克 |
| 实施例4 | 46.5克 |
| 对比例1 | 203克 |
通过表1数据可以发现，采用本发明工艺方法实施例1-4和对比例1进行对比，本发明工艺方法实现了对玉米浸泡水中钾离子的回收利用，大大降低了对解吸植酸的解吸剂原料氯化钾的消耗。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
(1)玉米浸泡水经过沉降后的上清液逆流进入阳离子树脂柱，收集第一流出液备用，同时采用盐酸溶液对阳离子树脂柱进行冲洗，收集第二流出液备用；
(2)步骤(1)中的第二流出液进入吸附有饱和植酸的阴离子树脂柱，收集的流出液经过纳滤膜过滤，收集的截留液为植酸溶液，收集的透过液为氯化钾溶液；
(3)用去离子水冲洗步骤(2)中的阴离子树脂柱，再将步骤(2)中收集的植酸溶液冲洗阴离子树脂柱，收集的流出液合并用于配制步骤(1)中的盐酸溶液；
(4)步骤(1)中收集的第一流出液进入另一根阴离子树脂柱，将解吸剂分为三部分对阴离子树脂柱进行冲洗，分别收集第一部分解吸剂冲洗后的流出液、第二部分解吸剂冲洗后的流出液和第三部分解吸剂冲洗后的流出液；
(5)取步骤(4)中第一部分解吸剂冲洗后的流出液继续冲洗步骤(4)中的阴离子树脂柱，再用去离子水冲洗，收集的流出液与第三部分解吸剂冲洗后的流出液合并；
(6)取步骤(4)中第二部分解吸剂冲洗后的流出液进行超滤，收集的透过液进行纳滤，收集的截留液为植酸钾溶液，收集的透过液与步骤(2)中收集的氯化钾溶液经过反渗透膜浓缩，将浓缩后的氯化钾溶液用于下一批次解吸剂的配制。
2.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述阳离子树脂柱内的树脂为强酸性阳离子树脂，所述树脂的型号为海润HAD-10树脂，所述阳离子树脂柱内树脂的体积为2BV。
3.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述盐酸溶液的浓度为5％-6％w/v，所述盐酸溶液的体积为阳离子树脂柱内树脂体积的1.5-2.0倍，且所述盐酸溶液按照0.5BV/h的流速进入阳离子树脂柱中。
4.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中的阴离子树脂柱内的树脂均为弱碱性阴离子交换树脂，所述树脂的型号为弱碱性丙烯酸系树脂ZG312。
5.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中收集的流出液浓缩时采用纳滤膜进行处理，所述纳滤膜的截留分子量为500-600。
6.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中的解吸剂为浓度为10-12wt％的氯化钾溶液，所述氯化钾溶液的体积为树脂柱中树脂体积的1.67BV，其中第一部分氯化钾溶液按照树脂体积0.35倍的量进入树脂柱中，第二部分氯化钾溶液按照阴树脂体积1.0-1.1倍的量进入树脂柱中，第三部分氯化钾溶液按照树脂体积0.22-0.32倍的量进入树脂柱中，且上述三部分氯化钾溶液均按照0.5BV/h的流速进入树脂柱中。
7.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，其特征在于：所述超滤膜的截留分子量为10-20万，所述纳滤膜的截留分子量为600-1000，所述反渗透膜的截留分子量小于100。
8.根据权利要求1所述的一种利用玉米浸泡水制备植酸钾时可降低解吸剂用量的工艺方法，其特征在于：步骤(5)中收集的流出液与第三部分解吸剂冲洗后的流出液合并后经过反渗透膜浓缩，收集的透过液用于解吸剂的配制。
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