CN113755672A - 一种高精度铜合金扁线生产工艺 - Google Patents

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周世龙
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Abstract

本说明书一个或多个实施例提出了一种高精度铜合金扁线生产工艺,包括如下步骤:熔炼得到铸锭;热轧得到粗线坯;铣面:将粗线坯进行铣面得到铣面板;冷轧:将铣面板进行冷轧,轧制得到厚度为2.0±0.02mm的粗铜线;退火:将粗铜线投入罩式炉中进行退火;酸洗:将退火后的粗铜线进行酸洗;精轧:将酸洗后的粗铜线进行精轧,经多次轧制后得到厚度为0.3±0.01mm的精铜扁线;整形:将得到的精铜扁线依次进行拉弯矫直处理以及纵剪精整处理,完成后即制得铜合金扁线材,本说明书一个或多个实施例中提到的工艺,在固溶时采用了高温快速退火工艺,不仅提高了生产效率、降低了生产成本,同时成品组织得到了充分细化,固溶后晶粒度大大减小,保证了成品后续的折弯性能。

Description

一种高精度铜合金扁线生产工艺
技术领域
本说明书一个或多个实施例涉及铜扁线生产技术领域,特别是指一种高精度铜合金扁线生产工艺。
背景技术
扁线,也称扁丝、压扁线、平角线材或超窄带材,指的是截面近似圆角矩形的异性金属丝,厚度从0.025mm至2mm,宽度一般小于5mm,其宽厚比从2:1至50:1不等,由于扁丝形似带状,有时也被称为超窄扁带,相比常见的圆丝,扁丝这种形态在散热性、焊接接触面积、抗疲劳度、硬度控制等方面都具有独特的优势;
当前铜合金扁线产品广泛应用于各种高新技术行业,为了满足不同行业的需求,对材料组织成分、表面质量以及尺寸精度,特别是对抗拉强度、屈服强度等力学性能的要求越来越高,铜合金扁线产品折弯性能不合格的问题,反应了铜合金扁线产品性能不均的本质问题,折弯性能不均经常发生在硬态和特硬态的0.15、0.2、0.25、0.3毫米线材中,严重影响着产品成材率的提高,使经济效益下降。
发明内容
有鉴于此,本说明书一个或多个实施例的目的在于提出一种高精度铜合金扁线生产工艺,用以解决上述问题的之一或全部。
基于上述目的本说明书一个或多个实施例提供的一种高精度铜合金扁线生产工艺,包括如下步骤:
熔炼:将原料按照指定重量比配料,并分两次加入熔炉中进行熔炼、浇铸,得到铸锭;
热轧:将铸锭将出炉温度控制在820℃-850℃进行热轧处理,得到粗线坯;
铣面:将粗线坯进行铣面得到铣面板,铣削量为单面0.5mm-1.0mm,铣削速度<4m/min;
冷轧:将铣面板进行冷轧,轧制得到厚度为2.0±0.02mm的粗铜线;
退火:将粗铜线投入罩式炉中进行退火;
酸洗:将退火后的粗铜线进行酸洗;
精轧:将酸洗后的粗铜线进行精轧,经多次轧制后得到厚度为0.3±0.01mm的精铜扁线;
整形:将得到的精铜扁线依次进行拉弯矫直处理以及纵剪精整处理,完成后即制得铜合金扁线材。
可选的,所述的原料按照指定重量比配料,具体为原料组分及其重量百分比含量如下:Ni:1.5%-2%、Si:0.4%-0.6%、Sn:0.3%-0.6%、Zn:0.4%-0.7%、Fe≤0.02%、Mg≤0.01%,余量为Cu和不可避免的杂质。
可选的,熔炼时采用两阶段式熔炼:
第一阶段熔炼温度:650-800℃,熔炼时间为2.5-4h;
第二阶段熔炼温度:800-1200℃,熔炼时间为3-4h。
可选的,铸锭在进行热轧前还要进行高温退火,退火温度900-950摄℃,保温时间3-4h。
可选的,退火工序时的退火温度为200-250℃,保温时间为3-5h,随炉冷却,出炉温度小于60℃。
可选的,酸洗采用的酸液浓度为6~10wt%,酸液温度为常温。
可选的,所述精轧工序中轧制道次为5道,每道次的轧制量依次为:
2.0±0.02-1.5-1.1-0.7-0.5-0.4-0.3±0.01,单位为mm。
从上面所述可以看出,本说明书一个或多个实施例提出的高精度铜合金扁线生产工艺,在固溶时采用了高温快速退火工艺,不仅提高了生产效率、降低了生产成本,同时成品组织得到了充分细化,固溶后晶粒度大大减小,保证了成品后续的折弯性能。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本公开进一步详细说明。
需要说明的是,除非另外定义,本说明书一个或多个实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本说明书一个或多个实施例中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同,而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接,而是可以包括电性的连接,不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变后,则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例1
一种高精度铜合金扁线生产工艺,包括如下步骤:
熔炼:将原料按照指定重量比配料,并分两次加入熔炉中进行熔炼、浇铸,得到铸锭,所述的原料按照指定重量比配料,具体为原料组分及其重量百分比含量如下:Ni:1.5%-2%、Si:0.4%-0.6%、Sn:0.3%-0.6%、Zn:0.4%-0.7%、Fe≤0.02%、Mg≤0.01%,余量为Cu和不可避免的杂质,熔炼时采用两阶段式熔炼:
第一阶段熔炼温度:650-800℃,熔炼时间为2.5-4h;
第二阶段熔炼温度:800-1200℃,熔炼时间为3-4h。
热轧:将铸锭将出炉温度控制在820℃-850℃进行热轧处理,得到粗线坯;
铣面:将粗线坯进行铣面得到铣面板,铣削量为单面0.5mm-1.0mm,铣削速度<4m/min;
冷轧:将铣面板进行冷轧,轧制得到厚度为2.0±0.02mm的粗铜线;
退火:将粗铜线投入罩式炉中进行退火;退火温度为200-250℃,保温时间为3-5h,随炉冷却,出炉温度小于60℃。
酸洗:将退火后的粗铜线进行酸洗;酸洗采用的酸液浓度为6~10wt%,酸液温度为常温;
精轧:将酸洗后的粗铜线进行精轧,经多次轧制后得到厚度为0.3±0.01mm的精铜扁线;所述精轧工序中轧制道次为5道,每道次的轧制量依次为:
2.0±0.02-1.5-1.1-0.7-0.5-0.4-0.3±0.01,单位为mm;
整形:将得到的精铜扁线依次进行拉弯矫直处理以及纵剪精整处理,完成后即制得铜合金扁线材。
实施例2
一种高精度铜合金扁线生产工艺,包括如下步骤:
熔炼:将原料按照指定重量比配料,并分两次加入熔炉中进行熔炼、浇铸,得到铸锭,所述的原料按照指定重量比配料,具体为原料组分及其重量百分比含量如下:Ni:1.5%-2%、Si:0.4%-0.6%、Sn:0.3%-0.6%、Zn:0.4%-0.7%、Fe≤0.02%、Mg≤0.01%,余量为Cu和不可避免的杂质,熔炼时采用两阶段式熔炼:
第一阶段熔炼温度:650-800℃,熔炼时间为2.5-4h;
第二阶段熔炼温度:800-1200℃,熔炼时间为3-4h。
高温退火:铸锭在进行热轧前还要进行高温退火,退火温度900-950摄℃,保温时间3-4h;
热轧:将铸锭将出炉温度控制在820℃-850℃进行热轧处理,得到粗线坯;
铣面:将粗线坯进行铣面得到铣面板,铣削量为单面0.5mm-1.0mm,铣削速度<4m/min;
冷轧:将铣面板进行冷轧,轧制得到厚度为2.0±0.02mm的粗铜线;
退火:将粗铜线投入罩式炉中进行退火;退火温度为200-250℃,保温时间为3-5h,随炉冷却,出炉温度小于60℃。
酸洗:将退火后的粗铜线进行酸洗;酸洗采用的酸液浓度为6~10wt%,酸液温度为常温;
精轧:将酸洗后的粗铜线进行精轧,经多次轧制后得到厚度为0.3±0.01mm的精铜扁线;所述精轧工序中轧制道次为5道,每道次的轧制量依次为:
2.0±0.02-1.5-1.1-0.7-0.5-0.4-0.3±0.01,单位为mm;
整形:将得到的精铜扁线依次进行拉弯矫直处理以及纵剪精整处理,完成后即制得铜合金扁线材。
本说明书一个或多个实施例中提到的方法,在固溶时采用了高温快速退火工艺,不仅提高了生产效率、降低了生产成本,同时成品组织得到了充分细化,固溶后晶粒度大大减小,保证了成品后续的折弯性能。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本公开的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以以任意顺序实现,并存在如上所述的本说明书一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。
尽管已经结合了本公开的具体实施例对本公开进行了描述,但是根据前面的描述,这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。
本说明书一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此,凡在本说明书一个或多个实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高精度铜合金扁线生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
熔炼:将原料按照指定重量比配料,并分两次加入熔炉中进行熔炼、浇铸,得到铸锭;
热轧:将铸锭将出炉温度控制在820℃-850℃进行热轧处理,得到粗线坯;
铣面:将粗线坯进行铣面得到铣面板,铣削量为单面0.5mm-1.0mm,铣削速度<4m/min;
冷轧:将铣面板进行冷轧,轧制得到厚度为2.0±0.02mm的粗铜线;
退火:将粗铜线投入罩式炉中进行退火;
酸洗:将退火后的粗铜线进行酸洗;
精轧:将酸洗后的粗铜线进行精轧,经多次轧制后得到厚度为0.3±0.01mm的精铜扁线;
整形:将得到的精铜扁线依次进行拉弯矫直处理以及纵剪精整处理,完成后即制得铜合金扁线材。
2.根据权利要求1所述的高精度铜合金扁线生产工艺,其特征在于,所述的原料按照指定重量比配料,具体为原料组分及其重量百分比含量如下:Ni:1.5%-2%、Si:0.4%-0.6%、Sn:0.3%-0.6%、Zn:0.4%-0.7%、Fe≤0.02%、Mg≤0.01%,余量为Cu和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的高精度铜合金扁线生产工艺,其特征在于,熔炼时采用两阶段式熔炼:
第一阶段熔炼温度:650-800℃,熔炼时间为2.5-4h;
第二阶段熔炼温度:800-1200℃,熔炼时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的高精度铜合金扁线生产工艺,其特征在于,铸锭在进行热轧前还要进行高温退火,退火温度900-950摄℃,保温时间3-4h。
5.根据权利要求1所述的高精度铜合金扁线生产工艺,其特征在于,退火工序时的退火温度为200-250℃,保温时间为3-5h,随炉冷却,出炉温度小于60℃。
6.根据权利要求1所述的高精度铜合金扁线生产工艺,其特征在于,酸洗采用的酸液浓度为6~10wt%,酸液温度为常温。
7.根据权利要求1所述的高精度铜合金扁线生产工艺,其特征在于,所述精轧工序中轧制道次为5道,每道次的轧制量依次为:
2.0±0.02-1.5-1.1-0.7-0.5-0.4-0.3±0.01,单位为mm。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116922106A (zh) * 2023-09-13 2023-10-24 江苏瑞邦复合材料科技有限公司 一种风力发电机组复合扁线成型方法及成型设备

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020057985A1 (en) * 2000-09-13 2002-05-16 Dowa Mining Co., Ltd. Copper alloys for use as connector materials having high resistance to stress corrosion cracking and a process for producing the same
CN102534298A (zh) * 2010-12-13 2012-07-04 株式会社神户制钢所 铜合金
CN108998695A (zh) * 2018-07-18 2018-12-14 福建紫金铜业有限公司 一种高强、高导、高折弯性能的铜合金带材及其制备方法
CN109022898A (zh) * 2018-09-11 2018-12-18 安徽楚江科技新材料股份有限公司 一种汽车连接器锡黄铜带的生产工艺
CN109127762A (zh) * 2018-09-11 2019-01-04 安徽楚江科技新材料股份有限公司 一种锡黄铜带的生产工艺
CN109852826A (zh) * 2019-03-15 2019-06-07 江西凯安智能股份有限公司 一种具有高折弯性能的黄铜带生产工艺
CN109852825A (zh) * 2019-03-15 2019-06-07 江西凯安智能股份有限公司 一种低制耳率黄铜带的生产工艺

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020057985A1 (en) * 2000-09-13 2002-05-16 Dowa Mining Co., Ltd. Copper alloys for use as connector materials having high resistance to stress corrosion cracking and a process for producing the same
CN102534298A (zh) * 2010-12-13 2012-07-04 株式会社神户制钢所 铜合金
CN108998695A (zh) * 2018-07-18 2018-12-14 福建紫金铜业有限公司 一种高强、高导、高折弯性能的铜合金带材及其制备方法
CN109022898A (zh) * 2018-09-11 2018-12-18 安徽楚江科技新材料股份有限公司 一种汽车连接器锡黄铜带的生产工艺
CN109127762A (zh) * 2018-09-11 2019-01-04 安徽楚江科技新材料股份有限公司 一种锡黄铜带的生产工艺
CN109852826A (zh) * 2019-03-15 2019-06-07 江西凯安智能股份有限公司 一种具有高折弯性能的黄铜带生产工艺
CN109852825A (zh) * 2019-03-15 2019-06-07 江西凯安智能股份有限公司 一种低制耳率黄铜带的生产工艺

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116922106A (zh) * 2023-09-13 2023-10-24 江苏瑞邦复合材料科技有限公司 一种风力发电机组复合扁线成型方法及成型设备
CN116922106B (zh) * 2023-09-13 2024-01-05 江苏瑞邦复合材料科技有限公司 一种风力发电机组复合扁线成型方法及成型设备

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