CN113750967A - 一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法，处理方法包括以下步骤：将活性炭浸泡在氧化石墨烯水溶液中，利用活性炭本身的吸附作用吸附溶液中氧化石墨烯，然后，将固态的活性炭和液态的氧化石墨烯溶液分离，并放入恒温环境干燥，即制备得到氧化石墨烯改良的活性炭材料。本发明公开了其用途，氧化石墨烯改良后的活性炭对溶液中铜、铬和镉等常见重金属离子吸附速度明显提高、吸附量增加。该技术的制备成本低、原材料易得、操作简单、效率高、运行效果稳定，在水中重金属离子去除方面具有广泛的应用前景。

Description

一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法及其应用
技术领域：
本发明涉及一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法及其应用，属于石墨烯碳基材料应用的领域。
背景技术：
随着人类增长和工农业的快速发展，很多国家正面临着水资源短缺和水质差的问题。其中，工业生产和采矿行业中的重金属未经适当处理就释放到水体中，导致水质变差，使原本就十分紧张的水资源又遭到污染，这已经成为全球关注的问题之一。更严重的是，若这些富含重金属离子的水不被及时处理，会对周边环境造成严重的污染，且这些重金属离子在环境中的存在十分稳定，不能被生物降解，且倾向于生物富集，容易通过食物链，严重危害人类的健康。因此，如何有效的去除水中的重金属离子已经成为了一个亟待解决的问题。
现如今，对于水中重金属离子的去除，常见的治理方法是：离子交换法、化学沉淀法、反渗透法、电化学法、膜分离法和吸附法等。其中，吸附法因其方法简单，普适性强，操作成本低的方法是目前最常见的处理水中重金属污染的手段，有较高的应用价值。活性炭、生物炭等碳基材料常作为吸附剂来吸附水中污染物。但随着一些新材料的出现，如:氧化石墨烯、碳纳米管和金属有机框架材料等，活性炭等传统吸附剂因其相对较小的吸附容量和较低的污染物去除效率，在水中重金属离子去除领域的应用受到了一定的限制。因此，利用新型纳米材料对传统活性炭材料进行改良，以提升其吸附能力变得尤为重要。
发明内容：
本发明的第一个目的在于提供一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法；
本发明的第二个目的在于提供一种氧化石墨烯改良活性炭的用途。
本发明的第一个目的由如下技术方案实施：一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.原料预处理：将原料活性炭冲洗、烘干、粉碎并过60目筛，得到粒度小于60目的活性炭粉末；
S2.氧化石墨烯制备：
首先，将粒度为60-200目的石墨粉放入浓H2SO4、K2S2O8、P2O5溶液中，溶液为2.5gK2S2O8、2.5g P2O5溶于12ml 98％的硫酸中制得，在75-85℃连续搅拌4-6h；
然后，用去离子水稀释，离心，洗涤，干燥后得到预氧化石墨；然后在浓H2SO4和KMnO4中进一步氧化；进一步氧化方式是先将预氧化石墨加入120ml硫酸，35度下搅拌2-3小时，再加入15g高锰酸钾，最后20-30度搅拌4小时。
而后，用去离子水稀释，再加入30％H2O2，得到氧化石墨烯产物；
随后，用体积比为1:9-10的HCl和去离子水对产物进行离心洗涤，去除其中杂质离子；
最后，采用3000-8000r/min的速度离心分离，得到氧化度为20-40％的氧化石墨烯溶液；
S3.活性炭改良：
取S1.原料预处理中的活性炭浸泡在浓度为0.005-10mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，利用活性炭本身的吸附作用吸附溶液中氧化石墨烯，浸泡0.2-2h后，固液分离；随后迅速将吸附了氧化石墨烯的活性炭放入30-70℃的恒温环境中干燥，即制备得到氧化石墨烯改良的活性炭材料。
进一步的，在所述S2.氧化石墨烯制备中，所述氧化石墨烯溶液浓度为3-5mg/mL。
进一步的，在所述S2.氧化石墨烯制备中，所述氧化石墨烯溶液氧化度为30％。
进一步的，在所述S3.活性炭改良中，所述氧化石墨烯水溶液浓度为5mg/mL。
进一步的，在所述S3.活性炭改良中，所述浸泡时间为1h。
进一步的，在所述S3.活性炭改良中，所述吸附了氧化石墨烯的活性炭干燥的温度为60℃。
本发明的第二个目的由如下技术方案实施：一种氧化石墨烯改良活性炭的应用，所述氧化石墨烯改良活性炭应用于水环境中重金属离子的吸附去除。
本发明的优点：
本方案制备方法简单高效，原材料广泛且成本低廉，操作简单、工业上易于生产，基于重金属阳离子和氧化石墨烯的芳环π共轭结构之间的阳离子-π相互作用，对水中重金属离子去除效率高，且吸附容量大。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：实施例1制备的氧化石墨烯改良的活性炭的吸附铜离子性能图。
图2：实施例1制备的氧化石墨烯改良的活性炭的吸附铬离子性能图。
图3：实施例1制备的氧化石墨烯改良的活性炭的吸附镉离子性能图。
图4：实施例2中氧化石墨烯改良的活性炭重复吸附铜离子性能图。
图5：实施例2中氧化石墨烯改良的活性炭重复吸附铬离子性能图。
图6：实施例2中氧化石墨烯改良的活性炭重复吸附镉离子性能图。
图7：实施例3中氧化石墨烯改良的活性炭对铜离子吸附的多次重复性实验性能图。
图8：实施例3中氧化石墨烯改良的活性炭对铬离子吸附的多次重复性实验性能图。
图9：实施例3中氧化石墨烯改良的活性炭对镉离子吸附的多次重复性实验性能图。
图10为实施例1中氧化石墨烯改良活性炭的制备原理图。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将原料活性炭冲洗，烘干，粉碎，过60目筛，得到活性炭粉末。
称取5g活性碳粉末，浸泡在100mL浓度为5mg/mL、氧化度为30％的氧化石墨烯溶液中，利用活性炭本身的吸附作用吸附溶液中氧化石墨烯，浸泡时间为1小时。然后，用过滤的分离手段将固态的活性炭和液态的氧化石墨烯溶液分离。随后迅速将吸附了氧化石墨烯的活性炭放入60℃恒温环境中干燥，即制备得到氧化石墨烯改良的活性炭材料。
对实施例1制备得到的氧化石墨烯改良的活性炭材料进行吸附性能检测，检测方法如下：
在3个分别含铜、含铬和含镉离子的50mg/L试样中，在25℃投入1g实施例1制备得到的氧化石墨烯改良的活性炭材料进行吸附实验，吸附结果如图1-3所示。
从图1可知，180min后，水中铜离子含量已经降低到3.48mg/L，经计算最终吸附效率为94.25％，吸附量为47.125mg/g。
从图2可知，240min后，水中铬离子含量已经降低到5.4mg/L，经计算最终吸附效率为89.75％，吸附量为44.875mg/g。
从图3可知，360min后，水中镉离子含量已经降低到8.53mg/L，经计算最终吸附效率为85.52％，吸附量为42.760mg/g。
实施例2
为评估制备的氧化石墨烯改性的活性炭的稳定性和可再生性，对改吸附剂进行了吸附-解吸处理。在保证高吸附量的前提下，稳定的可再生性能可以有效的降低吸附处理的成本。在实施例1中吸附铜离子后的活性炭在60℃的0.1M盐酸中清洗1小时，随后再用60℃热水清洗，进行解吸。将清洗后的活性炭烘干后，再进行实施例1的实验，实验结果如图4-6所示。
从图4可知，在重复性实验中该活性炭在240min已经基本完成吸附，水中铜离子含量已经降低至3.5mg/L，且最终仍能对铜离子保持93.12％的吸附效率以及46.560mg/g的吸附量。
从图5可知，在重复性实验中该活性炭在360min已经基本完成吸附，水中铬离子含量已经降低至6.4mg/L，且最终仍能对铬离子保持87.32％的吸附效率以及43.660mg/g的吸附量。
从图6可知，在重复性实验中该活性炭在720min已经基本完成吸附，水中镉离子含量已经降低至7.9mg/L，且最终仍能对镉离子保持84.56％的吸附效率以及42.280mg/g的吸附量。
实施例3
在实施例2的基础上多次进行吸附剂的吸附-解吸实验，实验方式如实施例1，来测定氧化石墨烯改良后活性炭的可重复性。结果如7-9所示。
从图7可知，在重复5次后该改良吸附剂仍对铜离子具有优异的吸附性能，其5次对铜离子吸附率分别为94.5％、94.2％、94.1％、93.9％和94.0％。
从图8可知，在重复5次后该改良吸附剂仍对铬离子具有优异的吸附性能，其5次对铬离子吸附率分别为89.8％、89.7％、89.7％、89.7％和89.1％。
从图9可知，在重复5次后该改良吸附剂仍对镉离子具有优异的吸附性能，其5次对铬离子吸附率分别为85.5％、85.1％、85.2％、84.6％和84.8％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.原料预处理：将原料活性炭冲洗、烘干、粉碎并过60目筛，得到粒度小于60目的活性炭粉末；
S2.氧化石墨烯制备：
首先，将粒度为60-200目的石墨粉放入浓H2SO4、K2S2O8、P2O5溶液中，溶液为2.5gK2S2O8、2.5g P2O5溶于12ml 98％的硫酸中制得，在75-85℃连续搅拌4-6h；
然后，用去离子水稀释，离心，洗涤，干燥后得到预氧化石墨；然后在浓H2SO4和KMnO4中进一步氧化；
而后，用去离子水稀释，再加入30％H2O2，得到氧化石墨烯产物；
随后，用体积比为1:9-10的HCl和去离子水对产物进行离心洗涤，去除其中杂质离子；
最后，采用3000-8000r/min的速度离心分离，得到氧化度为20-40％的氧化石墨烯溶液；
S3.活性炭改良：
取S1.原料预处理中的活性炭浸泡在浓度为0.005-10mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，利用活性炭本身的吸附作用吸附溶液中氧化石墨烯，浸泡0.2-2h后，固液分离；随后迅速将吸附了氧化石墨烯的活性炭放入30-70℃的恒温环境中干燥，即制备得到氧化石墨烯改良的活性炭材料。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法，其特征在于，在所述S2.氧化石墨烯制备中，所述氧化石墨烯溶液氧化度为30％。
3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法，其特征在于，在所述S3.活性炭改良中，所述氧化石墨烯水溶液浓度为5mg/mL。
4.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法，其特征在于，在所述S3.活性炭改良中，所述浸泡时间为1h。
5.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法，其特征在于，在所述S3.活性炭改良中，所述吸附了氧化石墨烯的活性炭干燥的温度为60℃。
6.根据权利要求1-5任一所述一种氧化石墨烯改良活性炭的制备方法制备的氧化石墨烯改良活性炭的应用，其特征在于，所述氧化石墨烯改良活性炭应用于水环境中重金属离子的吸附去除。
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